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Verfahren zur Herstellung leicht wasserlöslicher Präparate.
Es wurde gefunden, dass man die gerberischen Eigenschaften der mineralischen Gerbstoffe, soweit sie die Salze der Klasse der dreiwertigen Metalle, insbesondere die Salze des Aluminiums, Eisens und Chroms, umfassen, wesentlich steigern kann. wenn man sie mit solchen wasserlöslichen Salzen der alkalisehen Erden, z. B. des Kalziums, oder derihnen nahestehenden Metalle, wie des Zinks oder des Magnesiums, in der Weise kombiniert, dass keine wasserunlöslichen Umsetzungsprodnkte gebildet werden.
So ist es z. B. möglich, durch Kombinierung von 1 Mol basischem Chromsulfat Cr2 (SO4) (OH4)
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satz zu dem ohne die Zusatzkomponente hergestellten Chromsulfat gleicher Basizität. Zu dem Vorteil der grossen Löslichkeit treten andere Vorteile. Obgleich die Ausflockbarkeit der Lösungen vermindert ist,
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dukte des vorliegenden Verfahrens voller.
Durch Verwendung von mit den genannten Salzen gemischten Aluminiumsalzen ist es möglich, vollere Leder zu erzielen, als wenn man die Aluminiumsalze allein verwendet. Auch ist die Widerstands- fähigkeit gegen Wasser bei den nach vorliegendem Verfahren erhaltenen Leder eine grössere.
Die nach dem kombinierten Verfahren erhaltenen Eisenleder zeichnen sich durch verhältnismässig helle Farbe und durch Lagerbeständigkeit aus.
Um mit. den genannten Misehsalzen wertvolle Gerbungen zu erhalten. kann man je nach der metallischen Komponente des Gerbstoffes verschieden verfahren. Zur Herstellung der gemischten Chromsalze verfährt man z. B., wie schon oben angegeben, so, dass man ein basisches Chromsalz mit der zweiten Komponente mischt oder dass man das neutrale Chromsalz mit dem Salz des zweiwertigen Metalles mischt und durch Zugabe einer Base zur wässerigen Lösung beider Salze die erforderliche Basizität herstellt.
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festeres Leder erhält.
Eine Gerbbruhe, die neben Magnesiumkarbonat noch Chromalaun enthält. ist durch das Beispiel 3 der österr. Patentschrift Nr. 98962 bekanntgeworden. Jedoch liegen die Bedingungen und die ange- wendeten Mengenverhältnisse hier so, dass das Chrom fast quantitativ ausfällt. Die nach dem Verfahren der genannten österr. Patentschrift erhaltenen Leder sind demnach auch gänzlich verschieden von denen, die nach dem vorliegenden Verfahren, also unter Verwendung von wässerigen Lösungen, von Kombinations- 'erbsalzen erhalten werden.
Beispiele :
1. 412 Gewichtsteile Chromhydroxyd (100%) werden mit 740 Gewichtsteilen kristallisiertem
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im Vakuum von der Hauptmenge Wasser befreit. Das erhaltene feste Produkt, das man durch entsprechend Vorrichtung am besten in Form eines hellgrünen Pulvers anfallen lässt, ist, obgleich nicht
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dreifachen Menge Wasser gelöst, dass je nach dem Charakter der zu erhaltenden Leder 1'7-2'25 Teile Chromoxyd zur Anwendung kommen. Diese GerbJ3tofflösung wird in drei Portionen im Laufe eine ! Stunde zu den 100 Teilen Blösse, die im Gerbfass mit 150 Teilen Wasser und zwei Teilen NaCl gewalkt werden, zugegeben. In drei bis vierstündiger Walke erhält man ein volles, weiches und kochechtes Leder mit feinen Narben.
2.400 Gewichtsteile Chromhydroxyd (100%) werden mit derselben Menge Magnesiumchlorid
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wichtsteile. Salzsäure (spezifisches Gewicht 1'17) einlaufen lassen. Nachdem klare Lösung-eingetreten ist, wird diese wie im vorhergehenden eingedampft und getrocknet. Man erhält ein hellgrünes Pulver, das sich glatt in kaltem Wasser ohne Rückstand löst. Zur Gerbung verfärbt man ebenso wie im Beispiel 1.
3.110 Gewichtsteile Kalziumchlorid (wasserfrei) werden mit Wasser vermischt und in der Lösung 260 Gewichtsteile in Wasser schwerlösliches Chromoxychlorid warm aufgelöst, hierauf die Lösung auf der Walze getrocknet. Das erhaltene gründliche Pulver ist leicht wasserlöslich und ergibt wertvolle, rasch kochechte, fast weisse Leder.
4.412 Gewichtsteile Chromhydroxyd (100%) werden mit 750 Gewichtsteilen Zinksulfat in 2000 Teilen Wasser gemischt und bei 90 1110 Gewiehtsteile Schwefelsäure (spezifisches Gewicht 1'2SO) unter Rühren zulaufen lassen. Die erhaltene klare Lösung wird durch Eindampfen im Vakuum von der Hauptmenge Wasser befreit. Das erhaltene feste Produkt kann in üblicher Weise zum Gerben verwandt werden. Man gewinnt Leder von grosser Fülle und weichem Griff.
5. 102 Gewichtsteile Zinkoxyd (100%) werden in eine Lösung von 392 Gewichtsteilen Chromsulfat in 2000 Gewichtsteilen Wasser eingetragen und die Mischung so lange bei 90-1000 C auf'dem Wasserbade gerührt, bis vollkommene Lösung eingetreten ist. Von geringen Mengen Ungelöstem wird abfiltriert, das Filtrat durch Eindampfen im Vakuum von der Hauptmenge Wasser befreit. Das erhaltene feste Produkt kann in üblicher Weise zum Gerben verwendet werden. Man gewinnt Leder von grosser Fülle und weichem Griff.
6.1000 Gewichtsteile gepickelte Blosse werden mit 59 Gewichtsteilen Chromsulfat und 52 Gewichtsteilen Magnesiumsulfat in 1500 Teilen Wasser im Walkfass während einer Stunde mit einer Sodalösung von 22'5 Gewichtsteilen kalzinierter Soda versetzt. Nach einer weiteren Walke von drei Stunden erhält man ein griffiges, volles Leder mit zarten Narben.
7.68 Gewichtsteile Aluminiumsulfat werden mit 49 Gewichtsteilen Magnesiumsulfat gemischt, die Mischung in 100 Gewichtsteilen Wasser gelöst und die Lösung zur trockenen Paste eingedampft.
Zum Gerben verfährt man so, dass man 12 Gewichtsteile des Produktes in 120 Gewichtsteilen Wasser löst, mit der Lösung 100 Teile gepickelte Blösse im Fass walkt. Die Lösung wird nicht auf einmal, sondern in 3-4 Anteilen hinzugefügt. Nach einigen Stunden ist die Durchgerbung beendet. Man erhält ein weisses, geschmeidiges und sehr reissfestes Leder.
8. 25 Gewichtsteile Aluminiumchlorid wasserfrei werden in 30 Gewichtsteilen Wasser gelöst und zur Lösung 20 Gewichtsteile Calziumchlorid gegeben. Die klare Lösung kann direkt zum Gerben, wie in Beispiel 1 angegeben, verwendet werden. Man setzt während des Gerbens soviel Soda hinzu, dass die Lösung noch eben klar bleibt. Nach einigen Stunden ist die Durehgerbung beendet. Man erhält ein weisses, weiches volles Leder.
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1.
Verfahren zur Darstellung leicht wasserlöslicher Präparate, dadurch gekennzeichnet, dass man anorganische Chromverbindungen mit Oxyden, Hydroxyden oder Salzen der Erdalkalien oder der ihnen verwandten Metalle vereinigt und für den Fall der Unlöslichkeit dieser Präparate in Wasser geradesoviel Säuremengen hinzugibt, wie die Wasserlöslichkeit und die für die Chromgerbung übliche Basizität erfordert, wobei die Bildung der basischen Chromsalze vor, während oder nach der Vereinigung erfolgen kann.
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Process for the production of easily water-soluble preparations.
It has been found that the tanning properties of the mineral tanning agents can be significantly increased to the extent that they include the salts of the class of trivalent metals, in particular the salts of aluminum, iron and chromium. if they are treated with such water-soluble salts of the alkaline earths, e.g. B. of calcium, or their related metals, such as zinc or magnesium, combined in such a way that no water-insoluble conversion products are formed.
So it is e.g. B. possible by combining 1 mole of basic chromium sulfate Cr2 (SO4) (OH4)
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rate to the chromium sulfate produced without the additional component of the same basicity. In addition to the great solubility, there are other advantages. Although the flocculability of the solutions is reduced,
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of the present proceedings.
By using aluminum salts mixed with the mentioned salts, it is possible to obtain fuller leather than when using the aluminum salts alone. The resistance to water in the leather obtained by the present process is also greater.
The iron leather obtained by the combined process are distinguished by their relatively light color and shelf life.
To with. to obtain valuable tannins using the above-mentioned mixed salts. one can proceed differently depending on the metallic component of the tanning agent. To prepare the mixed chromium salts one proceeds z. B., as already stated above, so that one mixes a basic chromium salt with the second component or that one mixes the neutral chromium salt with the salt of the divalent metal and by adding a base to the aqueous solution of both salts produces the required basicity.
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tighter leather.
A tanning pulp that contains magnesium carbonate and chrome alum. has become known through example 3 of Austrian patent specification no. 98962. However, the conditions and the proportions used here are such that the chromium precipitates almost quantitatively. The leathers obtained by the process of the aforementioned Austrian patent are accordingly also completely different from those obtained from combination pea salts by the present process, that is to say using aqueous solutions.
Examples:
1.412 parts by weight of chromium hydroxide (100%) are crystallized with 740 parts by weight
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freed from the main amount of water in vacuo. The solid product obtained, which can best be obtained in the form of a light green powder by the appropriate device, is, although not
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Dissolved three times the amount of water that, depending on the character of the leather to be obtained, 1'7-2'25 parts of chromium oxide are used. This tanning solution is served in three servings in the course of one! Hour to the 100 parts of pelt, which are drummed in the tanning barrel with 150 parts of water and two parts of NaCl, added. A full, soft and boil-proof leather with fine grains is obtained in three to four hours of fulling.
2,400 parts by weight of chromium hydroxide (100%) are mixed with the same amount of magnesium chloride
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important parts. Allow hydrochloric acid (specific gravity 1'17) to run in. After the clear solution has entered, it is evaporated and dried as before. A light green powder is obtained which dissolves smoothly in cold water without residue. For tanning, it is colored as in Example 1.
3.110 parts by weight of calcium chloride (anhydrous) are mixed with water and 260 parts by weight of poorly water-soluble chromium oxychloride are dissolved warm in the solution, then the solution is dried on the roller. The thorough powder obtained is easily soluble in water and produces valuable, almost white leather that is quickly cookable.
4,412 parts by weight of chromium hydroxide (100%) are mixed with 750 parts by weight of zinc sulfate in 2,000 parts of water and allowed to run in at 90 1110 parts by weight of sulfuric acid (specific weight 1,2 SO) with stirring. The clear solution obtained is freed from most of the water by evaporation in vacuo. The solid product obtained can be used for tanning in the usual way. Leather of great fullness and soft grip is obtained.
5. 102 parts by weight of zinc oxide (100%) are added to a solution of 392 parts by weight of chromium sulfate in 2000 parts by weight of water and the mixture is stirred at 90-1000 ° C. on the water bath until complete dissolution has occurred. Small amounts of undissolved matter are filtered off and the main amount of water is removed from the filtrate by evaporation in vacuo. The solid product obtained can be used for tanning in the usual way. Leather of great fullness and soft grip is obtained.
59 parts by weight of chromium sulphate and 52 parts by weight of magnesium sulphate in 1500 parts of water are mixed with a soda solution of 22.5 parts by weight of calcined soda in a whale barrel over a period of one hour. After another three hours of fulling, you get a grippy, full leather with delicate grains.
7.68 parts by weight of aluminum sulfate are mixed with 49 parts by weight of magnesium sulfate, the mixture is dissolved in 100 parts by weight of water and the solution is evaporated to form a dry paste.
For tanning, the procedure is to dissolve 12 parts by weight of the product in 120 parts by weight of water and drum 100 parts of pickled pelts with the solution. The solution is added not all at once, but in 3-4 portions. Tanning is over after a few hours. A white, supple and very tear-resistant leather is obtained.
8. 25 parts by weight of anhydrous aluminum chloride are dissolved in 30 parts by weight of water and 20 parts by weight of calcium chloride are added to the solution. The clear solution can be used directly for tanning, as indicated in Example 1. So much soda is added during the tanning process that the solution just remains clear. After a few hours the tanning is finished. A white, soft full leather is obtained.
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1.
Process for the preparation of readily water-soluble preparations, characterized in that inorganic chromium compounds are combined with oxides, hydroxides or salts of alkaline earths or the metals related to them and, in the event that these preparations are insoluble in water, just as many amounts of acid are added as the water solubility and those for chrome tanning Requires customary basicity, the formation of the basic chromium salts can take place before, during or after the combination.
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