DE535953C

DE535953C - Production of pure clay

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Publication number: DE535953C
Application number: DEH108847D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1925-11-18
Filing date: 1926-11-17
Publication date: 1932-05-30

Description

Herstellung von reiner Tonerde Zur Herstellung von Tonerde aus tonerdehaltigen Materialien, insbesondere Bauxit, wird bekanntlich in der Weise vorgegangen, daß man diese Materialien mit Reduktionsstoffen, z. B. Kohle und Metallsulfiden, insbesondere Pyriten, zusammenschmilzt. Dabei bildet sich eine Alurniniumoxyd-Aluminiumsulfid-Schmeize, während ein Teil des Eisens, auch das gewöhnlich anwesende Titan und etwas Aluminium in eine Legierung übergehen, die sich. auf Grund ihres spezifischen Gewichtes von der Tonerdeschmelze trennt.Production of pure alumina For the production of alumina from alumina Materials, in particular bauxite, is known to proceed in such a way that these materials with reducing agents, e.g. B. coal and metal sulfides, in particular Pyrite, melts together. In the process, an aluminum oxide-aluminum sulfide melt is formed, while part of the iron, also the usually present titanium and some aluminum pass into an alloy that. due to their specific weight of the alumina separates.

Diese Aluminiumoxyd-Aluminiumsulfid-Schmelze bildet das Ausgangsprodukt der Tonerdeherstellung, welche zu diesem Zweck in bekannter Weise, z. B. durch Luft, Wasser oder verdünnte Säuren, aufgeschlossen wird. Dabei wird die Tonerde im Aufschlußprodukt in zwei Modifikationen erhalten, nämlich der aus dem Schmelzfluß kristallisierten Tonerde (Korund) und der durch Umsetzung des Aluminiumsulfids gebildeten hydratischen Tonerde, welche ungefähr der Formel des Aluminiumoxydhydrats entspricht.This aluminum oxide-aluminum sulfide melt forms the starting product the alumina production, which for this purpose in a known manner, for. B. by air, Water or dilute acids. The clay becomes in the digestion product obtained in two modifications, namely that crystallized from the melt flow Alumina (corundum) and the hydrate formed by the conversion of aluminum sulfide Alumina, which roughly corresponds to the formula of aluminum oxide hydrate.

Naturgemäß enthält die Schmelze Verunreinigungen, insbesondere von Eisen, Titan, Calcium, die entfernt werden müssen, bevor die Tonerde ihrem Verwendungszweck, insbesondere also der Herstellung von Aluminium und Aluminiumlegierungen, zugeführt werden kann.The melt naturally contains impurities, in particular from Iron, titanium, calcium, which must be removed before the clay can be used, in particular the production of aluminum and aluminum alloys can be.

Zu dieser Reinigung benutzt die Erfindung die an sich bekannte Erkenntnis, daß Aluminiumoxyd von Chlor und Sulfochloriden praktisch nicht angegriffen wird, während die den Tonerdeprodukten anhaftenden Unreinlichkeiten und Beimengungen in leicht lösliche Chloride umgewandelt werden, die durch eine einfache Laugung von der Tonerde trennbar sind.For this purification, the invention uses the knowledge known per se, that aluminum oxide is practically not attacked by chlorine and sulfochlorides, while the impurities and additions adhering to the clay products in easily soluble chlorides can be converted by a simple leaching of the alumina are separable.

Wohl ist @es bekannt, Tonerdesilikate chlorierend zu behandeln, zu dem Zwecke, sowohl das Eisen als auch das Aluminium in Chloride überzuführen und diese beiden Chloride auf Grund ihres verschiedenen Verdampfungspunktes voneinander zu trennen.It is well known to treat alumina silicates in a chlorinating manner, too the purpose of converting both the iron and the aluminum into chlorides and these two chlorides due to their different evaporation points from one another to separate.

Es ist ferner bekannt, Tonerdesilikate mit Chlorwasserstoff zu behandeln, wobei derart gearbeitet wird, daß das Eisen als Chlorid abdestilliert, das Tonerdesilikat aber unangegriffen bleibt.It is also known to treat alumina silicates with hydrogen chloride, working in such a way that the iron is distilled off as chloride, the alumina silicate but remains unaffected.

Es ist schließlich bekannt, zwecks Herstellung von Aluminiumsulfat tonerdehaltige Materialien chlorierend zu behandeln, und zwar zu dem Zwecke, das Eisen als Eisenchlorid abzudestillieren, wobei aber mit solcher Temperatur gearbeitet wird, daß die Aluminiumverbindungen löslich bleiben.Finally, it is known for the production of aluminum sulphate to treat alumina-containing materials chlorinating for the purpose that To distill off iron as ferric chloride, but worked with such a temperature is that the aluminum compounds remain soluble.

Von diesen bekannten Verfahren unterscheidet sich die Erfindung dadurch prinzipiell, daß von einer in bekannter Weise aufgeschlossenen Aluminiumsulfid-Aluminiumoxyd-Schmelze ausgegangen wird, wobei die Aluminiumverbindung, als Tonerde vorliegend, unangegriffen bleibt, während die Verunreinigung einschließlich des Eisens in wasserlösliche Chloride umgewandelt werden und die Reinigung des so behandelte. Produktes dur@l)', eüifä@he -Latg#ungerfolgt. Es geht daher die Behandlung der aufgeschlos: senen Schmelze 'Yti ld'ex Weise vor sich, daß man Chlor bzw. Sulfochloride oder Mischungen dieser Stoffe bei Temperaturen von im wesentlichen 3oo bis 400° auf die aufgeschlossene Schmelze :wirken läßt bzw. die genannten Agentien über die zersetzte Schmelze leitet; welche gegebenenfalls zur.vorgängigen Austreibung von Hydratwasser entsprechend erhitzt worden ist.The invention differs from these known methods in this respect in principle that from an aluminum sulfide-aluminum oxide melt digested in a known manner is assumed, the aluminum compound, present as alumina, unaffected remains while the impurity including iron is in water soluble Chlorides are converted and the cleaning of the so treated. Product dur @ l) ', eüifä @ he -Latg # not done. It is therefore important to treat the broken down melt 'Yti ld'ex way in front of you that you have chlorine or sulfochlorides or mixtures of these Substances at temperatures of essentially 300 to 400 ° on the digested Melt: lets act or directs the agents mentioned over the decomposed melt; which, if necessary, for the preceding expulsion of water of hydration has been heated.

Um eine Oxydierung der Eisenverbindungen-zu vermeiden, wird meiner indifferenten oder evtl. sogar reduzierenden Gasatmosphäre gearbeitet. Die Chlorierung geht schneller vor sich, wenn sie bei.einer zur Verflüchtigung der gebildeten Chloride des Eisens und des Titans genügenden Temperatur ausgeführt wird.In order to avoid oxidation of the iron compounds, mine will indifferent or possibly even reducing gas atmosphere worked. The chlorination happens more quickly if there is one to volatilize the chlorides formed of iron and titanium is carried out at a sufficient temperature.

Verunreinigungen der Zersetzungsprodukte, bestehend in säurelöslichen Sulfiden, wie Fe S; können gemäß der Erfindung auch dadurch unschädlich gemacht werden, daß das Gut mit wasserlöslichen Chloriden, Chlorüren, Sulfaten oder Nitraten solcher Metalle oder Metalloide, wie Kupfer, Blei, Arsen, Antimon, Zinn, die in. saurer Lösung von, Schwefelwasserstoff gefällt werden, nötigenfalls unter Kochen behandelt wird, wobei das Eisen als Salz einer der genannten Säuren in Lösung geht. Das die Zersetzungsprodukte verunreinigende Schwefeleisen wird hierbei durch ein in Säuren unlösliches Sulfid, beispielsweise- Cu S, ersetzt. Nach Abgießen .oder Ab:filtrieren der Lösung und Auswaschen wird das Aluminiumoxydhydrat aufgelöst, beispielsweise durch Behandlung mit Schwefelsäure, wobei eine von Eisenverunreinigungen freie oder verhältnismäßig -freie aluminiumhaltige Lösung erhalten wird.Impurities in the decomposition products, consisting in acid-soluble Sulfides such as Fe S; can also be rendered harmless according to the invention that the goods with water-soluble chlorides, chlorides, sulfates or nitrates such metals or metalloids, such as copper, lead, arsenic, antimony, tin, which are in. acidic solution of hydrogen sulfide can be precipitated, if necessary with boiling is treated, the iron going into solution as a salt of one of the acids mentioned. The iron sulphide contaminating the decomposition products is replaced by a Sulphide insoluble in acids, for example Cu S, replaced. After pouring .or From: filtering the solution and washing it out, the aluminum oxide hydrate is dissolved, for example by treatment with sulfuric acid, being one of iron impurities free or relatively -free aluminum-containing solution is obtained.

Falls die Zersetzungsprodukte kristallisiertes Aluminiumoxyd (Korund) enthalten, ist es zweckmäßig, den Korund durch Behandlung des Gutes in bekannter Weise in Wasserstromapparaten o. dgl. von dem bei der Zer-legung des Aluminiumsulfids gebildeten Aluminiumoxydhydrat zu trennen bzw. die Zersetzungsprodukte -vor der Behandlung mit Chlor usw. einer Behandlung mit einem stark magnetischen Apparat zu unterwerfen.If the decomposition products crystallized aluminum oxide (corundum) contained, it is expedient o the corundum through treatment of the material in a known manner into the water flow apparatus. Like. Of the le in the decomposition g ung to separate the aluminum sulfide alumina hydrate formed and the decomposition products -before subject to treatment with chlorine, etc., to treatment with a strong magnetic apparatus.

Beispiel Eine aluminiumsulfidhältige Schlacke mit etwa 5o % A12 S3, etwa 450/0 Korund und Verunreinigungen von Sulfiden des Eisens, Titans, Calciums usw. wird zuerst mit Wasser behandelt. Hierbei zerfällt die Schlacke unter Bildung von Aluminiumoxydhydrat und Schwefelwasserstoff. Die Zersetzungsprodukte werden über :einen Magnetscheider geführt und dann in Wasserstromapp,araten behandelt. Hierbei trennt sich das Gut in eine hauptsächlich aus Korundkristallen bestehende Masse, die gegebenenfalls zwecks Reinigung mit Chlor oder Säuren behandelt wird, und eine hauptsächlich aus Aluminiumoxydhydrat bestehende Masse. Diese letztere wird in Wasser suspensiert, mit Chlor behandelt und dabei die Verunreinigungen, Eisen-Calciumsulfid usw., als Chloride gelöst. Die Lösung wird abgegossen, die Masse ausgewaschen und in bekannter Weise auf Aluminiumoxyd, Aluminiumsulfat o. dgl. verarbeitet.Example A slag containing aluminum sulphide with about 50% A12 S3, about 450/0 corundum and impurities from sulphides of iron, titanium, calcium etc. is treated with water first. The slag breaks down to form of aluminum oxide hydrate and hydrogen sulfide. The decomposition products are via: a magnetic separator and then treated in Wasserstromapp, araten. Here, the material separates into a material consisting mainly of corundum crystals Mass that may be treated with chlorine or acids for cleaning, and a mass composed mainly of alumina hydrate. This latter is suspended in water, treated with chlorine and the impurities, Iron-calcium sulfide, etc., dissolved as chlorides. The solution is poured off, the mass washed out and processed in a known manner on aluminum oxide, aluminum sulfate or the like.

Claims

PATENT CLAIMS: e.g. Production of pure alumina from smelting made of alumina-containing materials with reducing agents and metal sulfides and aluminum oxide-aluminum sulfide melts digested in a known manner, characterized in that essentially only the impurities contained in the same, Iron, titanium, etc., by treatment with chlorine or dry gaseous sulfochlorides converted into easily soluble compounds and then separated. a. procedure according to claim i, characterized by working in the presence of water or steam. 3. The method according to claim i, characterized by introducing chlorine into the aqueous Slurry of the melt. 4. The method according to claim i, characterized by working at above atmospheric pressure. 5. The method according to claim i, characterized by application of chlorine in a pressure-liquefied state. 6. The method according to claim i, characterized characterized that at @ elevated temperature or the volatilization temperature of the chlorides formed. 7. The method according to claim i, characterized by prior deposition of the corundum.