DE4426966C2 - Process for the production of cellulose threads and foils with very high proportions of additives - Google Patents

Process for the production of cellulose threads and foils with very high proportions of additives

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochgefüllten und orientierten Cellulosefäden und Folien nach einem speziellen Trocken-Naßspinnverfahren, wobei auf Grund der chemisch neutralen Spinnlösung sehr unterschiedliche metallische und nichtmetallische Zusatzstoffe in feiner Verteilung der Spinnlösung zugegeben werden können und wegen der besonderen Gestaltung des Fadenbildungsvorganges auch sehr hohe Konzentrationen dieser Stoffe der Celluloselösung zugemischt und bei der Erspinnung in den Faden bzw. Folie eingelagert werden können.The invention relates to a method for producing highly filled and oriented Cellulose threads and foils using a special dry-wet spinning process, whereby on Because of the chemically neutral spinning solution very different metallic and non-metallic additives can be added in a fine distribution of the spinning solution and because of the special design of the thread formation process also very high Concentrations of these substances are added to the cellulose solution and during spinning in the Thread or film can be stored.

Es ist bekannt, daß bei der Herstellung von polymeren Fäden zum Erzielen bestimmter Eigenschaften pulverförmige Stoffe zugegeben werden. So ist es möglich, zur Beeinflussung der optischen Eigenschaften den Fäden in geringen Konzentrationen z. B. Titandioxid zuzusetzen, oder zur Erreichung bestimmter magnetischer Eigenschaften ferri- oder ferromagnetische Stoffe zuzugeben. Die technische Realisierbarkeit der Zumischung dieser Stoffe zu den Polymeren hängt von der chemischen Verträglichkeit dieser Stoff mit den zu verspinnenden Polymeren und dem im Herstellungsprozeß vorkommenden Substanzen sowie von dem Fadenbildungsprozeß und der Spinnsicherheit in Abhängigkeit vom Füllgrad ab.It is known that in the manufacture of polymeric threads to achieve certain Properties of powdery substances are added. So it is possible to influence the optical properties of the threads in low concentrations z. B. Titanium dioxide add, or to achieve certain magnetic properties ferri- or Add ferromagnetic substances. The technical feasibility of admixing these Substances to the polymers depends on the chemical compatibility of this substance with the spinning polymers and the substances occurring in the manufacturing process and on the thread formation process and the spinning security depending on the degree of filling.

Bei den üblichen Cellulosespinnverfahren ist es nicht möglich, der Spinnlösung Stoffe zuzusetzen, die nicht beständig gegen Natronlauge, Schwefelsäure, Schwefelkohlenstoff oder Schwefelwasserstoff sind, da diese Chemikalien in hoher Konzentration bei diesem Herstellungsprozeß vorkommen. Außerdem ist es bei den Cellulosenaßspinnverfahren nicht möglich Zusatzstoffe in so hoher Konzentration, z. B. bis 500 Gew.% bezogen auf den Celluloseanteil, der, Spinnlösung zuzusetzen, da der hohe Feststoffanteil in der Spinnlösung zur Verstopfung der vorgeschalteten Filterpressen führt und es außerdem zu Ablagerungen an den Düsenlöchern und Fadenabrissen während der Erspinnung in den Bädern kommt. (DD-PS 77 040, DD-PS 67 540)With the usual cellulose spinning processes it is not possible to use the spinning solution substances add that is not resistant to sodium hydroxide solution, sulfuric acid, carbon disulfide or Hydrogen sulfide, because these chemicals are in high concentration at this Manufacturing process occur. In addition, it is not the case with wet cellulose spinning processes possible additives in such a high concentration, e.g. B. up to 500 wt.% Based on the Cellulose content, to add spinning solution, because of the high solids content in the spinning solution Clogging of the upstream filter presses leads to deposits on the Nozzle holes and thread breaks during spinning in the baths. (DD-PS 77 040, DD-PS 67 540)

Es ist Aufgabe der Erfindung, die bisherigen bekannten Nachteile zu vermeiden und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit denen Cellulosefäden bzw. Cellulosefolien mit sehr hohen Füllgraden von sehr unterschiedlichen feinverteilten Substanzen z. B. Metallpulvern, leitfähigen Substanzen, monokristallinen Fasern oder keramischen Stoffen, hergestellt werden können, die als Filamente oder Folien mit speziellen funktionellen Eigenschaften oder z. B. nach Pyrolyse des Celluloseanteils in C-Strukturen oder auch nach Verbrennung des Celluloseanteils und gegebenenfalls einer weiteren Hochtemperaturbehandlung als Ausgangsprodukte zur Erzeugung von speziellen Werkstoffen, z. B. temperaturbeständigen Metall-Kohlenstoffäden, Fäden aus Kohlenstoffasern mit eingelagerten nichtmetallischen Hochleistungsfasern, Fäden hoher Leitfähigkeit durch Einlagerung von leitfähigen Substanzen oder Hohlfäden als poröse anorganische Hohlmemranen, eingesetzt werden können. It is an object of the invention to avoid the known disadvantages and a To provide methods with which cellulose threads or cellulose films with very high degrees of filling of very different finely divided substances such. B. metal powders, conductive substances, monocrystalline fibers or ceramic substances can as filaments or foils with special functional properties or z. B. after pyrolysis of the cellulose part in C structures or after combustion of the Cellulose portion and optionally a further high temperature treatment as Starting products for the production of special materials, e.g. B. temperature resistant Metal-carbon threads, threads made of carbon fibers with embedded non-metallic High-performance fibers, threads of high conductivity due to the incorporation of conductive substances or hollow threads can be used as porous inorganic hollow membranes.  

Mit den erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, Cellulosefäden und Folien mit Füllgraden bis über 500 Gew., bezogen auf den Celluloseanteil herzustellen.With the methods according to the invention, cellulose threads and foils with filling degrees up to over 500 wt., Based on the cellulose content.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Cellulose nach einem rein physikalischen Verfahren in einem geeigneten chemisch inerten Lösungsmittel für Cellulose, z. B. Monohydrat des N-Methylmorpholin-N-oxids (NMMO), gelöst wird und dieser Lösung die Komponenten der Zuschlagstoffe zugegeben werden. Die Zuschlagsstoffe können auch gemeinsam mit der Cellulose in wäßrigen NMMO suspendiert werden, worauf durch Abdampfen des Wassers bis zur Monohydratstufe des N-Oxids die Celluloseauflösung bei gleichzeitiger Verteilung der Zuschlagsstoffe erfolgt.According to the invention the object is achieved in that the cellulose after a pure physical processes in a suitable chemically inert solvent for cellulose, e.g. B. monohydrate of N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) is dissolved and this solution the components of the additives are added. The aggregates can also are suspended together with the cellulose in aqueous NMMO, whereupon Evaporation of the water up to the monohydrate level of the N-oxide contributes to the cellulose dissolution simultaneous distribution of the aggregates takes place.

Ausgangspunkt für die Verspinnung ist z. B. eine Lösung aus Zellstoff, Wasser und NMMO, wobei der Zellstoffanteil 2%-20% betragen kann, bei einem Anteil von 70-90% NMMO und 5-10% Wasser mit einem Anteil der Zuschlagstoffe bis über 500 Gew.% bezogen auf Cellulose.The starting point for spinning is e.g. B. a solution of cellulose, water and NMMO, where the pulp content can be 2% -20%, with a share of 70-90% NMMO and 5-10% water with a proportion of the additives up to more than 500% by weight Cellulose.

Diese Lösung wird aus Spinndüsen mit runden oder profilierten Düsenlochbohrungen, aus Hohldüsen oder Schlitzdüsen über eine kurze Luftstrecke von vorzugsweise 1 mm-50 mm zur Vermeidung von Düsenlochverstopfungen und Verklebungen und wegen der dabei überraschend gefundenen hohen Spinnsicherheit bei hohen Füllgraden der Celluloselösung, in ein daran anschließendes Wasserbad gesponnen. In dem Wasserbad erfolgt das Ausfällen der Cellulose und damit verbunden eine Verfestigung des Fadens bzw. der Folie, sowie die Extraktion des Lösungsmittels NMMO, so daß der Faden bzw. die Folie über Fadenführer und Galetten geführt und anschschließend auf Spulen aufgewickelt werden kann.This solution is made up of spinnerets with round or profiled nozzle holes Hollow nozzles or slot nozzles over a short air gap of preferably 1 mm-50 mm for Avoidance of nozzle hole clogging and sticking and because of it surprisingly found high spinning security with high filling levels of the cellulose solution, in a subsequent water bath spun. Precipitation occurs in the water bath Cellulose and associated solidification of the thread or the film, as well as the Extraction of the solvent NMMO, so that the thread or the film over the thread guide and Can run godets and then wound on spools.

Der Faden oder die Folie werden an Luft oder bei Temperaturen unterhalb der Schädigungsgrenze der Cellulose getrocknet.The thread or the film are in air or at temperatures below the Dried cellulose damage limit.

Zur Verdeutlichung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Herstellung von Cellulosefäden mit sehr hohen Anteilen pulverförmiger Zuschlagstoffe in mehreren Beispielen beschrieben.To illustrate the method according to the invention, the production of Cellulose threads with very high proportions of powdery additives in several examples described.

Beispiel 1example 1

Einer Lösung von 10% Cellulose, 10% Wasser und 80% NMMO wird ein Aluminiumpulver mit einer mittleren Korngröße von etwa 1 µm, mit einem Gewichtsanteil von 150%, bezogen auf den Celluloseanteil der Lösung, zugesetzt.An aluminum powder becomes a solution of 10% cellulose, 10% water and 80% NMMO with an average grain size of about 1 µm, with a weight fraction of 150% on the cellulose portion of the solution.

Diese Spinnlösung wird bei einer Temperatur von ca. 105°C mit einer Spinndüse von 50 Kapillaren zu einem Cellulosefaden, der im getrockneten Zustand einen Durchmesser von 20 µm besitzt, versponnen.This spinning solution is at a temperature of approx. 105 ° C with a spinneret from 50 capillaries to form a cellulose thread which, when dry, has a diameter of 20 µm, spun.

Die Abzugsgeschwindigkeit betrug 17,5 m/min. Die Düse hatte einen Abstand zum Wasserbad von 20 mm. Der aus der Düse austretende Faden wurde nach der Luftstrecke durch ein Wasserbad von 6 m Länge geführt und anschließend auf einer Spule aufgewickelt. Die Trocknung des Fadens erfolgte bei 60°C. The take-off speed was 17.5 m / min. The nozzle was at a distance from the water bath of 20 mm. The thread emerging from the nozzle was passed through after the air gap Water bath of 6 m in length and then wound on a spool. The The thread was dried at 60 ° C.  

Beispiel 2Example 2

Einer Lösung von 8% Cellulose, 10% Wasser und 82% NMMO werden SiO2-Whisker mit einem Gewichtsanteil von 50% und Aluminiumpulver mit einem Gewichtsanteil von 50% bezogen auf den Celluloseanteil der Lösung, zugesetzt.SiO 2 whiskers with a weight fraction of 50% and aluminum powder with a weight fraction of 50% based on the cellulose fraction of the solution are added to a solution of 8% cellulose, 10% water and 82% NMMO.

Diese Spinnlösung wird bei einer Temperatur von ca. 105°C mit einer Spinndüse von 50 Kapillaren zu einem Faden, der im getrockneten Zustand einen Durchmesser von 20 µm besitzt, versponnen.This spinning solution is at a temperature of approx. 105 ° C with a spinneret from 50 capillaries into a thread, which in the dried state has a diameter of 20 µm owns, spun.

Die Abzugsgeschwindigkeit betrug 15 m/min. Die Düse hatte einen Abstand zum Wasserbad von 20 mm. Der aus der Düse austretende Faden wurde nach der Luftstrecke durch ein Wasserbad von 6 m Länge geführt und anschließend auf einer Spule aufgewickelt. Die Trocknung des Fadens erfolgte bei 60°C. Dieser Faden wurde anschließend einer Thermobehandlung bei 400°C an Luft unterzogen und im Anschluß daran kurzzeitig unter Inertgas auf 750°C erhitzt, so daß ein Kohlenstoff Aluminiumfaden mit eingelagerten orientierten Al2O3-Whiskern entstand.The take-off speed was 15 m / min. The distance between the nozzle and the water bath was 20 mm. The thread emerging from the nozzle was passed through a 6 m long water bath after the air gap and then wound up on a spool. The thread was dried at 60 ° C. This thread was then subjected to a thermal treatment at 400 ° C. in air and subsequently briefly heated to 750 ° C. under inert gas, so that a carbon aluminum thread with embedded Al 2 O 3 whiskers was formed.

Beispiel 3Example 3

Einer Lösung von 10% Cellulose, 10% Wasser und 80% NMMO wird ein Keramikpulver mit einer mittleren Korngröße von etwa 1 µm, mit einem Gewichtsanteil von 100%, bezogen auf den Celluloseanteil der Lösung, zugesetzt.A ceramic powder is mixed with a solution of 10% cellulose, 10% water and 80% NMMO an average grain size of about 1 micron, with a weight fraction of 100%, based on the cellulose portion of the solution added.

Diese Spinnlösung wird bei einer Temperatur von ca. 100°C mit einer Spinndüse zu einem Cellulosefaden, der im getrockneten Zustand einen Durchmesser von 50 µm besitzt versponnen.This spinning solution becomes a with a spinneret at a temperature of approx. 100 ° C Cellulose thread, which has a diameter of 50 µm when dried spun.

Die Filamente werden nach der Erspinnung vom Lösungsmittel befreit und getrocknet. Die Fäden wurden zu einem Gewebe verarbeitet, welches im Anschluß daran bei 1300°C gesintert wurde.After the spinning, the filaments are freed from the solvent and dried. The Threads were processed into a fabric, which was then sintered at 1300 ° C has been.

Es ergab sich ein Gewebe aus keramischen Material mit einer Maschenweite von SO µm.The result was a woven fabric made of ceramic material with a mesh size of SO µm.

Beispiel 4Example 4

Auf einer Naßspinnmaschine zur Herstellung von Zellulosefäden aus einer physikalischen Lösung von Cellulose in organischen Lösungsmittel wurden mit einer Hohldüse Hohlfilamente von 200 µm Durchmesser und einer Wandstärke von 50 µm für anorganische Hohlmembranen ersponnen.On a wet spinning machine for the production of cellulose threads from a physical Solution of cellulose in organic solvents were hollow filaments with a hollow nozzle with a diameter of 200 µm and a wall thickness of 50 µm for inorganic hollow membranes spun.

Die Spinnlösung hat einen Celluloseanteil von 10 Gew.%, Wasser 10 Gew.% und 80 Gew.% NMMO.The spinning solution has a cellulose content of 10% by weight, water 10% by weight and 80% by weight NMMO.

Dieser Lösung wurden industriell hergestellte zeolithische Kristalle mit einer Korngrößenverteilung von 1-3 µm mit einem Gewichtsanteil von 120%, bezogen auf den Celluloseanteil, zugesetzt. Die ersponnenen Hohlfilamente wurden getrocknet und anschließend unter Inertgas auf 900°C erhitzt. Es ergaben sich mechanisch stabile zeolithische Hohlmembranen mit einem Stützgerüst aus Kohlenstoffasern.This solution was made with industrially manufactured zeolitic crystals Grain size distribution of 1-3 µm with a weight fraction of 120%, based on the Cellulose content added. The spun hollow filaments were dried and then heated to 900 ° C under inert gas. There were mechanically stable zeolitic Hollow membranes with a carbon fiber support structure.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung von Cellulosefäden und Cellulo­ sefolien mit einem hohen Anteil von Zusatzstoffen, bis über 50%, bezogen auf den Celluloseanteil im Faden oder Folie, dadurch gekennzeichnet, daß die Erspinnung des Cellulosefadens oder der Folie mit diesen Stoffen nach einem kombinierten Trocken- und Naßspinnver­ fahren in der Weise erfolgt, daß die Cellulose nach einem rein physikalischen Lösungsverfahren aufgelöst wird, die­ ser Lösung in feiner Verteilung die Zusatzstoffe zuge­ mischt werden und diese Lösung durch Spinndüsen zu Fäden oder Folien umgeformt wird, welchen im Anschluß daran in einem Wasserbad das Lösungsmittel entzogen wird.1. Process for the production of cellulose threads and cellulose films with a high proportion of additives, up to over 50%, based on the cellulose proportion in the thread or film, characterized in that the spinning of the cellulose thread or the film with these substances after a combined drying and wet spinning are carried out in such a way that the cellulose is dissolved by a purely physical solution process, the water, the solution is mixed with the additives in finely divided form and this solution is formed by spinnerets into threads or foils, which are subsequently mixed in a water bath Solvent is withdrawn. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel das Monohydrat des N-Methylmorpholin- N-Oxids (NMMO) und Wasser eingesetzt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the solvent is the monohydrate of N-methylmorpholine N-Oxides (NMMO) and water is used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß metallische und nichtmetallische Zusatzstoffe und Mi­ schungen daraus mit Korngrößen von 1 nm bis 100 µm zuge­ setzt werden.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that that metallic and non-metallic additives and Mi added with grain sizes from 1 nm to 100 µm be set. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Spinnlösung mineralische für die Membranherstel­ lung geeignete Stoffe zugesetzt werden und mittels Hohl­ düsen Hohlfilamente ersponnen werden.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the spinning solution is mineral for the membrane manufacture suitable substances are added and by means of hollow nozzle hollow filaments are spun. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden, Filamente oder Folien einer thermischen Behandlung an Luft oder Inertgas unterzogen werden. 5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the threads, filaments or foils of a thermal Treatment in air or inert gas.   6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden, Filamente oder Folien zur Herstellung ei­ nes Gewebes verwendet werden, das danach gesintert wird.6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the threads, filaments or foils for the production egg nes fabric are used, which is then sintered.
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