DE442311C

DE442311C - Process for the preparation of nuclear mercurated phenols which are soluble in water in colloidal form

Info

Publication number: DE442311C
Application number: DEF57380D
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Guenzler; Dr Oskar Neubert
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1924-11-22
Filing date: 1924-11-22
Publication date: 1927-03-29

Description

Verfahren zur Darstellung von in kolloidaler Form in Wasser löslichen kernmercurierten Phenolen. Die als Arzneimittel und für die Desinfektion so außerordentlich wichtigen kemmercurierten Phenole sind größtenteils in Wasser sehr schwer oder vollständig unlöslich. Für die obengenannten Zwecke sind aber gerade wäßrige Lösungen von Bedeutung.Process for the preparation of water soluble in colloidal form nuclear mercured phenols. So extraordinary as a medicine and for disinfection important kemmercurated phenols are for the most part very heavy or complete in water insoluble. However, aqueous solutions are of particular importance for the purposes mentioned above.

Es wurde gefunden, daß man diese unlöslichen Quecksilberverbindungen in einfacher Weise in eine leicht wasserlösliche Form überführen kann, wenn man die kernmercurierten Phenole in Säuren oder Alkalien löst, dann mit einem Schutzkolloid als solchem oder in wäßriger Lösung versetzt, gegebenenfalls vorsichtig neutralisiert und durch Versetzen mit einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel ausfällt. Nach dem Trocknen des Niederschlages erhält man ein luftbeständiges Pulver, das sich überraschenderweise in Wasser spielend leicht löst. Man kann auch, ohne die betreffende Quecksilberverbindung selbst abzuscheiden, schon bei ihrer Herstellung das Schutzkolloid zugeben. Nachdem die Bindung des Quecksilbers an dem organischen Rest in der kolloidalen Lösung vor sich gegangen ist, kann die weitere Verarbeitung in der vorher beschriebenen Weise stattfinden.It has been found that one can get these insoluble mercury compounds can be converted into a readily water-soluble form in a simple manner if one dissolves the nuclear mercurated phenols in acids or alkalis, then with a protective colloid added as such or in aqueous solution, if necessary carefully neutralized and is precipitated by adding a water-miscible organic solvent. After the precipitate has dried, an air-resistant powder is obtained which surprisingly dissolves easily in water. You can also without the to deposit the mercury compound in question, even during their production add the protective colloid. After the mercury binds to the organic Any residue left in the colloidal solution can further processing take place in the manner previously described.

Die neuen kolloidallöslichen Verbindungen sollen als Desinfektionsmittel-, Arznei- und Pflanzenschutzmittel (z. B. als Saatgutbeize) Verwendung finden; für letzteren Zweck eignen sie sich wegen ihrer großen Benetzungsfähigkeit besonders gut. Beispiel i.The new colloidal-soluble compounds are intended to be used as disinfectants, Medicines and pesticides (e.g. as seed dressing) are used; for they are particularly suitable for the latter purpose because of their great wettability Well. Example i.

io Gewichtsteile o-Nitrooxymercuhydrid werden in ioo Gewichtsteilen Wasser und 2 Gewichtsteilen Natriumhydroxydriphenolan gelöst und unter Rühren in eine Lösung von ioo Gewichtsteilen Albumose in 8oo Gewichtsteilen Wasser gegeben. Die alkalische Lösung wird mit verdünnter Essigsäure neutralisiert und mit Aceton gefällt. Man läßt absitzen, digeriert zweckmäßig zur Entfernung der letzten Reste Wasser nochmals mit Aceton, saugt ab und trocknet an der Luft oder bei etwa 6o'. Man erhält so ein gelbliches, sandiges Pulver, das 15,5 Prozent Hg enthält und sich sehr leicht mit neutraler Reaktion in Wasser löst. Beispiel 2.100 parts by weight of o-nitrooxymercuhydride are used in 100 parts by weight Water and 2 parts by weight of sodium hydroxydriphenolane and dissolved in a solution of 100 parts by weight of albumose in 8oo parts by weight of water. The alkaline solution is neutralized with dilute acetic acid and with acetone pleases. It is allowed to settle, it is expedient to digest to remove the last residues Water again with acetone, suction off and dry in the air or at about 6o '. This gives a yellowish, sandy powder which contains 15.5 percent Hg and which is itself dissolves very easily in water with a neutral reaction. Example 2.

34 Gewichtsteile Quecksilberacetat werden in Wasser gelöst und mit ioo Gewichtsteilen Dextrin als 40prozentige, wäßrige Lösung versetzt. Dann werden 2o Gewichtsteile - Phenol zugegeben, das vorher mit 5 Gewichtsteilen Wasser verflüssigt war. Nach einigen Stunden ist die Bindung des Quecksilbers an das Phenol vollzogen, was daran zu erkennen ist, daß eine Probe mit konzentrierter Natronlauge keine Fällung von Quecksilberoxyd mehr gibt. Es wird dann mit konzentriertem Alkohol ausgefällt und der Nieder-schlag, wie im Beispiel i beschrieben, weiterbehandelt und abgeschieden. Man erhält so ein etwa io Prozent Ilg enthaltendes Pulver, das sich in Wasser leicht mit neutraler Reaktion auflöst.34 parts by weight of mercury acetate are dissolved in water and 100 parts by weight of dextrin are added as a 40 percent aqueous solution. Then 2o parts by weight - phenol was added, which was previously liquefied with 5 parts by weight water. After a few hours, the mercury is bound to the phenol, which can be seen from the fact that a sample with concentrated sodium hydroxide solution no longer gives any precipitation of mercury oxide. It is then precipitated with concentrated alcohol and the precipitate, as described in Example i, treated further and deposited. This gives a powder containing about 10 percent Ilg, which easily dissolves in water with a neutral reaction.

In analoger Weise erhält man z. B. das Produkt aus o-Chlorphenol.In an analogous manner one obtains z. B. the product of o-chlorophenol.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of phenols which are soluble in colloidal form in water and consist of either bringing the finished phenols into solution with an alkali or acid and, after adding a protective colloid, with or without prior neutralization, with water-miscible ones , organic solvents falls or the formation of the nuclear mercurated phenols causes in the presence of a protective colloid and, after the mercuration, the resulting coHoidal solution is mixed with the organic solvent.