DE443123C

DE443123C - Process for the wet charring of plant material

Info

Publication number: DE443123C
Application number: DESCH68056D
Authority: DE
Original assignee: CARL G SCHWALBE DR
Current assignee: CARL G SCHWALBE DR
Priority date: 1923-06-26
Filing date: 1923-06-26
Publication date: 1927-04-20

Description

Verfahren zur nassen Verkohlung von Pflanzenmaterial. Bei. der üblichen Trockendestillation von Holz wird durch die schlechte Wärmeleitungsfähigkeit des Holzes, mehr aber noch diejenige der Lufthüllen zwischen den Holzteilchen, eine überhitzung des Holzes und der aus dem Holz entstehenden Stoffe unvermeidlich. Infolgedessen werden die entstehenden kostbaren Spaltprodukte des Holzes; Methylalkohol und Essigsäure, überhitzt und teilweise zersetzt. Essigsäure z. B. zu Aceton.Process for the wet charring of plant material. At. the usual Dry distillation of wood is caused by the poor thermal conductivity of the Wood, but even more that of the air envelopes between the wood particles, one overheating of the wood and the substances produced from the wood are inevitable. Consequently the resulting precious wood splitting products; Methyl alcohol and acetic acid, overheated and partially decomposed. Acetic acid e.g. B. to acetone.

Es wurde nun gefunden, daß man weit höhere Ausbeuten an Essigsäure und -Methylalkohol erhalten kann, wenn man die Verk6hlung des Holzes m einer konzentrierten Salzlösung, gegebenenfalls unter Zusatz kleiner Mengen von Säure, vor sich gehen l.äßt. Durch diese Maßnahme wird es möglich, eine Verkohlung, beispielsweise von Holz, bei Temperaturen zwischen i 8o bis 2 i o° durchzuführen, wobei der Druck zwischen 5 und 9 Atm. erhalten werden kann. Man kann sogar schon bei i 5o' bei längerem Erhitzen eine beginnende Verkohlung des Holzes beobachten. Bei der Verkohlung bei etwa i 8 o bis 2 i o° wird kein Teer erhalten, sondern neben Kohle nur wäßrige Destillate. Auf diese Weise wird es möglich, alle Arten von pflanzlichem Abfall in kohlige Substanzen, gegebenenfalls, unter Gewinnung hochwertiger organischer Stoffe, zu verwandeln. Besonders eignet sich das Verfahren für die Verarbeitung von Holzabfall und Torf auf Holzkohle bzw. Torfkohle. Beispiel i. ioo Teile Fichtenholzabfälle werden mit ¢0o Teilen Kaliendlauge, die etwa 35 bis 40 Prozent Salz, insbesondere Chlormagnesium, zu enthalten pflegt, durchtränkt, auf i8o° erhitzt und langsam bei einem Druck von etwa 7 bis 5 Atm. etwa 1%4 des vorhandenen Wassers abdestilliert. Nach acht Stunden: kann die Destillation abgebrochen und der Drück abgeblasen werden. Man erhält eine Kohle von 5- bis 6ooo Kalorien Heizwert, in einer Ausbeute von 5 5 Prozent auf das Trockengewicht des Holzes berechnet. Außerdem etwa 1,2 Prozent Methylalkohol und 6 bis 8 Prozent Essigsäure. Die Kohle wird von der Salzlösung durch Filtration und Auswaschen getrennt; die Salzlösung dient zur Verkohlung weiterer Holzmengen.It has now been found that far higher yields of acetic acid can be obtained and methyl alcohol can be obtained if the wood is cooled in a concentrated Saline solution, possibly with the addition of small amounts of acid leaves. This measure makes it possible to prevent carbonization, for example of Wood, to be carried out at temperatures between i 8o to 2 i o °, the pressure between 5 and 9 atm. can be obtained. You can even heat it at i 50 'for a longer period of time observe an incipient charring of the wood. When charring at about i 80 to 20 ° no tar is obtained, but only aqueous distillates in addition to coal. In this way it becomes possible to convert all kinds of vegetable waste into carbonaceous substances, if necessary, to transform with the extraction of high-quality organic substances. The process is particularly suitable for processing wood waste and peat on charcoal or peat charcoal. Example i. ioo parts of spruce wood waste are included ¢ 0o parts of potassium hydroxide, which contains about 35 to 40 percent salt, especially chlorine magnesium, to contain, soaked, heated to 180 ° and slowly at a pressure of about 7 to 5 atm. about 1% 4 of the water present is distilled off. After eight hours: the distillation can be canceled and the pressure released. You get one Coal of 5 to 6,000 calories calorific value, in a yield of 5 5 percent on that Calculated dry weight of wood. In addition, about 1.2 percent methyl alcohol and 6 to 8 percent acetic acid. The charcoal is removed from the brine by filtration and Washing out separately; the salt solution is used to char further amounts of wood.

Beispiel 2.Example 2.

ioo Teile Holz werden mit q.oo Teilen einer etwa ¢oprozentigen Chlorcalciumlösung durchtränkt, der man i Teil Schwefelsäure, auf das Holzgewicht _bezogen, zugefügt 'hat. Die Erhitzung und Destillation wird wie unter i beschrieben durchgeführt und einganz ähnliches Ergebnis erzielt.100 parts of wood are mixed with 100 parts of an approximately ¢ o percent calcium chloride solution soaked, to which one part sulfuric acid, based on the weight of the wood, added 'Has. The heating and distillation are carried out as described under i and achieved a very similar result.

Es ist zwar bekannt, Holz naß zu verkohlen, indem man es mit Wasser auf Temperaturen von 3oo bis 4oo° erhitzt. Man muß aber für eine derartige Verkohlung Druckgefäße anwenden, welche einem Druck von ioo bis Zoo Atm. Widerstand leisten, Es ist auch bekannt geworden, daß man diesen Druck etwas herabmindern kann, wenn man die Verkohlung bei Gegenwart kleiner Salzmengen, die zu .etwa io Prozent des Holzgewichtes angegeben werden, vornimmt; jedoch ist es notwendig, eine solche Verköhlung bei einer Temperatur von 36o° durchzuführen, bei welcher man alle typischen Produkte der Trockendestillation erhält, nämlich Gas, Teer, wäßriges Destillat und Kohle. Eine besondere Erhöhung der Ausbeute an. Essigsäure und Methylalkohol tritt nicht ein. Die Temperatur ist so hoch, daß sowöhl Methylalkohol wie Essigsäure Zersetzung en erfahren, wie sie bei der üblichen Trockendestillation, wie eingangs erwähnt wurde, unvermeidlich sind. Bei dem neuen Verfahren wird durch Anwendung der konzentrierten Salzlösung im überschuß und der Auswahl geeigneter Salze bzw. Kombinationen von Salzen und Säuren erreicht, saß die nasse Verkohlung bei Temperaturen zwischen 18o und 2io° vorzugsweise sich vollzieht. Wird nämlich Chlormagnesium angewendet, so erleidet dieses Salz in Gegenwart der Faser eine Hydrolyse. Die abgespaltene Salzsäure wirkt ihrerseits bydrolysierend auf die Cellulo#se des Fasermaterials unter Bildung von Zucker ein. Der Zucker erleidet in Gegenwart der Säure eine Umwandlung in Huminsäure, die bei Anwesenheit der Salzlösung in Kohle sich umwandelt. Wixd eine Salzlösung verwendet, die nicht durch die Gegenwart der Faser gespalten wird, wie z. B. Chlorc'alcium; so; ruft ein Zusatz einer kleinen Menge Säure die gewünschte Hydrolyse hervor. Es ist zwar bekannt, Pflanzenmaterial, nämlicli Torf, mit kleinen Säuremengen zu erhitzen. Es geschieht dies zu dem Zwecke, eine nachherige Entwässerung ,des Torfes zu ermöglichen, indem die Säure eine Koagulation .der kolloiden Torfmasse hervorruft, so daß ,diese bei nachträglicher Pressung einem. erheblichen Teil des ursprünglichen Wassergehaltes verliert. Eine eigentliche Verkohlung tritt jedoch bei .derartiger Arbeitsweise nicht ein. Auch sind die Mengen abgespaltener Essigsäure und Holzgeist ganz geringfügig, jedenfalls weit unterhalb der Ausbeuten, die man bei der Trockendestillation. erhält, erst recht weit unter den Ausbeuten, die das neue Verfahren zu liefern vermaag.It is known to carbonize wood wet by touching it with water heated to temperatures of 3oo to 4oo °. But you have to for such charring Pressure vessels apply which a pressure of ioo to zoo atm. Resist, it is too it has become known that this pressure can be reduced somewhat if the charring is removed in the presence of small amounts of salt, which are stated to be about 10 percent of the weight of the wood become, undertakes; however, it is necessary to have such charring at a temperature of 36o °, in which all typical products of dry distillation can be used receives, namely gas, tar, aqueous distillate and coal. A special increase the yield. Acetic acid and methyl alcohol do not enter. The temperature is so high that both methyl alcohol and acetic acid undergo decomposition as they do unavoidable in the usual dry distillation, as mentioned at the beginning are. In the new method, the concentrated salt solution is used in excess and the selection of suitable salts or combinations of salts and Acids reached, the wet charring sat at temperatures between 180 and 20 ° preferably occurs. If chlorine magnesium is used, it suffers this salt undergoes hydrolysis in the presence of the fiber. The split off hydrochloric acid works in turn bydrolyzing on the cellulose of the fiber material with the formation of Sugar a. In the presence of the acid, the sugar undergoes a transformation into humic acid, which converts to coal in the presence of the salt solution. Wixd a saline solution which is not split by the presence of the fiber, such as e.g. B. Chlorc'alcium; so; the addition of a small amount of acid causes the desired hydrolysis. It It is known to heat plant material, namely peat, with small amounts of acid. This is done for the purpose of allowing subsequent drainage of the peat, in that the acid causes coagulation of the colloidal peat mass, so that this with subsequent pressing a. considerable part of the original water content loses. However, actual charring occurs with such a working method not a. The amounts of acetic acid and wood spirit split off are also very small, in any case far below the yields that can be achieved with dry distillation. receives, even more so far below the yields that the new process can deliver.

Es ist endlich auch bekannt, daß man Pflanzenmate'rüal mit kleinen Salzmengen zu dem ,eben erwähnten Zweck nachheriger besserer Entwässerung erhitzen soll. Es hänselt sic1i hier aber nur um wenige Prozent Salz, auf das Fasergewicht bezogen. Es findet auch keine Verkohlung unter Gewinnung einer Kohle von hohem Heizwert statt, ebensowenig bilden sich Essigsäure und Methylalkohol in merklichen Mengen.It is finally also known that one can use plant materials with small ones Heat quantities of salt for the purpose just mentioned of better drainage afterwards target. But here it is only a matter of a few percent salt, on the weight of the fiber based. There is also no charring, producing a coal with a high calorific value instead, just as little acetic acid and methyl alcohol are formed in appreciable quantities.

Claims

PATEN TANSPRUCx: Process for the wet carbonization of plant material of all kinds, characterized in that, if plant material is soaked in concentrated salt solutions, at least aoo parts of salt solution are required for 100 parts of raw material, and if necessary, small amounts of acid are added to temperatures below 300 °.