Verfahren zur Darstellung von orange färbenden Küpenfarbstoffen Es
wurde gefunden, daß man leuchtend orange färbende Küpenfarbstoffe von hervorragender
Echtheit erhält, wenn man den nach dem Verfahren der Patentschrift 43o632 durch
Kondensation von i,4,5,8-Naphthalintetracarbonsäureanhydrid mit o-Phenylendianiin
darstellbaren Küpenfarbstoff mit sauren Oxvdationsmitteln, z.B. mit Chroi-nsäure
in iiiä#i", verdünnter Schwefelsäure, behandelt. Je nach rlen Bedingungen der Oxydation
liefern die Reaktionsprodukte beim Färben rotstichigere oder gelbstichigere Orangetöne.Process for the preparation of orange coloring vat dyes Es
it has been found that bright orange vat dyes are excellent
Authenticity is obtained if one uses the 43o632 patent
Condensation of 1,4,5,8-naphthalenetetracarboxylic anhydride with o-phenylenedianiine
vat dye that can be prepared with acidic oxidizing agents, e.g. with chloric acid
treated in iiiä # i ", dilute sulfuric acid. Depending on the conditions of the oxidation
when dyeing, the reaction products produce orange tones with a more red or yellow tinge.
Beispiel i Eine Lösung bzw. Suspension von io Teilen des nach dem
Verfahren der Pate#ntschrift 43o 63;2 durch Kondensation von 1, 4, 5, 8-'Z,aplithalintetracarbonsäur-eanhy,dri,d
mit o-Phenylendiamin erhältlichen roten Küpenfarbstoffes in 3:2o Teilen 6oprozentig#er
Schwefelsäure wird bei einer Temperatur Von 12o bis 125' unter guter Rührung allmählich
mit 2o Teilen Chromsäure versetzt. Nach etwa dreistündigem Rühren bei der gleichen
Temperatur wird das Reaktionsgemisch in Wasser gegossen, der ausgeschiedene Farbstoff
abfiltriert und durch Auskochen mit verdünnter Natronlauge gereinigt. Er stellt
nach dem Trocknen ein orange gefärbtes Pulver dar, welches sich durch Kristallisation
aus hochsiedenden Lösungsmitteln, z. B. a-Chlornaphthalin, oder durch Sublimation
im Vakuum in orangen Nadeln gewinnen läßt. In konzentrierter Schwefelsäure löst
er sich orange und gibt eine rotbraune Küpe mit grünein Dichroismus, aus der Baumwolle
in leuchtend orangen Tönen gefärbt wird.EXAMPLE 1 A solution or suspension of 10 parts of the red vat dye obtainable by the process of patent specification 43o 63; 2 by condensation of 1, 4, 5, 8-Z, aplithalintetracarbonsäur-eanhy, dri, d with o-phenylenediamine in 3: 20 parts of 6% sulfuric acid, 20 parts of chromic acid are gradually added at a temperature of from 120 to 125 'with thorough stirring. After about three hours of stirring at the same temperature, the reaction mixture is poured into water, the precipitated dye is filtered off and purified by boiling with dilute sodium hydroxide solution. After drying, it represents an orange colored powder, which is formed by crystallization from high-boiling solvents, e.g. B. a-chloronaphthalene, or can be obtained by sublimation in a vacuum in orange needles. In concentrated sulfuric acid it dissolves orange and gives a red-brown vat with green dichroism, from which cotton is dyed in bright orange tones.
Beispiel 2 Man löst i o Teile des im Beispiel i verwendeten roten
Küpenfarbstoffes in 2ooTeilen Schwefelsäure von 96'1", versetzt die Lösung mit i2o
Teilen Wasser und trägt in die so erhaltene Stispension bei io5 bis iio' allinählich
27 Teile Kal-iumbichromat ein. Man rührt noch etwa '/.., Stunde lang bei
der ange-"ebenen Temperatur und arbeitet, wie in Bei spiel i angegeben, auf. Das
Reaktionsprodukt färbt bei sonst ähnlichen Eigenschaften Baumwolle in sehr wesentlich
röteren Orangetönen als das in Beispiel i beschriebene.Example 2 Dissolve io parts of iumbichromat Kal-i in the example used red vat dye in 2ooTeilen sulfuric acid of 96'1 ", added to the solution i2o parts of water and contributes to the thus obtained Stispension at IO5 to iio 'allinählich 27 parts of a. Man stirs for about an hour at the "level" temperature and works, as indicated in example i, on. With otherwise similar properties, the reaction product dyes cotton in very much redder orange tones than that described in Example i.