DE450980C

DE450980C - Process for the preparation of readily water-soluble basic chromium salts

Info

Publication number: DE450980C
Application number: DEF58698D
Authority: DE
Inventors: Dr Georg Kraenzlein; Arthur Voss
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1925-04-25
Filing date: 1925-04-25
Publication date: 1927-10-18

Description

Verfahren zur Darstellung leicht wasserlöslicher basischer Chromsalze. Es ist bekannt, daß Chromsalze bei ihrer Verwendung für Gerbzwecke entweder in Form basischer Salze benutzt werden, oder daß die neutrale Chromsalzlösung im Verlaufe der Gerbung durch Zugeben von Alkalien (Soda) basisch gemacht wird. Die Anwendung von basischen Chromsalzen ist erforderlich, damit vollwertige, kochechte Leder erzielt werden. Nun weisen aber alle bisher bekannt gewordenen basischen Chromsalze, soweit sie die zum Gerben erforderliche Basizität besitzen, den großen Nachteil auf, daß sie zwar in Wasser löslich sind, man jedoch hohe Temperaturen anwenden muß, um eine einigermaßen rasche Lösung zu erreichen.Process for the preparation of readily water-soluble basic chromium salts. It is known that when used for tanning purposes, chromium salts are either in the form basic salts are used, or that the neutral chromium salt solution in the course the tanning is made basic by adding alkalis (soda). The application of basic chromium salts is necessary in order to achieve full-fledged, boil-proof leather will. But now all the basic chromium salts known so far show that this is the case they have the basicity required for tanning, the great disadvantage that They are soluble in water, but you have to use high temperatures to get a to achieve a reasonably quick solution.

Es ist nun gefunden worden, daß man basische Chromsalze von ausgezeichneter Löslichkeit herstellen kann, wenn man sie mit solchen wasserlöslichen Salzen der alkalischen Erden, z. B. des Calciums, und der ihnen nahestehenden Metalle, wie des Zinks, Magnesiums, Aluminiums, in der Weise kombiniert, daß keine wasserunlöslichen Umsetzungsprodukte gebildet werden. So ist es z. B. möglich, durch Kombinierung von i Mol. basischem Chromsulfat Cr2 (SOJ (OH), mit 2Mo1. Magnesiumsulfat ein Chrompräparat zu erhalten, das sich noch gut in Wasser löst. Stellt man ein Präparat in gleichem Molekularverhältnis wie vorstehend her, in dem das Chromsulfat z. B. 4/12 bis s/12 basisch ist, so ist das erhaltene basische Chrommagnesiumsulfat in kaltem Wasser leicht löslich im Gegensatz zu dem ohne die Zusatzkomponente hergestellten Chromsulfat gleicher Basizität.It has now been found that basic chromium salts are excellent Can produce solubility if they are used with such water-soluble salts of the alkaline earths, e.g. B. of calcium, and related metals, such as of zinc, magnesium and aluminum, combined in such a way that none of them are water-insoluble Conversion products are formed. So it is z. B. possible by combining of 1 mol. of basic chromium sulfate Cr2 (SOJ (OH), with 2Mo1. of magnesium sulfate a chromium preparation to obtain that still dissolves well in water. If one puts a preparation in the same Molecular ratio as above, in which the chromium sulfate z. B. 4/12 to s / 12 is basic, the obtained basic chromium magnesium sulfate is in cold water Easily soluble in contrast to the chromium sulfate produced without the additional component same basicity.

Zu dem Vorteil der großen Löslichkeit treten andere Vorteile. Obgleich die Ausflockbarkeit der Lösungen vermindert ist, ist die Durchgerbung mit den Kombinationsgerbsalzen eine nicht unbeträchtlich raschere als mit den gleichbasischen einfachen Chromsalzen. Infolgedessen ist auch die Ausgiebigkeit der Chrombrühen eine größere, und die erhaltenen Leder sind bei Verwendung gleicher Chrommengen bei Anwendung der Produkte des vorliegenden Verfahrens voller.In addition to the great solubility, there are other advantages. Although the flocculability of the solutions is reduced, the tanning with the combination tanning salts is a not inconsiderably faster than with the simple chromium salts of the same base. As a result, the content of the chrome broths is also greater, and so are those obtained Leathers are when using the same amounts of chrome when using the products of the present Procedural full.

Die Herstellung der zu verwendenden Salze kann in verschiedener Weise geschehen. Entweder mischt man die Lösungen der beiden neutralen Salze und stellt sie durch Abstumpfen mit Alkali auf die erforderliche Basizität, oder man mischt Chromhydroxyd und das Kombinationssalz oder auch sein Oxyd und löst in so viel Säure, wie zur Herstellung der gewünschten Basizität erforderlich ist. Man kann auch so verfahren, daß man saure Chromsalzlösungen, wie sie z. B. bei Oxydationsprozessen anfallen, mit dem Oxyd bzw. den Oxyden der genannten Metalle im gewünschten Verhältnis oder in der gewünschten Basizität neutralisiert. Die erhaltenen Lösungen werden durch Konzentration, wenn nötig, mittels Emdampfens bis zur Trockne in die geeignete Form gebracht. Beispiele. 1. 412 Gewichtsteile Chromhydroxyd (Zoo Prozent) werden mit 74o. Gewichtsteilen kristallisiertem Magnesiumsulfat. und 2ooo Teilen Wasser gemischt und bei go ° iiio Gewichtsteile Schwefelsäure .(spez. Gew. 1,230) unter Rühren zulaufen gelassen. Die erhaltene klare Lösung wird durch Eindampfen im Vakuum von der Hauptmenge Wasser befreit. Das erhaltene feste Produkt, das man am besten in Form eines hellgrünen Pulvers anfallen läßt, ist, obgleich nicht hygroskopisch, doch in kaltem Wasser sehr leicht löslich. Es kann direkt zur Chromgerbung verwandt werden.The salts to be used can be prepared in various ways happen. Either you mix the solutions of the two neutral salts and make by blunting them to the required basicity with alkali, or mixing them Chromium hydroxide and the combination salt or also its oxide and dissolves in so much acid, as required to produce the desired basicity. You can do that too process that acidic chromium salt solutions, such as those z. B. in oxidation processes incurred, with the oxide or oxides of the metals mentioned in the desired ratio or neutralized in the desired basicity. The solutions obtained are by concentration, if necessary, by means of evaporation to dryness into the appropriate one Brought shape. Examples. 1.412 parts by weight of chromium hydroxide (Zoo Percent) are 74o. Parts by weight of crystallized magnesium sulfate. and 2ooo Parts of water mixed and at 100 parts by weight of sulfuric acid. 1.230) allowed to run in with stirring. The clear solution obtained is by evaporation freed from the main amount of water in vacuo. The solid product obtained, which one best in the form of a light green powder, is, although not hygroscopic, but very easily soluble in cold water. It can be used directly for chrome tanning will.

2. 40o Gewichtsteile Chromhydroxyd(iooProzent) werden mit derselben Menge Magnesiumchlorid (krist.) und 15ooTeilen Wasser gemischt und bei go ° langsam 76o Gewichtsteile Salzsäure (spez. Gew. 1,17) einlaufen gelassen. Nachdem sich eine klare Lösung gebildet hat, wird diese eingedampft und getrocknet. Man erhält ein hellgrünes Pulver, das sich glatt in kaltem Wasser ohne Rückstand löst.2. 40o parts by weight of chromium hydroxide (100 percent) are mixed with the same Amount of magnesium chloride (crystalline) and 1500 parts of water mixed and slowly at 0 ° 76o parts by weight of hydrochloric acid (specific weight 1.17) are allowed to run in. After getting a has formed a clear solution, this is evaporated and dried. One receives a light green powder that dissolves smoothly in cold water with no residue.

3. no Gewichtsteile Calciumchlorid (wasserfrei) werden mit Wasser vermischt und in der Lösung 26o Gewichtsteile in Wasser schwer lösliches Chromoxychlorid warm aufgelöst, hierauf die Lösung auf der Walze getrocknet. Das erhaltene grünliche Pulver ist leicht wasserlöslich und ergibt wertvolle, rasch kochechte, fast weiße Leder.3. No parts by weight of calcium chloride (anhydrous) are mixed with water mixed and in the solution 26o parts by weight of poorly water-soluble chromium oxychloride Dissolved warm, then dried the solution on the roller. The greenish Powder is easily soluble in water and produces valuable, quickly boiling, almost white Leather.

4. 1o2 Gewichtsteile Zinkoxyd (Zoo Prozent) werden in eine Lösung von 392 Gewichtsteilen Chromsulfat in 2ooo Gewichtsteilen Wasser eingetragen und die Mischung so lange bei go bis Zoo ° auf dem Wasserbade gerührt, bis vollkommene Lösung eingetreten ist. Von geringen Mengen Ungelöstem wird abfiltriert, das Filtrat durch Eindampfen im Vakuum von der Hauptmenge Wasser befreit. Das erhaltene feste Produkt kann in üblicher Weise zum Gerben verwandt werden. Man gewinnt Leder von großer Fülle und weichem Griff.4.102 parts by weight of zinc oxide (zoo percent) are added to a solution of 392 parts by weight of chromium sulphate in 2000 parts by weight of water and the mixture is stirred on the water bath at 0 to 0 ° until it is completely dissolved. Small amounts of undissolved material are filtered off and the main amount of water is removed from the filtrate by evaporation in vacuo. The solid product obtained can be used for tanning in the usual way. Leather of great fullness and soft feel is obtained.

5. 40o Gewichtsteile Chromhydroxyd und 38o Gewichtsteile Aluminiumsulfat werden in i5oo Teilen Wasser und 95o Gewichtsteilen Schwefelsäure (spez. Gew. 1,230) gelöst. Nach dem Trocknen erhält man ein hellgrünes Pulver von sehr guter Löslichkeit und rascher Gerbwirkung.5. 40o parts by weight of chromium hydroxide and 38o parts by weight of aluminum sulfate are in 1500 parts of water and 95o parts by weight of sulfuric acid (specific weight 1.230) solved. After drying, a light green powder of very good solubility is obtained and quick tanning effect.

Claims

PATENT ANSP1tUC11: Process for the preparation of readily water-soluble basic chromium salts, characterized in that the oxides, hydroxides or salts of alkaline earths or their related metals, such as zinc and magnesium, are added to basic chromium salts dissolved in water, preferably during their preparation from chromium hydroxide or neutral chromium salts or aluminum, optionally with the addition of the amounts of acid required for basicity, to act in such a way that clear solutions are formed, which are then advantageously evaporated to dryness.