DE469372C - Process for obtaining pure cellulose - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezweckt die Herstellung von reinem Zellstoff unter Nutzbarmachung der Ablaugen als Düngemittel u. dgl.The invention aims at the production of pure cellulose with utilization the waste liquor as fertilizer and the like.
Diese Nutzbarmachung wird dadurch erstrebt, daß einerseits die düngeschädlichen Stoffe, wie Harze und Gerbstoffe, aus der Lauge möglichst ausgeschieden werden, andererseits Chemikalien in die Lauge gebracht werden, welche den an sich geringen Dünge-This utilization is aimed at that on the one hand the fertilizer harmful Substances such as resins and tannins are excreted from the lye as much as possible, on the other hand Chemicals are brought into the lye, which make up the per se low fertilizer
to wert derselben erhöhen.to increase the value of the same.
Die Darstellung von reinem Zellstoff geschieht durch stufenweise, alkalische und saure Behandlung der zellstoffhaltigen Rohstoffe. The representation of pure pulp happens through gradual, alkaline and acid treatment of the pulp-containing raw materials.
Chemikalien, welche den beiden Anforderungen der Nutzbarmachung der Ablaugen und der Zellstoffdarstellung genügen, sind schweflige Säure und lösliche Basen, wie Ammoniak, Alkalihydroxyde oder deren Salze mit schwachen Säuren, wie Carbonate, Sulfide o. dgl. oder einem Gemisch derselben.Chemicals that meet the two requirements of the utilization of the waste liquor and the pulp representation are sulphurous acid and soluble bases, such as Ammonia, alkali hydroxides or their salts with weak acids such as carbonates, sulfides o. The like. Or a mixture thereof.
Die stufenweise Aufschließung wird durch die damit verbundene Nutzbarmachung der Ablaugen wirtschaftlich wesentlich verbessert. The gradual unlocking is made possible by the associated utilization of the Waste liquor significantly improved economically.
Zweckmäßig verwendet man bei diesen aufeinanderfolgenden Behandlungen des Rohstoffs dieselbe Lauge, denn dadurch wird einerseits ein Eindampfen großer Flüssigkeitsmengen zum Nutzbarmachen der Ablaugen erspart; andrerseits üben, wie festgestellt wurde, in dem Falle, wo die saure Behandlung auf die alkalische Behandlung folgt, die durch die alkalische Behandlung gelösten Stoffe eine sehr günstige Wirkung auf die schweflige Säure aus, indem sie deren Einwirkung auf den Zellstoff wesentlich mildern. Es ist deshalb vorteilhaft, falls die saure Behandlung zuerst einsetzt, solche Stoffe, wie Gummi oder Zuckerstoffe, wie sie z. B. in Melasse oder Brennerei rückständen enthaltenIt is expedient to use these successive treatments of the raw material the same lye, because on the one hand this results in the evaporation of large amounts of liquid saved to make the waste liquor usable; on the other hand, practice, as has been stated, in the case where the acid treatment the alkaline treatment is followed by the dissolved by the alkaline treatment Substances have a very favorable effect on the sulphurous acid by making their action to soften the pulp considerably. It is therefore beneficial in case of acid treatment first used, such substances as rubber or sugars, as z. Am Contains molasses or distillery residues
der Frischlauge zuzusetzen.to add the fresh liquor.
Von den Basen ist Kalium dem Natrium vorzuziehen, weil Natriumsalze höchstens beim Rübenbau als Düngemittel nützlich sind. Noch besser aber verwendet man Ammoniak, weil dasselbe den Zellstoff weniger angreift und als Düngemittel die organischen Substanzen der Ablauge als Nährboden für die zu seiner Assimilation nötigen Bakterien nutzbar zu machen vermag. Außerdem hat die Anwendung von Ammoniak viele technische Vorteile. Of the bases, potassium is preferable to sodium, because sodium salts are at most are useful as fertilizers in beet growing. But it is even better to use ammonia, because it attacks the pulp less and, as a fertilizer, the organic substances the waste liquor can be used as a breeding ground for the bacteria necessary for its assimilation able to do. In addition, the use of ammonia has many technical advantages.
Diese Vorteile liegen in seinen physikalischen Eigenschaften begründet und in seiner Ähnlichkeit in dieser Beziehung mit dem anderen chemischen Agens, der schwefligen Säure. Die Gasform des Ammoniaks und seine große Löslichkeit in Wasser ermöglichen eine konzentrierte Einwirkung unter An-These advantages lie in its physical properties and in its Similarity in this respect to the other chemical agent, the sulphurous Acid. The gaseous form of ammonia and its great solubility in water make it possible a concentrated action with
wendung verhältnismäßig geringer Mengen, indem wenig Wasser, z. B. nur die Feuchtigkeit der zellstoff haltigen Rohstoffe, zur Behandlung genügt, worauf der größte Teil des Ammoniaks wiedergewonnen werden kann, während der übrige "Teil unter der Einwirkung von erhöhtem Druck in das Molekül der Zellstoffbegleitstoffe dringt, mit welchen das Ammoniak die für Düngezwecke wertvollen organischen Stickstoffverbindungen bildet. Die leichte Zusammendrückbarkeit er-. laubt die Einführung von NH3 in das Reaktionsgefäß unter Druck, z. B. während der Behandlung, und somit eine allmähliche Zu-IS fuhr. Die vollkommene Ähnlichkeit in diesen Eigenschaften mit der schwefligen Säure erlaubt eine abwechselnde und nach Belieben wiederholte aufeinanderfolgende alkalische Und saure Behandlung ohne Druckunterbrechung. use of relatively small amounts by adding little water, e.g. B. only the moisture of the pulp-containing raw materials is sufficient for treatment, whereupon most of the ammonia can be recovered, while the remaining "part penetrates under the action of increased pressure into the molecule of pulp accompanying substances, with which the ammonia is valuable for fertilization purposes The easy compressibility allows the introduction of NH 3 into the reaction vessel under pressure, e.g. during the treatment, and thus a gradual supply.The perfect similarity in these properties with the sulphurous acid allows an alternating and at will repeated successive alkaline and acid treatment without interruption of pressure.
Zweckmäßig erfolgt die Einleitung der Gase außerhalb des Behandlungsgefäßes in die Leitung der in an sich bekannter Weise im Kreislauf durch den Kocher bewegten Lauge. -Die Neutralisierung der Lauge und die Entfernung der dabei gefällten Stoffe kann ebenfalls außerhalb des Gefäßes in dieser Leitung vorgenommen werden.The gases are expediently introduced into the outside of the treatment vessel Conduction of the liquor moved in a manner known per se in the circuit through the digester. -The neutralization of the lye and the removal of the precipitated substances can also outside the vessel in this line.
Es wurde gefunden, daß durch Neutralisierung unter Druck ein weit größerer Teil der gelösten Substanzen gefällt wird als ohne Druckanwendung.It has been found that by neutralization under pressure a far greater proportion of the dissolved substances is precipitated as without the application of pressure.
Zur Ausführung des Verfahrens wird beispielsweise das zellstoffhaltige Material, wenn es reichlich Gerbstoffe enthält, zuerst mit SO2 und dann mit NH3, und wenn es Harze oder sonstige ammoniaklösliche Stoffe enthält, zuerst mit NH3 und dann mit SO2 behandelt. To carry out the process, for example, the cellulose-containing material is treated first with SO 2 and then with NH 3 if it contains plenty of tannins, and if it contains resins or other ammonia-soluble substances, first with NH 3 and then with SO 2.
Liegt harzreiches Koniferenholz vor, so wird beispielsweise in das mit den Hackspänen gefüllte Gefäß zweckmäßig von unten Ammoniakgas eingeleitet, bis dasselbe am oberen Ende des Gefäßes wahrnehmbar wird. Die Gasmenge richtet sich nach dem Feuchtigkeitsgehalt und nach der Art des Rohstoffes und kann daher in weiten Grenzen variieren (z. B. von 2 bis 20 °/0). Enthält das Holz nicht genug Feuchtigkeit, so kann dem Einleiten ein kurzes Dämpfen vorangehen. Alsdann wird das Gefäß geschlossen, gegebenenfalls noch komprimiertes oder verflüssigtes Ammoniak durch seinen eigenen Druck eingepreßt und der Rohstoff eine Zeitlang, wenn nötig in der Wärme oder mit durch Ein- j pressen von Ammoniak gesteigertem Druck, : behandelt, bis keine sauren Bestandteile mehr j in Lösung gehen. Starkes Erhitzen mit NHS \ wirkt schädlich auf den Zellstoff. ;If there is resin-rich conifer wood, for example, ammonia gas is expediently introduced from below into the vessel filled with the wood chips until the same is perceptible at the upper end of the vessel. The amount of gas depends on the moisture content and the type of the raw material and therefore can vary within wide limits (eg. B. 2 to 20 ° / 0). If the wood does not contain enough moisture, the introduction can be preceded by a short steaming process. Then closes the vessel, if appropriate, compressed or liquified ammonia injected by its own pressure, and the raw material for a time, if necessary in the heat or by turning j press enhanced ammonia pressure: treated until no acid constituents more j in Solution go. Strong heating with NH S \ has a damaging effect on the pulp. ;
Hierauf wird das Ammoniak mit den an- ' dem flüchtigen Substanzen, z. B. durch direk- j , ten Dampf, vertrieben und wiedergewonnen, ! indem man zweckmäßig den übergehenden ! Dampf in ein zweites, mit Rohstoff und gegebenenfalls mit Wasser gefülltes Gefäß ! leitet. Der zurückbleibende Stoff wird mit nassem Dampf behandelt, um ihn von den durch Ammoniak gelösten Substanzen zu befreien, oder mit Wasser gekocht. In das noch heiße Waschwasser wird schweflige Säure eingeleitet, die ausfallenden Stoffe abgeschieden. Etwa in der Lösung vorhandene Gerbstoffe können in bekannter Weise durch Colloidstoffe, wie Leim o. dgl., oder durch Aluminiumsulfit 0. dgl. gefällt werden. Die Lauge wird nach erneutem Einleiten von schwefliger Säure zur zweiten Behandlung benutzt, die ebenso, wie bei .der Ammoniakbehandlung beschrieben, erfolgen kann. Die schweflige Säure kann auch in die Leitung des an sich bekannten zwangläufigen Umlaufs eingeführt werden, wodurch eine allmähliche gesteigerte Wirkung der schwefligen Säure erreicht wird, die namentlich bei Anwendung von Hitze vorteilhaft ist. Beim Erhitzen soll die Temperatur, falls die in der Lauge und im Rohstoff zurückgebliebene Menge von freiem oder chemisch gebundenem Ammoniak sehr gering ist, 90 bis ioo° nicht übersteigen.Then the ammonia with the other 'the volatile substances such. B. by direct j , th steam, expelled and regained,! by expediently the passing ! Steam into a second vessel filled with raw material and possibly with water ! directs. The remaining fabric is treated with wet steam to remove it from the liberated substances dissolved by ammonia, or boiled with water. In that still Sulphurous acid is introduced into the hot wash water and the precipitating substances are separated out. Any tannins present in the solution can be replaced in a known manner by colloid substances such as glue or the like, or by Aluminum sulfite 0. Like. Be precipitated. The lye is after another introduction of Sulphurous acid is used for the second treatment, which is the same as in the case of the ammonia treatment described, can be done. The sulphurous acid can also be used in the line of the per se known positive circulation be introduced, creating a gradual increased effect of the sulphurous acid is achieved, which is particularly advantageous when using heat. When heated, should the temperature, if the amount of free left in the liquor and raw material or chemically bound ammonia is very low, do not exceed 90 to 100 °.
Diese zweite Behandlung kann jedoch ebenfalls ohne weiteren Zusatz von Wasser und auch ohne Vertreiben des Ammoniaks nach bloßem Einleiten von SO2 ausgeführt werden, wobei infolge des Bestrebens der schwefligen Säure, sich mit zurückgebliebenem Ammoniak zu verbinden, ein ebenso leichtes Durchdringen des Rohstoffes mit der Säure erfolgt wie vorher durch das Bestreben des Ammoniaks, sich in der Holzfeuchtigkeit zu lösen.This second treatment can, however, also be carried out without further addition of water and also without expelling the ammonia after merely introducing SO 2 , whereby due to the tendency of the sulfurous acid to combine with remaining ammonia, the raw material penetrates just as easily with the acid takes place as before through the efforts of the ammonia to dissolve in the moisture of the wood.
Zum besseren Herauslösen der Stoffe ist iqq es jedoch von Vorteil, wenigstens gegen Ende der zAveiten Behandlung die Masse mit Wasser zu bedecken. Selbstverständlich kann dieses Wasser in jedem Stadium der Behandlung zugefügt werden, z. B. schon am Ende oder selbst am Anfang der ersten Behandlung zur Lösung der Reaktionsmittel.Iqq however, it is advantageous to wash the mass with water at least towards the end of the second treatment to cover. Of course, this water can be used at any stage of the treatment be added, e.g. B. at the end or even at the beginning of the first treatment to dissolve the reactants.
Wendet man die schweflige Säure und das. Ammoniak in komprimiertem oder verflüssigtem Zustande an, so hat man es in der Hand, die alkalische und saure Behandlung ohne Druckunterbrechung (mit oder ohne Wasserzusatz) auszuführen und nach Belieben zu wiederholen unter Einleitung beider Gase in die genannte Leitung außerhalb des Gefäßes.If one turns the sulphurous acid and the ammonia in compressed or liquefied If so, it is in hand, the alkaline and acid treatment without Print interruption (with or without the addition of water) and close at will repeat while introducing both gases into the named line outside the vessel.
Das Verfahren kann auf alle zellstoffhaltigen Materialien, Hölzer sowohl als Gräser, angewendet werden.The process can be applied to all cellulose-containing materials, wood as well as grass, be applied.
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