DE98939C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
Das Studium der Einwirkung von Milchsäure auf Antimon und Antimonoxyd hat gezeigt, dafs sowohl Antimon wie dessen Oxyd von Milchsäure sehr schwer angegriffen werden und eine Lösung von Antimon bezw. Antimonoxyd in Milchsäure nur im grofsen Ueberschufs der Säure erfolgt. Es werden deshalb durch Behandlung von Antimonoxyd mit Milchsäure stets nur sehr saure und verhältnifsmäfsig zum Gehalt an Säure sehr antimonarme Lösungen erhalten.The study of the action of lactic acid on antimony and antimony oxide has shown that both antimony and its oxide are very badly attacked by lactic acid and a solution of antimony respectively. Antimony oxide in lactic acid only in a large way There is an excess of acid. It is therefore treated with antimony oxide with lactic acid always only very acidic and, in relation to the acid content, very low in antimony Get solutions.
Unter diese gewerbliches Interesse infolge obiger Eigenschaften nicht bieten könnende Producte gehört auch die Antimonlösung von Whaite, wie sie dieser erhält durch Digeriren von überschüssigem Antimon (pulverisirt), mit 400 Gewichtstheilen Milchsäure (25 proc.) und 50 Gewichtstheilen Salpetersäure (concentrirt).Not being able to offer this commercial interest due to the above properties Producte also includes the antimony solution from Whaite, as obtained by digestion of excess antimony (powdered), with 400 parts by weight of lactic acid (25 per cent.) and 50 parts by weight of nitric acid (concentrated).
Die genaue Nacharbeitung der W ha it ersehen Darstellungsmethode hat ergeben, dafs mit obigen Gewichtsmengen Milchsäure und Salpetersäure nur 5 Gewichtstheile Antimonoxyd in Lösung gebracht werden.The exact reworking of the W ha it can be seen Method of representation has shown that with the above amounts of lactic acid and nitric acid only 5 parts by weight of antimony oxide be brought into solution.
Whaite neutralisirt zum besseren Beizen diese antimonarme saure Flotte mit Soda, nachdem er Milchsäure und Salpetersäure für sich hatte auf Antimon einwirken lassen. Er corrigirt dadurch wohl den einen grofsen Fehler seines Productes, dafs es zum Beizen auf mit Gerbstoff vorpräparirte Fasern überhaupt zu sauer ist, den Gehalt an Antimonoxyd des Productes vermag er aber damit natürlich nicht zu erhöhen.Whaite neutralizes this low-antimony acidic liquor with soda for better pickling, after allowing lactic acid and nitric acid to act on antimony. He Corrects the one great mistake of his product, that it is used for pickling is too acidic on fibers prepared with tannin, the content of antimony oxide Of course, he cannot thereby increase the product.
Whaite übersieht ferner bei seiner rohen, empirischen Darstellungsweise ganz, dafs die Milchsäure ■ selbst von concentrirter warmer Salpetersäure sehr energisch angegriffen und in reichlichem Mafse theils zu Kohlensäure, theils zu anderen organischen Säuren, wie Oxalsäure, Ameiseneisensäure u. s. w., oxydirt wird; überdies gelingt es auch bei, sehr langem Eindampfen nicht, die Salpetersäure ganz zu zerstören oder zu verdampfen, sondern das Gemisch zeigt sich hieran immer noch sehr reich.Whaite also completely overlooks in his crude, empirical mode of presentation that the Lactic acid is very vigorously attacked even by concentrated warm nitric acid and in copious amounts partly to carbonic acid, partly to other organic acids, such as oxalic acid, Formic acid, etc., is oxidized; In addition, it is also possible to evaporate for a very long time not to destroy or evaporate the nitric acid completely, but the mixture shows that he is still very rich.
Whaite hat also in seinem Reactionsproduct in saurem Zustande neben wenig Antimonlactat eine Menge anderer organischer Antimonsalze (Antimonoxalat, -formiat etc.) und neben einem kolossalen Ueberschufs an Milchsäure viel Salpetersäure und organische Säuren.Whaite therefore has, in its reaction product, in the acidic state, besides little antimony lactate a lot of other organic antimony salts (antimony oxalate, antimony formate etc.) and besides a colossal excess of lactic acid, much nitric acid and organic acids.
Das neutralisirte Product ist ein wenig Antimonnatriumlactat und ferner eventuell Antimonnatriumoxalat bezw. -formiat enthaltendes Gemisch von Natriumlactat und salpetersaurem Natron, und ist durch diese Zusammensetzung der gewerbliche Werth des Productes von selbst gegeben.The neutralized product is a little antimony sodium lactate, and also possibly Antimony sodium oxalate respectively. -formate-containing mixture of sodium lactate and nitric acid Soda, and by this composition the industrial value of the product is given by itself.
Für ein auch zum Beizen gewerblich verwerthbares Product ist es aber jedenfalls Haupterfordernifs, dafs es einen im Verhältnifs zu den begleitenden Stoffen bedeutend höheren Antimongehalt hat.For a product that can also be used commercially for pickling, however, the main requirement is, that it has a much higher antimony content in relation to the accompanying substances.
Reichliche Mengen Antimon bezw. Antimonoxyd mit Milchsäure in Lösung zu bringen, gelingt aber nur, wenn man auf Antimonoxyd gleichzeitig mit Milchsäure Salze der Alkalien, Erdalkalien oder Erdmetalle derselben einwirken läfst.Abundant amounts of antimony or To bring antimony oxide into solution with lactic acid, but only succeeds if one uses antimony oxide at the same time with lactic acid salts of the alkalis, Alkaline earths or earth metals of the same can act.
Die Lösung des Antimonoxyds erfolgt dann unter geeigneten Arbeitsbedingungen glatt inThe solution of the antimony oxide then takes place smoothly under suitable working conditions
molecularen Verhältnissen und zu theilweise genau zu charakterisirenden Doppelsalzen.molecular proportions and partly precisely characterized double salts.
Als Antimonoxyd kann in manchen Fällen direct käufliches Antimonoxyd Verwendung finden, in anderen Fällen ist es besser, das Antimonoxyd aus Antimonchlorür z. B. frisch zu fällen.In some cases, direct commercial antimony oxide can be used as the antimony oxide find, in other cases it is better to use the antimony oxide from antimony chloride z. B. fresh to fell.
So werden z. B. grofse Mengen Antimonoxyd in Lösung gebracht als Antimoncalciumlactate, wenn AntimonchlörürlÖsung mit einem Gemisch von Calciumlactatlösung und Milchsäure versetzt wird. Statt eines Gemisches von Milchsäure und Calciumlactat kann jeweils natürlich saures Calciumlactat angewendet werden.So z. B. large quantities of antimony oxide brought into solution as antimony calcium lactate, when antimony chlorine solution with a mixture of calcium lactate solution and lactic acid is moved. Instead of a mixture of lactic acid and calcium lactate, each naturally acidic calcium lactate can be applied.
Die Doppellactate sind aber leider zumeist nicht krystallisirbare, äufserst hygroskopische Salze, die sich beim Umkrystallisiren leicht zum Theil wieder zersetzen, doch gelang es mir trotzdem, einige der Salze chemisch rein und genau chäfäkterisirt herzustellen. Als Beispiel beschreibe ich im Nachstehenden genau die Darstellung von Antimonnatriumlactat und Antimoncalciumlactat, welche beiden Salze die technisch werthvollsten dieser Doppellactate repräsentiren. Unfortunately, the double lactates are mostly not crystallizable, extremely hygroscopic Salts, some of which easily decompose again on recrystallization, but succeeded I still want to make some of the salts chemically pure and exactly chafed. As an example, I describe in detail below the representation of antimony sodium lactate and antimony calcium lactate, which are the two salts represent technically most valuable of these double lactates.
i. Antimonnatriumlactat.i. Antimony Sodium Lactate.
ι Mol. käufliches Antimonoxyd (Sb.2 O3) wird gleichzeitig digerirt mit einem Gemisch von 2 Mol. Milchsäure und 4 Mol. Natriumlactat oder mit 6 Mol. Milchsäure, neutralisirt zuvor zum Theil mit 2 Mol. Soda (calcinirt).One mole of commercially available antimony oxide (Sb. 2 O 3 ) is digested at the same time with a mixture of 2 moles of lactic acid and 4 moles of sodium lactate or with 6 moles of lactic acid, previously neutralized in part with 2 moles of soda (calcined).
Es entsieht eine klare gelbe Lösung, die beim Eindampfen und Stehen reichlich nadeiförmige , glänzende Krystalle absetzt. Die Kryställe sind ein Antimonnatriumlactat von der FormelA clear yellow solution emerges which, on evaporation and standing, deposits plenty of needle-shaped, shiny crystals. the Crystals are an antimony sodium lactate from the formula
Sb-O-(C3H6OJiNaC9H6O3 Sb-O- (C 3 H 6 OJiNaC 9 H 6 O 3
mit 32 pCt. Gehalt an Sb2 O3. with 32 pCt. Sb 2 O 3 content .
Leider erfahren diese Krystalle bei Wiederauflösung in Wasser sofort Zersetzung unter Ausscheidung von Antimonoxyd, sie lösen sich aber glatt auf in Gegenwart von genügenden Mengen: Milchsäure, eines Alkali-, Erdalkalioder Erdmetalllactats, und kann diese Lösung beliebig verdünnt werden. Von genannten Mitteln' sind z. B. erforderlich:Unfortunately, these crystals undergo immediate decomposition when they dissolve again in water Excretion of antimony oxide, but they dissolve smoothly in the presence of sufficient amounts Quantities: Lactic acid, an alkali, alkaline earth or earth metal lactate, and can use this solution can be diluted as required. Of said means' are such. B. required:
2 Mol. Milchsäure,2 mol. Lactic acid,
ι - Natriumlactat,ι - sodium lactate,
2 - Calciumlactat,2 - calcium lactate,
2 - Thonerdelactat.2 - clay lactate.
Die Lösung in Calciumlactat erfolgt wahrscheinlich nach der Gleichung:The solution in calcium lactate is likely to be made according to the equation:
Sb O ■ C3 B5 O3 ■ 2 Na C3 H6 O3 .+ Sb O ■ C 3 B 5 O 3 ■ 2 Na C 3 H 6 O 3. +
2 Ca (C3 Hh OJ2 z=2 Ca (C 3 H h OJ 2 z =
SbO-C3 H, O3 2 Ca (C3 H5O3),+ SbO-C 3 H, O 3 2 Ca (C 3 H 5 O 3 ), +
2 Na C3 H6 O3. 2 Na C 3 H 6 O 3 .
Ein mechanisches Gemisch des obigen Antimonnatriumlactats mit Antimoncalciumlactat in obigem Gewichtsverhältnifs ist sofort ohne Weiteres wasserlöslich und technisch verwerthbar. A mechanical blend of the above antimony sodium lactate with antimony calcium lactate in the above weight ratio is immediately soluble in water and technically usable.
Es hat sich nun weiter gezeigt, dafs, wenn zur obigen Mischung bezw. Lösung noch 3 Mol. Milchsäure gegeben werden, in der Flüssigkeit ein weiteres Molecül Sb O bezw. V2 MoI. Sb2 O3 sich lösen.It has now been further shown that when the above mixture resp. Solution another 3 mol. Lactic acid are added, in the liquid another Molecül Sb O respectively. V 2 MoI. Sb 2 O 3 dissolve.
Es entsteht dann offenbar in der Lösung das Antimoncalciumlactat von der FormelThe antimony calcium lactate of the formula is then evidently formed in the solution
■> \ Sb O- C H Π ]/Ca'(C3Ha 0J2 ' oder gleich ■> \ Sb O- CH Π] / Ca '( C 3 H a 0 J 2 ' or equal
2 Sb- O.2[Ca (C3H6OJ4]. '2 Sb-O.2 [Ca (C 3 H 6 OJ 4 ]. '
Dieses Antimoncalciumlactat wird einfacher und schneller auch auf folgende Weise erhalten:This antimony calcium lactate becomes easier and faster also in the following ways obtain:
Man fällt die Lösung von 2 Mol. Sb · O oder ι Mol. Sb2 O3 in Salzsäure kalt mit Sodalösung, bis die Flüssigkeit eben neutral reagirt, läfst absitzen, decantirt unter öfterem Auswaschen mit kaltem Wasser und trägt den Niederschlag ein in die Lösung von 2 Mol. saurem Calciumlactat unter mäfsigem Erwärmen. Es erfolgt glatte Lösung des ganzen Antimonoxyds und beim Eindampfen erhält man eine weifse krystallinische Masse, die sehr hygroskopisch ist und trocken 27 pCt. Antimonoxyd enthält.The solution of 2 mol. Sb · O or 1 mol. Sb 2 O 3 in hydrochloric acid is precipitated cold with soda solution until the liquid just reacts neutrally, allowed to settle, decanted with frequent washing with cold water, and the precipitate is carried into the solution of 2 moles of acid calcium lactate with moderate heating. The entire antimony oxide is dissolved smoothly, and on evaporation a white crystalline mass is obtained, which is very hygroscopic and 27 pCt dry. Contains antimony oxide.
Statt mit Soda bezw. Alkali kann das Antimonchlorür auch mit Wasser zersetzt werden; es zerfällt dabei in Antimonoxyd und Antimonoxychlorid und kann die Lösung sofort mit saurem Calciumlactat weiter verarbeitet werden, sofern ein Chlorgehalt der Verwendung des Prodüctes nicht schädlich ist.Instead of soda or In alkali, the antimony chloride can also be decomposed with water; it breaks down into antimony oxide and antimony oxychloride and can dissolve immediately can be further processed with acid calcium lactate, provided a chlorine content of the use of the product is not harmful.
Das saure Calciumlactat wird erhalten durch Zersetzung einer Lösung von 2 Mol. Calciumlactat mit ι Mol. Schwefelsäure oder indem man ι Mol. Calciumlactat 2 Mol. Milchsäure zusetzt.The acidic calcium lactate is obtained by decomposing a solution of 2 mol. Calcium lactate with ι mol. sulfuric acid or by adding ι mol. calcium lactate to 2 mol. lactic acid clogs.
Werden in den vorbeschriebenen Darstellungsmethoden die Natriumlactate bezw. Calciumlactate durch andere Alkalilactate (K NH4^ eic), Erdalkalilactate (SrBa), Erdmetälllactate (Al Cr) ersetzt, so entstehen die Doppellactate dieser.If the sodium lactate bezw in the presentation methods described above. Calcium lactates replaced by other Alkalilactate (K ^ NH 4 eic) Erdalkalilactate (SrBa) Erdmetälllactate (Al Cr), the result of this Doppellactate.
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