DE492686C

DE492686C - Process for the production of orange-red sulfur antimony

Info

Publication number: DE492686C
Application number: DEI27807D
Authority: DE
Inventors: Dr Christian Hansen
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1926-04-02
Filing date: 1926-04-02
Publication date: 1930-02-26

Description

Verfahren zur Herstellung von orangerotem Schwefelantimon \`ersucht man, Sulfantinioniate durch Einleiten von schwefliger Säure zu zerlegen, so erhält man kein orangerotes _lntiinonsulfid. also keinen Goldschwefel. sonflern bräunlich gefärbte Produkte.Process for the manufacture of orange-red sulfur antimony \ `requested to decompose sulphantinionates by passing in sulphurous acid is obtained there is no orange-red antiinone sulfide. so no gold sulfur. sonflern brownish colored products.

Es wurde nun gefunden, daß unter Verwendung von schwefliger Säure orangerotes Schwefelantimon (Goldschwefel) von ausgezeichneten Eigenschaften erhalten wird, wenn Sulfantimoniate in gelöster oder fester Form auf Lösungen von solchen Verbindungen zur Einwirkung gelangen, die schweflige Säure in locker gebundener Form enthalten.It has now been found that using sulphurous acid orange-red sulfur antimony (gold sulfur) obtained with excellent properties is when sulfantimoniates in dissolved or solid form on solutions of such Compounds come into play, the sulphurous acid in loosely bound Shape included.

Solche Verbindungen erhält inan z. h.. wenn man schweflige Sät:re in reiner oder verdünnter Form bei gewöhnlicher oder mäßig erhöhter Temperatur auf Lösungen von Thiosulfaten einwirken läßt. Es bildet sich hierbei eine gelbe Lösung, die sehr wahrscheinlich eine Additionsverbindung von i ;'41o1. S02 an r Mol. Na, S, O; enthält, und die allmählich unter geringer Schwefelabscheidung in Polythionate übergeht. Man kann dabei z. B. so verfahren, daß man unter dauerndem Einleiten von schwefliger Säure oder solche enthaltenden Gasen in eine Thiosulfatlösung eine Sulfantimoniatlösung unter guter Rührung hinzufließen läßt oder Sulfantimoniate in fester Form einträgt, dergestalt, claß zum Zwecke der Erzielung eines klaren Farbtons der entstehenden orangeroten Fällung von Schwefelantimon dauernd saure Reaktion der Fällungsflüssigkeit bestehen bleibt. Das Thiosulfat dient hierbei als Träger der schwefligen Säure. Letztere bildet mit dem in dem Sulfatantiinoniat vorhandenen Leichtmetallsulfid in der Hauptsache Thiosulfat, während das ursprünglich eingesetzte Thiosulfat unverändert bleibt. Dasselbe entsteht auch aus dein unter der Einwirkung der schwefligen Säure in geringer Menge aus dem Thiostilfat gebildeten Polvthionat.Such compounds receive inan z. h .. if you have sulphurous seeds: re in pure or diluted form at ordinary or moderately elevated temperature Allow solutions of thiosulphates to act. A yellow solution forms here, which is very likely an addition compound of i; '41o1. S02 to r Mol. Well, S, O; contains, and which gradually undergoes low sulfur deposition in polythionates transforms. You can z. B. proceed in such a way that one is continuously introducing Sulphurous acid or gases containing it in a thiosulphate solution a sulphantimoniate solution lets it flow in with good stirring or enters sulfantimoniates in solid form, in such a way, for the purpose of achieving a clear shade of the emerging Orange-red precipitation of sulfur antimony, permanent acidic reaction of the precipitating liquid remains. The thiosulphate serves as a carrier for the sulphurous acid. The latter forms with the light metal sulfide present in the sulfate antiinonate mainly thiosulphate, while the originally used thiosulphate remains unchanged remain. The same thing arises from thine under the action of sulphurous acid Polythionate formed in small quantities from the thiostilfate.

Das Verfahren kann auch so ausgeführt werden, daß ohne vorherige Vorlage einer Tliiosulfatlösung zunächst eine gewisse Menge schwefliger Säure in Wasser eingeleitet und hierzu unter dauerndem weiteren Einleiten von schwefliger Säure das Sulfantimoniat hinzugefügt wird. Es bildet sich hierbei außer Schwefelantimon alsbald Thiosulfat. und der weitere Verlauf der Unisetzung geht dann in entsprechender Weise wie oben vor sich.The method can also be carried out in such a way that without prior submission a Tliiosulfatlösung first a certain amount of sulphurous acid in water initiated and for this purpose with continuous further introduction of sulphurous acid the sulfantimoniate is added. In addition to sulfur antimony, it is also formed immediately thiosulfate. and the further course of the unisposition then goes in the same way Way as above in front of you.

Man kann natürlich auch so verfahren, daß in vorgelegte Thiosulfatlösting ohne Zugabe von Sulfantimoniat schweflige Säure eingeleitet und das Sulfantiinoniat dann bis zum Yerbrauch der aufgelösten schwefligen-Säure zugegeben wird, wobei diese Operationen ini weiteren Verlauf des Prozesses abwechselnd wiederholt werden. Eine weitere Ausführungsmöglichkeit des Verfahrens besteht in der Verwendung von Bisulfitlösungen, die ebenfalls locker gebundene schweflige Säure in .-geeigneter Form enthalten. Hierbei wird in ähnlicher Weise derart verfahren, daß zu einer gut gerührten Bisulfitlösung, in die dauernd schweflige Säure oder solche enthaltende Gase eingeleitet werden, Sulfantimoniate in Lösung oder in fester Form unter gutem Rühren zugefügt werden, wobei ebenfalls auf dauernd saure Reaktion in der Fällungsfiüssigkeit zu achten ist. Das in dem Sulfantimoniat enthaltene Sulfid geht dabei ebenfalls in der Hauptsache in Thiosulfat über. Setzt man hierbei nach Verbrauch des vorgelegten Bisulfits den Proze$ fort, dann geht, da sich aus dem Sulfantimoniat unter der Einwirkung der schwefligen Säure Thiosulfat gebildet hat, das Verfahren mit vorgelegtem Bisulfit nach und nach in das zuerst beschriebene über, das mit vorgelegtem Thiosulfat arbeitet.One can, of course, also proceed in such a way that thiosulfate dissolving in presented initiated without addition of sulfantimoniate sulphurous acid and the sulfantiinoniate then the dissolved sulphurous acid is added until it is used up, the latter being added Operations are alternately repeated in the further course of the process. One Another option for carrying out the process is the use of bisulfite solutions, which also contain loosely bound sulphurous acid in a suitable form. The procedure here is similar in such a way that a well-stirred bisulfite solution, are introduced into the permanently sulphurous acid or gases containing it, Sulphantimoniates are added in solution or in solid form with thorough stirring, Pay attention to the permanent acidic reaction in the precipitation liquid is. The sulfide contained in the sulfantimoniate is also mainly involved in thiosulfate over. If this is done after the bisulfite has been used up The process continues, since the sulfantimoniate arises under the action of the Sulphurous acid thiosulphate has formed, the process with submitted bisulphite gradually into the first described above, which works with submitted thiosulfate.

Da sich unter der Einwirkung der schwefligen Säure aus den Sulfantimoniaten also in letzter Linie immer wieder Thiosulfat bildet, kann das einmal begonnene Verfahren unbegrenzt fortgeführt und daher kontinuierlich ausgeübt werden, indem man entweder dauernd oder in Abständen von dem Reaktionsgemisch aus dem Fällungsgefäß entnimmt.Since under the action of the sulphurous acid from the Sulphantimoniaten So in the end it always forms thiosulphate, it can do that once it has started Proceedings continued indefinitely and therefore continuously exercised by either continuously or at intervals from the reaction mixture from the precipitation vessel removes.

Beispiel In 450 ccm H20 wird bis zur Übersättigung SO" -Gas eingeleitet und darauf in langsamem Strahl eine Lösung von Natrium-bzw. Calciumsulfantimoniat von io bis ao° Be einlaufen Egelassen. Sämtliches in Lösung befindliche Antimon fällt als hellorangegelbes Sb2S6 (Goldschwefel) aus.Example SO "gas is introduced into 450 ccm H20 until it is supersaturation and then in a slow stream a solution of sodium or. Calcium sulfantimoniate from io to ao ° Be entered. All of the antimony in solution precipitates as a light orange-yellow Sb2S6 (gold sulfur).

Claims

PATENT CLAIM Process for the production of orange-red sulfur antimony (Gold sulfur) from sulphantimoniates and sulphurous acid, characterized that sulphantimonates come into action on such solutions, the sulphurous Contain acid in loosely bound form, in such a way that one sulphurous acid For a time in water or solutions of bisulfites or thiosulfate initiates and then under permanent, d. H. continuous further introduction of sulphurous acid that Sulfantimoxliat is allowed to flow in.