DE545242C

DE545242C - Process and device for the preparation of zinc oxide

Info

Publication number: DE545242C
Application number: DEN21137D
Authority: DE
Original assignee: New Jersey Zinc Co
Current assignee: New Jersey Zinc Co
Priority date: 1921-05-27
Filing date: 1922-05-27
Publication date: 1932-02-26

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Darstellung von Zinkoxyd :Ulan hat bereits Zinkoxyd in der Weise hergestellt, daß man Zink in einer Muffel auf höhere Temperaturen erhitzte und den austretenden Zinkdampf in einem durch Ventilator' angesogenen Luftstrom abkühlte (vgl. M u s f r a t t, Theoret., prakt. und analyt. Chemie, 2. Aufl., 5. Bd., S. 1426 und 1q.27).Process and device for the preparation of zinc oxide: Ulan has already Zinc oxide produced in such a way that zinc is placed in a muffle at higher temperatures heated and the escaping zinc vapor in an air stream sucked in by a fan cooled down (cf. M u s f r a t t, Theoret., Prakt. und Analyt. Chemie, 2nd ed., 5. Vol., P. 1426 and 1q.27).

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Darstellung von Zinkoxyd besonders hohen Feinheitsgrades.The invention relates to a method and a device for Representation of zinc oxide with a particularly high degree of fineness.

Um ein solches Zinkoxyd darzustellen, wird es im Augenblick seiner Entstehung so rasch und so stark abgekühlt, daß das Wachsen der bei der Oxydation des Zinks entstehenden Teilchen behindert ist. Diese Abkühlung wird gemäß der Erfindung dadurch erzielt, daß man metallisches Zink verflüchtigt und den durch Überhitzung, zweckmäßig auf über 2ooo°, unter Druck gesetzten Zinkdampf durch eine Düsenöffnung in Form eines Strahls in eine oxydierende Atmosphäre, zweckmäßig in bewegte Luft, einbläst, deren Wärmeaufnahmefähigkeit genügt, um die Wärme des verbrennenden Zinkdampfs und seiner Verbrennungsprodukte schnellstens aufzunehmen und abzuführen. Die Wärmeableitung geschieht dabei so rasch, daß der Zinkdampf mit einer spratzenden und knallenden Flamme verbrennt.In order to represent such a zinc oxide, it becomes his at the moment Formation so rapidly and so strongly cooled that the growth occurs during oxidation the resulting particles of zinc is hindered. This cooling is carried out according to the invention achieved by volatilizing metallic zinc and by overheating the expediently to over 2,000 °, pressurized zinc vapor through a nozzle opening in the form of a jet in an oxidizing atmosphere, expediently in moving air, blows in, whose heat absorption capacity is sufficient to absorb the heat of the burning zinc vapor and its combustion products to be taken up and removed as quickly as possible. The heat dissipation happens so quickly that the zinc vapor cracks and cracks Flame burns.

Zum Abtreiben des Zinks wird mit besonders gutem Erfolge elektrische Energie verwendet. Eine solche Anlage ist als Beispiel auf der Zeichnung in senkrechtem Schnitt schematisch dargestellt.To drive off the zinc, electrical ones are used with particularly good results Uses energy. Such a system is an example on the drawing in the vertical Section shown schematically.

Der Graphittiegel io faßt eine erhebliche Menge metallischen Zinks i i. Sein Verschluß besteht aus einem ebenen Deckel i2 und einem gewölbten Deckel 13, zwischen denen ein schlechter Wärmeleiter 1q. angeordnet ist. Die Deckel 12 und 13 und die Schicht 14 sind so fest in dem Tiegel gelagert, daß sie den innerhalb des Tiegels auftretenden Druck leicht aushalten. Durch die Abdeckung 12, 13, 14 führt die Düse 15, deren Öffnung so bemessen ist, daß der Zinkdampf mit der gewünschten Geschwindigkeit in die Verbrennungszone austritt. Die Düse 15 bildet die eine Elektrode zur Erhitzung und Ableitung des Zinkdampfs. Durch ein Beschickungsrohr 16 kann geschmolzenes Zink eingetragen werden. Dieses Rohr reicht in das Zinkbad hinein und bildet die andere Elektrode. Die Stromquelle 17 kann Gleich-oder Wechselstrom liefern, die Stromstärke wird durch einen Widerstand 18 geregelt. Der Tiegel io steht in einem Ofen ig mit Kohlenfeuerung. Ein Vorschmelztiegel 20, der im Wege der Abgase hinter dem Tiegel io angeordnet ist, dient zum Niederschmelzen des Zinks, das dann durch das Beschickungsrohr 16 in den Tiegel io eingebracht wird. Es wird in dem Schmelztiegel 2o zweckmäßig auf Siedetemperatur erhitzt und die hierfür erforderliche Wärme den Abgasen der Feuerung entnommen, während die Entwicklung und Erhitzung des Zinkdampfs im Tiegel io durch den elektrischen Strom '!,)ewirkt werden.The graphite crucible holds a substantial amount of metallic zinc i i. Its closure consists of a flat cover i2 and a curved cover 13, between which a poor conductor of heat 1q. is arranged. The lids 12 and 13 and the layer 14 are so firmly stored in the crucible that they the inside of the crucible can easily withstand the pressure. Through the cover 12, 13, 14 leads the nozzle 15, the opening of which is dimensioned so that the zinc vapor with the desired Speed exits into the combustion zone. The nozzle 15 forms one electrode for heating and evacuating the zinc vapor. Through a feed pipe 16 can be melted Zinc can be entered. This pipe extends into the zinc bath and forms the other electrode. The power source 17 can supply direct or alternating current, the Amperage is regulated by a resistor 18. The crucible io is in one Coal-fired oven. A premelting crucible 20, which is in the way of the exhaust gases behind The crucible io is arranged, serves to melt down the zinc, which is then through the feed pipe 16 is introduced into the crucible io. It will be in the crucible 2o expediently heated to boiling temperature and the required for this Heat is extracted from the furnace flue gases while developing and heating of the zinc vapor in the crucible can be effected by the electric current.

Über dem Tiegel io ist ein Abzugsrohr 22 angeordnet, dessen unteres Ende 23 erweitert ist und etwa 30 cm oberhalb der Düsenöffnung endigt. Ein Gebläse 24 saugt in an sich bekannter Weise große Luftmengen durch das Rohr 22. An dieses ist ein Sammelraum für das gebildete Zinkoxyd angeschlossen. Das siedende Zink wird dem Tiegel io durch das Beschickungsrohr 16 zugeführt, der Raum zwischen dem Zinkbad und der Decke 13 füllt sich mit Zinkdampf und dieser wird durch den zwischen der Elektrode 15 und dem Zinkbad übergehenden Strom hoch, z. B. über 2ooo°, erhitzt.A discharge pipe 22 is arranged above the crucible, the lower end 23 of which is widened and ends approximately 30 cm above the nozzle opening. A fan 24 sucks large amounts of air through the pipe 22 in a manner known per se. A collecting space for the zinc oxide formed is connected to this. The boiling zinc is fed to the crucible io through the feed pipe 16, the space between the zinc bath and the ceiling 13 is filled with zinc vapor and this is raised by the current passing between the electrode 15 and the zinc bath, e.g. B. over 2ooo °, heated.

Beim Austritt aus der Düse 15 beginnt der heiße Zinkdampf sich mit dem Sauerstoff der Luft zu verbinden, wobei die Verbrennungstemperatur und die Temperatur des sich bildenden Zinkoxyds so hoch ansteigen, daß aller Wahrscheinlichkeit nach ein erheblicher Teil des Zinkoxyds bei seiner Bildung in Gasform auftritt, dessen Verdichtung zu festem Zinkoxyd aber dank der geschilderten Anordnung nahezu unmittelbar erfolgt. Diese plötzliche Verdichtung von Gasen, begleitet von einem Einwärtsströmen von Luft, auf das wieder eine neue Expansion und Verdichtung in dem Maße folgt, wie neuer Zinkdampf einstörmt, bewirkt vermutlich die Entstehung der spratzenden und knallenden Flamme, die für das neue Verfahren charakteristisch ist. Durch Regelung der Kühlluftmenge kann man die Teilchengröße beeinflussen.When exiting the nozzle 15, the hot zinc vapor begins with to combine the oxygen of the air, with the combustion temperature and the temperature of the zinc oxide formed rise so high that in all probability a considerable part of the zinc oxide occurs in its formation in gaseous form, its Compaction to solid zinc oxide but almost immediately thanks to the described arrangement he follows. This sudden compression of gases accompanied by an inward flow of air, which is followed by a new expansion and compression to the extent that the way in which new zinc vapor flows in presumably causes the cracking ones to develop and popping flame, which is characteristic of the new process. By regulation the amount of cooling air can influence the particle size.

Das nach dem neuen Verfahren erhaltene Zinkoxyd ist von solcher Feinheit, daß das Mittel der zwei größten Durchmesser der einzelnen Teilchen unter o,25 Mikron liegt, gemessen nach der von H e n r y G r e e n im »Journal of the Franklin Institute«, angegebenen Methode.The zinc oxide obtained by the new process is of such fineness that the mean of the two largest diameters of the individual particles is below 0.25 microns is, measured according to the H e n r y G r e n in the "Journal of the Franklin Institute", specified method.

Die Wirkung, die die Verminderung der Teilchengröße von Zinkoxyd selbst nur um 11.a Mikrön ausübt, läßt sich daraus ermessen, daß i g Zinkoxyd bei einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,7 Mikron o;96 Billionen Teilchen, dagegen bei einer Teilchengröße von o,6 Mikron i,84 Billionen Teilchen enthält. Sobald man unter 0,3 Mikron für die durchschnittliche Teilchengröße hinuntergeht, wird die Wirkung einer kleinen Verringerung des Durchmessers des einzelnen Teilchens außerordentlich groß. So enthält i g Zinkoxyd mit Teilchen von 0,3 Mikron im Durchmesser ungefähr 12 Billionen Teilchen; eine weitere Verminderung des Durchmessers um %o Mikron erhöht die Zahl der Teilchen schon auf 41 Billionen. Die nachstehende Tabelle veranschaulicht die Bedeutung der Erfindung in dieser Beziehung: Teilchen- Anzahl der Teilchen durchmesser _ per Gramm in Miltron in Billionen 0,7 o,96 o,6 1,54 0,5 2,64 0,4 5i7 0,3 12,24 0,2 41,40 O, i 331,20 Das .gemäß der Erfindung erhaltene Zinkoxyd erhöht die Reibfestigkeit von Gummi, dem es zugesetzt ist, in außerordentlichem Maße. Wenngleich die Mehrwirkung in Bezug auf die Erhöhung der Reibfestigkeit bei Gummi wohl in erster Linie der feineren Verteilung bzw. der Verringerung der Teilchengröße zuzuschreiben ist, so stehen die chemischen und physikalischen Eigenschaften von Zink in seiner Wirkung auf Gummi offenbar in einer so engen Wechselwirkung, daß die Verminderung der Teilchengröße an sich vielleicht nicht die einzige Ursache der Mehrwirkung ist. Die Bedeutung der Erfindung ist im übrigen nicht in ihrer Anwendung auf Gummi beschränkt.The effect that the reduction in the particle size of zinc oxide itself has only by 11 a micron can be measured from the fact that ig zinc oxide with an average particle size of 0.7 micron is o.96 trillion particles, on the other hand with a particle size of 0.6 Micron contains 1.84 trillion particles. Once one goes below 0.3 microns for the average particle size, the effect of a small reduction in the diameter of the individual particle becomes extremely large. Thus ig zinc oxide with particles 0.3 microns in diameter contains about 12 trillion particles; a further reduction in diameter by% o microns increases the number of particles to 41 trillion. The table below illustrates the importance of the invention in this regard: Particle number of particles diameter _ per gram in Miltron in trillions 0.7 o.96 o.6 1.54 0.5 2.64 0.4 5i7 0.3 12.24 0.2 41.40 O, i 331.20 The zinc oxide obtained according to the invention increases the friction resistance of rubber to which it is added to an extraordinary degree. Although the greater effect in terms of increasing the friction resistance of rubber is primarily due to the finer distribution or the reduction in particle size, the chemical and physical properties of zinc in its effect on rubber are apparently so closely interrelated that the reduction in particle size in itself is perhaps not the only cause of the multiple effect. In addition, the meaning of the invention is not limited in its application to rubber.

Claims

PATENT CLAIM: i. Process for the production of zinc oxide with a high degree of fineness by introducing zinc vapor into a moving oxidizing atmosphere, characterized in that that the zinc vapor, which is superheated to about 2,000 ° C. and higher, runs at high speed blown in the form of a jet through a nozzle into the oxidizing atmosphere will.

2. Apparatus for carrying out the method according to claim i, characterized through a zinc distillation vessel with a jet nozzle for the exit of the zinc vapor -and a flue pipe arranged above it with a device for achieving strong Draft.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the distillation vessel is equipped with electrodes, one of which also acts as an outlet nozzle serves.