DE4413404C2 - Verfahren zur katalytischen Zersetzung von in Gasen enthaltenem Distickstoffmonoxid in die Elemente - Google Patents

Verfahren zur katalytischen Zersetzung von in Gasen enthaltenem Distickstoffmonoxid in die Elemente

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalytischen Zersetzung von in Gasen enthaltenem Distickstoffmonoxid in die Elemente Stickstoff und Sauerstoff.
Stickoxide und insbesondere Distickstoffmonoxid zählen zu den Verursachern für die Abnahme der Ozon-Konzentration in der Stratosphäre und für das Ansteigen der globalen Temperatur. Die Emission dieser Gase in die Atmosphäre sollte daher weitgehend verhindert werden.
Quellen für die Distickstoffmonoxidabgabe an die Umwelt sind hauptsächlich Verbrennungsanlagen, insbesondere Kraftwerke mit Wirbelschichtfeuerungen oder Verbrennungs­ motoren sowie Anlagen zur Salpetersäureherstellung.
Die Emission von Distickstoffmonoxid kann zum Beispiel bei Kesselfeuerungen durch Optimierung der Verbrennungssysteme vermindert werden, jedoch sind diesen Maßnahmen insbesondere bei Wirbelschichtfeuerungen sowohl technische als auch ökonomische Grenzen gesetzt. Somit sind Sekundär­ maßnahmen zur weiteren Verringerung der Distickstoff­ monoxid-Konzentrationen in den Abgasen notwendig.
Die katalytische Zersetzung von Distickstoffmonoxid an Katalysatoren wie Siliziumdioxid, Titandioxid, Aluminium­ oxid, Thoriumdioxid, Platinfolie und Holzkohle ist schon seit langem bekannt.
Die JP 5-31371 (siehe Patents Abstracts of Japan, Sect. C., Vol. 17 (1993), Nr. 321 (C-1072)) offenbart ein Verfahren zur Zersetzung von Distickstoffmonoxid, bei welchem ein Mordenit mit einem Modul von 10 und darüber als Trägeroxid sowie Kobalt als katalytisches Metall verwendet wird.
Aus der DE 35 43 640 sind darüber hinaus Träger­ katalysatoren auf verschiedenen anorganischen Trägern zur Zersetzung von Distickstoffmonoxid bekannt, wie zum Beispiel Rhodium auf Aluminiumoxid und Palladium auf Aluminiumoxid, Korund, Tonerde, Porzellan, Kieselerden, natürliche oder künstliche Silikate, Quarz, Titanoxid oder Lithium-Aluminium-Spinellen. Gemäß dieser Offenlegungs­ schrift kann reines Distickstoffmonoxid oder in einem Abgasstrom einer Adipinsäurefabrikation zu 14 Vol.-% enthaltenes Distickstoffmonoxid mit Palladium auf Aluminiumoxid als Katalysator bei Raumgeschwindigkeiten von 12000 h-1 und Temperaturen von 450 bis 800°C zu über 96% zersetzt werden.
Es hat sich gezeigt, daß die in der DE 35 43 640 beschriebenen Palladium-Katalysatoren unter den Betriebs­ bedingungen einer Abgasreinigungsanlage von Verbrennungs­ motoren und Kraftwerken wegen des in nur geringen Konzentrationen vorliegenden Distickstoffmonoxids (gewöhnlich unter 5 Vol.-%) und der hohen Raumgeschwindigkeiten von 20000 bis 60000 h-1 keine befriedigende Zersetzungsgrade mehr erzielen.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur katalytischen Zersetzung von in Gasen enthaltenem Distickstoffmonoxid in die Elemente anzugeben, welches auch bei den typischen Betriebsbedingungen einer Abgasreinigungsanlage von Kraftwerken mit Konzentrationen an Distickstoffmonoxid von unter 5 Vol.-% und Raumgeschwindigkeiten zwischen 20000 und 60000 h-1 noch gute Zersetzungsgrade liefert.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur katalytischen Zersetzung von in Gasen enthaltenem Distickstoffmonoxid in die Elemente gelöst, wobei die Gase bei erhöhter Temperatur über einen Katalysator geleitet werden, der auf einem temperatur- und säurebeständigen Zeolithen vom Mordenit-Typ mit einem Modul (SiO2/Al2O3- Molverhältnis) von über 8, bevorzugt 10 bis 30, eine katalytisch aktive Komponente enthält. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der katalytisch aktiven Komponente um ein Metall aus der Gruppe Iridium, Rhodium und Eisen handelt, welches in einer Menge von 0,03 bis 3 Gew.-% auf dem Mordeniten durch Imprägnieren abgeschieden oder durch Ionenaustausch eingebracht ist, daß der Katalysator als Oberflächenbeschichtung auf einem Trägerkörper in Wabenform vorliegt und die Abgase von Verbrennungskraftmaschinen und Feuerungen mit Volumenkonzentrationen an Distickstoffmonoxid unter 5% bei Temperaturen von 350 bis 600°C mit Raumgeschwindigkeiten von 20000 bis 60000 h-1 über den Katalysator geführt werden.
Der hohe Modul der verwendeten Zeolithe gewährleistet eine gute Säure- und Temperaturbeständigkeit des Mordeniten, wie sie für die Anwendung zur Rauchgasreinigung von Kraftwerken und Verbrennungsmotoren unbedingt erforderlich sind. Diese Mordenite haben typischerweise eine spezifische Oberfläche nach BET (DIN 66132) von etwa 500 m2/g und eignen sich hervorragend als Träger für die katalytisch aktiven Komponenten. Als solche haben sich besonders Iridium, Rhodium und/oder Eisen, die auf dem Mordeniten in einer Menge von 0,03 bis 3 Gew.-% abgeschieden werden, bewährt. Die Einbringung dieser Komponenten in den Mordeniten kann entweder durch Imprägnieren oder Ionenaustausch der Na+- Form erfolgen. Die Ionenaustauschreaktionen in Zeolithen werden zum Beispiel in D. W. Breck, "Zeolite, Molecular- Sieves", John Wiley & Sons, New York 1974, Kapitel 7 beschrieben.
Der Katalysator kann zum Beispiel als Vollkatalysator in Pelletform, als Extrudat oder als extrudierter Wabenkörper eingesetzt werden. Hierzu wird der in Pulverform vorliegende Zeolith unter Zusatz üblicher Bindemittel wie Titandioxid oder Bentonit, Plastifizieren, Gleitmitteln, Porenbildnern und Wasser intensiv verknetet, zu den gewünschten Formkörpern verpreßt oder extrudiert und anschließend getrocknet und kalziniert.
Die Einbringung der katalytisch aktiven Komponenten kann entweder vor oder nach der Verformung durch Ionenaustausch oder Imprägnieren erfolgen.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der Katalysator jedoch als Oberflächenbeschichtung auf einem geformten keramischen oder metallischen Trägerkörper in Monolith- oder Wabenform eingesetzt. Eine solche Beschichtung kann in bekannter Weise durch Anfertigen einer wäßrigen Zeolithdispersion, ein- oder mehrmaliges Tauchen des Wabenkörpers in diese Dispersion, Ausblasen oder Absaugen überschüssiger Dispersion aus den Kanälen des Wabenkörpers und nachfolgendes Trocknen und Kalzinieren bei 300 bis 600°C angefertigt werden. Diese Prozedur kann mehrfach wiederholt werden, bis eine Beschichtung des Wabenkörpers mit 50 bis 250 g pro Liter Wabenkörpervolumen vorliegt. Als geeignete Materialien für die Trägerkörper können zum Beispiel Cordierit, Mullit, Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Zirkonmullit, Bariumtitanat, Titanoxid, Siliziumcarbid, Siliziumnitrid, Edelstahl oder sogenannte Heizleiterlegierungen verwendet werden. Diese Materialien sind ausreichend inert gegenüber den aggressiven Bestand­ teilen der Abgase und weisen eine Hochtemperatur­ beständigkeit bis 1200°C in einer oxidierenden Atmosphäre auf.
Das Einbringen der katalytisch aktiven Komponenten kann im Falle der Oberflächenbeschichtung entweder schon in der Beschichtungsdispersion durch Imprägnieren oder Ionenaus­ tausch oder nach Fertigstellung der Beschichtung durch Imprägnieren erfolgen.
Geeignete Verbindungen der katalytisch aktiven Komponenten zur Herstellung der wäßrigen Imprägnierlösungen sind wasserlösliche Salze dieser Komponenten wie Chloride und Nitrate.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders für die Zersetzung von Distickstoffmonoxid in Abgasen aus industriellen Prozessen, von Verbrennungskraftmaschinen und Feuerungen geeignet. Diese Abgase enthalten gewöhnlich weniger als 5 Vol.-% Distickstoffmonoxid und werden zur Zersetzung dieses Schadstoffes bevorzugt bei erhöhten Temperaturen zwischen 350 und 600°C bei Raumgeschwindigkeiten von 20000 bis 60000 h-1 über den Katalysator geleitet.
Die Erfindung wird nun anhand einiger Beispiele näher erläutert.
Vergleichsbeispiel 1
In Anlehnung an die DE 35 43 640 wurde ein Palladium enthaltender Katalysator auf γ-Aluminiumoxid hergestellt. Das verwendete Aluminiumoxid hatte folgende chemische Zusammensetzung und physikalische Kenndaten:
Al2O3: 95-98 Gew.-%
SiO2: < 0,035 Gew.-%
Fe2O3: < 0,02 Gew.-%
Na2O: < 0,05 Gew.-%
BET-Oberfläche: 180 m2/g
Porenvolumen: 0,5 ml/g
Phasenanalyse: γ-Aluminiumoxid
Es wurden 2 kg Aluminiumoxid mit 2,5 l Wasser eine Stunde lang verrührt. Anschließend wurde ein Tragkörper aus Cordierit (7,75 Zellen pro cm2, Volumen 35 ml) durch Eintauchen in die wäßrige Oxiddispersion, Freiblasen der Kanäle des Wabenkörpers mit Preßluft, Trocknen bei 120°C und anschließendem zweistündigen Kalzinieren bei 550°C mit 130 g γ-Aluminiumoxid pro Liter Wabenkörpervolumen beschichtet.
Der beschichtete Wabenkörper wurde dann mit einer wäßrigen Palladiumchlorid-Lösung imprägniert und erneut bei 120°C getrocknet. Die so erhaltene Katalysatorvorstufe wurde anschließend bei 550°C für die Dauer von zwei Stunden unter einer Formiergasatmosphäre (95% N2; 5% H2) aktiviert.
Der fertige Katalysator enthielt 1 Gew.-% Palladium bezogen auf das Gewicht der Oxidbeschichtung.
Beispiel 1
Es wurde ein Rhodium enthaltender Katalysator auf Mordenit hergestellt. Der verwendete Mordenit hatte die folgende chemische Zusammensetzung und physikalische Kenndaten:
SiO2: 74,9 Gew.-%
Al2O3: 6,7 Gew.-%
Na2O: 0,2 Gew.-%
BET-Oberfläche: 490 m2/g
Phasenanalyse: Mordenit
Modul: 10
1 kg Mordenit wurde zur Anfertigung einer Beschichtungs­ dispersion in 2,8 l entsalztem Wasser eingerührt. Als Bindemittel wurden 5 Gew.-% Bentonit bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Katalysators zugegeben. Um eine optimale Abbindung des Bindemittels zu gewährleisten, wurde der pH-Wert der Beschichtungsdispersion auf einen Wert zwischen 8,5 und 10 eingestellt. Anschließend wurde ein keramischer Wabenkörper aus Cordierit (7,75 Zellen/cm2; Volumen 35 ml) durch Eintauchen in die Dispersion, Freiblasen der Kanäle des Wabenkörpers mit Preßluft, Trocknen bei 120°C und anschließendem zweistündigen Kalzinieren bei 550°C mit 130 g Katalysator pro Liter Wabenkörpervolumen beschichtet.
Zum Imprägnieren der Mordenit-Beschichtung wurde eine Rhodiumchlorid-Lösung eingesetzt. Der fertige Katalysator enthielt 1 Gew.-% Rhodium bezogen auf die Mordenit­ beschichtung des Wabenkörpers.
Beispiel 2
In gleicher Weise wie Beispiel 1 wurde ein Iridium enthaltender Katalysator auf Mordenit hergestellt. Als Imprägnierlösung wurde Hexachloroiridiumsäure eingesetzt. Der fertige Katalysator enthielt auf dem Wabenkörper 130 g/l Mordenit und 1 Gew.-% Iridium bezogen auf die Mordenitbeschichtung.
Beispiel 3
Durch Lösen von Eisensulfat in 5 l entsalztem Wasser wurde eine 0,1 molare Eisensalzlösung hergestellt. Die Lösung wurde mit Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 2,3 angesäuert und anschließend auf 80°C erwärmt. Danach wurden 2,5 Kg H-Mordenit mit einem Modul von 10 in der Lösung suspendiert. Die chemische Zusammensetzung und die physikalischen Kenndaten des H-Mordenits waren mit den Daten des in Beispiel 1 verwendeten Mordenits identisch.
Die Mordenitsuspension wurde zur Durchführung des Ionen­ austausches unter weiterem Rühren 30 Minuten lang auf einer Temperatur von 80°C gehalten und anschließend abfiltriert. Der Filterkuchen wurde zweimal mit entsalztem Wasser nachgewaschen und dann bei 120°C im Hordenofen getrocknet.
Der so erhaltene Eisenmordenit-Katalysator wurde analog Beispiel 1 zur Beschichtung eines Wabenkörpers eingesetzt. Der fertige Katalysator enthielt 0,8 Gew.-% Eisen bezogen auf das Gewicht der Oxidbeschichtung.
Beispiel 4
Die Trägerkatalysatoren der vorstehenden Beispiele wurden einem Anwendungstest unterzogen. Das zum Einsatz kommende Testgas enthielt 500 Vol-ppm Distickstoffmonoxid, 5 Vol.-% Sauerstoff und als Rest Stickstoff. Die Zersetzung des Distickstoffmonoxids durch die Katalysatoren wurde im Temperaturbereich zwischen 250 und 550°C bei Raumgeschwindigkeiten von 58000 h-1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Tabelle 1 Zersetzung von Distickstoffmonoxid
Die Ergebnisse von Tabelle 1 zeigen die deutliche Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber dem Verfahren aus dem Stand der Technik. Im Falle von Beispiel 3 ist die N2O-Zersetzung zwar geringfügig schlechter als beim Vergleichskatalysator mit Palladium auf Aluminiumoxid, dies wird jedoch in vielen Anwendungsfällen dadurch aufgewogen, daß Eisen wesentlich billiger als Palladium ist.

Claims (1)

  1. Verfahren zur katalytischen Zersetzung von in Gasen enthaltenem Distickstoffmonoxid in die Elemente durch Leiten der Gase bei erhöhter Temperatur über einen Katalysator, der auf einem temperatur- und säure­ beständigen Zeolithen vom Mordenit-Typ mit einem Modul (SiO2/Al2O3-Molverhältnis) von über 8, bevorzugt 10 bis 30, eine katalytisch aktive Komponente enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der katalytisch aktiven Komponente um ein Metall aus der Gruppe Iridium, Rhodium und Eisen handelt, welches in einer Menge von 0,03 bis 3 Gew.-% auf dem Mordeniten durch Imprägnieren abgeschieden oder durch Ionenaustausch eingebracht ist, daß der Katalysator als Oberflächenbeschichtung auf einem Trägerkörper in Wabenform vorliegt und die Abgase von Verbrennungskraftmaschinen und Feuerungen mit Volumen­ konzentrationen an Distickstoffmonoxid unter 5% bei Temperaturen von 350 bis 600°C mit Raumgeschwindig­ keiten von 20000 bis 60000 h-1 über den Katalysator geführt werden.
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