Verfahren zur Herstellung von Küpen von Küpenfarbstoffen Es ist. bekannt,
Küpenfarbsto;ffe mit Hydrosulfit bzw. Fornialdehydsulfoxylat bei Gegenwart von Glukose
zu reduzieren. Ferner ist @es bekannt, Leukoverbindungen schwefelhaltiger Küpenfarbstoffe
mit Glukose und anderen Kohlehydraten anzuteigen und diese Gemische zum Färben zu
verwenden. Auch Glukose und Natronlauge allein sind zur Reduktion von Küpenfarbstoffen
empfohlen worden. Dieser Methode wird jedoch von H a 1-Ler, Hackl und Frankfurt
(Melliands Textilberichte, 1928, S.40) eine für alle Küpenfarbstoffe geltende
Wirksamkeit abgesprochen. Die genanntenVerfahrenarbeiten übrigens mit einem bedeutenden
überschuß an Glukose bzw. glukosehaltigen Stoffen. So verwendet man z. B. für die
Herstellung einer Küpe aus Indanthrenblau-RS-Teig (N - Dihydro-1, 2, i', z'-anthrachinonazin)
zu 1,75 kg Hydrosulfit konz. 18,75 kg Glukose. Ferner ist bekannt, zur Reduktion
von Indigo Pasten zu verwenden, die hergestellt sind durch Einleiten von schwefliger
Säure in Mischungen von Zinkstaub, Glukose, Wasser und Chlorcalcium oder Chlorzink
(s. französ. Patentschrift 39$ 189). Hier ist die Menge der verwendeten Glukose
völlig ungenügend, denn auf die aus z 5 kg Zinkstaub gebildeten 7 4 kg Zinkhydrosulfit
werden nur 15 kg Glukose verwendet, also weniger als 1/4 Mol. Die Glukose spielt
überhaupt in dieser Vorschrift nur eine ganz untergeordnete Rolle, weil sie durch
Glycerin, also eine Verbindung ohne Aldehydcharakter, ersetzt werden kann. Man hat
also die Wirkung der Glukose nicht erkannt und Glukose wie Glycerin, nur zur Erhöhung
der Hygroskopizität zugesetzt. Die so hergestellten Präparate sind nicht haltbar.
In der Patentschrift wird weder ein Beispiel für die Anwendung der beanspruchten
Mischung zur Reduktion von Indigo noch von anderen Küpenfarbstoffen erwähnt. Es
gelingt aber nach angestellten. Versuchen, nicht, ;eine genügend haltbare Küpe für
den Kontinuebetrieb mit diesen geringen Mengen Glukose herzustellen.Method of making vats of vat dyes It is. known to reduce vat dyes with hydrosulfite or formaldehyde sulfoxylate in the presence of glucose. It is also known to paste leuco compounds of sulfur-containing vat dyes with glucose and other carbohydrates and to use these mixtures for dyeing. Glucose and caustic soda alone have also been recommended for reducing vat dyes. However, H a 1-Ler, Hackl and Frankfurt (Melliands Textilberichte, 1928, p.40) deny that this method is effective for all vat dyes. Incidentally, the processes mentioned work with a significant excess of glucose or substances containing glucose. So you use z. B. for the production of a vat from indanthrene blue RS dough (N - dihydro-1, 2, i ', z'-anthraquinone azine) to 1.75 kg hydrosulfite conc. 18.75 kg of glucose. It is also known to use pastes for the reduction of indigo which are produced by introducing sulphurous acid into mixtures of zinc dust, glucose, water and calcium chloride or zinc chloride (see French patent specification 39 $ 189). Here the amount of glucose used is completely inadequate, because of the 7 4 kg of zinc hydrosulfite formed from z 5 kg of zinc dust, only 15 kg of glucose are used, i.e. less than 1/4 mole. Glucose only plays a very subordinate role in this regulation because it can be replaced by glycerine, a compound without aldehyde character. So the effect of glucose was not recognized and glucose like glycerine was only added to increase hygroscopicity. The preparations made in this way are not durable. Neither an example of the use of the claimed mixture for the reduction of indigo nor of other vat dyes is mentioned in the patent specification. But it succeeds after salaried employees. Try not to; make a vat that will last long enough to run continuously with these small amounts of glucose.
Es wurde nun gefunden, daß Verbindungen von Hydrosulfit und Glukose,
insbesondere die Zinknatriumhydrosulfitglukos!e, sich ausgezeichnet zur Reduktion
von Küp@enfarbstoffien und insbesondere zur Herstellung dauernd haltbarer Färbeküpen
eignen. Es hat sich dabei herausgestellt, daß die bisher für die Kontinueküpe verwendeten
großen Mengen Glukose unnötig sind und Verspart werden können, und daß insbesondere
das Zinknatriumhydrosulfit bei Gegenwart etwa molekularer Mengen Glukose der Küpe
eine Beständigkeit verleiht, wie sie nach den bisher angewendeten Methoden nicht
!erreicht wurde. So kann. z. B. die Küpie nach i 4tägigem. Stehen ohne weiteres
wieder in Benutzung genommen, werden,
wenn man sie wieder auf die
FäAetemperatur anwärmt, während die heute übliche Glukosehydrosulfitküpe schon nach
wenigen Tagen unbrauchbar wird, obwöjil sie das Vielfache an Glukose enthält. Außerd_
em ist die Küpe bedeutend einfacher auf der Vollwirkung zu halten, zu speisen, wenn
man an Stelle von Hydrosulfit und Glukose, also zwei Bestandteilen, nur einen einzigen,
nämlich z. B. die Zinknatriumhydrosulfitglukose anwendet.It has now been found that compounds of hydrosulfite and glucose,
especially the zinc sodium hydrosulfite glucose, excellent for reduction
of vat dyes and especially for the production of permanently durable dye vats
suitable. It has been found that those previously used for the continuous hatch
large amounts of glucose are unnecessary and can be saved, and that in particular
the zinc sodium hydrosulfite in the presence of approximately molecular amounts of glucose in the vat
gives a persistence, as it is not according to the methods used up to now
! has been reached. So can. z. B. the Küpie after i 4 days. Stand without further ado
put back into use,
when you get them back on the
The water temperature warms up, while the glucose hydrosulfite vat that is common today is already after
becomes unusable in a few days, although it contains many times more glucose. Besides
The vat is significantly easier to keep on the full effect, when to dine
instead of hydrosulfite and glucose, i.e. two components, only one
namely z. B. uses the zinc sodium hydrosulfite glucose.
Beispiel Man setzt zur Reduktion von Indanthrenblau-RS-Teig folgende
Küpe an. 6o kg Indanthrenblau-RS-Teig (N - Dihydro - r" z, z', 2'-anthrachinonazin),
65 1 Natronlauge q.0° B6 und z 2 kg Hydrosulfitglukosepräparat werden auf i ooo
1 eingestellt und in der Wärme verküpt. Das erforderliche Hydrosulßtglukosepräparat
stellt man her durch Einleiten von zyö Teilen schwefliger Säure m einen Brei von
15o Teilen Zinkstaub in 3oo Teilen Wasser, Filtrieren und Versetzen der Lösung mit
z2o Teilen Steinsalz. Das ausgeschiedene Zinknatriums,alz wird abgetrennt und mit
18o Teilen Traubenzucker -und 6o Teilen Zinkoxyd gut verrührt und ergibt lungefähr
700 Teile Hydrosulfitglukosepräparat.Example The following are used to reduce indanthrene blue RS dough
Vat on. 6o kg indanthrene blue RS dough (N - dihydro - r "z, z ', 2'-anthraquinone azine),
65 1 sodium hydroxide solution q.0 ° B6 and 2 kg of hydrosulfite glucose preparation are added to 10000
1 set and vat in the heat. The required hydrosulfur glucose supplement
by introducing two parts of sulphurous acid into a pulp of
150 parts of zinc dust in 300 parts of water, filter and add the solution
z2o share rock salt. The precipitated zinc sodium, alz is separated and with
18o parts dextrose and 6o parts zinc oxide mixed well and results in about a lung
700 parts of hydrosulfite glucose preparation.