DE743453C

DE743453C - Process for the hydrolysis of vegetable matter with acids

Info

Publication number: DE743453C
Application number: DEP82886D
Authority: DE
Inventors: Dr Guenther Hammann
Original assignee: Julius Pintsch AG
Current assignee: Julius Pintsch AG
Priority date: 1941-08-10
Filing date: 1941-08-10
Publication date: 1943-12-27

Description

Verfahren zur Hydrolyse von pflanzlichen Stoffen mit Säuren Bei der Holzverzuckerung mittels Säure, insbesondere Salzsäure, ist- schon vorgeschlagen worden, die zur Herausnähme der Hemicellulose-dvenenideVorhydrolyse an Stelle der hierfür üblicherweise verwendeten verdünnten Salzsäure und erhöhten Temperaturen mit stark konzentrierter zuckerhaltiger Säure bei Raumtemperatur durchzuführen. Als zuckerhaltige Säure hat man in diesem Falle einen Teil der beim Aufschlußv organg mit Zucker angereicherten Lösung verwendet und diesen von der Hauptmenge der Lösung getrennt gehalten. In Anwendung auf Diffuseurbatterien, bei denen die Säure im Gegenstrom zum Holz geführt wird und in dem Kopfdiftuseur die Zuckerlösung mit dem frischesten Holz in Berührung kommt, wurde nach dem erwähnten Vorschlag so gearbeitet, daß man die ersten Anteile der Zuckerlösung, die jeweils mit dem frischesten Holz in Berührung waren, von den nachfolgenden Mengen der Zuckerlösung abgetrennt hat. Hierdurch -wird zwar eine Vereinfachung der Arbeitsweise erzielt, doch tritt andererseits der Nachteil auf; daß ein großer Teil der bei der Vorextraktion gewonnenen Mannosen und Pentosen in den glucosereichen Sirup gelangt und ferner ein Teil. des Glucosesirups durch die Verwendung bei der Vorhydralyse praktisch für die Kristallisierung verlorengeht.Process for the hydrolysis of vegetable substances with acids Wood saccharification by means of acid, in particular hydrochloric acid, has already been proposed been used to remove the hemicellulose-dvenenide pre-hydrolysis instead of the dilute hydrochloric acid usually used for this purpose and elevated temperatures to be carried out with highly concentrated sugary acid at room temperature. The sugary acid in this case is part of the process during the digestion process used sugar-enriched solution and this from the bulk of the solution kept separate. Used on diffuser batteries where the acid is countercurrent is led to the wood and in the head dispenser the sugar solution with the freshest Comes into contact with wood, according to the suggestion mentioned, one worked in such a way that one the first portions of the sugar solution, each in contact with the freshest wood was separated from the subsequent amounts of sugar solution. This will -will although a simplification of the operation is achieved, the disadvantage occurs on the other hand on; that a large part of the mannoses and pentoses obtained in the pre-extraction gets into the high-glucose syrup and also a part. of the glucose syrup the use in prehydration is practically lost for crystallization.

Die Erfindung ermöglicht demgegenüber die Verwendung einer stark zudkerhalti,gen konzentrierten Säure für die Vorhydrolyse, ohne daß ein Teil der durch -die Hydrolyse erhaltenen Lösung verunreinigt wird. Zu diesem Zweck besteht die Erfindung darin, daß die Vorhydrolyse mittels des bei der Auskristallisierung des Zuckers anfallenden ersten Filtrates durchgeführt wird, das zu diesem Zweck durch Zusatz von Wasser und Salzsäure -auf den erforderlichen Konzentration.sgra,d gebracht wird. An Stelle des Wasserzusatzes kann auch .die im Verfahren anfallende verdünnte Salzsäure vet-wendet werden, so daß die Regenerierung eines entsprechenden Teiles dieser verdünnten Säure in Fortfall kommt.In contrast, the invention enables the use of a highly sugar-retaining gene concentrated acid for the pre-hydrolysis without losing any of the through-the hydrolysis obtained solution is contaminated. To this end, the invention consists in that the prehydrolysis by means of the resulting during the crystallization of the sugar first filtrate is carried out for this purpose by adding water and hydrochloric acid -to the required concentration.sgra, d is brought. Instead of The addition of water can also use the dilute hydrochloric acid produced in the process be so that the regeneration of a corresponding Part of this diluted acid is eliminated.

Das gemäß der Erfindung zur Durchführung der Vorhydrolyse verwendete Filtrat ist bisher unmittelbar anschließend an die Abtrennung von dem Kristallisationszucker aufgearbeitet worden; man hat es beispielsweise auf Sprit vergoren usw. Diese Aufarbeitung g. wird bei Durchführung der Erfindung nun-.' mehr im Anschluß an die Vorhydrolyse durchgeführt, so daß bezüglich der aus dem Filtrat erhaltenen Produkte keine Änderung erfolgt, sondern lediglich die Vorhydrolyse nach der Erfindung vor die Aufarbeitung des Filtrates geschaltet ist.That used according to the invention to carry out the prehydrolysis Up to now, the filtrate has been separated from the crystallization sugar immediately afterwards been worked up; it has been fermented, for example, on gasoline, etc. This work-up G. will now- when carrying out the invention. ' more after the pre-hydrolysis carried out so that there was no change in the products obtained from the filtrate takes place, but only the prehydrolysis according to the invention before the work-up of the filtrate is switched.

Ein weiterer durch die Erfindung erzielter Vorteil besteht -darin, daß das vorgeschlagene Verfahren nicht an die Verwendung von Diffuseuren gebunden ist, sondern sich insbesondere auch für die kontinuierlich durchgeführte Hydrolyse eignet, da bei -den kontinuierliChen- Verfahren sich nicht Sirupe beliebiger Konzentration abziehen lassen.Another advantage achieved by the invention consists in that the proposed method is not tied to the use of diffusers is, but in particular also for the continuously carried out hydrolysis suitable because syrups of any concentration are not suitable for the continuous process let it peel off.

In der beiliegenden Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung schematisch dargestellt.In the accompanying drawing is an embodiment of the invention shown schematically.

Im linken Teil der Zeichnung befindet sich das Aufschlußgefäß i, in das oben bei 2 Salzsäure zuläuft, während unten bei 3 die Zufuhr des aus der Vorhydrolyse .I kommenden Holzes erfolgt. Bei 5 -wird aus dem Gefäß i das Lignin kontinuierlich abgezogen und einer Walze 6 zugeführt, von der aus über die Leitung 7 die abgepreßte Salzsäure, die noch schwach zuckerhaltig ist, dem Gefäß i wieder zugeführt wird.In the left part of the drawing there is the decomposition vessel i, in at the top at 2 hydrochloric acid flows in, while at the bottom at 3 the supply of the from the pre-hydrolysis .I coming wood is done. At 5 the lignin becomes continuous from the vessel i withdrawn and fed to a roller 6, from which via line 7 the pressed Hydrochloric acid, which still has a low sugar content, is returned to vessel i.

Unten aus dem Gefäß i wird bei 8 die erhaltene Zuckerlösung abgezogen, aus der in dem Behälter 9 durch Wärmezufuhr das Salzsäuregas abgetrieben wird, während in dem nachgeschalteten Zerstäuber io die restliche Salzsäure mit dem Wasser abgetrieben wird. Der nicht invertierte Zucker ,gelangt in das Gefäß i i, wo er mit Wasser versetzt und gekocht wird, so daß man eine Lösung mit invertiertem Zucker erhält, die nach nochmaliger Eindickung im Gefäß 12 dein Kristallisationsgefäß 13 zugeführt wird. Aus diesem wird bei i.1 der Kri.sta11zucker abgezogen, während -das erhaltene Filtrat, das etwa 5o°/, Zucker enthält, über die Leitung 15 dem Gefäß 16 zugeführt wird, wo es durch Zusatz von Wasser oder, wie in der Zeichnung angedeutet, von verdünnter Salzsäure über Leitung 22 auf etwa 24°/o Zuckergehalt verdünnt wird. Das verdünnte Filtrat gelangt darin in das Gefäß 17 und wird hier durch Zusatz von Salzsäuregas über Leitung 23 auf die erforderliche Säurekonzentration gebracht. Dann wird es bei 18 in das der Vorhydrolyse dienende Gefäß q. geleitet. Diesem Gefäß wird unten bei i9 das zerkleinerte Holz zugeführt, während bei 2o der nunmehr mit Pentosen, die sich aus der Hemicellulose gebildet haben, angereicherte Sirup wieder abgezogen wird, um der üblichen Aufarbeitung zugeführt zu werden. Aus dem Gefäß q. gelangt das vorbehandelte Holz über die Leitung 21 in das Gefäß i, wo es, wie erwähnt, bei 3 eingeführt wird.The sugar solution obtained is withdrawn from the bottom of vessel i at 8, from which the hydrochloric acid gas is driven off in the container 9 by the supply of heat, while the remaining hydrochloric acid is driven off with the water in the downstream atomizer will. The non-inverted sugar gets into the vessel i i, where it is mixed with water and boiled to give an inverted sugar solution which is after renewed thickening in the vessel 12 is fed to the crystallization vessel 13. The crystallized sugar is withdrawn from this at i.1, while the filtrate obtained, which contains about 50% sugar, is fed to the vessel 16 via the line 15, where it can be diluted by adding water or, as indicated in the drawing Hydrochloric acid is diluted via line 22 to about 24% sugar content. That diluted The filtrate enters the vessel 17 and is here by adding hydrochloric acid gas brought via line 23 to the required acid concentration. Then it will at 18 in the pre-hydrolysis vessel q. directed. This vessel will be below at 19 the shredded wood is added, while at 2o the now with pentoses, which have formed from the hemicellulose, enriched syrup removed again is to be fed to the usual work-up. From the vessel q. got the pretreated wood via the line 21 into the vessel i, where it, as mentioned, at 3 is introduced.

In dieser Weise wird ein kontinuierlich arbeitendes Verfahren erzielt, das die Herauslösung der Hemicellulose aus dem Holz unter Verwendung einer stark Säure gestattet, ohne daß ein Teil der beider eigentlichen Hydrolyse anfallenden Zuckerlösung durch die Mannosen und Pentosen verunreinigt wird.In this way a continuously operating process is achieved, the leaching of the hemicellulose from the wood using a strong Acid allowed without a part of the actual hydrolysis occurring Sugar solution becomes contaminated by the mannoses and pentoses.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the hydrolysis of vegetable matter with acid, especially hydrochloric acid, in a special stage a pre-hydrolysis of the goods is made using concentrated, highly sugary acid, thereby characterized in that to carry out the prehydrolysis during the crystallization of the sugar obtained filtrate is used, which for this purpose by addition is brought to the required concentration by water and hydrochloric acid.

2. The method according to claim i, characterized in that dilute hydrochloric acid originating from the process is added to the filtrate instead of the water. To distinguish the subject of the application from the state of the art, the following publications were considered in the granting procedure: German patents ...... r.535 461, 558 550, 647 913.