DD159764A5 - METHOD FOR PRODUCING A SILICON DIOXIDE AND CARBON CONTAINING PREPRODUCTIVE TO SILICON AND / OR SILICON CARBIDE EQUIPMENT - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING A SILICON DIOXIDE AND CARBON CONTAINING PREPRODUCTIVE TO SILICON AND / OR SILICON CARBIDE EQUIPMENT Download PDF

Info

Publication number
DD159764A5
DD159764A5 DD81230953A DD23095381A DD159764A5 DD 159764 A5 DD159764 A5 DD 159764A5 DD 81230953 A DD81230953 A DD 81230953A DD 23095381 A DD23095381 A DD 23095381A DD 159764 A5 DD159764 A5 DD 159764A5
Authority
DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
silicon
carbon
fluidized bed
quartz sand
sand grains
Prior art date
Application number
DD81230953A
Other languages
German (de)
Inventor
Gert-Wilhelm Lask
Original Assignee
Int Minerals & Chem Luxembourg
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Int Minerals & Chem Luxembourg filed Critical Int Minerals & Chem Luxembourg
Publication of DD159764A5 publication Critical patent/DD159764A5/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/023Preparation by reduction of silica or free silica-containing material
    • C01B33/025Preparation by reduction of silica or free silica-containing material with carbon or a solid carbonaceous material, i.e. carbo-thermal process
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90Carbides
    • C01B32/914Carbides of single elements
    • C01B32/956Silicon carbide
    • C01B32/963Preparation from compounds containing silicon
    • C01B32/97Preparation from SiO or SiO2

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumdioxid und Kohlenstoff enthaltenden Vorproduktes fuer die Silicium- und/oder Siliciumcarbiderzeugung. Die Erfindung bezweckt eine einfachere und wirtschaftlichere Herstellung eines Vorproduktes fuer die Silicium- und/oder Siliciumcarbiderzeugung sowie eine Erhoehung der Reinheit des Endproduktes. Aus Quarzsandkoernern wird mit Hilfe von Wasserdampf und Gasen ein fluidisiertes Bett erzeugt und aufrechterhalten, dessen Temperatur im Bereich von 500 bis 700 Grad C liegt, wobei in dieses ueber 250 Grad C heisse fluessige Kohlenwasserstoffe eingeduest und staendig frische oder auch schon kohlenstoffbelegte Quarzsandkoerner mit einer Temperatur von 600 bis 800 Grad C eingeblasen werden. Auf diesen Quarzsandkoernern kracken die Kohlenwasserstoffe so, dass eine Oelkoksschicht entsteht oder die vorhandene verdickt wird, und zwar bis die Kohlenstoffmenge der Oelkoksschichten zumindest der stoechiometrisch fuer die Umsetzung der umhuellten Quarzsandkoerner zu Silicium und/oder Siliciumcarbid erforderlichen Kohlenstoffmenge entspricht. Die schwerer gewordenen abgesunkenen Teilchen werden unten aus dem fluidisierten Bett abgezogen.The invention relates to a method for producing a silica and carbon-containing precursor for silicon and / or silicon carbide production. The invention aims at a simpler and more economical production of a precursor for the silicon and / or silicon carbide production and an increase in the purity of the final product. From Quarzsandkoernern is generated and maintained by means of water vapor and gases, a fluidized bed whose temperature is in the range of 500 to 700 degrees C, in this about 250 degrees C hot liquid hydrocarbons injected and constantly fresh or even carbon-coated Quarzsandkoerner with a temperature be injected from 600 to 800 degrees C. On these Quarzsandkoernern crack the hydrocarbons so that a Oelkoksschicht arises or thickened the existing, until the carbon amount of Oelkoksschichten at least the stoichiometrically corresponds to the implementation of umschuellten Quarzsandkoerner to silicon and / or silicon carbide carbon amount required. The heavier sunk particles are withdrawn from the bottom of the fluidized bed.

Description

230953 6230953 6

AP C 01 B/230 953/6 59 360 27AP C 01 B / 230 953/6 59 360 27

Verfahren zur Herstellung eines Siliciumdioxid und Kohlenstoff enthaltenden Vorproduktes für die Silicium- und/oder SiliciumcarbiderzeugungProcess for the preparation of a silica and carbon precursor for silicon and / or silicon carbide production

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumdioxid and Kohlenstoff enthaltenden Vorproduktes für die Silicium- und/oder Siliciumcarbider-'zeugung. " . .The invention relates to a process for preparing a silica and carbon precursor for silicon and / or silicon carbide production. "...

Der Ausgangsstoff ist dabei Quarzsand oder Quarzmehl, Im folgenden wird aus terminologischen Gründen stets der Ausdruck Quarzsand verwandt. Das Körnungsband des eingeh setzten Quarzsandes soll möglichst eng sein, obwohl mit unterschiedlichen Körnungen gearbeitet werden kann. Silicium meint elementares Silicium hoher Reinheit,,The starting material is quartz sand or quartz powder. In the following, the term quartz sand is always used for terminological reasons. The grain band of the einge sat quartz sand should be as narrow as possible, although it can be worked with different grain sizes. Silicon means elemental silicon of high purity,

Es wird für die verschiedensten Zwecke benötigt, beispielsweise zur Herstellung von Ferrosilicium und Calciumsilicide Reines Silicium wird aber insbesondere auch in der Halbleitertechnik eingesetzt. Siliciumcarbid besteht aus Silicium und Kohlenstoff und hat die chemische Formel SiC. Es ist gegen die meisten chemischen Einflüsse s.ehr widerstandsfähig und besitzt neben Borcarbid und Diamanten die größte Härte«.It is required for various purposes, for example for the production of ferrosilicon and calcium silicide e-purity silicon is also used in particular in semiconductor technology. Silicon carbide consists of silicon and carbon and has the chemical formula SiC. It is resistant to most chemical agents and has the highest hardness besides boron carbide and diamonds. "

Siliciumcarbid wird in der Schleifmittelindustrie- zu Schleife pulvern und Schleifpasten, Schleifscheiben und dergleichen verarbeitet, Siliciumcarbid-Schleifmittel lassen sich gleichermaßen für harte Stoffe, wie Sinterhartmetalle, Stahl-Silicon carbide is processed in the abrasive industry into loop powders and grinding pastes, grinding wheels and the like, silicon carbide abrasives are equally suitable for hard materials such as sintered hard metals, steel

230953 6230953 6

.-..·.- -2- AP C 01 B/230 953/6.- .. · .- -2- AP C 01 B / 230 953/6

• 59 360 27• 59 360 27

goß, als auch für'duktiles Material, -wie Aluminium, Messing und Kupfer einsetzen; aber .auch Gummi, Leder und Holz können bearbeitet werden. Wegen des ausgezeichneten Wärmeleitvermögens und der chemischen Widerstandsfähigkeit bei hohen Temperaturen ist Siliciumcarbid ein geeignetes Material zur Herstellung von feuerfesten Ausrüstungen für Industrieöfen, die besonderen Anforderungen, wie schnelle Abführung der Reaktionswärme, gute Beheizbarkeit von außen, eventuell verbunden mit großer Verschleißfestigkeit und korrosiver Widerstandsfähigkeit, gerecht werden müssen.poured, as well as for'ductile material, such as aluminum, brass and copper insert; but also rubber, leather and wood can be processed. Because of its excellent thermal conductivity and chemical resistance at high temperatures, silicon carbide is a suitable material for the production of refractory equipment for industrial furnaces, which meet special requirements such as rapid dissipation of the reaction heat, good external heatability, possibly combined with high wear resistance and corrosive resistance have to.

Die Zinkindustrie verwendet z. B. Siliciumcarbid-Muffeln · und gemauerte Kondenser zur Verarbeitung der Erze. Wegen der guten elektrischen Leitfähigkeit und Beständigkeit gegen Sauerstoff bei höheren Temperaturen werden aus Siliciumcarbid und geeigneten Bindemitteln Heizelemente für elektrische Widerstandsöfen hergestellt, die Dauerbeanspruchung bis zu 1.500 0C aushalten. Auch Infrarotheizöfen kann man mit derartigen Elementen ausstatten. Zur Spannungsbegrenzung in der Stark- und Schwachstromtechnik werden aus Siliciumcarbid Bauelemente gefertigt, die einen spannungsabhängigen elektrischen Widerstand zeigen. Hierfür wie auch für Hochtemperaturtransistoren und Hochtemperaturdioden wird ein speziell hergestelltes, besonders reines und dotiertes Siliciumcarbid verwendet. Neben der Anwendung, bei der die Eigenschaften .des kristallinen Siliciumcarbids ausgenutzt werden, läßt sich Siliciumcarbid auch in Faserform oder als Schaum erhalten. Die Fasern werden in Kombination mit anderen Materialien zu feuerfesten Geweben, der'Schaum zu korrosionsfesten und temperaturbeständigen Isolierstoffen weiterverarbeitet.The zinc industry uses z. B. silicon carbide muffles · and bricked condenser for processing the ores. Due to the good electrical conductivity and resistance to oxygen at higher temperatures, heating elements for electrical resistance furnaces are produced from silicon carbide and suitable binders, which withstand sustained stress up to 1,500 ° C. Even infrared heaters can be equipped with such elements. To limit the voltage in the heavy and weak current technology, silicon carbide components are manufactured, which show a voltage-dependent electrical resistance. For this purpose, as well as for high-temperature transistors and high-temperature diodes, a specially prepared, particularly pure and doped silicon carbide is used. In addition to the use of the properties of the crystalline silicon carbide, silicon carbide can also be obtained in fibrous form or as a foam. The fibers are processed in combination with other materials into refractory fabrics, the foam to corrosion-resistant and temperature-resistant insulating materials.

230953 S230953 p

-3- AP C 01 B/230 953/6-3- AP C 01 B / 230 953/6

59 360 /2759 360/27

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen C h arakteristik the known technical solutions

Trotz der erheblichen technischen Bedeutung von Siliciumcarbid hat die Technologie der Herstellung in den letzten Jahrzehnten keine beachtlichen Fortschritte aufzuweisen Sie erfolgt seit Acheson (1891) durch Erhitzen von hauptsächlich Siliciumdioxid in Form von Quarzsand und Kokspulver. Die Herstellung ist aufwendig und macht Siliciumcarbid sowie Produkte aus Siliciumcarbid teuer.Despite the considerable technical importance of silicon carbide, the technology of manufacture has not made any significant progress in recent decades. Since Acheson (1891), this has been done by heating mainly silica in the form of quartz sand and coke powder. The production is complex and makes silicon carbide and silicon carbide products expensive.

Für den technischen Prozeß der Herstellung von Siliciumcarbid werden folgende Rohstoffe verwendet:The following raw materials are used for the technical process of producing silicon carbide:

Siliciumdioxid in Form von Quarzsand oder feingebrochenem Quarz von möglichst großer Reinheit,Silica in the form of quartz sand or fine quartz of the highest possible purity,

Kohlenstoff in Form von Hütten-, Pech-, Petrolkoks oder Anthrazit, · .Carbon in the form of metallurgical, pitch, petroleum coke or anthracite, ·.

Natriumchlorid,Sodium chloride,

Sägemehl. . ,Sawdust. , .

Quarz und Kohle kommen in annähernd stöchiometrischen Verhältnissen zur Anwendung, wobei ein geringer Überschuß an Kohle erwünscht ist» Sägemehl wird beigegeben, um das Reaktionsgemisch aufzulockern. Das Natriumchlorid dient dazu, die in den Rohstoffen vornehmlich enthaltenen Alüminiura- und Eisensauerstoffverbindungen, welche die Ausbildung der Kristalle verhindern und auch- für eine katalytische Zersetzung des- gebildeten Siliciumcarbids verantwortlich gemacht werden, als Chloride durch Verdampfen zu entfernen. - DieQuartz and coal are used in approximately stoichiometric ratios, with a slight excess of carbon being desirable. "Sawdust is added to loosen the reaction mixture. The purpose of the sodium chloride is to remove by evaporation the chloride and iron compounds predominantly contained in the raw materials, which prevent the formation of the crystals and are also responsible for the catalytic decomposition of the silicon carbide formed. - The

230953 6230953 6

AP C ΟΙ Β/230 953/6 . 59 360 27AP C ΟΙ Β / 230 953/6. 59 360 27

technische Herstellung des Siliciumcarbids erfolgt wegen der hohen Eeaktionstemperatur (2.000 0C) im allgemeinen in elektrischen Widerstandsöfen« Eeaktionsverlauf und Ausbeute hängen wesentlich von der homogenen Durchmischung der Rohstoffe, bei genauer Körnungseins tellung der Quarzsandkörner einerseits, des Kokspulvers andererseits abo technical production of silicon carbide is due to the high reaction temperature (2,000 0 C) generally in electrical resistance ovens «Eeaktionsverlauf and yield depend essentially on the homogeneous mixing of the raw materials, with accurate Körnungseins position of the quartz sand grains on the one hand, the coke powder on the other hand from o

Ziel der Erfindung · Object of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht in der einfacheren und wirtschaftlicheren Herstellung eines Vorprodukts für die Silicium- und/oder Siliciumcarbiderzeugung sowie in. der Erhöhung der Eeinheit 'des Endproduktes.The object of the invention is the simpler and more economical production of a precursor for the silicon and / or silicon carbide production and in the increase of the unit of the end product.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Vorprodukt zu schaffen, aus dem Silicium und/oder Siliciumcarbid hergestellt werden können, ohne daß es der Mischung von Quarzsand und Kokspulver bedarf,The invention has for its object to provide a precursor from which silicon and / or silicon carbide can be produced without the need for the mixture of quartz sand and coke powder,

Erfindungsgemäß ist nunmehr vorgesehen, daß aus Quarzsandkörnern mit Hilfe Von Wasserdampf und Gasen ein fluidisiertes Bett erzeugt und aufrechterhalten wird, dessen Temperatur im Bereich von 500 bis 700 0C liegt, daß in das 'fluidisierte Bett über' 250 0C heiße flüssige Kohlenwasserstoffe eingedüst werden und daß in das fluidisierte Bett ständig frische oder auch schon kohlenstoffbelegte Quarzsandkörner mit einer Temperatur von 600 bis 800 °C eingeblasen werden, auf denen die Kohlenwasserstoffe so kracken, daß eine ölkoksschicht entsteht oder die vorhandene verdickt wird, und zwar bis die Kohlenstoffmenge der ölkoksschichten zumindest der stöchiometrisch für die UmsetzungAccording to the invention it is now provided that from quartz sand grains with the aid of water vapor and gases, a fluidized bed is generated and maintained whose temperature is in the range of 500 to 700 0 C, that in the 'fluidized bed above' 250 0 C hot liquid hydrocarbons are injected and that in the fluidized bed constantly fresh or even carbon-coated quartz sand grains are injected at a temperature of 600 to 800 ° C, on which crack the hydrocarbons so that a ölkoksschicht formed or the existing thickened, until the carbon amount of the ölkoksschichten at least the stoichiometric for the implementation

230953 6230953 6

-5- " AP C 01 B/230 953/6 59 360 27-5- "APC 01 B / 230 953/6 59 360 27

der umhüllten Quarzsandkörner zu Silicium und/oder Siliciumcarbid erforderlichen Kohlenstoffmenge entspricht, und daß die dadurch schwerer gewordenen, abgesunkenen Teilchen unten aus dem fluidisieren Bett abgezogen werden. Mit anderen Worten ist also nach der Erfindung vorgesehen, in einem fluidisieren Bett aus Quarzsandkörnern bei geeigneter Temperatur und Kohlenstoff auf die Quarzsandkörner gleichsam als eine Umhüllung aufzukracken0 Der überwiegende Energiebedarf für den Krackprozeß kann durch die .fühlbare Wärme der Quarzsandkörner und der bereits mit Kohlenstoff überzogenen Quarzsandkörner aufgebracht werden, die auf die ,notwendige Temperatur durch das partielle Abbrennen des Kohlenstoffs in einem gesonderten Vorerhitzer oder durch Wärmeabgabe heißer Abgase aufgeheizt wird. Man kann aber die Temperatur des fluidisieren Bettes auch oder außerdem durch partielle Verbrennung der Kohlenwasserstoffe aufrechterhalten, . · ,. ' corresponds to the amount of carbon required to silicon and / or silicon carbide, and that the thus-subsided, sunken particles are drawn down from the fluidized bed. In other words, it is thus provided according to the invention to crack in a fluidized bed of quartz sand grains at a suitable temperature and carbon on the quartz sand grains as an envelope 0 The overwhelming energy requirement for the cracking process can be due to the .Heatable heat of quartz sand grains and already coated with carbon Quartz sand grains are applied, which is heated to the necessary temperature by the partial burning of the carbon in a separate preheater or by heat emission of hot exhaust gases. But you can also maintain the temperature of the fluidized bed or also by partial combustion of the hydrocarbons,. ·,. '

Wirbelschichtverfahren zum Verkoken von Kohlenwasserstoffen sind grundsätzlich bekannt, wobei auch bereits mit festen Wärmeträgern .in Form von Sand gearbeitet wurde. Hier werden jedoch auf den Wärmeträgern keine Koksschichten erzeugt und entsprechende Produkte nicht abgezogen.Fluidized bed processes for coking hydrocarbons are known in principle, although solid heat carriers have also been used in the form of sand. Here, however, no coke layers are produced on the heat carriers and corresponding products are not removed.

Arbeitet man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, so hängt die Menge des ölkokses, der sich auf den einzelnen Quarzsandkörnern ablagert, einerseits von den th'ermodynamischen Bedingungen und außerdem von der statischen Aufenthaltszeit. der Quarz s and körner im fluidisierimBett ab. Gemäß der Erfindung kann also bei der beschriebenen Verfahrensweise auf den Quarzsandkörnern eine stöchiometrische oder überstöchiometri-sche ölkoksmenge abgelagert werden, wie sie für die Weiterverarbeitung der .Vorprodukte erforderlich ist. Das .If the process according to the invention is used, the amount of oil coke deposited on the individual quartz sand grains depends on the one hand on the thermodynamic conditions and on the other hand on the static residence time. the quartz s and grains in the fluidizing bed. According to the invention, therefore, a stoichiometric or superstoichiometric amount of oil can be deposited on the quartz sand grains in the described procedure, as required for the further processing of the .products. The .

230953230953

-6- AP C 01 B/230 953/6 59 360 27-6- AP C 01 B / 230 953/6 59 360 27

erfindungsgemäße Verfahren wird im allgemeinen kontinuier- · lieh geführt, und zwar so, daß das schon kohlenstoffüberzogene Produkt, das nach Erreichen des, thermischen GIeichgewichtes im Überschuß vorhanden ist, nach.dem Ausschleusen aus dem fluidisierten Bett vor Erreichen des Vorerhitzers abgezogen w ird.The process according to the invention is generally carried out continuously in such a way that the already carbon-coated product, which is present in excess after the thermal equilibrium has been reached, is removed from the fluidized bed before it has reached the preheater after discharge.

Zweckmäßig werden frische Quarzsandkörner in den Vorerhitzer eingeführt und dort mit dem heißen Material gemischt und zusammen mit diesem auf maximal 800 0C aufgeheizt»Appropriately, fresh quartz sand grains are introduced into the preheater and mixed there with the hot material and heated together with this to a maximum of 800 0 C »

Im Rahmen der Erfindung liegt es, mit ölkoks bereits beladenen Quarzsand im Kreislauf, zu führen, um dadurch die Menge der ölkoksablagerung auf den einzelnen Quarzsandkörnern zu beeinflussen. Aus dem fluidisierten Bett werden kopfseitig gasförmige und kondensierbare Kohlenwasserstoffe abgezogen.It is within the scope of the invention to recirculate ölkoks already loaded quartz sand, thereby affecting the amount of oil coke deposit on the individual quartz sand grains. From the fluidized bed gaseous and condensable hydrocarbons are withdrawn at the top.

Im Rahmen der Erfindung können die verschiedensten Kohlenwasserstoffe für die Bildung des ölkokses auf den Quarzsandkörnern eingesetzt werden. Nach bevorzugter Ausführungsform werden als Einsatzstoffe schwere Erdölfraktionen und Steinkohlenteere und -teerpeche eingesetzteIn the context of the invention, a wide variety of hydrocarbons can be used for the formation of the oil coke on the quartz sand grains. According to a preferred embodiment are used as feedstocks heavy petroleum fractions and coal tar and tar pitches

Die erreichten Vorteile sind darin zu sehen, daß nachdem erfindungsgemäßen Verfahren ein Vorprodukt gewonnen wird, welches ohne weiteres für die Herstellung von Silicium und/ oder Siliciumcarbid eingesetzt werden kann, und zwar dort, wo bisher eine aufwendige und sorgfältige Mischung von Quarzsand einerseits und Kokspulver andererseits erforderlich war. Im Ergebnis kann die Herstellung von Silicium bzw. Siliciumcarbid selbst durch Verwendung des erfindungsgemäßen Vorproduktes vereinfacht werden. Insbesondere lassen sich aus dem erfindungsgemäßen Vorprodukt sehr reine End-The advantages achieved are to be seen in the fact that the method according to the invention, a precursor is obtained, which can be readily used for the production of silicon and / or silicon carbide, where previously a complex and careful mixture of quartz sand on the one hand and coke powder on the other was required. As a result, the production of silicon or silicon carbide itself can be simplified by using the precursor of the present invention. In particular, very pure end products can be prepared from the precursor according to the invention.

230953230953

-7- ' AP C 01 B/230 953/6-7- 'AP C 01 B / 230 953/6

59 360 2759 360 27

produkte Silicium bzw. Siliciumcarbid herstellen, reine Ausgangsstoffe vorausgesetzt. .products produce silicon or silicon carbide, assuming pure starting materials. ,

Zur Herstellung von Silicium wird das gleichsam Mikropellets darstellende Vorprodukt in einen üblichen Elektroofen eingebracht, der beispielsweise saine üblichen drei Elektroden aufweist. In diesem Elektroofen reagieren dann Silicium und Kohlenstoff nach der Formel SiO2 + 2C—> Si + 2COFor the production of silicon, the micropellets representing precursor is introduced into a conventional electric furnace, which has, for example, saine usual three electrodes. In this electric furnace then silicon and carbon react according to the formula SiO 2 + 2C-> Si + 2CO

zu Silicium«, In einem Blektrodenofen-kann die Eeaktion zu Siliciumcarbid nicht geführt werden, weil das Siliciumcarbid fest ist, gleichsam an die Elektroden anwächst und folglich nicht ohne.weiteres aus dem Ofen entnommen werden kann. Die Herstellung von Siliciumcarbid erfolgt nach der Formel .In silicon, the reaction to silicon carbide can not be carried out in a plasma furnace, because the silicon carbide is solid, as it were, growing on the electrodes and thus can not be removed from the furnace without further ado. The production of silicon carbide takes place according to the formula.

SiO2 + 3C— * SiC + 2CO.SiO 2 + 3C- * SiC + 2CO.

Diese Eeaktion.wird im allgemeinen, auf einem horizontalen Herd durchgeführt, der eine Schüttung·der Reaktionspartner, im vorliegenden Falle also der Mikropellets erhält. Durch die aufgebrachte Schicht wird elektrische Energie hindurchgeschickt, wobei die Reaktion wie angegeben abläuft. Allerdings ist es erforderlich, eine Abdeckung mit Kohlenstoff vorzunehmen, um den Luftsaüerstoff von der Reaktion fernzuhalten. Entsprechend könnte man auch im Vakuum arbeiten. Bei dieser Verfahrensweise entsteht gleichsam ein Stab oder Strang von weitgehend kristallinem Siliciumcarbid.This reaction is generally carried out on a horizontal hearth which receives a bed of reactants, in this case micropellets. Electrical energy is passed through the applied layer, with the reaction proceeding as indicated. However, it is necessary to cover with carbon to keep the airborne acid from the reaction. Accordingly, one could also work in a vacuum. In this procedure, as it creates a rod or strand of largely crystalline silicon carbide.

Aus fuhr ungs b e is p ie 1 . . Execution item 1 . ,

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden,- · 'The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment,

230953230953

-8- AP C 01 B/230 953/6 59 360 27-8- AP C 01 B / 230 953/6 59 360 27

Die dazugehörige Zeichnung zeigt einen Reaktor mit Vorerhitzer, in dem das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann. · .The accompanying drawing shows a reactor with preheater, in which the inventive method can be performed. ·.

In den Reaktor 1 werden zunächst Quarzsandkörner 2 mit einer Temperatur von 600 bis 800 0C eingeblasen. Mit Hilfe von Wasserdampf 3 u^<3 Gasen 4 wird aus diesen ein fluidisiertes f. Bett/5 erzeugt und aufrechterhalten, dessen Temperatur im Bereich von 500 bis 700 0C liegt. In dieses fluidisiertes Bett 5 werden über 250 0C heiße flüssige Kohlenwasserstoffe eingedüst. Die Kohlenwasserstoffe kracken dabei auf die Quarzsandkörner auf und bilden eine ölkoksschicht, und zwar in zumindest stöchiometrischer -ode'r in überstöchiometrischer Menge» Die dadurch schwerer gewordenen Teilchen sinken nach unten ab und werden am unteren Ende 7 des Reaktors aus diesem abgezogen. Der überwiegende Energiebedarf -für den Krackprozeß wird dabei durch die fühlbare Wärme der Quarzsandkörner 2 aufgebracht,-Vor dem Einführen in den Reaktor werden diese über einen Vorerhitzer 8 geführt. Hierzu wird ein Teil der aus dem Reaktor abgezogenen Produkte dem Vorerhitzer zugeführt, und in diesem erfolgt ein partielles Abbrennen des Kohlenstoffes auf den Quarzsandkörnern 2. Die Aufheizung der Quarzsandkörner kann auch durch heiße Abgase herbeigeführt werden. Über den. Vorerhitzer 8 werden ferner frische Quarzsandkörner 2 aufgegeben. Die von Kohlenstoff überzogenen Produkte werden nach dem Ausschleusen aus dem' fluid isierten Bett 5 vor Erreichen des Vorerhitzers 8 zumindest teilweise abgezogen,. Über die Leitung 9 werden oberhalb des -fluidisierten Bettes gasförmige und kondensierbare Kohlenwasserstoffe abgezogen. Als Kohlenwasserstoffe"6 finden schwere Erdölfraktionen und Steinkohlenteere bzw, Steinkohlenteerpeche Verwendung, als Gase für das fluidisierte Bett neben Wasserdampf, Stickstoff sowie in bezug auf die Reaktion neutrale und/oder aus-Quartz sand grains 2 having a temperature of 600 to 800 ° C. are first blown into the reactor 1. With the help of water vapor 3 u ^ <3 gases 4 from these a fluidized f. Bed / 5 is generated and maintained, the temperature in the range of 500 to 700 0 C. In this fluidized bed 5 over 250 0 C hot liquid hydrocarbons are injected. The hydrocarbons thereby crack on the quartz sand grains and form a ölkoksschicht, in at least stoichiometric -ode'r in superstoichiometric amount. "The thus become heavier particles fall down and are withdrawn at the lower end 7 of the reactor from this. The predominant energy requirement -for the cracking process is applied by the sensible heat of the quartz sand grains 2 -Vor before introduction into the reactor, these are passed through a preheater 8. For this purpose, a part of the products withdrawn from the reactor is supplied to the preheater, and in this there is a partial burning of the carbon on the quartz sand grains 2. The heating of the quartz sand grains can also be brought about by hot exhaust gases. On the. Preheater 8 are further given up fresh quartz sand grains 2. After being discharged from the fluidized bed 5, the carbon-coated products are at least partially withdrawn before reaching the preheater 8. Via line 9 gaseous and condensable hydrocarbons are withdrawn above the fluidized bed. As hydrocarbons "6, heavy petroleum fractions and coal tar or coal tar pitches are used as gases for the fluidized bed in addition to water vapor, nitrogen and neutral and / or with respect to the reaction.

Claims (6)

c οι Β/230 953/6 59 360 27 Erfindungsansprach ·c οι Β / 230 953/6 59 360 27 Inventions · 1# Verfahren zur Herstellung eines' Siliciumdioxid und Kohlenstoff enthaltenden Vorproduktes für die Silicium- und/oder Siliciumcarbiderzeugung, gekennzeichnet dadurch, daß aus Quarzsandkörnern mit Hilfe von Wasserdampf und Gasen-ein fluidisiertes Bett erzeugt und aufrechterhalten wird, dessen Temperatur im Bereich von 500 bis 7Ό0 0C liegt, daß in das fluidisierte Bett über 250 0C heiße flüssige Kohlenwasserstoffe eingedüst·werden und daß in das fluidisierte Bett ständig .frische oder auch schon kohlenstoffbelegte Quarzsandkörner mit einer Temperatur von 600 bis 800 0C eingeblasen werden, auf denen die Kohlenwasserstoffe so kracken, daß eine ölkoksschicht entsteht oder die. vorhandene verdickt . wird, und zwar bis die Kohlenstoffmenge der ölkoksschichten zumindest der stöchiometrisch für die Umsetzung der umhüllten Quarzsandkörner zu Silicium und/oder Siliciumcarbid erforderlichen Kohlenstoffmenge entspricht, und daß die dadurch schwerer gewordenen, abgesunkenen Teilchen unten aus dem fluidisierten Bett abgezogen werden.· . .1 # method of producing a 'silica and carbon-containing precursor for the silicon and / or Siliciumcarbiderzeugung, characterized in that is produced from quartz sand grains with the aid of water vapor and gases-a fluidized bed and maintain its temperature in the range of 500 to 7Ό0 0 C is that in the fluidized bed above 250 0 C hot liquid hydrocarbons are injected and that in the fluidized bed constantly. Fresh or even carbon-coated quartz sand grains are injected at a temperature of 600 to 800 0 C, on which the hydrocarbons so crack that a ölkoksschicht arises or the. existing thickened. until the carbon amount of the oil film layers is at least stoichiometrically equivalent to the amount of carbon required to react the coated quartz sand grains with silicon and / or silicon carbide, and that the heavier, sunken particles are drawn out of the fluidized bed at the bottom. , 2« Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der überwiegende Energiebedarf für den Krackprozeß durch die fühlbare Wärme der Quarzsandkörner und der bereits mit Kohlenstoff überzogenen Quarzsandkörner aufgebracht wird, die auf die notwendige Temperatur durch das partielle Abbrennen des Kohlenstoffes in einem gesonderten Vorerhitzer oder durch Wärmeabgabe heißer Abgase aufgeheizt wird· . * ... .2 «method according to item 1, characterized in that the predominant energy requirement for the cracking process by the sensible heat of the quartz sand grains and already coated with carbon quartz sand grains is applied to the necessary temperature by the partial burning off of the carbon in a separate preheater or by Heat output of hot exhaust gases is heated. * .... 230953230953 -10- AP C 01 B/230 953/6-10- AP C 01 B / 230 953/6 59 360 2759 360 27 3. Verfahren nach einem der Punkte 1 oder'2, gekennzeichnet dadurch, daß das schon kohlenstoffüberzogene Produkt, das nach Erreichen des thermischen-Gleichgewichtes im Überschuß vorhanden ist, nach dem Ausschleusen "aus dem fluidisieren Bett vor Erreichen, des Vorerhitzers abgezogen wird, .3. The method according to one of the points 1 or '2, characterized in that the already carbon-coated product, which is present after reaching the thermal equilibrium in excess, after the discharge "from the fluidized bed before reaching the preheater is deducted,. 4. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 3» gekennzeichnet dadurch, .daß frische Quarzsandkörner in den Vorerhitzer eingeführt und dort mit dem heißen Material gemischt und zusammen mit diesem auf maximal 800 0C aufgeheizt werden.4. The method according to one of the items 1 to 3 »characterized in that. Fresh quartz sand grains are introduced into the preheater and mixed there with the hot material and heated together with this to a maximum of 800 0 C. 5· Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß aus dem fluidisierten Bett kopfseitig gas-. förmige und kondensierbare Kohlenwasserstoffe abgezogen werden. . 5 · Method according to one of the items 1 to 4, characterized in that from the fluidized bed head side gas. shaped and condensable hydrocarbons are withdrawn. , 6. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 5> gekennzeichnet dadurch, daß als Einsatzstoffe schwere Erdölfraktionen und Steinkohlenteere und -teerpeche eingesetzt werden.6. The method according to any one of items 1 to 5> characterized in that are used as feedstocks heavy petroleum fractions and coal tar and tar pitches. - Hierzu 1 Seite· Zeichnung -- For this 1 page · Drawing -
DD81230953A 1980-06-21 1981-06-19 METHOD FOR PRODUCING A SILICON DIOXIDE AND CARBON CONTAINING PREPRODUCTIVE TO SILICON AND / OR SILICON CARBIDE EQUIPMENT DD159764A5 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3023297A DE3023297C2 (en) 1980-06-21 1980-06-21 Process for the production of a preliminary product for the production of silicon carbide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DD159764A5 true DD159764A5 (en) 1983-04-06

Family

ID=6105145

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DD81230953A DD159764A5 (en) 1980-06-21 1981-06-19 METHOD FOR PRODUCING A SILICON DIOXIDE AND CARBON CONTAINING PREPRODUCTIVE TO SILICON AND / OR SILICON CARBIDE EQUIPMENT

Country Status (30)

Country Link
US (1) US4364974A (en)
JP (1) JPS5917046B2 (en)
AR (1) AR228156A1 (en)
AT (1) AT382356B (en)
AU (1) AU543665B2 (en)
BE (1) BE889300A (en)
BR (1) BR8103881A (en)
CA (1) CA1156520A (en)
CH (1) CH646926A5 (en)
CS (1) CS225844B2 (en)
DD (1) DD159764A5 (en)
DE (1) DE3023297C2 (en)
DK (1) DK155589C (en)
ES (1) ES503174A0 (en)
FI (1) FI67569C (en)
FR (1) FR2484988B1 (en)
GB (1) GB2078698B (en)
IE (1) IE51313B1 (en)
IS (1) IS1121B6 (en)
IT (1) IT1137188B (en)
LU (1) LU83442A1 (en)
MX (1) MX157622A (en)
NL (1) NL187061C (en)
NO (1) NO155838C (en)
PL (1) PL133607B1 (en)
PT (1) PT73163B (en)
SE (1) SE441275B (en)
SU (1) SU1080740A3 (en)
YU (1) YU43497B (en)
ZA (1) ZA813980B (en)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4482512A (en) * 1981-05-29 1984-11-13 Morganite Special Carbons Limited Making silicon carbide bodies
EP0111008B1 (en) * 1982-06-01 1989-12-27 MITSUI TOATSU CHEMICALS, Inc. Process for manufacturing metal carbides and their precursors
DE3346870A1 (en) * 1983-12-23 1985-07-11 Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt METHOD FOR PRODUCING COCONUM-COVERED QUARTZ GRAINS
IT1176955B (en) * 1984-10-12 1987-08-26 Samin Abrasivi Spa METALLIC SILICON PRODUCTION PROCEDURE SUITABLE FOR USE IN THE PHOTOVOLTAIC INDUSTRY
DE3541125A1 (en) * 1985-05-21 1986-11-27 International Minerals & Chemical Corp., Northbrook, Ill. METHOD FOR THE PRODUCTION OF SILICON OR FERROSILICIUM IN AN ELECTRONIC SHELL OVEN AND FOR THE METHOD SUITABLE RAW MATERIALS
US4981668A (en) * 1986-04-29 1991-01-01 Dow Corning Corporation Silicon carbide as a raw material for silicon production
DE3724541A1 (en) * 1987-07-24 1989-02-02 Applied Ind Materials METHOD AND SYSTEM FOR THE PRODUCTION OF RAW MATERIAL BRIQUETTES FOR THE PRODUCTION OF SILICON OR SILICON CARBIDE OR FERROSILICIUM
WO1989008609A2 (en) * 1988-03-11 1989-09-21 Deere & Company Production of silicon carbide, manganese carbide and ferrous alloys
DE3923446C1 (en) * 1989-07-15 1990-07-26 Applied Industrial Materials Corp. Aimcor, Deerfield, Ill., Us
US5176893A (en) * 1989-10-02 1993-01-05 Phillips Petroleum Company Silicon nitride products and method for their production
US5108729A (en) * 1989-10-02 1992-04-28 Phillips Petroleum Company Production of carbide products
US5165916A (en) * 1989-10-02 1992-11-24 Phillips Petroleum Company Method for producing carbide products
EP0527353B1 (en) * 1991-08-08 1995-06-07 Applied Industrial Materials Corporation Aimcor Process for the production of silicon in electric low-shaft furnace and green bricks to carry out the process
JP2001513697A (en) 1997-02-24 2001-09-04 スーペリア マイクロパウダーズ リミテッド ライアビリティ カンパニー Aerosol method and apparatus, particle product, and electronic device manufactured from the particle product
RU2160705C2 (en) * 1999-02-11 2000-12-20 Открытое акционерное общество Научно-производственное объединение "Композит" Method of production of metallic silicon
GB0014584D0 (en) * 2000-06-14 2000-08-09 Bp Chem Int Ltd Apparatus and process
JP4683195B2 (en) * 2005-03-18 2011-05-11 戸田工業株式会社 Method for producing silicon carbide powder
DE102007034912A1 (en) * 2006-08-03 2008-02-07 General Electric Co. Device for the production of silicon for use in solar cells, comprises housing having wall, which has interior area that bounds a chamber, thermal energy sources, and quartz source inlet
US20080314445A1 (en) * 2007-06-25 2008-12-25 General Electric Company Method for the preparation of high purity silicon
CN102229209B (en) * 2010-09-16 2014-07-23 蒙特集团(香港)有限公司 Method for using non-standard sand aggregates generated in manufacturing process of silicon carbide sand aggregates in solar silicon wafer cutting mortar
JP6037823B2 (en) * 2012-12-27 2016-12-07 太平洋セメント株式会社 Method for producing high-purity silicon carbide
WO2021228370A1 (en) * 2020-05-12 2021-11-18 Wacker Chemie Ag Method for producing technical silicon

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1072587B (en) * 1960-01-07
US2378531A (en) * 1941-09-30 1945-06-19 Standard Oil Co Catalytic conversion of residual hydrocarbon oils
US2700017A (en) * 1951-06-05 1955-01-18 Standard Oil Dev Co Method of coking residual hydrocarbons
US2768095A (en) * 1952-05-30 1956-10-23 Shell Dev Process of coating finely divided solid material
DE1188056B (en) * 1962-08-07 1965-03-04 Consortium Elektrochem Ind Process for the production of a starting material suitable for the production of silicon carbide
US3759676A (en) * 1971-01-22 1973-09-18 Exxon Research Engineering Co Integrated fluid coking gasification process
US3811916A (en) * 1971-09-07 1974-05-21 Aluminum Co Of America Method for carbon impregnation of alumina

Also Published As

Publication number Publication date
DK270981A (en) 1981-12-22
ES8203947A1 (en) 1982-05-01
PT73163A (en) 1981-07-01
FI67569B (en) 1984-12-31
CH646926A5 (en) 1984-12-28
PL231789A1 (en) 1982-02-15
CA1156520A (en) 1983-11-08
US4364974A (en) 1982-12-21
FR2484988B1 (en) 1986-11-07
AU7197981A (en) 1982-01-07
FR2484988A1 (en) 1981-12-24
IS1121B6 (en) 1983-07-08
YU43497B (en) 1989-08-31
PL133607B1 (en) 1985-06-29
IT8122489A0 (en) 1981-06-22
YU153381A (en) 1983-09-30
GB2078698B (en) 1983-12-21
NL187061C (en) 1991-05-16
SE8103794L (en) 1981-12-22
DE3023297C2 (en) 1988-05-05
DK155589B (en) 1989-04-24
AR228156A1 (en) 1983-01-31
NO812028L (en) 1981-12-22
NL8102976A (en) 1982-01-18
SU1080740A3 (en) 1984-03-15
FI811899L (en) 1981-12-22
BE889300A (en) 1981-10-16
BR8103881A (en) 1982-03-09
NO155838C (en) 1987-06-10
AT382356B (en) 1987-02-25
DK155589C (en) 1989-09-18
AU543665B2 (en) 1985-04-26
IT1137188B (en) 1986-09-03
ZA813980B (en) 1982-06-30
JPS5734010A (en) 1982-02-24
SE441275B (en) 1985-09-23
MX157622A (en) 1988-12-07
JPS5917046B2 (en) 1984-04-19
FI67569C (en) 1985-04-10
IE51313B1 (en) 1986-11-26
LU83442A1 (en) 1981-10-29
GB2078698A (en) 1982-01-13
IS2649A7 (en) 1981-08-07
PT73163B (en) 1982-07-16
ATA271181A (en) 1986-07-15
DE3023297A1 (en) 1982-01-14
CS225844B2 (en) 1984-02-13
NO155838B (en) 1987-03-02
ES503174A0 (en) 1982-05-01
IE811385L (en) 1981-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DD159764A5 (en) METHOD FOR PRODUCING A SILICON DIOXIDE AND CARBON CONTAINING PREPRODUCTIVE TO SILICON AND / OR SILICON CARBIDE EQUIPMENT
DE60224394T2 (en) METALLURGICAL SILICON OF MEDIUM PURITY AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
DE2642554C3 (en) Process for the production of a-silicon nitride
DE2922468C2 (en) Process for the production of silicon or ferrosilicon
DE2909104A1 (en) SINTERING SILICON CARBIDE POWDERS AND PROCESS FOR THEIR PRODUCTION
DE2611667A1 (en) PROCESS FOR THE RECOVERY OF CHLORINE AND IRON OXIDE FROM CONTAMINATED IRON (II) -CHLORIDE-CONTAINING CHLORIDE MIXTURES, WHICH ARE PRODUCED IN THE CHLORINATION OF TITANIUM-CONTAINING RAW MATERIALS
DE602004010538T2 (en) Durable graphite bodies and process for their preparation
DE2314391A1 (en) PROCESS FOR BURNING OR GRAPHITING FORMED CARBON BODIES
AT215959B (en) Process for the production of silicon tetrafluoride and / or carbon fluorides and, if appropriate, hydrogen fluoride or aluminum and sodium fluoride or sodium silicofluoride from fluorine minerals, in particular fluorspar
DE2461821A1 (en) METHOD OF MANUFACTURING HEXAGONAL BORNITRIDE
DE925345C (en) Process for removing inorganic impurities, in particular iron, silicon and titanium compounds, from materials with a high carbon content, such as coke or anthracite
EP0527353B1 (en) Process for the production of silicon in electric low-shaft furnace and green bricks to carry out the process
DE688436C (en) Process for heating the reaction mixture to the temperatures required for the reaction in the production of magnesium
DE1258850B (en) Process for the production of pure silicon carbide
DE2145912C3 (en) Process for the production of aluminum
DE1036827B (en) Process for the production of fluorine compounds from raw materials containing fluorine, in particular from fluorine minerals
DE397673C (en) Process for the production of aluminum chloride by reducing alumina in the presence of chlorine and a reducing agent
DE558434C (en) Thermal production of phosphorus or phosphoric acid from rock phosphates
AT36719B (en) Process for the production of carbides or cyanamide from calcium in an electric furnace.
DE1144014B (en) Process for the reduction of aluminum oxide with carbon in an electric arc furnace
DE4126254C2 (en) Process for the production of silicon by reduction of quartz in an electronic low shaft furnace
AT205754B (en) Process for the production of carbon-containing aluminum-silicon-iron alloys
DE1186447B (en) Process for the production of silicon carbide
DE4126255C2 (en) Process for the production of silicon by reduction of quartz in an electronic low shaft furnace
DE2224030A1 (en) METHOD OF MANUFACTURING WHISKERS

Legal Events

Date Code Title Description
ENJ Ceased due to non-payment of renewal fee