Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen. In dem Patent .I57
494 ist ein Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, die wahrscheinlich ms-Anthradianthrone
sind, bechrieben, wonach man die nach dem Patent 456 583 erhältlichen Produkte
mit Aluminiumchlorid oder Oxydationsmitteln behandelt. Ewurde nun gefunden, claß
die gleichen Farbstoffe auch entstehen, wenn rnan 2 # 2'-Dimethyl-tns-napllthodianthron
oder dessen Derivate bei An- oder Abwesenheit von I.ö-<ungsmitteln der Einwirkung
alkalischer Mittel, z. B. --,#Tatriumcarbonat. Pottasche, Bariumoxvd. Ätzkali oder
alkoholisches Kali, unterwirft. Dabei findet wahrscheinlich eine Abspaltung von
4 Wasserstoffatomen statt, die zum Ringsystem des ms Anthradianthrons führt und
in folgendem Schema wiedergegeben ist:
Die erhaltenen Farbstoffe sind identisch wit den in dem Patent 457 494 beschriebenen.Process for the preparation of vat dyes. In the patent .I57 494 is a process for the preparation of vat dyes, which are probably ms-Anthradianthrone, bechrieben, after treating the products obtainable according to the Patent 5 456 83 with aluminum chloride or oxidizing agents. It has now been found that the same dyes are also formed when 2 # 2'-dimethyl-tns-napllthodianthrone or its derivatives are exposed to alkaline agents in the presence or absence of solvents, e.g. B. -, # Sodium carbonate. Potash, barium oxide Caustic potash, or alcoholic potash, subjects. In the process, 4 hydrogen atoms are likely to be split off, which leads to the ring system of the ms anthradianthrone and is shown in the following scheme: The dyes obtained are identical to those described in the 457,494 patent.
Beispiel I.Example I.
Ein Teil 2 # 2'-Dimeth3-1-ms-naphthodianthron wird bei I Io bis I2o°
in eine Schmelze von 5 Teilen Atzkali und 5 Teilen Alkohol eingetragen. Man erwärmt
auf I7o bis I75°, hält weitere 6 Stunden bei dieser Temperatur und nimmt die Schmelze
mit Wasser auf. Nachdem der gebildete Farbstoff durch Einblasen von Luft ausgefällt
ist, saugt man ab. Das erhaltene braune Reaktionsprodukt kann
durch
Behandeln mit Hypochlorit gereinigt werden. Der F-äl'bstöff löst sich in konzentrierter
Schwefelsäure mit violetter Farbe. Er färbt Bäutinwolle aus'-blauvioletter Küpe
in licht- und chlorechten goldgelben Tönen an. Beispiel e. Man trägt einen Teil
2 - 2'-Dimethyl-msnaphthodianthron bei 2ro° in eine Schmelze von ro Teilen Ätzkali
ein, hält weitere 2 Stunden bei 22o bis 23o° und arbeitet, wie in Beispiel z angegeben,
auf. Der erhaltene Farbstoff ist mit dem dort beschriebenen identisch. Beispiel
3.
z Teil .4 - 4'-Dichlor-2 - 2'-dimethyl-msnaphthodianthron wird in to Teilen
Nitrobenzol während q. Stunden unter Rühren mit to Teilen Pottasche gekocht. Nach
dem Erkalten wird abgesaugt und der erhaltene Farbstoff durch Aufkochen mit Wasser
vom Kaliumcarbonat getrennt. Er bildet ein braungelbes Pulver, das sich mit violetter
Farbe in konzentrierter Schwefelsäure löst und auf Baumwolle aus braunvioletter
Küpe orangegelbe Färbungen liefert.A part of 2 # 2'-Dimeth3-1-ms-naphthodianthron is introduced into a melt of 5 parts of caustic potash and 5 parts of alcohol at 110 to 120 °. The mixture is warmed to 170-175 °, held at this temperature for a further 6 hours and the melt is taken up in water. After the dye formed has precipitated by blowing in air, it is filtered off with suction. The brown reaction product obtained can be purified by treating with hypochlorite. The fuel dissolves in concentrated sulfuric acid with a purple color. He dyes cotton wool from a blue-violet vat in light and chlorine-proof golden-yellow tones. Example e. One part of 2-2'-dimethyl-msnaphthodianthrone is introduced at 20 ° in a melt of 80 parts of caustic potash, held for a further 2 hours at 220 to 230 ° and worked on as indicated in Example z. The dye obtained is identical to that described there. Example 3. z part .4-4'-dichloro-2-2'-dimethyl-msnaphthodianthrone is used in to parts of nitrobenzene during q. Cooked for hours while stirring with to parts of potash. After cooling, it is filtered off with suction and the dye obtained is separated from the potassium carbonate by boiling with water. It forms a brownish-yellow powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color and produces orange-yellow colorations on cotton from a brownish-violet vat.
Beispiel q.Example q.
2 - 2'-Dimethyl-ms-naphthodianthron wird in ro Teilen Nitrobenzol
unter Rühren während ¢ Stunden mit q. Teilen Bariumoxyd gekocht. Man saugt ab und
befreit den gebildeten Farbstoff durch Aufkochen mit verdünnter Salzsäure vom beigemengten
Bariumoxyd. Er ist mit dem nach Beispiel r erhaltenen Produkt identisch.2-2'-Dimethyl-ms-naphthodianthrone is nitrobenzene in ro parts
with stirring for ¢ hours with q. Share boiled barium oxide. One sucks off and
frees the dye formed from the admixed by boiling with dilute hydrochloric acid
Barium oxide. It is identical to the product obtained according to Example r.