Verfahren zur Entfernung von Inkrusten aus Cellulose enthaltenden
Stoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung der der Cellulose von
Natur aus anhaftenden Stoffe, die als Inkrusten bezeichnet werden und vorwiegend
aus Lignin, Harz und Pentosanen bestehen.Process for removing incrustations from cellulose containing
Substances The invention relates to a method for removing the cellulose from
Naturally from adhering substances, which are referred to as incrustations and predominantly
consist of lignin, resin and pentosans.
Es ist bekannt, daß z. B. Lignin mit Chlor eine Verbindung eingeht,
die Wasser- und alkalilöslich ist. Die praktische Anwendung dieser Reaktion war
jedoch bisher nur schwer durchführbar, da die Bildung der Ligninchloride zwecks
Überführung des Lignins in wasserlösliche Form, mit Ausnahme des Verfahrens, das
auf der Einwirkung von Chlorgas auf Lignin besteht, auf Schwierigkeiten stieß.It is known that e.g. B. Lignin combines with chlorine,
which is water and alkali soluble. The practical application of this reaction was
but so far only difficult to carry out, since the formation of the lignin chlorides for the purpose
Conversion of the lignin into water-soluble form, with the exception of the process that
insists on the action of chlorine gas on lignin, encountered difficulties.
Es ist weiter bekannt, Lignin aus ligninhaltigen Cellulosefasern durch
Behandlung mit mehrwertigen Phenolen oder bestimmten Phenolderivaten herauszulösen..
Weiter hat man vorgeschlagen, Gewebestoffe durch Behandlung mit Lösungen von Salzen
des Toluolsulfochloramids zu bleichen.It is also known to produce lignin from lignocellulosic fibers
Treatment with polyhydric phenols or certain phenol derivatives to dissolve out ..
It has also been proposed to treat fabric fabrics by treating them with solutions of salts
to bleach the toluenesulfochloramide.
Es hat sich nun gezeigt, daß Chlorverbindungen aromatischer Sulfosäuren,
und zwar sowohl für sich wie auch in Verbindung mit Kohlenwasser Stoffen, Alkoholen
oder Ketonen, imstande sind, Lignin in wasserlösliche Verbindungen überzuführen,
so daß es auf diese Weise möglich wird, Inkrusten aus cellulosehaltigen Stoffen
auf sehr einfache und schnelle Weise zu entfernen. Es ist nun zwar bereits bekannt,
zwecks Herstellung leicht bleichbarer Zellstoffasern das zu behandelnde Gut zunächst
der Hydrolytischen Wirkung anorganischer oder organischer Säuren zu unterwerfen
und das vorbereitete Gut mit schwachen Alkalien, denen organische Lösungsmittel,
wie Alkohol, Petroleum, Acet.-)n u. dgl., zugesetzt sein können, aufzuschließen.
Demgegenüber handelt es sich bei dem vorliegenden Gegenstand um die Entfernung von
Inkrusten aus Cellulose enthaltenden Stoffen mittels wässeriger Lösungen chlorierter
aromatischer Sulfosäuren, also ganz bestimmten Produkten.It has now been shown that chlorine compounds of aromatic sulfonic acids,
Both for themselves and in connection with hydrocarbons, substances, alcohols
or ketones, are able to convert lignin into water-soluble compounds,
so that it is possible in this way to make incrustations from cellulose-containing materials
to remove in a very simple and quick way. It is now known
for the purpose of producing easily bleachable cellulose fibers, the goods to be treated first
subject to the hydrolytic action of inorganic or organic acids
and the prepared goods with weak alkalis, which organic solvents,
such as alcohol, petroleum, acet.-) n and the like, can be added to digest.
In contrast, the subject matter at hand is the removal of
Incrusts from substances containing cellulose are chlorinated by means of aqueous solutions
aromatic sulfonic acids, i.e. very specific products.
Als besonders geeignet zur praktischen Durchführung des Verfahrens
haben sich chlorierte mehrkernige Sulfosäuren erwiesen, insbesondere solche des
Naphthalins bzw. Tetrahydronaphthalins sowie chlorierte Sulfosäuren, die durch Kondensation
von Naphthalin oder seinen Kernsubstitutionsprodukten mit Alkoholen der Grenzreihe,
die mehr als zwei Kohlenstoffatome enthalten, in Gegenwart von Kondensations- und
Oxydationsmitteln erhalten werden können. Es können ferner auch chlorierte Sulfosäuren
von im Kern propylierten oder höher substituierten aromatischen Kohlenwasserstoffen
Verwendung finden.As particularly suitable for the practical implementation of the method
chlorinated polynuclear sulfonic acids have been found, especially those des
Naphthalene or tetrahydronaphthalene and chlorinated sulfonic acids, which by condensation
of naphthalene or its core substitution products with alcohols of the limit series,
which contain more than two carbon atoms, in the presence of condensation and
Oxidizing agents can be obtained. Chlorinated sulfonic acids can also be used
of aromatic hydrocarbons which are propylated or more highly substituted in the nucleus
Find use.
Behandelt man z. B. Holzmehl, Holzzellstoff, Strohzellstoff oder Pflanzenfasern,
wie
Leinen, Hanf, Jute usw., mit entsprechenden wässerigen Lösungen
einer der obengenannten Verbindungen, in denen ein oder mehr Wasserstoffatome im
Kern oder der Seitenkette durch Chlor substituiert wurden, bei gewöhnlicher wie
auch höheren Temperaturen ohne bz@v. unter Druck, so gehen die Inkrusten in Lösung
und lassen sich durch Wasser allein oder unter Beigabe von Alkalien entfernen: Von
besonderer Wichtigkeit ist das Verfahren für die Zellstoff-, Papier- und Textilindustrie.
Wendet man das Verfahren z. B. auf Sulftzellstoff an, in dem bekanntlich je nach
dem Aufschließungsprozeß noch mehr oder weniger Inkrusten vorhanden sind, die ohne
Entfernung oder Zerstörung den Zellstoff für die Weiterverarbeitung zu Papier oder
Kunstseide ungeeignet machen; so erhält man eine von Lignin, Harz und Pentosanen
freie Cellulose, die sich in der nachfolgenden, allgemein üblichen Bleiche leicht
reinweiß bleichen läßt. Den gleichen Erfolg erzielt man bei einer Vorbehandlung
von Textilfasern, wie Leinen, Hanf usw. Ausführungsbeispiele i. iooo g nicht bleichfähiger
Sulfitzellstöff werden i1/_, Stunden in einer Lösung von Zoo g chlorierter Isopropyl-beta-Naphtlialinsulfosäure
in io 1 Wasser gekocht. Hierauf wird die Flüssigkeit abgelassen, der Zellstoff mit
Wasser gut gewaschen und mit iprozentiger Natronlauge oder Sodalösung bei etwa 5o°
C behandelt, worauf, nach Auswaschen bis zur Neutralität, in üblicher Weise mit
Chlorkalklösung gebleicht wird. Der so behandelte Zellstoff besitzt eine hervorragende
Reinheit.If you treat z. B. wood flour, wood pulp, straw pulp or plant fibers,
how
Linen, hemp, jute, etc., with appropriate aqueous solutions
one of the abovementioned compounds in which one or more hydrogen atoms in
Core or the side chain have been substituted by chlorine, with ordinary like
even higher temperatures without bz @ v. under pressure, the incrustations dissolve
and can be removed with water alone or with the addition of alkalis: Von
The process is of particular importance for the pulp, paper and textile industries.
If you apply the method z. B. on Sulft cellulose, in which, as is known, depending on
the decomposition process still more or less incrustations are present, those without
Removal or destruction of the pulp for further processing into paper or
Make artificial silk unsuitable; so one gets one of lignin, resin and pentosans
free cellulose, which can easily be used in the subsequent, commonly used bleaching process
can be bleached pure white. The same success can be achieved with a pretreatment
of textile fibers such as linen, hemp, etc. Embodiments i. iooo g not bleachable
Sulphite pellets are kept for 1½ hours in a solution of zoo g of chlorinated isopropyl-beta-naphthalenesulphonic acid
Boiled in 10% water. The liquid is then drained off, along with the pulp
Water washed well and with 1% sodium hydroxide solution or soda solution at about 5o °
C treated, whereupon, after washing out to neutrality, in the usual way with
Chlorinated lime solution is bleached. The pulp treated in this way is excellent
Purity.
2. iooo g Flachs werden -il/, Stunden in einer Lösung von 8o g chlorierter
Isobutylbeta-Naphthalinsulfosäure in io 1 Wasser gekocht. Nach dein Ablassen des
Bades wird gut gewaschen, mit iprozentiger Natron-oder Sodalösung bei 50° C % Stunde
nachbehandelt, dann alkalifrei ausgewaschen und in üblicher Weise gebleicht.2. 100 g of flax are chlorinated for one and a half hours in a solution of 80 g
Isobutylbeta-naphthalenesulfonic acid boiled in 10% water. After you drain the
The bath is washed well with 1 percent sodium hydroxide or soda solution at 50 ° C. for an hour
post-treated, then washed out alkali-free and bleached in the usual way.