DE553820C - Manufacture of metal carbonyls - Google Patents
Manufacture of metal carbonylsInfo
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
- C01G1/04—Carbonyls
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
DEUTSCHES REICHGERMAN EMPIRE
AUSGEGEBEN AM
30. JUNI 1932ISSUED ON
June 30, 1932
REICHSPATENTAMTREICH PATENT OFFICE
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
Vr 553 KLASSE 12 η GRUPPE Vr 553 CLASS 12 η GROUP
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges. in Frankfurt a. M. *)I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges. in Frankfurt a. M. *)
Herstellung von MetallcarbonylenManufacture of metal carbonyls
Patentiert im Deutschen Reiche vom 31. August 1930 abPatented in the German Empire on August 31, 1930
Es wurde gefunden, daß sich in vielen Fällen die Herstellung von Metallcarbonylen durch Einwirkung von Kohlenoxyd oder solsolches enthaltenden Gasen auf reduzierte carbonylbildende Materialien besonders vorteilhaft gestaltet, wenn man die Reduktion der Ausgangsmaterialien, ζ. B. der Erze, in an sich bekannter Weise mit kohlenstoffhaltigen festen oder flüssigen Mitteln, gegebenenfalls unter Zugabe von Gasen, wie Kohlendioxyd, Luft, Sauerstoff, Stickstoff o. dgl., vornimmt und das bei der Reduktion entstehende Kohlenoxyd für die Carbonylbildung verwendet. Diese Arbeitsweise bringt verschiedene Vorteile mit sich. Zunächst gestattet sie, die bei der Herstellung der Metallcarbonyle und ihrer Zersetzung zu Metall und Kohlenoxyd eintretenden Kohlenoxydverluste, die insbesondere auf die Umwandlung des Kohlenoxyds in Kohlendioxyd zurückzuführen sind, zu dekken und eine besondere Anlage zur Erzeugung von Kohlenoxyd zu ersparen, während andererseits die Reduktionsabgase, die bestenfalls zur Wärmeerzeugung, durch Verbrennung noch ausgenutzt werden könnten, einem technisch wichtigen Verwendungszweck zugeführt werden. Arbeitet man bei der Reduktion unter Druck, so besteht ein weiterer Vorteil darin.It has been found that in many cases the production of metal carbonyls by the action of carbon monoxide or gases containing it on reduced carbonyl-forming ones Materials are designed to be particularly advantageous if one considers the reduction of the starting materials, ζ. B. the ores, in at in a known manner with carbon-containing solid or liquid agents, if necessary with the addition of gases such as carbon dioxide, air, oxygen, nitrogen or the like and the carbon dioxide formed during the reduction is used for carbonyl formation. This way of working has various advantages. First of all, she allowed that at the production of metal carbonyls and their decomposition to metal and carbon oxide To cover carbon oxide losses, which are due in particular to the conversion of the carbon oxide into carbon dioxide and to spare a special plant for the production of carbon monoxide, while on the other hand the reduction exhaust gases, which at best are used to generate heat, through combustion could be exploited, be supplied to a technically important purpose. If you work under pressure during the reduction, there is a further advantage.
daß das der unter Druck verlaufenden Carbonylbildung zuzuführende Kohlenoxyd sogleich im komprimierten Zustande vorliegt und daß man zumindest einen Teil der Kompressionskosten ersparen kann. that the carbonyl oxide to be added immediately to the carbonyl formation under pressure is in the compressed state and that at least part of the compression costs can be saved.
Die bei der Reduktion entstehenden kohlenoxydhaltigen Gase können in vielen Fällen ohne besondere Reinigung zur Carbonylherstellung verwendet werden. Ist jedoch der Gehalt an Fremdgasen oder sonstigen Verunreinigungen zu hoch, so kann man ihn durch Zusatz größerer oder kleinerer Mengen reinen Kohlenoxyds unter die schädliche Grenze herabdrücken. Unter Umständen empfiehlt es sich, das Rohgas zunächst einer Vorbereitung, insbesondere Reinigung, Fraktionierung oder Regeneration durch Überleiten über glühende Kohlen, zu unterziehen.The carbon oxide-containing gases produced during the reduction can in many cases can be used for carbonyl production without special purification. However, it is Content of foreign gases or other impurities is too high, it can be reduced by adding larger or smaller amounts Press pure carbon dioxide below the harmful limit. May be recommended it is the raw gas first of all a preparation, in particular cleaning, fractionation or regeneration by passing over glowing coals.
Die Reduktion wird zweckmäßig unter jenem Druck vorgenommen, unter dem die Oarbonylbildung stattfinden soll. Die entstehenden Gase werden dann, gegebenenfalls So nach einer Vorbehandlung, z. B. durch Reinigung von schädlichen Stoffen (wie unerwünschten Schwefelverbindungen, überschüssiger Kohlensäure oder Schwelgasen), Kühlung, Waschung, ohne wesentliche Entspannung in den Carbonylbildungsofen eingeleitet, erfor-The reduction is expediently carried out under the pressure under which the Oarbonyl formation should take place. The resulting gases are then, if necessary, So after a pretreatment, e.g. B. by cleaning harmful substances (such as undesirable Sulfur compounds, excess carbon dioxide or smoldering gases), cooling, washing, without significant relaxation in initiated the carbonyl formation furnace,
*) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:*) The patent seeker indicated the following as the inventors:
Dr. Leo Schlecht und Dr. Max Naumann in Ludwigshafen a. Rh.Dr. Leo Schlecht and Dr. Max Naumann in Ludwigshafen a. Rh.
derlichenfalls zusammen mit Kohlenoxyd oder kohlenoxydhaltigen Gasen- -anderer- Herkunft. Soweit eine Abkühlung der der Carbonylbildung zuzuführenden Gase von einer hohen Reduktionstemperatur zu einer niedrigeren Carbonylbildungstemperatur durch den Temperaturbereich starken Kohlenoxydzerfalls hindurch erfolgt, sind durch geeignete Vorkehrungen, z. B. durch Zusatz von Stoffen, wie Schwefelverbindungen, die dem Kohlenoxydzerfall entgegenwirken, Kohlenoxydverluste zu vermeiden. if necessary together with carbon oxides or gases containing carbon oxides - of other origin. So much for cooling the gases to be fed into the carbonyl formation from a high reduction temperature to a lower carbonyl formation temperature through the temperature range of strong carbon oxide decomposition are carried out by taking suitable precautions, e.g. B. by adding substances such as sulfur compounds, which counteract the decomposition of carbon monoxide, to avoid carbon monoxide losses.
Die zur Reduktion notwendige Wärme kann durch Heizgase, durch besondere, am Reaktionsgefäß innen oder außen angebrachte Heizvorrichtungen, durch Verbrennung eines Teils des Reduktionsmittels mit Luft oder Sauerstoff oder atich durch gleichzeitige Anwendung mehrerer dieser Maßnahmen erzeugt werden.The heat required for the reduction can be generated by heating gases, by special, on the reaction vessel internal or external heating devices, by burning part of the reducing agent with air or Oxygen or atich generated by the simultaneous application of several of these measures will.
Eisenhydroxydschlamm wird mit überschüssiger Braunkohle vermählen und die krümelige Masse durch einen Drehrohrofen geschickt, in den Luft in solcher Menge eingeleitet wird, daß sich eine Temperatur von 8oo° einstellt. Die entweichenden Gase werden abgekühlt, wobei außer Wasser insbesondere organische Stoffe (Schwelteer) kondensiert werden. Das nunmehr hauptsächlich aus Stickstoff, Kohlenoxyd und Kohlendioxyd bestehende Gemisch wird komprimiert und durch Wasser geleitet, worauf das Kohlerroxyd mittels Kupferchlorürlösung ausgewaschen wird. Das aus der Lösung wieder frei gemachte Kohlenoxyd wird zusammen mit idem bei der Zersetzung des in einem früheren Arbeitsgang hergestellten Eisencarbonyls entbundenen Kohlenoxyd zur Umsetzung der reduzierten Eisenmasse benutzt; es reicht aus, um die Verluste an Kohlenoxyd bei dem Kreislauf Carbonylbildung —->- Carbonylzersetzung —ν Carbonylbildung zu decken.Iron hydroxide sludge is ground with excess brown coal and the crumbly Mass sent through a rotary kiln into which air was introduced in such an amount becomes that a temperature of 8oo ° sets itself. The escaping gases will cooled, whereby apart from water in particular organic substances (smoldering tar) condense will. That now mainly consists of nitrogen, carbon dioxide and carbon dioxide The mixture is compressed and passed through water, whereupon the carbon dioxide means Copper chloride solution is washed out. That which has been made free again from the solution Carbon dioxide is used together with idem in the decomposition of the in an earlier operation produced iron carbonyls used released carbon oxide to convert the reduced iron mass; it is enough, about the losses of carbon oxide in the cycle of carbonyl formation -> - carbonyl decomposition —Ν to cover carbonyl formation.
Kiesabbrand wird mit Grude im Retortenofen unter Luftabschluß auf 8500 erhitzt. Das entweichende, 40 bis 70 o/o Kohlenoxyd neben Kohlendioxyd und etwas Wasserstoff und Methan enthaltende Gas wird in komprimiertem Zustand mit Wasser gewaschen und ohne Entspannung der Carbonylbildung zugeführt.Pyrite cinder is heated to 850 0 with Grude in the retort furnace of air. The gas which escapes and contains 40 to 70 o / o carbon in addition to carbon dioxide and some hydrogen and methane is washed in a compressed state with water and fed to the carbonyl formation without decompression.
Norwegisches Eisenerz wird im Retortenofen mit überschüssiger Braunkohle bei iooo0 reduziert. Das entweichende Gas wird nach Kühlung in den Gasometer eingeführt, aus dem die Kompressoren für das zur Carbonylbildung dienende Kohlenoxyd gespeist werden und in den auch das von der Carbonylzersetzung herrührende Kohlenoxyd geleitet wird.Norwegian iron ore is reduced in the retort furnace with excess lignite at iooo 0th After cooling, the escaping gas is introduced into the gasometer, from which the compressors for the carbonyl oxide used for carbonyl formation are fed and into which the carbon oxide resulting from the carbonyl decomposition is also fed.
Eine 5 o/0 Nickeloxyd und 90 0/0 Kupferoxyd enthaltende Masse wird im Gemisch mit Kohle unter 20 at Druck kontinuierlich durch einen mittels Innenheizung auf 8500 gehaltenen Ofen geführt. Das entweichende Gas wird in einen zweiten Ofen geleitet, wo man es bei 1500 und 20 at Druck auf das reduzierte Gut einwirken läßt, um dessen Nickelgehalt als Carbonyl zu gewinnen.A 5 o / 0 nickel oxide and copper oxide 90 0/0 containing mass is continuously mixed with carbon under 20 atmospheres pressure through a held by means of internal heating to 850 0 oven. The escaping gas is passed into a second furnace, where it is allowed to act on the reduced material at 150 ° and 20 atm. Pressure in order to obtain its nickel content as carbonyl.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE553820T | 1930-08-31 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE553820C true DE553820C (en) | 1932-06-30 |
Family
ID=34558988
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1930553820D Expired DE553820C (en) | 1930-08-31 | 1930-08-31 | Manufacture of metal carbonyls |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE553820C (en) |
FR (1) | FR715206A (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3060109A (en) * | 1954-05-03 | 1962-10-23 | Sheer Korman Associates | Beneficiation of ores |
-
1930
- 1930-08-31 DE DE1930553820D patent/DE553820C/en not_active Expired
-
1931
- 1931-04-14 FR FR715206D patent/FR715206A/en not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3060109A (en) * | 1954-05-03 | 1962-10-23 | Sheer Korman Associates | Beneficiation of ores |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR715206A (en) | 1931-11-27 |
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