Verfahren zur Gewinnung von Chlorammonium aus Ammoniaksodamutterlaugen.
Es ist bekannt, aus Ammoniaksodamutterlaugen durch Kühlung reines Chlorammonium
zu gewinnen. Bei der bisher noch vielfach angewandten freiwilligen Abkühlung der
Laugen können nur verhältnismäßig kleine Mengen bewältigt werden. Um diesem Mangel
abzuhelfen, hat man schon zur künstlichen Kühlung gegriffen. Aber sowohl die übliche
indirekte Kühlung als auch die Kühlung mittels Vakuum zeigen hierbei gewisse Nachteile;
die Wirksamkeit einer indirekten Kühlung läßt nämlich sehr rasch nach, weil das
Chlor-, ammonium infolge seiner Neigung zur Bildung von Kristallskeletten die Kühlrohre
rasch mit einer Kristallschicht überzieht, und bei Anwendung von Vakuumkühlung gelingt
es in der Regel nur, bis auf Zimmertemperatur herabzukommen.Process for the production of chlorammonium from ammonia soda mother liquors.
It is known to obtain pure chlorammonium from ammonia soda mother liquors by cooling
to win. With the voluntary cooling of the
Lye can only be handled in relatively small quantities. To this deficiency
to remedy this, one has already resorted to artificial cooling. But both the usual
Indirect cooling as well as cooling by means of a vacuum show certain disadvantages here;
the effectiveness of indirect cooling decreases very quickly because that
Chlorine, ammonium as a result of its tendency to form crystal skeletons in the cooling tubes
quickly covered with a crystal layer, and succeeds when using vacuum cooling
it usually just comes down to room temperature.
Energischer wirkende Kühlmittel, wie sie verflüssigte Gase darstellen,
direkt auf die Laugen einwirken zu lassen, scheitert teils an dem hohen Preise,
teils an dem wenig befriedigenden Reinheitsgrad des sich abscheidenden Chlorammoniums,
das in solchen Fällen leicht Kochsalz mitreißt.More energetic coolants, such as liquefied gases,
Allowing it to act directly on the lye sometimes fails due to the high price,
partly because of the unsatisfactory degree of purity of the separating chlorammonium,
which in such cases easily entrains table salt.
Es hat sich nun gezeigt, daß man. eine gute und doch gemäßigte Tiefkühlung
der Laugen auf wirtschaftliche Weise erreichen kann, wenn man die Herstellung von
Chlorammonium durch Tiefkühlung mit der Gewinnung von Linde-Stickstoff verbindet.
Zu diesem Zweck leitet man das bei der fraktionierten Destillation der flüssigen
Luft entstehende sehr kalte Stickstoffgas am besten unter Rühren und direkt in die
zu kühlenden Laugen ein; diese werden hierbei leicht auf etwa o° und darunter gekühlt,
und der ausgeschiedene Salmiak ist praktisch kochsalzfrei. Der zur Kühlung benutzte
Stickstoff bleibt rein und kann durch geeignete Vorrichtungen aufgefangen und weiterverarbeitet
bzw. einer- Verwendung zugeführt werden. Beispiel. Eine kochsalzhaltige, bei gewöhnlicher
Temperatur (22°) an Chlorammonium gesättigte Lösung, die z. B. auf iooo 1 Wasser
3oo kg Chlorammonium und i25 kg Kochsalz enthält, wird in einen mit sorgfältiger
Wärmeisolierung versehenen Turm, der nach Art der Solvaytürme gebaut ist, oben eingeführt
und von unten kalter Linde-Stickstoff einer Fraktionieranlage für flüssige Luft
eingeleitet. Die Laugenmengen und die Menge des "Kühlmittels regelt man in der Weise,
daß die Lauge mit dem ausgeschiedenen Chlorammonium den Turmmit einer Temperatur
von etwa - io° verläßt. Das ausgeschiedene Chlorammonium wird sodann abgenuts-cht;
die Menge beträgt etwa 8o bis iookg auf i cbm Lauge. Der Bedarf an Kühlmittel hält
sich etwa in den Grenzen von i4.- bis i6ookg auf iookg gewonnenes Chlorammonium.It has now been shown that one. good, yet moderate freezing
of alkalis can be achieved economically if one considers the production of
Combines chlorammonium with the production of Linde nitrogen by freezing.
For this purpose, the fractional distillation of the liquid is used
The very cold nitrogen gas that arises is best done while stirring and directly into the air
lye to be cooled; these are easily cooled to about 0 ° and below,
and the ammonia excreted is practically free of salt. The one used for cooling
Nitrogen remains pure and can be captured and processed using suitable devices
or a use are supplied. Example. A saline, with ordinary
Temperature (22 °) saturated solution of chlorammonium, the z. B. to 100 1 water
300 kg of chlorammonium and 25 kg of table salt is put into one with more careful
Thermally insulated tower, which is built in the manner of the Solvay towers, introduced at the top
and from below, cold Linde nitrogen from a fractionation system for liquid air
initiated. The amount of lye and the amount of "coolant" is regulated in such a way that
that the liquor with the excreted chlorammonium the tower with a temperature
of about - io ° leaves. The excreted chlorammonium is then consumed;
the amount is about 80 to 100 g to 1 cbm of lye. The need for coolant lasts
Chlorammonium obtained is approximately within the limits of 14 to 14 ounces on 1 o o o o o o o o o on.