DE535557C

DE535557C - Process for dewaxing petroleum products

Info

Publication number: DE535557C
Application number: DEC43179D
Authority: DE
Original assignee: Continental Oil Co
Current assignee: ConocoPhillips Co
Priority date: 1929-06-04
Filing date: 1929-06-04
Publication date: 1931-10-12

Description

Verfahren zum Entparaffinieren von Erdölprodukten Die vorliegende Erfindung bezieht sich .auf ein Verfahren zum Entparaffinieren von Erdölprodukten. Gewöhnlich wird bei den .bekannten Verfahren eine Destillation des Erdöles vorgenommen. Die Trennung von Paraffin und öl im Destillationsrückstand erfolgt in zwei aufeinanderfolgenden Stufen. In der ersten Stufe läß@t man das Paraffin in dem gegebenenfalls verdünnten öl auskristallisieren. In der zweiten Stufe werden das feste Paraffin und die Flüssigkeit, gegebenenfalls unter Ausnutzung der Verschiedenheit der spezifischen Gewichte von Paraffin und-Flüssigkeit, voneinander geschieden.Process for Dewaxing Petroleum Products The present The invention relates to a process for dewaxing petroleum products. A distillation of the petroleum is usually carried out in the known processes. The separation of paraffin and oil in the distillation residue takes place in two successive steps Stages. In the first stage, the paraffin is left in the, if appropriate, diluted crystallize out oil. In the second stage, the solid paraffin and the liquid, possibly taking advantage of the difference in the specific weights of Paraffin and liquid, separated from each other.

In der ersten Stufe wird der Destillatio,nsrückstand (long residuum) verdünnt, und zwar gewöhnlich mit Benzin, und dann gekühlt. Während dieser Abkühlung wird das Paraffin stets unlöslicher rund scheidet sich zum großen Teil aus der Flüssigkeit ab.In the first stage, the distillation residue (long residuum) diluted, usually with gasoline, and then chilled. During this cool down the paraffin becomes more and more insoluble and a large part separates from the liquid away.

Diese Abkühlung mußte bisher sehr langsam erfolgen. Andernfalls würde eine Abscheidung oder ein Absetzen des Paraffins nicht stattfinden und auch ein Abschleudern nicht möglich sein.Until now, this cooling had to take place very slowly. Otherwise it would a separation or a settling of the paraffin does not take place and also a Throwing off will not be possible.

Nach ctem vorliegenden Verfahren werden diese Übelstände vermieden, und besonders wird die Zeit, die früher zur Abscheidung von Paraffin aus derartigen Rückständen notwendig war, beträchtlich verkürzt. Die Abscheidung ist aber auch eine gründlichere als bei den bekannten Verfahren. Sie beruht darauf, daß, dem Rückstand ein Stoff beigemischt wird, welcher die Abscheidung des Paraffins begünstigt. Infolge dieses Zusatzes kann die Kühlung stoßweise oder sehr rasch erfolgen, und man kann die Flüssigkeit umrühren während der Abscheidung. Statt einer Abkühlung von mehreren Tagen hat man dann eine Abkühlung, die nur mehrere Stunden in Anspruch nimmt. Infolge des Umrührens wird die ganze Masse gleichförmiger in ihrer Zusammensetzung und in ihrer Temperatur. Die Kühlflächen bleiben sauber, und die Wärmeübertragung wird begünstigt. Das Verfahren hat ferner den Vorteil, daß das der Mischung zugegebene Mittel nach der Abscheidung des Paraffins beliebig oft wiederbenutzt werden kann, um andere Rückstände zu behandeln.According to the present procedure, these inconveniences are avoided, and especially becomes the time earlier for the separation of paraffin from such Residues was necessary, considerably shortened. But the deposition is also a more thorough one than with the known methods. It is based on that, the residue a substance is added which favors the deposition of the paraffin. As a result this addition, the cooling can be done intermittently or very quickly, and you can stir the liquid during deposition. Instead of cooling down several Days you then have a cooling off that only takes several hours. As a result after stirring the whole mass becomes more uniform in composition and in their temperature. The cooling surfaces stay clean, and the heat transfer is favored. The method also has the advantage that that added to the mixture The agent can be reused as often as required after the paraffin has been separated off, to treat other residues.

Nach dem vorliegenden Verfahren wird ein D,estillationsrückstand,(long residuum) aus einem Petroleumrohöl, das eine Paraffinbasis hat, erst in bekannter Weise durch Tullarerde filtriert oder sonstwie behandelt, um darin enthaltene asphaltartige Stoffe zu entfernen. Der so behandelte Rückstand wird dann in bekannter Weise mit Benzin verdünnt, und zwar wird die Menge des Verdünnungsmittels so gewählt, daß, das Benzin ungefähr 70% der Mischung .ausmacht. Die verdünnte Mischung kann eine Temperatur von ungefähr 27° haben und wird unter Umrühren während einer Zeitdauer von ungefähr zz Stunden auf 1o° abgekühlt. Verglichen mit der bisher üblichen Abkühlungsdauer von mehreren Tagen kann die Abkühlung in 12 Stunden als Stoßkühlung bezeichnet werden.According to the present procedure, a distillation residue (long residuum) from a petroleum crude oil, which has a paraffin base, only in known Way filtered through tullar earth or otherwise treated to make it asphalt-like Remove substances. The residue treated in this way is then in a known manner with Gasoline diluted, namely the amount of the diluent is chosen so that, the gasoline makes up about 70% of the mixture. The diluted mixture can be a Have temperature of about 27 ° and will be stirring for a period of time cooled from about 10 hours to 10 °. Compared to the usual cooling time from several days, the cooling in 12 hours can be called shock cooling are designated.

Nach der Abkühlung werden nun ungefähr 5 Volumprozente Bleiglätte zugegeben, und nach ungefähr 3 Stunden oder selbst in kürzerer Zeit ist das Paraffin vollständig abgeschieden. Die Bleiglätte befindet sich mit dem Paraffin am Boden des Behälters als eine Masse, in welcher die einzelnen Teilchen j e aus einem Kern von Bleiglätte und einem Überzug von Paraffin bestehen.After cooling down, about 5 percent by volume of black lead is now added, and after about 3 hours or even less the paraffin is completely deposited. The black lead is on the bottom with the paraffin of the container as a mass in which the individual particles j e from a core of black lead and a coating of paraffin.

Nach diesem Verfahren wird also das Paraffin von der Bleiglätte absorbiert, und infolge der großen Gewichtsunterschiede der Bleiglätte und der Flüssigkeit setzt sich die aus Paraffin und Bleiglätte bestehende Masse rasch zu Boden. Man trennt dann diese Masse von der darüber schwimmenden Flüssigkeit und .entfernt das Paraffin von der Bleiglätte. Es kann dies durch Auswaschen. mit Benzin o. dgl. geschehen. Die ausgewaschene Bleiglätte hat keine Veränderung erfahren und kann wieder benutzt werden.After this process, the paraffin is absorbed by the black lead, and as a result of the great differences in weight between the black lead and the liquid the mass, consisting of paraffin and litharge, quickly falls to the ground. One separates then this mass from the liquid floating over it and .removes the paraffin from the black lead. It can do this by washing out. done with gasoline or the like. The washed out lead has not undergone any change and can be used again will.

Das Verfahren wurde nach verschiedenen Richtungen hin gründlich untersucht. Man ließ beispielsweise -die Masse 24 Stunden lang abkühlen, anstatt nur 12 Stunden. Das Ergebnis war dasselbe wie nach einer 12stündigen Abkühlung. Dies bedeutet, daß man verschieden lange Stoßabkühlung benutzen kann. jedenfalls gestattet die Zugabe von Bleiglätte die Stoßabkühlung während der Abscheidungsstufe des Paraffins. Ohne Zugabe von Bleiglätte findet eine derartig rasche Abscheidung nicht statt. Andererseits konnten selbst bei einer 6stündigen Abkühlungsdauer bei der Zugabe von Bleiglätte zufriedenstellende Er. gebnisse erzielt werden.The process has been thoroughly investigated in various directions. For example, the mass was allowed to cool for 24 hours instead of just 12 hours. The result was the same as after cooling for 12 hours. This means that one can use shock cooling for different lengths of time. In any case, the addition allows of black lead, the impact cooling during the paraffin deposition stage. Without Such rapid deposition does not take place by adding black lead. on the other hand could even with a 6 hour cooling period with the addition of black lead satisfactory he. results can be achieved.

Es wurde auch die Menge der Bleiglätte vergrößert oder verkleinert. In dem vorzugsweise ausgeübten Verfahren nimmt man 5 Volumprozent Bleiglätte, auf die ganze Mischung bezogen. Wird die Zugabe von. Bleiglätte verringert, so verzögert sich auch die Abscheidung entsprechend. Nimmt man i o oder selbst 15 Volumprozente von Bleiglätte, so ist die Abscheidung keine bessere) als bei. 5%. jedenfalls werden die günstigsten Bedingungen durch Ausprobieren gefunden, und die Erfindung bezieht sich delmnach auf Benutzung von Bleiglätte in jenen Mengen, die nicht höher sind .als jener Betrag, durch den der höchste Wirkungsgrad erreicht wird. Es mag sein, daß, bei Zugabe einer größeren Menge an den abgeschiedenen Teilchen mehr Mischungsflüssigkeit, Öl und Benzin, hängenbleibt; aber da die Bleiglätte mit diesem Material wieder gebraucht werden kann, so bedeutet dies keinen großen Nachteil.The amount of black lead was also increased or decreased. In the preferred method, 5 percent by volume of black lead is taken up related to the whole mix. Will the addition of. Black lead decreased, so delayed the deposition also changes accordingly. If you take i o or even 15 percent by volume of black lead, the separation is no better) than with. 5%. at least be found the most favorable conditions by trial and error, and the invention relates Delmnach on the use of black lead in those quantities that are not higher .as the amount by which the highest degree of efficiency is achieved. It could be, that, with the addition of a larger amount of the separated particles, more mixing liquid, Oil and gasoline, stuck; but since the black lead is needed again with this material can be, it is not a major disadvantage.

Statt der Bleiglätte können auch andere Bleioxyde, Bleisulfat oder Bleisulfid, benutzt werden. Bleiglätte, wie sie in den Handel kommt, wird für das vorliegende Verfahren vorgezogen.Instead of the black lead, other lead oxides, lead sulfate or Lead sulfide, can be used. Black lead, as it comes on the market, is used for that present proceedings brought forward.

Die in den Handel kommende Bleiglätte ohne zusätzliche Vorbehandlung ergibt befriedigende Resultate. Die chemische Formel von reiner Bleiglätte ist Pb0, jedoch ist anzunehmen, daß, die im Handel erhältliche Bleiglätte noch andere Oxyde enthält und da.ß deren chemische Formeln verschiedenen physikalischen Formen entsprechen können. Die Bleiglätte wird zugegeben, nachdem sie gesiebt worden ist, und zwar durch ein Sieb, das ungefähr 200 Maschen auf den Quadratzoll (ungefähr 3o Maschen je Quadratzentimeter) enthält. Nur jene Teilchen, die durch ein -solches Sieb hindurchgehen, werden für das Verfahren benutzt, während die gröberen Teilchen sich nicht eignen. Wenn die Bleiglätte nicht genügend trocken ist, so ist auch ihre Wirkung beeinträchtigt. Es wird sich deshalb. empfehlen, nach jeder Benutzung der Bleigläte diese zu trocknen.The black lead coming on the market without additional pretreatment gives satisfactory results. The chemical formula of pure black lead is Pb0, however, it can be assumed that the commercially available black lead also has other oxides and that their chemical formulas correspond to different physical forms can. The litharge is added after it has been sifted, namely through a sieve that is approximately 200 meshes to the square inch (approximately 3o mesh per square centimeter). Only those particles that pass through such a sieve, are used for the process, while the coarser particles are not suitable. If the black lead is not sufficiently dry, its effectiveness is also impaired. It will therefore. recommend drying the lead gadgets after each use.

Claims

PATEN TANSPRÜC1iL: t. Process for dewaxing petroleum products, in which paraffin-absorbing substances are added to the oils, which may be diluted, the resulting mixture is cooled and the paraffin-containing mass is separated from the oil, characterized in that the oil to be dewaxed has black lead in powder form as a carrier for the paraffin is added.

2. The method according to claim i, characterized in that instead of black lead, other lead oxides, lead sulfate or lead sulfide can be used.