DE525667C

DE525667C - Process for the production of sulfur-containing dyes of the anthraquinone series

Info

Publication number: DE525667C
Application number: DEG78323D
Authority: DE
Original assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; Gesellschaft fuer Chemische Industrie in Basel CIBA
Current assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; BASF Schweiz AG
Priority date: 1929-12-04
Filing date: 1929-12-22
Publication date: 1931-05-27

Description

Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Farbstoffen der Anthrachinonreihe In den deutschen Patentschriften 209 35" 243 751 und 254 o98 und den entsprechenden Auslandspatenten sind blaugrün färbendeKüpenfarbstoffe beschrieben worden, welche erhalten werden durch Schwefeln von 2-Methylbenzanthron und dessen Derivaten.Process for the preparation of sulfur-containing dyes of the anthraquinone series In German patents 209 35 " 243 751 and 254 o98 and the corresponding foreign patents, blue-green vat dyes have been described which are obtained by sulfurizing 2-methylbenzanthrone and its derivatives.

Es wurde gefunden, daß diese Farbstoffe in wesentlich wertvollere Produkte übergeführt werden, wenn man sie in Schwefelsäure löst und hierauf die erhaltene Lösung derart vorsichtig mit Wasser bzw. wasserhaltiger Schwefelsäure verdünnt, daß der Farbstoff ausfällt, Verunreinigungen aber noch gelöst bleiben, oder mit Reduktionsmitteln in Gegenwart von Alkalien behandelt, die sich dabei ausscheidende Leukoverbindung von den in Lösung gebliebenen Nebenfarbstoffen trennt und gegebenenfalls oxydiert.It has been found that these dyes are much more valuable Products are transferred when they are dissolved in sulfuric acid and then the solution obtained in this way carefully with water or hydrous sulfuric acid diluted so that the dye precipitates, but impurities still remain dissolved, or treated with reducing agents in the presence of alkalis, which are thereby precipitated Separates the leuco compound from the secondary dyes which have remained in solution and, if necessary oxidized.

Beispiel x 2o Teile des Farbstoffes, hergestellt nach dem Beispiel x der deutschen Patentschrift 254 o98, werden in 2ooTeilen roo °/oiger Schwefelsäure in der Kälte unter Rühren gelöst. Dazu werden xo bis 2o Teile Wasser langsam zutropfen gelassen, wobei dafür Sorge getragen wird, daß die Temperatur nicht zu hoch steigt. Der in feiner Form abgeschiedene Farbstoff wird dann abgesaugt und mit einer verdünnten Schwefelsäure gleicher Konzentration und dann mit Wasser nachgewaschen und hierauf getrocknet. Der so gereinigte Farbstoff bildet ein dunkles, schwach metallisch glänzendes Pulver, das sich in Schwefelsäure mit weinroter Farbe löst. Die Küpe ist violettblau, und Baumwolle wird in echten blaugrünen Tönen, welche wesentlich reiner sind als diejenigen, die mit dem Ausgangsfarbstoff erhältlich sind, gefärbt.Example x 2o parts of the dye, prepared according to the example x of German Patent 254,098, are 2oo parts roo% sulfuric acid dissolved in the cold with stirring. To this end, xo to 2o parts of water are slowly added dropwise left, taking care that the temperature does not rise too high. The dyestuff deposited in fine form is then filtered off with suction and diluted with a Sulfuric acid of the same concentration and then washed with water and then on dried. The dyestuff purified in this way forms a dark, slightly metallic sheen Powder that dissolves in sulfuric acid with a wine-red color. The vat is purple blue, and cotton comes in true blue-green tones, which are much purer than those obtainable with the starting dye are colored.

Man kann die Verdünnung der Schwefelsäure auch durch Zusatz von verdünnter Schwefelsäure oder mit Wasserdampf (z. B. in Form von mit Wasserdampf gesättigter Luft) vornehmen.You can dilute the sulfuric acid by adding dilute Sulfuric acid or with water vapor (e.g. in the form of saturated with water vapor Air).

Beispiel 2 2o Teile des Farbstoffes des Beispiels x der deutschen Patentschrift --54098 in Form einer wässerigen Paste werden mit i 5oo Teilen Wasser und 3oo Teilen 3o%iger Natronlauge kalt verrührt, dazu gibt man 5o Teile Natriumhydrosulfit und heizt auf 55 °. Dann hält man % Stunde unter Rühren bei 55 bis 6o'. Hierbei geht der Farbstoff zunächst mit blauvioletter Farbe in Lösung, worauf nach kurzer Zeit die Leukoverbindung des reinen Farbstoffes in feinkörniger Form sich abzuscheiden beginnt. Die Abseheidung ist nach der angegebenen Zeit vollendet, worauf man heiß absaugt und mit einer kalten wässerigen Lösung von Natronlauge und Natriumhydrosulfit nachwäscht. Die reine Leukoverbindung kann getrocknet. werden oder wird in Wasser verrührt und kochend mit Luft ausgeblasen. Dann saugt man wiederum ab, wäscht neutral und trocknet. Man erhält ein schwach kupfrigglänzendes, blauviolettes Pulver, welches die gleichen Eigenschaften aufweist wie das Produkt des Beispiels. r: Man kann die angegebenen Verhältnisse sinngemäß abändern, ohne daß das Ergebnis des Verfahrens beeinträchtigt wird. Der Farbstoff kann sowohl in der Färberei als auch in der Druckerei verwendet werden. Man kann ihn auch nach den bekannten Methoden zuerst in Leükoestersalze überführen und dann verwenden.Example 2 20 parts of the dye from example x of German patent specification -54098 in the form of an aqueous paste are stirred in cold water with 1500 parts of water and 300 parts of 30% sodium hydroxide solution, 50 parts of sodium hydrosulfite are added and the mixture is heated to 55 °. Then hold for ½ hour with stirring at 55 to 6o '. The dye initially dissolves with a blue-violet color, whereupon the leuco compound of the pure dye begins to separate out in fine-grained form after a short time. The separation is completed after the specified time, after which it is suctioned off while hot and then washed with a cold aqueous solution of sodium hydroxide and sodium hydrosulfite. The pure leuco compound can be dried. are or is stirred in water and blown out with boiling air. Then one sucks off again, washed neutral and dried. A blue-violet powder with a slightly coppery sheen is obtained which has the same properties as the product of the example. r: You can change the given ratios without affecting the result of the procedure. The dye can be used in both dyeing and printing. It can also first be converted into Leükoester salts by the known methods and then used.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of sulfur-containing dyes of the anthraquinone series, characterized in that the blue-green dyes; Which can be obtained by sulfurizing 2-methylbenzanthrone and its derivatives, either be dissolved in sulfuric acid, the resulting sulfuric acid solution with as much Water is diluted so that the dye precipitates, while its impurities still remain dissolved, or that the aforementioned blue-green dyes with reducing agents treated in the presence of alkalis, the leuco compound which is excreted in the process separates from the secondary dyes which have remained in solution and optionally oxidizes them will.