DE558549C

DE558549C - Process for the separation of wood sugar syrup containing oil

Info

Publication number: DE558549C
Application number: DEH122811D
Authority: DE
Inventors: Dr Eduard Faerber; Friedr Koch
Original assignee: HOLZHYDROLYSE AG
Current assignee: HOLZHYDROLYSE AG
Priority date: 1929-08-07
Filing date: 1929-08-07
Publication date: 1932-09-08

Description

Verfahren zur Scheidung von öl enthaltendem Holzzuckersirup Bei der Hydrolyse von Holz und sonstigen cellulosehaltigen Stoffen durch Säure, insbesondere konzentrierte Salzsäure, gewinnt man eine Zuckerlösung, welche noch viel Chlorwasserstoff enthält. Zur Austreibung der Säure pflegt man das Hydrolyseprodukt mit heißem 01 als Wärmeträger zu vermischen. Es bleibt nach Abtreiben der Salzsäure ein noch immer etwas saures Gemisch aus C51 und Holzzuckersirup zurück. Aus diesem Gemisch muß der Holzzuckersirup abgeschieden und das Öl in möglichst reinem Zustande behufs Wiederverwendung nach erfolgter Aufheizung gewonnen werden.Process for separating oil-containing wood sugar syrup In the hydrolysis of wood and other cellulose-containing substances by acid, in particular concentrated hydrochloric acid, a sugar solution is obtained which still contains a lot of hydrogen chloride. The Expulsion of the acid is usually the hydrolysis with hot 01 to be mixed as a heat carrier. After the hydrochloric acid has been driven off, a still somewhat acidic mixture of C51 and wood sugar syrup remains. The wood sugar syrup must be separated from this mixture and the oil recovered in as pure a state as possible for reuse after heating.

Es ist wichtig, daß die Trennung des Sirups vom Öl unmittelbar nach dem Abtreiben der Säure und entsprechendem Eindicken des Sirups, und zwar innerhalb eines möglichst kurzen Zeitraumes, geschieht, damit das Öl bei möglichst hoher Temperatur getrennt für sich gewonnen wird, ohne daß der Sirup längere Zeit bei dieser hohen Temperatur verweilen muß. Dies ist wichtig, um eine sonst eintretende Zerstörung des Kohlehydrates zu verhindern, welche bei einer Temperatur von beispielsweise 65° C innerhalb i Stunde bereits etwa ¢ o!o beträgt.It is important that the syrup separates from the oil immediately after the driving off of the acid and corresponding thickening of the syrup, within as short a period of time as possible, so that the oil at the highest possible temperature is obtained separately without the syrup at this high for a long time Temperature must linger. This is important to avoid any damage that might otherwise occur of the carbohydrate to prevent which at a temperature of for example 65 ° C within 1 hour is already about ¢ o! O.

Aus diesem Grunde kommt eine Trennung von Öl und Sirup durch bloße Sedimentation praktisch nicht in Frage. Die Trennung des Gemisches durch Zentrifugierung stößt indessen insofern auf Schwierigkeiten, als die Leistung der Zentrifuge bei Einführung des Öl-Sirup-Gemisches in dem Zustande, in welchem dasselbe nach der Säureverdampfung gewonnen wird, nur verhältnismäßig gering ausfällt.For this reason there is a separation of oil and syrup by mere Sedimentation is practically out of the question. Separation of the mixture by centrifugation however, encounters difficulties as the performance of the centrifuge Introduction of the oil-syrup mixture in the state in which it was after the Acid evaporation is obtained, is only relatively low.

Gemäß der Erfindung wird den Erfordernissen einer schnellen Separation von Öl und Sirup bei guter Leistung der Zentrifuge dadurch genügt, daß man dem Zentrifugierungsprozeß eine kurze Sedimentierung vorausgehen läßt, welche beispielsweise auf nur 20 Minuten beschränkt werden kann, insbesondere wenn man der Sedimentierung noch eine rohe Filtration, z. B. mit porösem Stein, voraufschickt.According to the invention, the requirements of a rapid separation of oil and syrup with good performance of the centrifuge is sufficient that one of the centrifugation process a short sedimentation precedes, which, for example, to only 20 minutes Can be limited, especially if you still have a raw sedimentation Filtration, e.g. B. with porous stone, pre-sent.

Die Kombination einer Sedimentation mit einer nachfolgenden Zentrifugierung ist zwar an sich nicht neu. Man hat nämlich bei der Reinigung von Öl bereits vorgeschlagen, in dem Fall, in welchem eine längere Einwirkung des Reinigungsmittels auf das Öl erwünscht ist, als sie durch ein Emulgierungsverfahren erreicht wird. das mit dem Reinigungsmittel versetzte Öl einem Absetzungsprozeß zu unterwerfen, bevor man das Gemisch von 01 und Reinigungsmittel einer Zentrifugierung unterwirft, um die Verunreinigungen und das Reinigungsmittel von dem Öl wieder abzuscheiden. Hierbei kommen entsprechend der Absicht einer Erhöhung der Zeitdauer der Einwirkung des Reinigungsmittels auf das Öl nur längere Sedimentationsperioden in Frage, auch scheidet der Gesichtspunkt der beschleunigten Trennung des Öles von dem Zusatzstoff, welcher bei der Trennung eines öl-Sirup-Gemisches gemäß der Erfindung bestimmend ist, vollständig aus, so daß es durchaus tunlich ist, das mit dem Reinigungsmittel versetzte Öl etwa 2q. Stunden stehenzulassen und, wie es vorgeschlagen ist, für jede Tagesbetriebsschicht der Zentrifugentätigkeit aus einem Ölvorratsbehälter zu arbeiten, der am Tage zuvor gefüllt wurde. Ausführungsbeispiel Das bei der Entsäuerung von Holzzuckersirup durch Gasöl erhaltene Gemisch aus Gasöl und Sirup wird über ein grobes Filter aus porösen Steinen einem Absetzgefäß zugeführt, worin es im ganzen mit Einschluß der Filtrationszeit etwa 2o Minuten verweilt. Beim Absetzprozeß setzt sich der größte Teil des Zuckersirups frei am Boden ab. Über dem Sirup steht eine noch sehr stark getrübte Ölschicht. Diese wird einer säurefest ausgekleideten Zentrifuge üblicher Bauart zugeführt. Die gleiche Maschine, welche von dem unmittelbar aus der Fabrikation kommenden Öl-Sirup-Gemisch pro Stunde nur iooo 1 noch nicht vollständig gereinigten Öls lieferte, vermag nach der Vorbehandlung des Gemisches etwa 2o cbm pro Stunde in vollständig reinem Zustande abzugeben.The combination of sedimentation with subsequent centrifugation is not in itself new. In fact, it has already been proposed for the cleaning of oil, in the case in which a longer action of the cleaning agent on the oil is desired than is achieved by an emulsification process. subjecting the offset with the cleaning agent oil to a deposition process, before the mixture of 01 and a detergent is subjected to centrifugation to separate back to the impurities and the purifying agent from the oil. In accordance with the intention of increasing the duration of the action of the cleaning agent on the oil, only longer periods of sedimentation come into question; , completely off, so that it is quite possible to add about 2q. Allow hours to stand and, as suggested, work for each day shift of centrifuge activity from an oil reservoir that was filled the day before. Embodiment The mixture of gas oil and syrup obtained in the deacidification of wood sugar syrup with gas oil is fed through a coarse filter made of porous stones to a sedimentation vessel, in which it remains, including the filtration time, for about 20 minutes. During the settling process, most of the sugar syrup settles freely on the bottom. There is a very cloudy layer of oil over the syrup. This is fed to an acid-proof lined centrifuge of the usual type. The same machine, which of the oil-syrup mixture coming straight from the factory, delivered only 1,000 liters of incompletely purified oil per hour, can deliver about 20 cbm per hour in a completely pure state after the mixture has been pretreated.

Das Hindurchschicken des Öl-Sirup-Gemisches durch kapillare Räume ist für die Erreichung des Erfindungszweckes nicht unerläßlich. Die Wirkung dieser Vorbehandlung des öl-Sirup-Gemisches besteht in der Hauptsache darin, daß die S-edimentierung beschleunigt und verbessert wird. Was die Zentrifugenleistung anbelangt, so tritt eine außerordentliche Steigerung derselben auch ein, wenn das Öl-Sirup-Gemisch direkt der Sedimentierung überlassen wird.Sending the oil-syrup mixture through capillary spaces is not essential for achieving the purpose of the invention. The effect of this Pretreatment of the oil-syrup mixture consists mainly in that the S-sedimentation is accelerated and improved. As for centrifuge performance, step an extraordinary increase of the same, if the oil-syrup mixture directly is left to sediment.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the separation of oil-containing aqueous Liquids by sedimentation and centrifugation, characterized in that a warm wood sugar syrup and a mixture containing oil used as a heat transfer medium through a brief preparatory divorce before being sent to the centrifuge Is subjected to sedimentation.

2. The method according to claim i, characterized in that that the mixture, before it is left to the settling process, through capillary Sends spaces through,