DE520835C

DE520835C - Process for the production of metal powders

Info

Publication number: DE520835C
Application number: DES82907D
Authority: DE
Original assignee: ANCIENS LAZARE Ets; RUGLES ET LA CANALISATION ELEC; Trefileries & Laminoirs Du Hav
Current assignee: ANCIENS LAZARE Ets; RUGLES ET LA CANALISATION ELEC; Trefileries & Laminoirs Du Hav
Priority date: 1927-11-16
Filing date: 1927-11-29
Publication date: 1931-03-14

Description

Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern auf elektrolytischem Wege. Als Elektrolyt wird eine Salzlösung des herzustellenden Metalls verwendet. Bei der Ausübung des Verfahren erhält man an der Kathode einen metallischen Niederschlag, der nicht zusammenhängt und nach der Elektrolyse leicht zerkleinert.werden kann.Process for making metal powders The invention relates to a process for the production of metal powders by electrolytic means. As an electrolyte a salt solution of the metal to be produced is used. When exercising the In the process, a metallic deposit is obtained on the cathode, which is not connected and can be easily crushed after electrolysis.

Die Anwendung der Elektrolyse zur Herstellung von Metallpulvern ist an sich nicht neu. Prüft man jedoch die Vorgänge an der Kathode während der Elektrolyse einer Metallsalzlösung, z. B. einer schwefelsauren Kupfersulfatlösung, so kann man feststellen, däß elektrolytische Niederschläge, die nicht zusammenhängen, nur dann erhalten werden, wenn man mit großer Stromdichte arbeitet. Diese schiecht zusammenhängenden Niederschläge, die nur dann erhalten werden, wenn gleichzeitig eine beträchtliche Menge Wasserstoff an der Kathode entwickelt wird, sind, mikroskopisch betrachtet, miteinander verbundene Metallkristalle, deren Größe nicht so beschaffen ist, um sie als unfühlbares Pulver zu bezeichnen.The application of electrolysis for the production of metal powders is not new in itself. However, if you check the processes at the cathode during electrolysis a metal salt solution, e.g. B. a sulfuric acid copper sulfate solution, so you can determine that electrolytic precipitates that are not related only then can be obtained when working with a high current density. This seems cohesive Precipitation that can only be obtained if at the same time a considerable Amount of hydrogen is evolved at the cathode, viewed microscopically, interconnected metal crystals whose size is not such as to to call them impassable powder.

Es wurde nun gefunden, daß sich die Metalle in Form eines Pulvers abscheiden, dessen Körnigkeit nicht fühlbar ist und das eine Feinheit besitzt, die man bisher noch nicht erzielt hat, wenn man zu den elektrolysierenden Metallsalzen bestimmte organische Stoffe zusetzt, wie man sie z. B. erhält, wenn man Glukose mit Schwefelsäure bis zum Entstehen weißer Dämpfe in der Wärme behandelt. Setzt man dieses kohlehaltige Produkt dem Metallsalzbad zu, so erhält man bei der Elektrolyse einen kathodischen Niederschlag in außerordentlich feiner Verteilung, Dabei enewickelt sich fast überhaupt kein Wasserstoff an der Kathode, und es ist nicht notwendig, große Stromdichten bei der Durchführung des Verfahrens anzuwenden.It has now been found that the metals are in the form of a powder the graininess of which cannot be felt and which has a delicacy that one has not yet achieved when one turns to the electrolyzing metal salts adding certain organic substances, such as B. obtained by glucose treated with sulfuric acid in the heat until white vapors are formed. Puts if this carbon-containing product is added to the metal salt bath, it is obtained in the electrolysis a cathodic precipitate in an extraordinarily fine distribution, thereby developing there is almost no hydrogen at the cathode, and it is not necessary to apply large current densities when carrying out the method.

Da die Entwicklung von Wasserstoff praktisch gleich Null ist, ist die Stromausbeute nach dem Faradischen Gesetz fast theoretisch. Das durch die Elektrolyse erhaltene Metallpulver, das noch viel feiner ist als das zugesetzte kohlehaltige Produkt, befindet sich stark dispergiert in Lösung und in einem Zustand, der einer kolloidalen Lösung sehr nahe kommt.Since the evolution of hydrogen is practically zero, is the current yield according to Farad's law is almost theoretical. That through electrolysis metal powder obtained, which is much finer than the added carbonaceous powder Product, is highly dispersed in solution and in a state that is a colloidal solution is very close.

An Stelle der mit Schwefelsäure behandelten Glukose können andere fein verteilte Zuckerkohlen oder andere Kohlesorten, die ein unfühlbares Pulver bilden, und an Stelle von Kupfersulfat können andere Metallsalze, wie z. B. Salze des Zinks, Cadmiums, Zinns, Bleis usw., treten. Die Feinheit der erhaltenen Metallpulver kann so groß sein; daß die Pulver durch ein Sieb von 25o Maschen pro Zoll hindurchgehen.Instead of glucose treated with sulfuric acid, other finely divided sugar coals or other types of coal that form an imperceptible powder can be used in place of of copper sulfate can be other metal salts, such as. B. salts of zinc, cadmium, tin, lead, etc. occur. The fineness of the metal powder obtained can be so great; that the powders pass through a 250 mesh per inch sieve.

Beispiel i .g Glukose wird mit 50 ccm Schwefelsäure von 66° Be auf dem Wasserbad erwärmt. Nach dem Abkühlen wird- mit Wasser auf 30o ccm aufgefüllt.Example i .g Glucose is heated with 50 cc sulfuric acid of 66 ° Be on a water bath. After cooling, it is made up to 30o ccm with water.

Die so hergestellte Lösung gibt man vor Beginn der Elektrolyse zu einer Kupfersulfatlösung, die 2o bis 6o g Salz und 3o bis 6o g freie Schwefelsäure pro Liter enthält, und zwar in solchen Mengen, daß auf i 1 Salzlösung 5o ccm dieser Lösung kommen: Als Kathode verwendet man Kupferplatten und als Anode Folien aus Kupfer. Die Entfernung der Elektroden beträgt 5o mm bei einer Stromstärke von 2,5 bis 3, 5 Amp. pro qdcm und die Stromspannung 2,5 Volt. Während der Elektrolyse wird die Temperatur des Elektrolyten zwischen 35 und 55°C gehalten.The solution prepared in this way is added to a copper sulphate solution containing 20 to 60 g of salt and 30 to 60 g of free sulfuric acid per liter before the start of electrolysis one uses copper plates and foil made of copper as anode. The distance between the electrodes is 50 mm at a current strength of 2.5 to 3.5 amps per square inch and the voltage is 2.5 volts. During the electrolysis, the temperature of the electrolyte is kept between 35 and 55 ° C.

Zur Herstellung von etwa 3o kg fein pulvrigen Kupfers pro Tag genügen etwa 0,5 bis i g Glukose. Man hat zwar bereits aus Bleiformiat in Gegenwart von Gummiarabikum auf elektrolytischem Wege Bleikristalle von der Größenordnung von z bis 3,u oder darunter hergestellt. Hat man jedoch an Stelle von Giunmiarabikum Gelatine oder Leim verwendet, so traten derartige Effekte nicht ein. Gerade .auf Grund dieser Beobachtungen war es überraschend, daß durch Zusatz einer kohligen Substanz in kolloidalem Zustand die dem Verfahren eigentümliche technische Wirkung erzielt wurde.To produce about 30 kg of finely powdered copper per day, about 0.5 to 1 pg of glucose is sufficient. It is true that lead crystals of the order of magnitude of z to 3, u or less have already been electrolytically produced from lead formate in the presence of gum arabic. However, if gelatine or glue was used instead of Giunmiarabikum, such effects did not occur. It was precisely because of these observations that it was surprising that the technical effect peculiar to the process was achieved by adding a carbonaceous substance in a colloidal state.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Electrolytic manufacturing method very fine metal powder, characterized in that the metal salt bath is a carbonaceous The substance is added in a distribution that comes as close as possible to the colloidal state.

2. The method according to claim i, characterized in that a sulfuric acid solution is electrolyzed by copper sulfate, the glucose treated with sulfuric acid, contains finely powdered sugar charcoal or other carbonaceous substances in finely divided form.