DE632654C - Production of anhydrous or anhydrous magnesium sulfate - Google Patents
Production of anhydrous or anhydrous magnesium sulfateInfo
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Description
Herstellung von wasserarmem oder wasserfreiem Mägnesiumsulfat Das Magnesiumsulfat des Handels wird vorwiegend durch Auflösen von Kieserit und Abkühlen der heißen Lösung von beispielsweise 70° auf 2o0 C hergestellt. Dabei kristallisiert Bittersalz entsprechend der Formel Mg S 04 + 7 H, O aus. Dieses Salz enthält nahezu 50 0lo Wasser. Durch diesen hohen Anteil an wertlosen Bestandteilen wird der Versand des Salzes wesentlich verteuert. Auch ist es schwierig, aus Bittersalz hochkonzentrierte Lösungen zu gewinnen, da das Kristallwasser beimAuflösen eine sehr starke Verdünnung hervorruft. Außerdem ist für das Lösen die Zufuhr von Wärme erforderlich.Manufacture of anhydrous or anhydrous magnesium sulfate Das Magnesium sulfate is commercially available primarily by dissolving kieserite and cooling it the hot solution from, for example, 70 ° to 20 ° C. This crystallizes Epsom salt according to the formula Mg S 04 + 7 H, O. This salt contains almost 50 0lo water. Due to this high proportion of worthless components, the shipping of the salt is much more expensive. It is also difficult to get highly concentrated from Epsom salts To win solutions, since the water of crystallization is a very strong dilution when dissolving evokes. In addition, the supply of heat is required for the dissolving.
Diese Nachteile führten dazu, wasserfreies bzw. wasserärmeres Magnesiumsulfat herzustellen, das sich frachtlich günstiger stellt, sich unter Wärmeentwicklung in Wasser löst und aus dem sich ohne weiteres hochkonzentrierte Lösungen gewinnen lassen. Dies geschah durch Calcinieren von Bittersalz öder von Kieserit. Das Calcinieren von Bittersalz ist teurer, weil es die gesamten Kosten der Bittersalzgewinnung einschließt. Es führt allerdings zu einem sehr reinen Erzeugnis, das fast ausschließlich aus MgS04 (und etwa 2 °j(, Wasser) besteht. Das Calcinieren von Kieserit ist zwar wesentlich billiger. Die festen Verunreinigungen des lieserits, in der Hauptsache der Anhydrit, bleiben dabei indessen im fertigen Salz. Nach einem weiteren Vorschlag werden Bittersalzlösungen auf Temperaturen von i8o° C und darüber erhitzt. Dabei scheidet sich aus der Lösung sogenannter künstlicher Kieserit aus, der dann ebenfalls in einer Calciniertrommel auf wasserfreies Mg S 04 verarbeitet werden kann. Dieses Verfahren ist wärmewirtschaftlich verhältnismäßig günstig. Es ergeben sich jedoch große apparative Schwierigkeiten, da die Erwärmung der Bittersalzlösung auf i8o° C und darüber hinaus Dampfdrucke von io Atm. aufwärts erfordert.These disadvantages led to anhydrous or less watery magnesium sulfate to produce, which is cheaper in terms of freight, with the development of heat dissolves in water and from which highly concentrated solutions can easily be obtained permit. This was done by calcining Epsom salts or kieserite. The calcining Epsom salt is more expensive because it includes the entire cost of Epsom salt extraction. However, it leads to a very pure product that is almost exclusively from MgS04 (and about 2 ° j (, water). The calcination of kieserite is essential cheaper. Solid impurities of lieserite, mainly anhydrite, meanwhile remain in the finished salt. Another suggestion is Epsom salt solutions heated to temperatures of 180 ° C and above. This separates from the solution so-called artificial kieserite, which is then also in a calcining drum can be processed on anhydrous Mg S 04. This process is thermally economical relatively cheap. However, there are great difficulties in terms of equipment because the heating of the Epsom salt solution to 180 ° C and beyond vapor pressures by io Atm. upwards required.
Nach dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird wasserfreies Magnesiumsulfat apparativ einfach und wärmewirtschaftlich günstig dadurch hergestellt, daß konzentrierte heiße Lösungen dieses Salzes, die z. B. durch Auflösen von Kieserit und Eindampfen der Lösung bei Temperaturen von etwa iio bis i2o° C hergestellt sind, zerstäubt werden. Die zerstäubte Lösung wird im Gegenstrom mit hochüberhitztem Wasserdampf behandelt in der Weise, d'aß dabei eine Abkühlung des Wasserdampfes unter etwa iSo° C vermieden wird. Dabei wird das Lösemittel verdampft, und es entsteht ein praktisch wasserfreies oder nahezu wasserfreies festes Salz.According to the method according to the present invention, it becomes anhydrous Magnesium sulphate is produced simply and economically in terms of apparatus by that concentrated hot solutions of this salt, the z. B. by dissolving kieserite and evaporation of the solution at temperatures of about 10 to 10 ° C are prepared, be atomized. The atomized solution is countercurrent with highly superheated steam treated in such a way that it cools the water vapor below about iSo ° C is avoided. In the process, the solvent is evaporated and a practically produced anhydrous or nearly anhydrous solid salt.
Magnesiumsulfatlösungen lassen sich im Vakuum oder unter Atmosphärendruck höchstens bis auf etwa 5o bis 60 9 Mg S 04 in ioo g H20 konzentrieren. Bei den bisher üblichensEindampfverfahren bilden sich nämlich bereits feste Hydrate von Mg S 04 bei einer Konzentration von etwa 6o bis 70 g Mg S 04 in ioo g H20. Derartige Lösungen,. erfordern aber noch einen unwirtschaftlich:= hohen Wärmeverbrauch bei der Entwässerung. Erfindungsgemäß wird nun die Lösung bis auf einen Gehalt von 7o bis 85 g Mg S 04 in ioo g H20 eingedampft unter Anwendung von Eindampftemperaturen, die bei etwa iio bis i2o° C liegen. Der diesen Eindampftemperaturen entsprechende Druck beträgt etwa 0,3 bis o,8. atü. Die hohe Konzentration der Lösung gestattet ein wärmewirtschaftlich besonders günstiges Arbeiten. Es empfiehlt sich nur ausnahmsweise mit der Eindampftemperatur höher zu gehen, denn übersteigt diese ungefähr i2o° C, so nimmt die Löslich-,keit des Magnesiumsulfates ab, und es kann beim Eindampfen sehr konzentrierter Lösungen die Ausscheidung von künstlichem Kieserit eintreten. Das ausgeschiedene Salz würde dann die Heizflächen verkrusten und die Wärmeübertragung stören, falls nicht besondere an sich bekannte Mittel vorgesehen werden, um diese Salzansätze an den Heizflächen. zu vermeiden bzw. wieder zu beseitigen.Magnesium sulphate solutions can be concentrated in vacuo or under atmospheric pressure to a maximum of about 50 to 60 9 Mg S 04 in 100 g H20. In the evaporation processes that have been customary up to now, solid hydrates of Mg S 04 are already formed at a concentration of about 60 to 70 g of Mg S 04 in 100 g of H20. Such solutions. but still require an uneconomical: = high heat consumption for drainage. According to the invention, the solution is now evaporated down to a content of 70 to 85 g Mg S 04 in 100 g H20 using evaporation temperatures which are around 110 to 120.degree. The pressure corresponding to these evaporation temperatures is about 0.3 to 0.8. atü. The high concentration of the solution allows work that is particularly favorable in terms of heat economy. It is only advisable to go higher with the evaporation temperature in exceptional cases, because if it exceeds approximately 120 ° C, the solubility of the magnesium sulfate decreases, and the evaporation of very concentrated solutions can lead to the precipitation of artificial kieserite. The precipitated salt would then encrust the heating surfaces and interfere with the heat transfer, unless special means, known per se, are provided to prevent these salt deposits on the heating surfaces. to be avoided or eliminated again.
Da bei Temperaturen von etwa i io° C und darüber das Eindampfen unter Überdruck vor sich geht, kann die Lösung durch Entspannung in einer Düse auf et-,va Atmosphärendruck, die in einem geschlossenen Behälter, z. B. oben in einem Turm, angeordnet ist, zerstäubt werden. Die Zerstäubung, für die zweckmäßig ein Druckgefälle von o,i bis 0,5 Atm. verwendet wird, wird durch den bei der Entspannung entstehenden Wasserdampf begünstigt. In dem Turm wird der Heizdampf, der auf Temperaturen von etwa 500 bis 6oo° C erhitzt ist, im Gegenstrom zu der zerstäubten Lösung geführt. Die Zufuhr von Lösung und überhitztem- Wasserdampf wird derart eingestellt, daß dieser sich in Berührung mit der heißen Lösung nur auf etwa 200° C abkühlt. Die Überhitzungswärme, die der Wasserdampf hierbei abgibt, dient zur Verdampfung des Wassers der Lösung und zur Überführung des Salzes in eine feste, praktisch wasserfreie Form. Ein Teil des Gemisches von Heizdampf und aus der Lösung entwickeltem Dampf, das eine Temperatur von etwa 2oo° C und eine Spannung von etwa i ata hat, gelangt aus dem Turm in einen Überhitzer, aus dem es nach entsprechender Aufheizung wieder dem Turm als Heizmittel zugeführt wird. Der Rest, der ungefähr der in der konzentrierten Lösung enthaltenen Wassermenge entspricht, wird aus dem Kreislauf abgezweigt und für andere Zwecke nutzbar gemacht; zweckmäßig wird er zuri Vorwärmung des für die Herstellung der Lösung erforderlichen Lösemittels verwendet, wodurch die Wärme, die zur Ent-*ässerung der konzentrierten Lösung erforderlich ist, fast restlos ,>im Verfahren selbst .°ntitzbar gemacht wird.Since at temperatures of about 10 ° C and above the evaporation under Overpressure is going on, the solution can be increased to et-, va Atmospheric pressure in a closed container, e.g. B. up in a tower, is arranged to be atomized. The atomization, for which a pressure gradient is expedient from o, i to 0.5 atm. is used, is created by the relaxation Water vapor favors. The heating steam, which is heated to temperatures of about 500 to 600 ° C is heated, guided in countercurrent to the atomized solution. The supply of solution and superheated steam is adjusted so that this only cools down to about 200 ° C in contact with the hot solution. the The superheating heat given off by the water vapor is used to evaporate the Water of the solution and to convert the salt into a solid, practically anhydrous Shape. Part of the mixture of heating steam and steam developed from the solution, which has a temperature of about 2oo ° C and a voltage of about i ata, arrives from the tower into a superheater, from which it again after appropriate heating is fed to the tower as a heating medium. The rest of the roughly that concentrated in the Solution corresponds to the amount of water contained, is diverted from the circuit and made usable for other purposes; It is useful for preheating the for the Solvent required for the preparation of the solution, whereby the heat, which is necessary for draining the concentrated solution, almost completely,> im Process itself. ° is made usable.
In der Zeichnung ist ein Schaltungsschema beispielsweise dargestellt.In the drawing, a circuit diagram is shown as an example.
i und 3 sind die durch die Leitung :2 verbundenen Körper einer zweistufigen Eindampfanlage, ia und 3a deren Heizsysteme. 6 ist der Kondensator, an den der Körper i mittels Leitung 5 angeschlossen ist. 8 stellt die Trocken- und Calciniereinrichtung dar mit der Düse 9 und der Austragsvorrichtung i i für das feste Magnesiumsulfat. Der Körper 3 ist mit der Düse 9 durch die Leitung 7, der Turm 8 mit der Entstaubungseinrichtung 14 durch die Leitung 13 verbunden. 15 ist ein Gebläse, das in die die Entstaubungseinrichtung 14 mit dem Überhitzer 16 verbindende Leitung eingeschaltet ist. Von dieser zweigt die Leitung 18 nach dem Vorwärmer i9 ab. 17 ist die Feuerung des Überhitzers ,16, io seine unmittelbare Verbindung mit -dem Turm B. Die Schnecke 12 dient zur Aufmahme, Kühlung und Förderung des aus dem =Turm 8 durch die Vorrichtung i i und aus der Entstaubung 14 durch die Leitung 2o ausgetragenen Salzes. 24 22, 23, 25 sind Zuführungs- bzw. Verbindungsleitungen, 26 und 27 die Kondensatabflüsse aus den Heizsystemen ia und 3a.i and 3 are the bodies connected by line: 2 of a two-stage Evaporation plant, ia and 3a their heating systems. 6 is the capacitor to which the body i is connected by means of line 5. 8 represents the drying and calcining equipment Dar with the nozzle 9 and the discharge device i i for the solid magnesium sulfate. The body 3 is with the nozzle 9 through the line 7, the tower 8 with the dedusting device 14 connected by line 13. 15 is a fan that goes into the dust collector 14 with the superheater 16 connecting line is switched on. From this branches the line 18 after the preheater i9. 17 is the firing of the superheater, 16, io its direct connection with the tower B. The screw 12 is used for recording, Cooling and conveying of the = tower 8 through the device i i and from the Dedusting 14 through the line 2o discharged salt. 24 22, 23, 25 are feeder or connecting lines, 26 and 27 the condensate drains from the heating systems ia and 3a.
Das für die Erhitzung der Magnesiumsulfatlösung zu benutzende Lösemittel, z. B. kaltes oder warmes Wasser oder eine Magnesiumsulfatlösung geringer Konzentration, wird zunächst in dem; Vorwärmer i9 erhitzt, in den es durch die Leitung 21 eintritt und 'den es durch die Leitung 22 verläßt. Es gelangt darauf in die (nicht gezeichnete) Löseanlage. Diese besteht beispielsweise aus Holzbottichen mit falschem Boden, die mit Kieserit gefüllt gehalten werden. Das Lösemittel- durchströmt den Kieserit vorzugsweise in der Richtung von oben nach unten. Zufluß und Abfluß werden dabei z. B. derart :eingestellt, daß aus dem Raum unterhalb des falschen Bodens der Lösegefäße eine klare Lösung abgezogen werden kann, die ungefähr Sog Magnesiumsulfat in ioo g Wasser enthält. Dem Inhalt der Lösegefäße kann durch unmittelbare oder mittelbare Wasserdampferhitzung noch Wärme zugeführt werden. Gelangt jedoch das Lösemittel mit genügend hoher Temperatur, z. B. 8o bis 9o° C, in das Lösegefäß, so ist eine besondere Beheizung desselben vielfach nicht erforderlich.The solvent to be used for heating the magnesium sulphate solution, z. B. cold or warm water or a magnesium sulphate solution of low concentration, is first in the; Heated preheater i9, which it enters through line 21 and 'which it leaves through line 22. It then ends up in the (not shown) Dissolving system. This consists, for example, of wooden tubs with a false bottom that kept filled with kieserite. The solvent preferably flows through the kieserite in the up-down direction. Inflow and outflow are z. B. like this : set that from the space below the wrong bottom of the dissolving vessels one clear solution can be drawn off, which is about suction of magnesium sulfate in 100 g of water contains. The contents of the dissolving vessels can be heated by direct or indirect steam heat can still be supplied. However, if the solvent reaches a sufficiently high temperature, z. B. 8o to 9o ° C, in the dissolving vessel, so is the same a special heating often not required.
Die aus den Lösegefäßen kommende Sulfatlösung wird mittels der Leitung 23 der Düse 24 im Körper i der Eindampfanlage zugeführt. In dem Körper i wird sie z. B. bei einer Temperatur von 95" C konzentriert. Die voreingedampfte Lösung gelangt dann zweckmäßig in ständigem Strom durch die Leitung :2 in den Körper 3, wobei die Druckdifferenz in der in Eindampfanlagen üblichen Weise durch Anordnung einer Pumpe 28 oder durch Schaffung eines entsprechenden Gefälles überwunden wird. In dem Körper 3 erfolgt die weitere Konzentration beispielsweise bei einer Verdampfungstemperatur von ' 110" C bis auf etwa 7o bis 85, z: B. 8o g Magnesiumsulfat in ioo g Wasser. Die Beheizung des Körpers 3 geschieht mittels Wasserdampfes geeigneter Spannung, z. B. Gegendruckdampf von o,8 bis 1,5 atü, der durch die Leitung 4 dem Heizsystem 3a zugeführt wird. Der im Körper 3a entwickelte Wasserdampf (Brüllen) wird im Heizsystem 1a des Körpers i ausgenutzt, das zu diesem Zwecke durch die Leitung 25 mit dem Dampfraum des Körpers 3 verbunden ist. Der Wasserdampf (Brüllen), der sich im Körper i bildet, wird durch die Leitung 5 dem Einspritz- oder Oberflächenkondensator 6 zugeführt. Seine Kondensationswärme kann hier zur Herstellung warmen Wassers verwendet werden, das dann gegebenenfalls zum Lösen des Kieserits benutzt wird.The sulphate solution coming out of the dissolving vessels is released by means of the pipe 23 of the nozzle 24 in the body i of the evaporation plant. By doing Body i will z. B. concentrated at a temperature of 95 "C. The pre-evaporated Solution then expediently reaches the body in a constant current through the line: 2 3, the pressure difference being determined in the manner customary in evaporation plants by arrangement a pump 28 or by creating a corresponding gradient. In the body 3, the further concentration takes place, for example, at an evaporation temperature from 110 "C to about 70 to 85, e.g. 80 g magnesium sulfate in 100 g water. The heating of the body 3 is done by means of steam suitable voltage, z. B. back pressure steam of 0.8 to 1.5 atmospheres, which through the line 4 to the heating system 3a is supplied. The water vapor (roar) developed in the body 3a is used in the heating system 1a of the body i exploited for this purpose through the line 25 to the vapor space of the body 3 is connected. The water vapor (roar) that forms in the body i, is fed to the injection or surface condenser 6 through the line 5. Its heat of condensation can be used here to produce warm water, which is then possibly used to loosen the kieserite.
Aus dem Eindampfapparat 3 wird durch die Leitung 7 die Lösung zweckmäßig kontinuierlich und in gleichmäßig starkem Strom der Düse 9 vom Turm 8 zugeleitet. In dieser Düse erfolgt die Entspannung auf den im Turm 8 aufrechterhaltenen Druck, der etwa i ata betragen kann.From the evaporator 3, the solution is expedient through line 7 fed continuously and in a uniformly strong stream to the nozzle 9 from the tower 8. In this nozzle, the expansion takes place on the pressure maintained in tower 8, which can be about i ata.
In dem Turm 8 wird die für die Entwässerung der zerstäubten Lösung benötigte Wärme dadurch aufgebracht, daß durch die Rohrleitung 1o bis auf etwa 55o" C überhitzter Wasserdampf eingeleitet wird. Dieser Wasserdampf durchströmt den Turm von unten, nach oben. Auf diesem Wege bewirkt er die Entwässerung der zerstäubten Magnesiumsulfatlösung. Der Wasserdampf verläßt den Turm mit Temperaturen von etwa 200" C.In the tower 8 is used for the dewatering of the atomized solution required heat applied by the fact that through the pipe 1o up to about 55o " C superheated steam is introduced. This water vapor flows through the tower from below, upwards. In this way he causes the dehydration of the atomized Magnesium sulfate solution. The water vapor leaves the tower at temperatures of around 200 "C.
Unter diesen Druck- undTemperaturbedingungen gewinnt man ein Magnesiumsulfat, das höchstens noch etwa 2 % Wasser enthält, größtenteils in Form von Hohlkugeln. Sein Schüttgewicht ist etwa o,15. Es löst sich sehr leicht in Wasser unter Wärmeentwicklung und kann gewünschtenfalls durch mäßigen Druck zu Briketts von einem spez. Gewicht von etwa i verdichtet werden.Under these pressure and temperature conditions, a magnesium sulphate is obtained which contains at most about 2 % water, mostly in the form of hollow spheres. Its bulk weight is about 0.15. It dissolves very easily in water with the development of heat and, if desired, can be converted into briquettes of a spec. Weight of about i can be compressed.
Der größte Teil des Magnesiumsulfats sammelt sich am Boden des Turmes B. Von hier aus wird es durch die Fördervorrichtung 11 zweckmäßig in eine Schnecke 12 ausgetragen. Diese kann doppelwandig ausgebildet sein. Durch ,den Mantel der Schnecke wird dann Luft o. dgl. geleitet, um das gewonnene Magnesiumsulfat in der Schnecke zu kühlen.Most of the magnesium sulphate collects at the bottom of the tower B. From here it is expediently fed into a screw by the conveyor 11 12 held. This can be double-walled. Through, the coat of the Air or the like is then passed to the screw to remove the magnesium sulfate obtained in the To cool snail.
Der Wasserdampf, der aus dein Turm 8 mit einer Temperatur von etwa Zoo" C abströmt, gelangt zunächst in eine Entstaubungsvorrichtung 14, die als Zyklon oder elektrische Gasreinigung ausgebildet sein bann: In dieser Einrichtung wird der Dampf von den geringen Mengen Magnesiumsulfat, die er mitgeführt hat, befreit. Das in der Entstaubungsvorrichtung gewonnene Salz kann ebenfalls der Schnecke 12 mittels an sich bekannter Fördervorrichtungen zugeführt werden. In vielen Fällen genügt aber 'hier schon ein einfaches Fallrohr 2o.The water vapor coming out of your tower 8 with a temperature of about Zoo "C flows off, first enters a dedusting device 14, which acts as a cyclone or electrical gas cleaning can be trained: In this facility the steam freed of the small amounts of magnesium sulphate that it was carrying. The salt obtained in the dedusting device can also be fed to the screw 12 are supplied by means of known conveying devices. In many cases But a simple downpipe is sufficient here.
Der sorgfältig entstaubte Wasserdampf gelangt teils durch die Leitung 18 in den Vorwärmer 19, der als Oberflächenkondensator ausgebildet sein kann und zur Vorwärmung des Lösungsmittels dient, teils wird er vom Gebläse 15 durch den Überhitzer 16 und die Leitung 1o wieder in den Turm 8 zurückgeführt.The carefully dedusted water vapor partly passes through the pipe 18 in the preheater 19, which can be designed as a surface condenser and serves to preheat the solvent, it is partly from the fan 15 through the Superheater 16 and the line 1o fed back into the tower 8.
Der Überhitzer 16 kann beliebiger Bauart sein. Er ist z. B. mit einer Feuerung 17 ausgestattet, in der als Verbrennungslüft vorteilhaft die zum Kühlen des aus- dem Turm 8 ausgetragenen Magnesiumsülfats. dienende Luft verwendet wird. Der Überhitzer liefert also einerseits die Wärme für die Entwässerung der konzentrierten Magnesiumsulfat-'lösung, andererseits die Wärme für die Vorwärmung mindestens eines Teils des Lösemittels, das zur Herstellung der Ausgangslösung benutzt wird. Dadurch und durch die Verwendung einer mehrstufigen Eindampfanlage zur Konzentration der in der Löseanlage gewonnenen Magnesiumsulfätlösung gelingt es erfindungsgemäß, praktisch Wasserfreies Magnesiumsulfat mit einem geringen Wärmeverbrauch und einer einfachen betriebssicheren Anlage herzustellen.The superheater 16 can be of any type. He is z. B. with a Furnace 17 equipped, in which the combustion air is advantageous for cooling of the magnesium sulphate discharged from the tower 8. serving air is used. On the one hand, the superheater provides the heat for dewatering the concentrated Magnesium sulfate solution, on the other hand the heat for preheating at least one Part of the solvent that is used to make the starting solution. Through this and through the use of a multi-stage evaporation plant to concentrate the Magnesium sulfate solution obtained in the dissolving system succeeds according to the invention, in practice Anhydrous magnesium sulfate with a low heat consumption and a simple one to establish a reliable system.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auch so geleitet werden, daß ein wasserarmes Magnesiumsulfat beispielsweise von der Zusammensetzung Mg S 04 -1- i H2 O. gewonnen wird, was ohne weiteres dadurch gelingt, daß die Heizdampftemperaturen im Turm i entsprechend erniedrigt werden.The method according to the invention can also be conducted so that a low-water magnesium sulfate, for example with the composition Mg S 04 -1- i H2 O. is obtained, which is easily achieved in that the heating steam temperatures be lowered accordingly in tower i.
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