RU2160705C2 - Method of production of metallic silicon - Google Patents
Method of production of metallic silicon Download PDFInfo
- Publication number
- RU2160705C2 RU2160705C2 RU99102710A RU99102710A RU2160705C2 RU 2160705 C2 RU2160705 C2 RU 2160705C2 RU 99102710 A RU99102710 A RU 99102710A RU 99102710 A RU99102710 A RU 99102710A RU 2160705 C2 RU2160705 C2 RU 2160705C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- silicon dioxide
- sio
- mpa
- production
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B5/00—General methods of reducing to metals
- C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
- C22B5/10—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by solid carbonaceous reducing agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B61/00—Obtaining metals not elsewhere provided for in this subclass
Abstract
Description
Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности, к карботермическому методу получения кремния для фотоэлектронной промышленности, в т.ч. для изготовления солнечных батарей. The invention relates to the field of non-ferrous metallurgy, in particular, to the carbothermic method for producing silicon for the photoelectronic industry, including for the manufacture of solar panels.
Известен способ получения высокочистого кремния, связанный с получением кремния, пригодного для фотоэлектронной промышленности, восстановлением расплава кварца карбидом кремния SiC в электродуговой печи (европейский патент N 0177894, класс МКИ C 01 B 33/02). В данном случае восстановление происходит в расплаве, поэтому контакт двух фаз не является точечным. На межфазной границе "расплав диоксида кремния - карбид кремния" происходит интенсивное взаимодействие с образованием свободного кремния, которое может быть описано суммарной реакцией
SiO2(ж) + 2SiC = 3Si(ж) + 2CO (1)
В данном способе восстановителем для SiO2(ж) является карбид кремния; интенсивность протекания реакции резко возрастает при температурах выше 1900oC.A known method of producing high-purity silicon associated with obtaining silicon suitable for the photoelectronic industry, the restoration of the melt of quartz with silicon carbide SiC in an electric arc furnace (European patent N 0177894, class MKI C 01 B 33/02). In this case, the reduction occurs in the melt, so the contact of the two phases is not point. At the interface “silicon dioxide-silicon carbide melt” intense interaction occurs with the formation of free silicon, which can be described by the total reaction
SiO 2 (g) + 2SiC = 3Si (g) + 2CO (1)
In this method, the reducing agent for SiO 2 (g) is silicon carbide; the intensity of the reaction increases sharply at temperatures above 1900 o C.
Однако данный способ получения кремния, кроме необходимости предварительного получения высокочистого SiC, требует высоких температур. Управляемость процесса низка, отсутствует возможность регулирования восстановления по температуре и давлению, что присуще всем электродуговым методам. However, this method of producing silicon, in addition to the need for preliminary obtaining high-purity SiC, requires high temperatures. Process control is low, there is no possibility of regulating recovery by temperature and pressure, which is inherent in all electric arc methods.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения кремния по патенту Японии N 61006112, класс МКИ C 01 B 33/02. Согласно данному способу порошок SiO2 вдувают в нагретую до 1300oC печь с помощью газа-носителя (аргона, водорода). Углеродсодержащим восстановителем является органическое соединение - газообразный углеводород. Для обеспечения максимально полного контакта между порошком диоксида кремния и газообразным углеводородом процесс науглероживания проводят в кипящем слое. Использование дисперсного порошка диоксида позволяет увеличить активность образующейся шихты для восстановления SiO2. При температуре 1300oC осажденный во время науглероживания на поверхность кварцевых частиц пироуглерод переходит в карбид кремния. Далее смесь SiO2 - SiC поступает в плазменную плавильную печь, где при более высоких температурах происходит взаимодействие в расплаве между компонентами смеси с образованием расплава металлического кремния.Closest to the proposed is a method of producing silicon according to Japan patent N 61006112, class MKI C 01 B 33/02. According to this method, SiO 2 powder is blown into a furnace heated to 1300 ° C. using a carrier gas (argon, hydrogen). The carbon-containing reducing agent is an organic compound - gaseous hydrocarbon. To ensure the most complete contact between the silicon dioxide powder and gaseous hydrocarbon, the carburization process is carried out in a fluidized bed. The use of dispersed dioxide powder allows to increase the activity of the resulting mixture to restore SiO 2 . At a temperature of 1300 o C, pyrocarbon transferred to silicon carbide deposited during the carburization on the surface of quartz particles. Then, the SiO 2 - SiC mixture enters the plasma melting furnace, where at higher temperatures the melt interacts between the components of the mixture with the formation of a metal silicon melt.
Недостатками данного способа является то, что со всех сторон покрывающий кварцевые частицы слой пироуглерода или сажи во время науглероживания не образует плотного, хорошо сцепленного с поверхностью диоксида кремния покрытия, что определяет низкий уровень межфазного взаимодействия на границе "SiO2 - углерод". Это происходит потому, что стадии адсорбции углеводородного восстановителя на поверхности кварцевых частиц и его пиролиз с образованием слоя пироуглерода на частицах протекают практически одновременно. При этом углеводород не успевает проникнуть в самые малые поры и трещины порошка диоксида кремния из-за диффузионных затруднений, особенно нарастающих по мере образования слоя пироуглерода или сажи на частицах. Эти факторы не способствуют формированию выгодного для последующего восстановления SiO2 межфазного контакта. Кроме того, обычно используемые в пиролизе углеводороды - алканы, алкены или алкины - газы, неполярная природа которых не приводит к образованию на границе с поверхностью диоксида кремния слоя кокса, имеющего хорошую адгезию к подложке SiO2.The disadvantages of this method is that on all sides the layer of pyrocarbon or soot covering quartz particles during carburization does not form a dense coating that adheres well to the surface of silicon dioxide, which determines a low level of interfacial interaction at the SiO 2 - carbon interface. This is because the stages of the adsorption of a hydrocarbon reducing agent on the surface of quartz particles and its pyrolysis with the formation of a pyrocarbon layer on the particles proceed almost simultaneously. At the same time, the hydrocarbon does not have time to penetrate into the smallest pores and cracks of the silicon dioxide powder due to diffusion difficulties, especially increasing as a layer of pyrocarbon or soot forms on the particles. These factors do not contribute to the formation of an interfacial contact favorable for the subsequent reduction of SiO 2 . In addition, the hydrocarbons commonly used in pyrolysis — alkanes, alkenes, or alkynes — are gases whose non-polar nature does not lead to the formation of a coke layer at the interface with the silicon dioxide surface that has good adhesion to the SiO 2 substrate.
Эта особенность шихты SiC - SiO2 сохраняется и после образования слоя SiC на поверхности кварцевых частиц за счет реакции
3SiO2 + 6C = 2SiC + 4CO + SiO2 (2)
т.к. при карботермическом восстановлении образующийся карбид всегда наследует структуру своего углеродного предшественника. Поэтому шихта промежуточного состава SiC - SiO2 представляет собой рыхлый, осыпающийся брикет и не имеет достаточной технологической прочности.This feature of the SiC - SiO 2 charge is retained even after the formation of a SiC layer on the surface of quartz particles due to the reaction
3SiO 2 + 6C = 2SiC + 4CO + SiO 2 (2)
because during carbothermic reduction, the carbide formed always inherits the structure of its carbon precursor. Therefore, a mixture of intermediate composition SiC - SiO 2 is a loose, crumbling briquette and does not have sufficient technological strength.
Задачей предлагаемого способа является улучшение уровня межфазного взаимодействия диоксида кремния и углеродного восстановителя, полученного из органического соединения, которое приводит к повышению технологичности, снижению энергоемкости процесса восстановления SiO2, увеличению выхода готового продукта.The objective of the proposed method is to improve the level of interfacial interaction of silicon dioxide and a carbon reducing agent obtained from an organic compound, which leads to an increase in manufacturability, a decrease in the energy intensity of the SiO 2 reduction process, and an increase in the yield of the finished product.
Поставленная задача получения кремния, пригодного в т.ч. для солнечных батарей, решается за счет того, что в способе, включающем карботермическое восстановление диоксида кремния в качестве восстановителя используют жидкую фенольную смолу, при этом процесс карботермического восстановления ведут в три приема: от комнатной температуры до 160oC при 0,1-0,7 МПа, далее до 800oC с выдержкой при этой температуре в течение одного часа, до 1700oC в среде инертного газа в два этапа до 1300 - 1400oC при 0,01 Па и с 1300 - 1400oC до 1700oC при повышающемся давлении от 0,01 Па до 0,1 МПа. В способе используют диоксид кремния с содержанием примесей не более 190 ppm., а углеродосодержащий восстановитель на основе жидких фенольных смол содержит примесей не более 80 ppm.The task of obtaining silicon, suitable including for solar batteries, it is solved due to the fact that in the method comprising carbothermal reduction of silicon dioxide as a reducing agent, liquid phenolic resin is used, while the process of carbothermic reduction is carried out in three steps: from room temperature to 160 o C at 0.1-0, 7 MPa, then up to 800 o C with holding at this temperature for one hour, up to 1700 o C in an inert gas in two stages up to 1300 - 1400 o C at 0.01 Pa and from 1300 - 1400 o C to 1700 o C with increasing pressure from 0.01 Pa to 0.1 MPa. The method uses silicon dioxide with an impurity content of not more than 190 ppm., And a carbon-containing reducing agent based on liquid phenolic resins contains impurities of not more than 80 ppm.
В настоящее время установлено, что регулирование давления в печи карботермического восстановления способствует снижению температуры процесса восстановления SiO2, увеличивает выход кремния за счет уменьшения потерь газообразного SiO. Однако в силу особенностей шихты карботермических процессов практически невозможно проводить технологические процессы получения кремния в вакуумных печах. Поэтому усиление адгезионного контакта между SiO2 и восстановителем, уровень которого недостаточен в прототипе, формирование прочного, плотного брикета со строго регулируемым соотношением активного дисперсного SiO2 и углерода позволят комплексно повысить технологические характеристики карботермического метода получения кремния, в т.ч. для солнечных батарей. Современные представления о химической активности кокса
фенольных смол (ФС) - стеклоуглерода - противоречивы. Стеклоуглерод считается химически инертным ввиду своей низкой пористости и удельной поверхности, которые обусловлены его до конца неизученной особой глобулярной структурой. Он в значительной степени наследует полимерную структуру ФС и термодинамически нестабилен, что нередко приводит, например, к описанным в литературе необъяснимым катастрофическим разрушениям изделий из него при длительном использовании при температурах выше 1000oC, особенно в контакте с карбидообразующими металлами, к которым относится и кремний. Исследования показали высокую способность кокса ФС к взаимодействию с частицами кварца. Непосредственно после карбонизации при 800oC смесей из кварца и ФС на поверхности кварцевых частиц методами сканирующей электронной микроскопии наблюдали очаги аморфного кремния, а характер области контакта между вышеуказанными компонентами смеси указывал на высокое межфазное взаимодействие. Это взаимодействие формируется еще на этапе приготовления смеси, когда жидкая смола благодаря полярной структуре фенола полностью смачивает поверхность кварцевых частиц и проникает благодаря капиллярному эффекту в самые малые поры и трещины дисперсного порошка SiO2, а затем отверждается при температуре около 150 - 160oC. Последнее явление сопровождается усадкой, которая еще более усиливает межфазное взаимодействие. По мере карбонизации происходит дальнейшая усадка смолы. Сформировавшийся на стадии перемешивания компонентов контакт между каркасом затвердевшей смолы и частицами кварца, как показали эксперименты, не ослабевает, так как ФС характеризуются высоким выходом твердого и прочного кокса, в основном наследующего, кроме структуры, и форму своего полимерного предшественника. Указанные выше причины интенсифицируют восстановление кварца. Полное превращение углерода кокса в SiC происходит уже после отжига карбонизованной смеси при 1300-1400oC по реакции 2. Это превращение, как установлено комплексным анализом шихты, ведет к изменению состава стеклоуглеродного каркаса и его переходу в основном в каркас SiC, который наследует структуру кокса. Дальнейшая выдержка смеси при температуре 1400-1700oC при давлении 0,01 - 0,1 МПа приводит к дальнейшему реагированию компонентов и полному исчезновению SiO2 из-за его взаимодействия с карбидным каркасом
SiO2 + 2SiC = 1,5SiO + 0,5CO + 1,5SiC (3)
Увеличение температуры этой стадии приводит к росту скорости протекающих процессов. Дополнительной термодинамической силой взаимодействия являются процессы фазовых переходов в исходном кристаллическом кварце: выше 1300o α-кварц переходит в α-кристобалит. Этот переход сопровождается заметным увеличением объема. На заключительном этапе взаимодействия происходит улавливание остаточным карбидом кремния летучего SiO и образование металлического кремния
1,5SiO + 1,5SiC = 3Si + 1,5CO (4)
На практике реализация предлагаемого способа осуществляется следующим образом. Берется исходный материал определенной чистоты и выпускаемый промышленно с примесями не более указанных в табл. 1.It has now been established that pressure control in a carbothermic reduction furnace helps to reduce the temperature of the SiO 2 reduction process, increases the silicon yield by reducing the loss of gaseous SiO. However, due to the peculiarities of the mixture of carbothermal processes, it is practically impossible to carry out technological processes for the production of silicon in vacuum furnaces. Therefore, the strengthening of the adhesive contact between SiO 2 and a reducing agent, the level of which is insufficient in the prototype, the formation of a durable, dense briquette with a strictly controlled ratio of active dispersed SiO 2 and carbon will allow to comprehensively improve the technological characteristics of the carbothermal method for producing silicon, including for solar panels. Modern ideas about the chemical activity of coke
phenolic resins (FS) - glassy carbon - are contradictory. Glassy carbon is considered chemically inert due to its low porosity and specific surface, which are due to its completely unexplored special globular structure. It largely inherits the polymer structure of PS and is thermodynamically unstable, which often leads, for example, to unexplained catastrophic damage to products from it described in the literature for prolonged use at temperatures above 1000 o C, especially in contact with carbide-forming metals, which include silicon . Studies have shown the high ability of PS coke to interact with quartz particles. Immediately after carbonization of the mixtures of quartz and PS at 800 ° C, foci of amorphous silicon were observed on the surface of the quartz particles by scanning electron microscopy, and the nature of the contact area between the above components of the mixture indicated a high interfacial interaction. This interaction is formed even at the stage of preparation of the mixture, when the liquid resin due to the polar structure of phenol completely wets the surface of the quartz particles and penetrates due to the capillary effect into the smallest pores and cracks of the dispersed SiO 2 powder, and then cures at a temperature of about 150-160 o C. Last the phenomenon is accompanied by shrinkage, which further enhances the interfacial interaction. As carbonization proceeds, further shrinkage of the resin occurs. Experiments have shown that the contact between the hardened resin skeleton and quartz particles formed at the stage of mixing of the components does not weaken, since PSs are characterized by a high yield of solid and strong coke, which mainly inherits, in addition to structure, the shape of its polymer precursor. The above reasons intensify the recovery of quartz. The complete conversion of coke carbon to SiC occurs after annealing the carbonized mixture at 1300-1400 o C by
SiO 2 + 2SiC = 1.5SiO + 0.5CO + 1.5SiC (3)
An increase in the temperature of this stage leads to an increase in the rate of ongoing processes. An additional thermodynamic interaction force is the process of phase transitions in the initial crystalline quartz: above 1300 o, α-quartz passes into α-cristobalite. This transition is accompanied by a noticeable increase in volume. At the final stage of the interaction, the residual silicon carbide traps volatile SiO and the formation of metallic silicon
1,5SiO + 1,5SiC = 3Si + 1,5CO (4)
In practice, the implementation of the proposed method is as follows. The source material of a certain purity is taken and manufactured industrially with impurities no more than those indicated in the table. 1.
В качестве исходного кремнесодержащего сырья использовали крупку природного кварца с размером частиц 1-3 мм Черемшанского месторождения (Россия) с содержанием примесей менее 190 ppm. Порошок кварца получали измельчением кварцевой крупки в планетарной мельнице Fritsch, оснащенной агатовой гарнитурой. Гранулометрический состав порошка контролировали лазерным дифракционным анализатором "Анализетте-22" (Fritsch). Доля порошка кварца с размером частиц от 0,5 до 2,0 мкм составляла около 70%, максимальный размер частиц не превышал 50 мкм. As the initial silicon-containing raw material, natural quartz grains with a particle size of 1-3 mm of the Cheremshan deposit (Russia) with an impurity content of less than 190 ppm were used. Quartz powder was obtained by grinding quartz grains in a Fritsch planetary mill equipped with an agate set. The particle size distribution of the powder was controlled by a laser diffraction analyzer "Analyte-22" (Fritsch). The proportion of quartz powder with a particle size of from 0.5 to 2.0 μm was about 70%, the maximum particle size did not exceed 50 μm.
В качестве углеродного восстановителя применяли кокс спиртового раствора фенолоформальдегидной смолы (ФФС) резольного типа марки "ЛБС-1 (ГОСТ 901-78)". Общее содержание примесных элементов в смоле (железо, алюминий, кальций, титан, бор, фосфор и др. ) не превышало 80 ppm. Чистоту смолы контролировали методом индуктивно- связанной плазмы на приборе "ELAN 6000". Порошок кварца смешивали с 50%-ым раствором фенолформальдегидной смолы в массовом соотношении SiO2/ЛБС-1=1/1,6. Полученную смесь механически перемешивали в течении 15-30 мин до однородного состояния при помощи механической мешалки. Далее для увеличения вязкости смесь предварительно обрабатывали в микроволновой печи SHARP в течение 10-15 мин. Отверждение смеси в автоклаве проводили по режиму, приведенному в табл. 2.As a carbon reducing agent, coke of an alcoholic solution of phenol-formaldehyde resin (FFS) of the rezol type of the LBS-1 brand (GOST 901-78) was used. The total content of impurity elements in the resin (iron, aluminum, calcium, titanium, boron, phosphorus, etc.) did not exceed 80 ppm. The purity of the resin was controlled by inductively coupled plasma on an ELAN 6000 instrument. The quartz powder was mixed with a 50% solution of phenol-formaldehyde resin in a mass ratio of SiO 2 / LBS-1 = 1 / 1.6. The resulting mixture was mechanically mixed for 15-30 minutes until smooth with a mechanical stirrer. Further, to increase the viscosity, the mixture was preliminarily processed in a SHARP microwave oven for 10-15 min. The curing of the mixture in an autoclave was carried out according to the mode shown in table. 2.
После окончания выдержки при температуре 160oC следует снижение давления до атмосферного и охлаждение вместе с печью до комнатной температуры в течение 48 ч. Отверждаемую смесь карбонизировали в карбонизаторе в протоке аргона высокой чистоты (ГОСТ 10157-79 с изм. 1) по режиму:
- нагрев от комнатной температуры до 800oC в течение 1,5 ч,
- выдержка при 800oC в течение 1 ч,
- охлаждение до комнатной температуры в течение 1,5 ч.After exposure to 160 ° C, the pressure decreases to atmospheric pressure and cooling together with the furnace to room temperature for 48 hours. The curable mixture was carbonized in a carbonizer in a stream of high purity argon (GOST 10157-79, amend. 1) according to the regime:
- heating from room temperature to 800 o C for 1.5 hours,
- exposure at 800 o C for 1 h,
- cooling to room temperature for 1.5 hours
Контроль температуры при карбонизации вели с помощью хромельалюмелевой термопары. Процесс карботермического получения кремния проводили в вакуумной резистивной печи типа СШВ в контейнерах из высокоплотного графита марки МПГ. Temperature control during carbonization was carried out using a chromel-alumel thermocouple. The process of carbothermal production of silicon was carried out in a vacuum resistive furnace type СШВ in containers of high-density graphite grade MPG.
Получение кремния осуществлялось в две стадии. На первой стадии из шихты, состоящей из диоксида кремния и углерода, получали шихту, состоящую из диоксида кремния и карбида кремния в стехиометрическом соотношении 1/2. Процесс проводили при давлении 0,01 Па и температуре 1300oC в течение 10 ч. Вторую стадию проводили при давлении 0,01-0,1 МПа и температуре 1600-1700oC в течение 0,5-1 ч. В атмосфере аргона высокой чистоты. А нагрев от температуры 1-й стадии до температуры 2-й стадии проводили со скоростью 100 град/мин при непрерывно повышающемся давлении от 0,01 Па до 0,01-0,1 МПа.Silicon production was carried out in two stages. In the first stage, a mixture consisting of silicon dioxide and silicon carbide in a stoichiometric ratio of 1/2 was obtained from a charge consisting of silicon dioxide and carbon. The process was carried out at a pressure of 0.01 Pa and a temperature of 1300 o C for 10 hours. The second stage was carried out at a pressure of 0.01-0.1 MPa and a temperature of 1600-1700 o C for 0.5-1 hours. In an argon atmosphere high purity. And heating from the temperature of the 1st stage to the temperature of the 2nd stage was carried out at a speed of 100 deg / min with a continuously increasing pressure from 0.01 Pa to 0.01-0.1 MPa.
Преимущества предлагаемого способа иллюстрируются данными табл. 3, где приведены сравнительные экспериментальные данные по потере массы смесей "кварц-пироуглерод (сажа)" (обр. 2) и "SiO2 - кокс ФФС" (обр. 1, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9).The advantages of the proposed method are illustrated by the data in table. 3, which shows comparative experimental data on the mass loss of quartz-pyrocarbon (soot) mixtures (Sample 2) and SiO 2 - FFS coke (
Экспериментально показано, что ультрадисперсный (обр. 7, 8, 9) и аморфный SiO2 (обр. 1) в контакте с коксом ФС имеют существенно более низкие значения убыли массы по сравнению с кристаллическим кварцем. Этот факт объясняется отсутствием или резкой заторможенностью фазовых превращений в аморфном и ультрадисперсном SiO2 при указанных температурах. Это приводит к смещению начала взаимодействия компонентов в область более высоких температур. Использование кварца (обр. 3-6), претерпевающего фазовое превращение с увеличением объема во время отжига, снижает температуру начала восстановления и увеличивает его скорость.It was experimentally shown that ultrafine (
Образцы 2 характеризуют поведение при отжиге шихты прототипа. Сравнение их потери массы с потерей массы шихты предлагаемого способа (обр. 1, 3 - 9) в одинаковых температурно-временных условиях указывают на разницу в их значениях примерно на порядок.
Твердый и прочный брикет шихты предлагаемого способа сохраняется при температуре 1400-1700oC вплоть до появления в системе жидкого кремния, что значительно ниже температур восстановления кварца в электродуговых и плазменных печах.The solid and durable briquette of the charge of the proposed method is stored at a temperature of 1400-1700 o C until the appearance of liquid silicon in the system, which is significantly lower than the reduction temperatures of quartz in electric arc and plasma furnaces.
Claims (3)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99102710A RU2160705C2 (en) | 1999-02-11 | 1999-02-11 | Method of production of metallic silicon |
| PCT/RU2000/000039 WO2000047784A2 (en) | 1999-02-11 | 2000-02-07 | Method for producing metallic silicon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99102710A RU2160705C2 (en) | 1999-02-11 | 1999-02-11 | Method of production of metallic silicon |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU99102710A RU99102710A (en) | 2000-11-27 |
| RU2160705C2 true RU2160705C2 (en) | 2000-12-20 |
Family
ID=20215778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99102710A RU2160705C2 (en) | 1999-02-11 | 1999-02-11 | Method of production of metallic silicon |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2160705C2 (en) |
| WO (1) | WO2000047784A2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2570153C1 (en) * | 2014-08-29 | 2015-12-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Method of technical silicon melting |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE363548T1 (en) * | 2002-08-29 | 2007-06-15 | Elkem As | PRODUCTION OF METALS AND ALLOYS USING SOLID CARBON PRODUCED FROM A CARBON-CONTAINING GAS |
| CN102786054A (en) * | 2012-09-07 | 2012-11-21 | 昆明冶金研究院 | Method for reduction smelting of microsilica |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2008559A (en) * | 1977-09-09 | 1979-06-06 | Goldblatt N Z | Production of silicon |
| DE3023297C2 (en) * | 1980-06-21 | 1988-05-05 | International Minerals & Chemical Luxembourg S.A., 2010 Luxembourg | Process for the production of a preliminary product for the production of silicon carbide |
| SU1494861A3 (en) * | 1983-11-26 | 1989-07-15 | Интернэшнл Минерал Энд Кемикал Корпорейшн (Фирма) | Method of producing silicon in low-shaft electric furnace |
| DE3439550A1 (en) * | 1984-10-29 | 1986-04-30 | Siemens Ag | Process for producing silicon for solar cells |
-
1999
- 1999-02-11 RU RU99102710A patent/RU2160705C2/en active
-
2000
- 2000-02-07 WO PCT/RU2000/000039 patent/WO2000047784A2/en active Application Filing
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2570153C1 (en) * | 2014-08-29 | 2015-12-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Method of technical silicon melting |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2000047784A3 (en) | 2000-12-14 |
| WO2000047784A2 (en) | 2000-08-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101413653B1 (en) | A method for manufacturing SiC powders with high purity | |
| CA1156520A (en) | Method of producing an intermediate of silicon dioxide particles coated with carbon to be used in the production of silicon or silicon carbide | |
| EP1351891B1 (en) | Method for utilising a waste slurry from silicon wafer production | |
| JPS5850929B2 (en) | Method for manufacturing silicon carbide powder | |
| Cao et al. | Formation mechanism of large SiC grains on SiC fiber surfaces during heat treatment | |
| RU2160705C2 (en) | Method of production of metallic silicon | |
| KR0151588B1 (en) | Process for making cubic boron nitride from coated hexagonal boron nitride and abrasive particles and articles made therefrom | |
| CN113416075B (en) | Method for preparing Diamond/SiC composite material | |
| JPH02233513A (en) | Dispersion of silica particles in carbon and manufacture of silicon carbide | |
| KR101549477B1 (en) | Manufacturing Method of High Purity SiC Powder | |
| WO2018168400A1 (en) | Method for producing silicon-carbide-based complex | |
| RU2789998C1 (en) | Method for obtaining silicon carbide | |
| JPH062565B2 (en) | Method for producing silicon carbide | |
| Zou et al. | Preparation of Fe-Al intermetallic/TiC-Al2O3 ceramic composites from ilmenite by SHS | |
| FR2638733A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING MICRONIC SILICON CARBIDE | |
| EP0618172B2 (en) | Silicon nitride powder and method for producing the same | |
| JP2014084248A (en) | Polycrystalline diamond and method of producing the same | |
| Okada et al. | Preparation of silicon carbide fiber from activated carbon fiber and gaseous silicon monoxide | |
| JP3182907B2 (en) | Method for producing boron carbide converted carbon material and boron carbide converted carbon material produced by the method | |
| JPH09249455A (en) | Production of silicon carbide compact | |
| JPS6310203B2 (en) | ||
| CN115196633A (en) | Method for preparing silicon carbide by using composite insulator | |
| Fang et al. | Effect of Fe2O3 additive on the preparation of Si3N4− Si2N2O composite ceramics via diamond‐wire saw silicon waste | |
| JP2977842B2 (en) | Boron nitride composite and method for producing the same | |
| JPS63248798A (en) | Production of silicon carbide whisker |