Herstellung von Verbindungen der Elemente Calcium und Bor Es ist bekannt,
Calciumborid aus Borsäureanhydrid und Calciumcarbid herzustellen (Ceelmuyden, C.
r. 13o, io26, igoo).Manufacture of compounds of the elements calcium and boron It is known
Producing calcium boride from boric anhydride and calcium carbide (Ceelmuyden, C.
r. 13o, io26, igoo).
Es hat sich gezeigt, daß es sehr vorteilhaft ist, wenn man an Stelle
von Calciumcarbid ein Gemisch von Calciumverbindungen und Kohle verwendet. Als Calciumverbindungen
können alle Verbindungen verwendet werden, die bei der Reaktionstemperatur dissoziieren,
z. B. Kalk, Calciumcarbonat, Calciumacetat, Calciumformiat, Calciumsulfid, Calciumborat;
während an Stelle von Borsäureanhydrid auch Borsäure und Borate verwendet werden
können, wie z. B. Borax, Tinkal, Calciumborat. Man erhält in diesem Falle statt
eines harten Reaktionskuchens ein von schönen Calciumboridkristallen durchsetztes
lockeres Pulver, dessen Aufarbeitung sehr viel einfacher ist. Ein weiterer Vorteil
ist die ganz erhebliche Verbilligung des Verfahrens durch den Ersatz des teuren
Calciumcarbids durch das wohlfeile Gemisch von Calciumverbindungen und Kohle. Beispiel
i Durch elektrische Widerstandsheizung wird unter Luftabschluß ein Gemisch von ioo
kg gepulvertem Borsäureanhydrid, 5o kg gemahlenem Kalkstein und 6o kg Kokspulver
bis zum Nachlassen der Kohlenoxydentwicklung auf hellste Weißglut erhitzt. Nach
dem Erkalten wird aus dem pulvrigen Reaktionsgut das gebildete, gut kristallisierte
Calciumborid durch einfaches Schlämmen isoliert.It has been shown that it is very beneficial to be in place
Calcium carbide uses a mixture of calcium compounds and carbon. As calcium compounds
all compounds can be used that dissociate at the reaction temperature,
z. B. lime, calcium carbonate, calcium acetate, calcium formate, calcium sulfide, calcium borate;
while boric acid and borates are also used in place of boric anhydride
can, such as B. borax, tinkal, calcium borate. In this case one receives instead
a hard reaction cake interspersed with beautiful calcium boride crystals
loose powder that is much easier to work up. Another advantage
is the very considerable reduction in the cost of the procedure by replacing the expensive one
Calcium carbide due to the cheap mixture of calcium compounds and coal. example
i A mixture of 100% is generated by electrical resistance heating in the absence of air
kg of powdered boric anhydride, 50 kg of ground limestone and 60 kg of coke powder
Heated to the brightest white heat until the development of carbon dioxide ceases. To
When it cools, the powdery reaction material becomes the well-crystallized material that has formed
Calcium boride isolated by simple slurry.
An Stelle des im Beispiel i verwendeten Borsäureanhydrids läßt sich
ohne Schwierigkeiten die stöchiometrische Menge der sehr viel billigeren Borsäure
verwenden. Dies ist außerordentlich überraschend, denn Borsäure bläht sich bekanntlich
beim Erhitzen sehr stark auf, so daß dadurch die rationelle Herstellung von Calciumborverbindungen
in den üblichen elektrischen Öfen auf größte Schwierigkeiten gestoßen oder unmöglich
geworden wäre.Instead of the boric anhydride used in Example i can be
easily the stoichiometric amount of the much cheaper boric acid
use. This is extremely surprising because boric acid is known to expand
when heated very strongly, so that the efficient production of calcium boron compounds
encountered great difficulties or impossible in the usual electric ovens
would have become.
Versuche haben aber ergeben, daß das Aufblähen beim Entwässern der
Borsäure völlig ausbleibt, wenn diese vorher mit der zur Herstellung des Calciumborids
erforderlichen Menge von Kalk und Kohle gemischt wird. Beispiel e Durch elektrische
Widerstandserhitzung wird unter Luftabschluß ein Gemisch von i8o kg Borsäure, 5o
kg gemahlenem Kalkstein und 6o kg Kokspulver bis zum Nachlassen der Kohlenoxydentwicklung
auf hellste Weißglut erhitzt. Die Umsetzung geht glatt und ohne Aufblähen vor sich.
Nach dem Erkalten wird aus dem pulvrigen Reaktionsgut das gebildete, gut kristallisierte
Calciumborid durch Schlämmen isoliert.Experiments have shown that the swelling when draining the
Boric acid is completely absent if it was previously used for the production of the calcium boride
required amount of lime and coal is mixed. Example e By electrical
Resistance heating, with the exclusion of air, produces a mixture of 180 kg boric acid, 50
kg of ground limestone and 60 kg of coke powder until the evolution of carbon dioxide subsides
heated to the brightest incandescence. The implementation goes smoothly and without bloating.
After cooling, the powdery reaction material becomes the well-crystallized material that has formed
Calcium boride isolated by slurry.