DE531773C

DE531773C - Production of borax from raw minerals containing sodium borate

Info

Publication number: DE531773C
Application number: DEC43273D
Authority: DE
Original assignee: THOMAS MEREDITH CRAMER
Current assignee: THOMAS MEREDITH CRAMER
Priority date: 1928-12-19
Filing date: 1929-06-19
Publication date: 1931-08-18

Description

Herstellung von Borax aus natriumborathaltigen Rohmineralien Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, um Borax aus Bormineralien zu gewinnen. Ganz besonders wird dieses Verfahren angewendet, wo es sich um die Gewinnung von Borax aus Mineralien handelt, die bereits Natriumborat enthalten.Production of borax from raw minerals containing sodium borate. The invention refers to a process for extracting borax from boron minerals. Most notably This process is used where borax is extracted from minerals that already contain sodium borate.

Die gewöhnlichsten Formen der rohen Natriumborate sind roher prismatischer Borax, auch Tinkal genannt, und roher Rasorit, auch Kernit genannt.The most common forms of the crude sodium borates are crude, more prismatic Borax, also called tinkal, and raw rasorite, also called kernite.

Das übliche Verfahren zur Herstellung von Borax aus diesen Mineralien besteht darin, daß das Mineral in pulverisierter oder Stükkenform mit Wasser oder Mutterlauge in einem offenen Gefäß unter Rühren gekocht wird. Hierbei löst sich das Natriumborat im Wasser oder der Mutterlauge- auf, und die Lösung wird darauf von der ungelösten Gangart des Minerals durch Filtration getrennt. Aus der filtrierten heißen Lauge kristallisiert Borax beim Abkühlen aus.The common method of making borax from these minerals consists in that the mineral in powdered or lump form with water or Mother liquor is boiled in an open vessel with stirring. This dissolves the sodium borate in the water or the mother liquor, and the solution is on it separated from the undissolved gangue of the mineral by filtration. From the filtered borax crystallizes from hot lye when it cools.

In den angegebenen Natriumboratmineralien ist eine Gangart enthalten, die, wenn pulverisiert und mit Wasser behandelt oder wenn nicht pulverisiert und mit Wasser unter Rühren behandelt, in eine schleimige, zähe Form übergeht, die ein Filtrieren sehr schwierig und das Auswaschen eines solchen Rückstandes fast unmöglich macht.The specified sodium borate minerals contain a gangue, which if powdered and treated with water or if not powdered and treated with water while stirring, turns into a slimy, viscous form that a It is very difficult to filter and it is almost impossible to wash out such a residue power.

Es wurde nun gefunden, daß, wenn solche Mineralien nicht pulverisiert werden, sondern nur in grobe Stücke, die sich noch in Becherwerken oder Transportanlagen befördern lassen, zerbrochen und dann in dieser Form mit Wasser oder Mutterlauge bei einer Temperatur, die wesentlich über zoo° liegt, ohne Rühren behandelt werden, sich das Natriumborat auflöst und die Gangart in einer körnigen, sandigen, nicht schleimigen Form zurückbleibt. Um diese Form des Rückstandes zu erhalten, ist es notwendig, daß das grobe Mineral auf eine durchlässige Unterlage, z. B. Rost, der in einen geschlossenen Autoklaven eingebaut ist, geschüttet wird. Die Böraxlösung kann in diesem Falle fast frei von schleimigen Anteilen abgezogen werden.It has now been found that if such minerals are not pulverized but only in coarse pieces that are still in bucket elevators or transport systems let convey, broken and then in this form with water or mother liquor be treated without stirring at a temperature well above zoo °, the sodium borate dissolves and the gangue in a grainy, sandy, not slimy form remains. To get this form of residue, it is necessary that the coarse mineral on a permeable surface, z. B. rust, the is installed in a closed autoclave, is poured. The Börax solution in this case can be peeled off almost free of slimy parts.

Ein wesentlicher Punkt des Verfahrens ist, daß das Mineral bei einer Temperatur über roo° und -unter erhöhtem Druck ohne Rühren behandelt wird, um ein Auslösen des Borax aus dem Mineral zu erreichen, ohne daß die Struktur der Gangart gestört wird, wobei der schleimige Charakter der Gangart, die Schwierigkeit der Trennung der Lösung vom Schlämm nicht auftritt.An essential point of the procedure is that the mineral is at one Temperature above roo ° and under elevated pressure without stirring is treated to a Triggering the borax from the mineral without affecting the structure of the gangue is disturbed, the slimy character of the gait, the difficulty of the Separation of the solution from the slurry does not occur.

Wenn das Verfahren in einem einzelnen geschlossenen Gefäß oder Autoklaven ausgeführt wird, entstehen Wärmeverluste dadurch, daß das Mineral zuerst mit Dampf unter höherem Druck und bei erhöhter Temperatur behandelt und darauf die erhaltene Lösung in ein offenes Gefäß gedrückt wird. Es ist daher von Wichtigkeit, das Verfahren so zu regeln und eine solche Vorrichtung zu gebrauchen, daß eine bessere Wärmeausnutzung möglich ist. Dies wird dadurch erreicht, daßman zwei oder mehr Autoklaven zu einer Batterie vereinigt und dann in der bekannten Weise der Diffusionsbatterie so arbeitet, daß die Lösung, die im ersten Autoklaven unter einem höheren Druck steht, in den zweiten Autoklaven gedrückt wird. Dieser zweite Autoklav enthält eine Charge frisches oder bereits einmal behandeltes Mineral. Wenn die Lösung aus dem ersten Autoklaven mit dem Mineral im zweiten Autoklaven in Berührung kommt, so geht weiteres Natriumborat des Minerals in Lösung, und die Endlösung wird an Borax stärker. Gleichzeitig wird die Temperatur und der Dampfdruck der ursprünglichen Lösung reduziert.When the process is in a single closed vessel or autoclave is carried out, heat losses arise from the fact that the mineral first with steam treated under higher pressure and at elevated temperature and then the obtained Solution is squeezed into an open vessel. It is therefore of importance to the procedure to regulate and use such a device, that one better heat utilization is possible. This is achieved by having two or more autoclaves combined into one battery and then in the known way of the Diffusion battery works so that the solution in the first autoclave under one higher pressure is pressed into the second autoclave. This second autoclave contains a batch of fresh or previously treated mineral. If the solution from the first autoclave comes into contact with the mineral in the second autoclave, so more sodium borate of the mineral goes into solution and the final solution becomes on Borax stronger. At the same time, the temperature and the vapor pressure will be the original Solution reduced.

Das Bormineral unter dem Namen- Rasorit oder Kernit (Na202B2034H20) ist ein Natriumborat, das sich sehr langsam löst, wenn man es im offenen Gefäß mit Wasser kocht. Da die Gangart dieses Minerals die gleichen unangenehmen Eigenschaften des Schleimens zeigt wie die des Minerals, in dem prismatischer Borax enthalten ist, so lag es nahe, das für dieses benutzte Verfahren auf Rasorit sinngemäß anzuwenden. Es hat sich ergeben, daß, wenn man die Behandlung des Rasorits in ähnlicher) Weise durchführt, die Schwierigkeiten überwunden werden und ein schnelles Lösen des Natriumborats stattfindet.The boron mineral under the name- rasorite or kernite (Na202B2034H20) is a sodium borate that dissolves very slowly if you take it in an open vessel Water boils. Because the gait of this mineral has the same unpleasant properties of slime shows like that of the mineral in which prismatic borax is contained is, it made sense to apply the procedure used for this to Rasorit analogously. It has been found that if one treats the rasorite in a similar) manner carries out the difficulties are overcome and a rapid dissolution of the sodium borate takes place.

Das Verfahren wird in der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung wie folgt aus= geführt.The process is carried out in the device shown in the drawing as follows from = performed.

Die Vorrichtung besteht aus einem geschlossenen, meistens zylindrischen Druckgefäß. Um die beste Wärmeausnutzung und die höchste Ausbeute zu erzielen, werden zwei oder mehr Druckgefäße zu einer Batterie vereinigt. Es ist von Wichtigkeit, daß diese Gefäße ohne Rührwerke arbeiten, und daß jedes Gefäß mit einem Rost ,ja, Iib oder anderem durchlässigen Einbau in angemessener Entfernung vom Boden des Gefäßes versehen ist. Der Rost hat Eisenstäbe I2a, I2b, die auf denn Trägern 13a, I3 b ruhen, und ist mit metallischen Siebgeweben oder perforierten Blechen 1¢a, je bedeckt, um das Durchfallen von feinerem Rohmineral zu verhüten.The device consists of a closed, mostly cylindrical Pressure vessel. In order to achieve the best heat utilization and the highest yield, two or more pressure vessels combined to form a battery. It is important that these vessels work without agitators, and that each vessel has a grate, yes, Iib or other permeable installation a reasonable distance from the bottom of the vessel is provided. The grate has iron bars I2a, I2b, which rest on the supports 13a, I3b, and is covered with metallic meshes or perforated sheets 1 ¢ a, each, to prevent fine raw mineral from falling through.

Die Gefäße haben Austritts- bzw. Eintrittsstutzen I5a, I5 b in der Mitte des bombierten Bodens 16a, I6b. Ein Kreuzstück 17a, 17b dient für die nötigen Rohranschlüsse I8a, 18b, I9a, I9b, 20. Jedes Rohr hat ein Ventil 21 als Absperrorgan. Es dienen diese Rohre den folgenden Zwecken: Rohre 18,1, I8b für Dampfzutritt in das Gefäß, um ,die Charge zu erhitzen, Rohr 2o, um Lauge von einem Gefäß in das andere zu drücken, -Rohre- I9a, I9b zum Ablassen der Lauge. Die Stutzen 25a, 25b auf den Deckeln der Gefäße dienen als Füllöffnungen, durch welche das Rohmaterial eingetragen wird. Die seitlichen Stutzen 26a, 26b sind so angebracht, daß der untere Rand mit dem Rost in einer Ebene liegt, damit der auf dem Rost verbleibende Rückstand leicht durch die Stutzen herausgedrückt werden kann.The vessels have outlet and inlet nozzles I5a, I5b in the Center of the cambered bottom 16a, I6b. A cross piece 17a, 17b is used for the necessary Pipe connections I8a, 18b, I9a, I9b, 20. Each pipe has a valve 21 as a shut-off device. These pipes serve the following purposes: Pipes 18,1, I8b for steam access in the vessel to heat the batch, tube 2o to transfer lye from a vessel to the others to press, -pipes- I9a, I9b to drain the lye. The connecting pieces 25a, 25b on the lids of the vessels serve as filling openings through which the raw material is entered. The side stubs 26a, 26b are attached so that the lower The edge of the grate is level with the grate, so that the residue left on the grate is can easily be pushed out through the nozzle.

Die Rohrverbindungen 27a, 27b dienen zur Einführung von Druckluft, die den auf dem Rost verbleibenden Rückstand trocknen soll.The pipe connections 27a, 27b are used to introduce compressed air, which is supposed to dry the residue left on the grate.

28a, 28b sind Leitungen für Laugen oder such für Wasser. Sicherheitsventile und Manometer (nicht dargestellt) werden natürlich verwendet.28a, 28b are lines for alkalis or search for water. Safety valves and pressure gauges (not shown) are of course used.

Das Verfahren gestaltet sich folgendermaßen.The procedure is as follows.

Eine bestimmte Menge Mineral, die sich nach dem Reinheitsgrade des Minerals und der Größe des Gefäßes richtet, wird durch den oberen Stutzen 25a des Gefäßes I auf den Rost Ija geschüttet, Wasser oder Mutterlauge von einer früheren Operation wird darauf durch die Leitung 28a zugeführt. Die Menge des zuzugebenden Wassers oder der Lauge hängt gleichfalls von der Zusammensetzung des Rohminerals ab.A certain amount of mineral based on the purity of the Minerals and the size of the vessel is determined by the upper nozzle 25a of the Vessel I poured onto the grate Ija, water or mother liquor from an earlier one Operation is then delivered through line 28a. The amount of to add Water or the lye also depends on the composition of the raw mineral away.

Sobald das Gefäß I in dieser Weise gefüllt ist, wird der Stutzen 25a geschlossen und Dampf durch Rohr I8a von unten eingeleitet. Die Beschickung wird so erhitzt und unter einem Druck von 2 bis 31/2 Atm. während 2o bis 30 Minuten gehalten. Darauf wird die erste starke Lauge durch Leitung I9a in ein Absatzgefäß abgelassen. Hierbei bleibt -fast der gesamte ungelöste Rückstand auf den Sieben des Rostes zurück und bildet ein natürliches poröses Filterbett für die abgelassene Lauge. Dann wird der Rückstand mit Mutterlauge behandelt, die durch die Leitung 28a in das Gefäß einläuft. Die zugegebene Laugenmenge muß so abgemessen werden, daß sie das aus Rückstand bestehende- Filterbett gut bedeckt. Dampf wird darauf abermals angestellt und die Beschickung unter erhöhtem Druck während ungefähr 2o Minuten gehalten. Gleichzeitig wird das Gefäß II mit Rohmineral beschickt, ohne Lauge hinzuzusetzen. Die heiße Lauge aus dem .Gefäß I wird dann durch die Leitung 2o in das Gefäß II mittels Dampfdruckes hinübergedrückt. Die heiße Lauge dringt durch das Rohmineral auf dem Rost in Gefäß II, der vom Gefäß I kommende Dampf wirkt lösend auf das Mineral ein und kondensiert in der vorhandenen Flüssigkeit. Hierdurch wird eine nicht unerhebliche Wärmemenge gespart. Nach dieser Behandlung wird die starke heiße Lauge aus Gefäß II in ein Absatzgefäß (nicht gezeichnet) gedrückt, und der auf dem Rost verbleibende Rückstand wird in gleicher Weise zum zweiten Male mit Mutterlauge unter Druck behandelt wie vorher. Um den Rückstand möglichst trocken zu erhalten, wird er mit Preßluft etwa ro Minuten behandelt.As soon as the vessel I is filled in this way, the nozzle 25a is closed and steam is introduced through pipe I8a from below. The feed is thus heated and under a pressure of 2 to 3 1/2 atmospheres. held for 20 to 30 minutes. The first strong liquor is then drained into a settling vessel through line 19a. Almost the entire undissolved residue remains on the sieves of the grate and forms a natural, porous filter bed for the lye that has been drained off. The residue is then treated with mother liquor which runs into the vessel through line 28a. The amount of lye added must be measured so that it well covers the filter bed consisting of residue. Steam is then turned on again and the feed is held under increased pressure for about 20 minutes. At the same time, vessel II is charged with raw mineral without adding lye. The hot liquor from the .Gefäß I is then pushed over through the line 2o into the vessel II by means of steam pressure. The hot lye penetrates through the raw mineral on the grate in vessel II, the steam coming from vessel I has a dissolving effect on the mineral and condenses in the existing liquid. This saves a not inconsiderable amount of heat. After this treatment, the strong hot liquor from vessel II is pressed into a sedimentation vessel (not shown), and the residue remaining on the grate is treated a second time with mother liquor under pressure as before. In order to keep the residue as dry as possible, it is treated with compressed air for about ro minutes.

Die Lösungen, die man aus den Gefäßen I oder II erhält, werden inAbsatzgefäßen einige Zeit stehengelassen, um mitgerissene Rückstandteilchen sich absetzen zu lassen. Die klare heiße Lösung wird darauf abgezogen, aus der beim Abkühlen Borax auskristallisiert.The solutions obtained from vessels I or II are placed in separate vessels left to stand for some time to allow entrained residue particles to settle. The clear, hot solution is then drawn off, from which borax crystallizes out on cooling.

Claims

PATENT CLAIMS: r. Process for the production of borax from sodium borate containing Mineral, especially rasorite (kernite) and tinkal, in pieces by dissolving Steam, water or borax liquor individually or in a mixture at elevated temperature and increased pressure, characterized in that the mineral pieces are not ground, in one Pressure vessel resting on a grate, can be leached using the remaining, insoluble residue as a filter when draining the resulting liquor.

2. Procedure according to claim z, characterized by the use of a system of several pressure vessels like the known diffusion batteries.