Verfahren zur Herstellung einer Verbindung von Huminsäure mit Formaldehyd
und Ammoniak Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Verbindung
von Huminsäure mit Formaldehyd und Ammoniak, welche sich durch ein hohes Löslichkeitsvermögen
für Harnsäure auszeichnet und für therapeutische Zwecke Verwendung finden soll.Process for the preparation of a compound of humic acid with formaldehyde
and ammonia. The invention relates to a method of making a compound
of humic acid with formaldehyde and ammonia, which are characterized by a high solubility
for uric acid and is said to be used for therapeutic purposes.
Das Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß man Huminsäure mit
Formaldehyd im Lberschuß versetzt und alsdann der Flüssigkeit portionsweise unter
Schütteln Ammoniak bis zur geringen übersättigung zufügt. Es resultiert eine Flüssigkeit,
die beim langsamen Verdunsten auf Petrischalen bei Zimmertemperatur eine kristallinische
Masse hinterläßt. Diese zeigt unter dem Mikroskop ein nadel- bzw. farnblattartiges
Gefüge. In Wasser und Alkohol ist die Verbindung leicht löslich, während sie in
Aceton, Benzol und Petroläther unlöslich ist. Der Schmelzpunkt liegt bei etwa zoo°.
Beim Erhitzen über den Schmelzpunkt tritt unter Aufschäumen Zersetzung .ein.The process consists essentially in that one humic acid with
Formaldehyde was added in excess and then added in portions to the liquid
Shake ammonia until it is slightly oversaturated. The result is a liquid
a crystalline one when evaporating slowly on Petri dishes at room temperature
Leaves mass. Under the microscope this shows something like a needle or fern leaf
Structure. The compound is easily soluble in water and alcohol, while in
Acetone, benzene and petroleum ether are insoluble. The melting point is around zoo °.
When heated above the melting point, decomposition occurs with foaming.
Bekanntlich bildet sich bei der Einwirkung von Ammoniak auf Formaldehyd
Hexamethylentetramin, welches in kurzen sechsseitigen Säulen kristallisiert. Die
vollkommen abweichende Kristallstruktur des nach dem obigen Verfahren erhaltenen
Präparates zeigt, daß es sich um eine neue chemische Verbindung handelt, die durch
Eintritt des Huminsäuremoleküls in die Hexamethylentetramingruppe entstanden ist.
Hierfür sprechen auch die abweichenden chemischen, physikalischen und physiologischen
Eigenschaften des neuen Körpers. Zur Herstellung des Präparates kann zahlenmäßig
wie folgt verfahren werden: i kg Casselerbraun, welches zu 96 % aus Huminsäure und
anderen Humusstoffen besteht, wird mit der doppelten Menge Formaldehydlösung übergossen
und durch Schütteln fein aufgeschlemmt. Hierauf setzt man der Flüssigkeit unter
weiterem Schütteln i,3 kg Ammoniak vom spezifischen Gewicht o,9io in kleinen Portionen
so lange zu, bis eine vollständige Neutralisation eingetreten ist. Man übersättigt
nun mit einer Spur von Ammoniak und setzt der Flüssigkeit etwa die Hälfte ihres
Gewichts Wasser zu und ferner 96%igen Alkohol in einer Menge, die der Hälfte des
Gesamtgewichts der ganzen Flüssigkeit entspricht. Man dickt hierauf die Flüssigkeit
bei einer q.o bis 5o° nicht übersteigenden Temperatur zur Trockene ein. Die Ausbeute
beträgt etwa 2 kg feste Substanz. Das Präparat kann leicht zerbröckelt und
gepulvert werden und enthält einen hohen Prozentsatz der neuen Verbindung.It is known that the action of ammonia on formaldehyde forms hexamethylenetetramine, which crystallizes in short six-sided columns. The completely different crystal structure of the preparation obtained by the above process shows that it is a new chemical compound that has been formed by the entry of the humic acid molecule into the hexamethylenetetramine group. This is also supported by the different chemical, physical and physiological properties of the new body. To produce the preparation, the following procedure can be carried out numerically: 1 kg of Casseler's brown, which consists of 96% humic acid and other humus substances, is doused with twice the amount of formaldehyde solution and finely slurried by shaking. Then 1.3 kg of ammonia with a specific gravity of 0.3 kg are added to the liquid in small portions, with further shaking, until complete neutralization has taken place. One then over-saturates with a trace of ammonia and adds about half its weight of water to the liquid and also 96% alcohol in an amount which corresponds to half of the total weight of the whole liquid. The liquid is then thickened to dryness at a temperature not exceeding qo to 50 °. The yield is about 2 kg of solid substance. The preparation can be easily crumbled and powdered and contains a high percentage of the new compound.