DE605382C

DE605382C - Manufacture of potassium nitrate from sodium nitrate and potassium chloride

Info

Publication number: DE605382C
Application number: DEK130302D
Authority: DE
Inventors: Dr O F Kaselitz; Dr Walter Katz
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1933-06-01
Filing date: 1933-06-01
Publication date: 1934-11-09

Description

Herstellung von Kalisalpeter aus Natronsalpeter und Chlorkalium Es ist bekannt, Kaliumnitrat aus Natriumnitrat durch Konversion inLösungen zu erzeugen, ein Verfahren, das praktisch zur Herstellung von Kaliumnitrat ausgeübt wird. Man arbeitet in heißen, konzentrierten Lösungen, aus denen das bei der doppelten Umsetzung mit Chlorkalium gebildete Chlornatrium in der Hitze abgeschieden und abgetrennt wird. Man hat bei dem Prozeß weiterhin die Abkühlung der heißen Lösung, den Verdampf der Waschflüssigkeit und die Trocknung des fertigen Produktes vorzunehmen. Als Ausgangsmaterial bei dem Verfahren dient ein gereinigter Natronsalpeter.Manufacture of potassium nitrate from sodium nitrate and potassium chloride Es it is known to produce potassium nitrate from sodium nitrate by conversion into solutions, a process practiced in the manufacture of potassium nitrate. Man works in hot, concentrated solutions that make up the double implementation Sodium chlorine formed with potassium chloride is deposited in the heat and separated off will. In the process, one still has the cooling of the hot solution, the evaporation the washing liquid and the drying of the finished product. As a starting material a purified sodium nitrate is used in the process.

Das vorliegende Verfahren beruht ebenfalls auf der Umsetzung von Natriumnitrat mit Chlorkalium. Der Konversionsprozeß, d. h. der Austausch von Nitrat- und Chlorrest, erfolgt aber auf dem bisher unbekannten Wege über die Gasphase.The present process is also based on the conversion of sodium nitrate with potassium chloride. The conversion process, i. H. the exchange of nitrate and chlorine residues, but takes place in the previously unknown route via the gas phase.

Dieses Ziel wird mit Hilfe nitroser Gase (Stickstoffdioxyd) als Umsetzungsmittel, die sich mit Chlorkalium zu Kaliumnitrat unter Bildung von Nitrosylchlorid oder Chlor als Gas umsetzen, erreicht. Die Einwirkung des gebildeten Nitrosylchlorids bzw. Chors auf festes Natriumnitrat in einem zweiten Reaktionsraum führt zur Rückbildung der ursprünglich vorhanden gewesenen Stickstoffdioxydmenge unter Bindung des Chlors als Natriumchlorid. Dieser zu einem Kreislauf der Gase über Natriumnitrat und weiter über Chlorkalium bei gleicher Temperatur unter Auffüllung des Stickstoffdioxydgehaltes aus festem Natrium= nitrat geschlossene Prozeß ist möglich, weil Natriumnitrat bei der gleichen Temperatur leichter zersetzlich ist als Kaliumnitrat.This goal is achieved with the help of nitrous gases (nitrogen dioxide) as a conversion agent, which combine with potassium chloride to form potassium nitrate with the formation of nitrosyl chloride or Reacting chlorine as a gas, achieved. The action of the formed nitrosyl chloride or chorus on solid sodium nitrate in a second reaction chamber leads to regression the amount of nitrogen dioxide originally present with binding of chlorine than sodium chloride. This leads to a cycle of gases via sodium nitrate and further using potassium chloride at the same temperature while filling up the nitrogen dioxide content Solid sodium = nitrate closed process is possible because sodium nitrate is used at the same temperature is more easily decomposed than potassium nitrate.

Man kann ohne Anwendung von Temperaturunterschieden und somit ohne nennenswerte Wärmeverluste äquivalente Mengen Natriumnitrat und Chlorkalium restlos umsetzen. Män kann beim Natriumnitrat mäßig erhöhte Temperatur (bis 300') und beim Chlorkalium dieselbe, tiefere oder gewöhnliche Temperatur zur Umsetzung anwenden.Equivalent amounts of sodium nitrate and potassium chloride can be converted completely without the use of temperature differences and thus without significant heat losses. In the case of sodium nitrate, Mann can use a moderately increased temperature (up to 300 °) and in the case of potassium chloride the same, lower or ordinary temperature for the reaction.

Zur Durchführung des Verfahrens ist keine volle Wasserfreiheit erforderlich. Der Feuchtigkeitsgehalt bzw. Gehalt an Stickstoffdioxyd kann so bemessen werden, daß er geringer ist als der, der dem Dampfdruck bei der tieferen zur Anwendung kommenden Temperatur entspricht, so daß eine Kondensation von Wasser oder Stickstoffdioxyd aus dem Gas vermieden wird. Ein mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 3 bis 5°/o anfallendes Chlorkalium kann direkte Verwendung finden, ohne daß Kondensation eintritt.Complete freedom from water is not required to carry out the process. The moisture content or nitrogen dioxide content can be measured in such a way that that it is less than that which is applied to the vapor pressure in the case of the lower one Temperature corresponds, so that a condensation of water or nitrogen dioxide from the gas is avoided. One with a moisture content of 3 to 5 per cent Potassium chlorine can be used directly without condensation occurring.

Als Einzelmaßnahme ist es zwar bekannt, Chlorkalium mit Stickstoffdioxyd zu Kaliumnitrat umzusetzen. Eine bisher neue Maßnahme ist es aber, das in diesen Vorgang verbrauchte Stickstoffdioxyd aus Natriumnitrat nach Maßgabe des Verbrauches nachzuliefern. Die neue Maßnahme erlaubt, statt des gereinigten Natriumnitrats auch weniger hochprozentiges Natriumnitrat, also auch Caliche oder Rückstände, zur Ausnutzung ihres Stickstoffgehaltes zu verwenden. Das Endprodukt liegt als fester Körper vor und braucht nicht aus Lösungen abgetrennt und getrocknet zu werden. Das Chlor wird in Form von Chlornatrium aus dem Prozeß entfernt. Ausführungsbeispiele _. Die Apparatur besteht aus zwei Reaktionsgefäßen, die auf 25o' elektrisch erhitzt werden können und gegen Wärmeverluste gut isoliert sind. Das eine Gefäß ist mit Natriumnitrat und das andere mit der äquivalenten Menge Chlorkalium gefüllt. Die beiden Reaktionsgefäße sind so angeordnet, daß eine Kreisführung der Gase durch Ventilator vom Natriumnitrat (N09) über das KCl (NO Cl) und von dort wieder zum Natriunmitrat zustande kommt. Zur Inbetriebnahme wird der freie Reaktionsraum mit Stickstoffdioxyd gefüllt. Durch die Umwälzung der Gase in der angegebenen Richtung findet innerhalb weniger Stunden der Umsatz so weit statt, daß das Natriumnitrat bis auf Spuren in NaCl verwandelt und das Kaliumchlorid zu Kalisalpeter geworden ist.As a single measure, it is known to use potassium chloride with nitrogen dioxide to convert to potassium nitrate. A new measure so far but it is, the nitrogen dioxide consumed in this process from sodium nitrate according to the requirements of consumption to be delivered later. The new measure allows instead of the cleaned one Sodium nitrate also less high percentage sodium nitrate, so also caliche or Residues to be used to utilize their nitrogen content. The end product exists as a solid body and does not need to be separated from solutions and dried to become. The chlorine is removed from the process in the form of sodium chloride. Embodiments _. The apparatus consists of two reaction vessels which are electrically heated to 25o ' and are well insulated against heat loss. One vessel is with Sodium nitrate and the other filled with the equivalent amount of potassium chloride. the Both reaction vessels are arranged so that the gases are circulated through Fan from the sodium nitrate (N09) over the KCl (NO Cl) and from there back to the Sodium nitrate comes about. The free reaction space is used for commissioning Nitrogen dioxide filled. By circulating the gases in the specified direction within a few hours the conversion takes place so far that the sodium nitrate Converted to a trace in NaCl and the potassium chloride turned into potassium nitrate is.

An Energie ist diesem Prozeß nur die durch Abstrahlung und Ableitung verlorengegangene Wärme zuzugeben.In this process there is only energy through radiation and dissipation admit lost heat.

2. In einer Anordnung, die der im Beispiel z beschriebenen ähnlich ist, wird ein Reaktionsgefäß, das zur Aufnahme des Natriumnitrates, und zwar in Form von rohem Salpeter (Caliche nlit etwa 25% Na N03) dient, mittels elektrischer Widerstandsheizung oder z. B. durch erhitzte Gase auf etwa 300' erhitzt. Das Gefäß ist mit einem guten Wärmeschutz versehen. Das zweite Reaktionsgefäß enthält die dem Nitrat des ersten entsprechende Menge Chlorkalium mit etwa: 5°/o- Feuchtigkeit, wie es bei der KCl-Fabrikation anfällt. Die Temperatur dieses Reaktionsgefäßes schwankt zwischen 3o und 8o' C. Der freie Reaktionsraum wird mit Stickstoffdioxyd gefüllt. Die Gase werden durch einen Ventilator im Kreise geführt vom nitrathaltigen Rohprodukt zum Chlorkalium und von diesem (NO Cl) wieder zum Chilesalpeter zurück unter Zwischenschaltung eines Wärmeaustauschers, der die warmen N02 Gase von der Natriumnitratzersetzung auf die mäßige Temperatur der Kaliumnitratbildung abkühlt und die kalten Umsetzungsgase wieder auf die Temperaturen der Natriumnitratzersetzung erhitzt. Die Überführung des Chlorkaliums in Kalisalpeter ist in wenigen Stunden beendet und das Rohmaterial bis auf Spuren erschöpft.2. In an arrangement similar to that described in example z is, a reaction vessel is used to hold the sodium nitrate, namely in Form of raw saltpeter (Caliche with about 25% Na N03) is used, by means of electrical Resistance heating or z. B. heated by heated gases to about 300 '. The container is provided with good thermal insulation. The second reaction vessel contains the the amount of potassium chloride corresponding to the nitrate of the first with about: 5% moisture, as is the case with KCl production. The temperature of this reaction vessel fluctuates between 3o and 8o 'C. The free reaction space is filled with nitrogen dioxide. A fan circulates the gases from the nitrate-containing raw product to the chlorine potassium and from this (NO Cl) back to the Chile nitrate back with the interposition a heat exchanger that removes the warm N02 gases from the sodium nitrate decomposition cools to the moderate temperature of potassium nitrate formation and the cold reaction gases heated again to the temperatures of the sodium nitrate decomposition. The overpass of potassium chlorine in potassium nitrate is finished in a few hours and the raw material exhausted except for traces.

An Energie ist bei diesem Prozeß außer der durch Abstrahlung des erhitzten Gefäßes verlorengehenden Wärme noch die zur Aufheizung der im Kreise geführten Gase, die aus dem Wärmeaustauscher abziehen, auf die Temperatur der Zersetzung (Differenz des Wärmeaustauschprozesses) notwendige Wärme einzuführen.In this process there is also energy in addition to that generated by radiation from the heated Heat lost from the vessel nor the heat required to heat the circulating gases, which withdraw from the heat exchanger, to the temperature of the decomposition (difference of the heat exchange process).

Im Vergleich zu den obigen Beispielen ist bei dem klassischen Prözeß der Kalisalpeterkonversion in Lösungen eine mehrfache Menge der festen umzusetzenden Körper in Form von Wasser bzw. Lösungen zu erhitzen. Bei der Wiederverwendung der Mutterlaugen einer vorherigen Beschickung muß eine Verdampfung der Wassermenge vorgenommen werden, die bei der Abkühlung zugegeben wird, um einen möglichst von Natriumchlorid freien Kalisalpeter zu erhalten. Die Verdampfung dieses Wassers wie des in Form von Decklauge anfallenden erfordert .einen weiteren erheblichen Wärmeaufwand. Schließlich muß das fertige Produkt auch noch getrocknet werden, während nach dem vorliegenden Verfahren unmittelbar ein trocknes, handelsfähiges Nitrat erhalten wird.Compared to the above examples, the classic process the Kalisalpeterkonversion in solutions a multiple amount of the solid to be converted To heat the body in the form of water or solutions. When reusing the Mother liquors from a previous charge must evaporate the amount of water which is added during cooling, to a possible extent of sodium chloride to obtain free potassium nitrate. The evaporation of this water like that in the form from cover liquor requires .ein another considerable amount of heat. In the end The finished product must also still be dried while after the present Method immediately a dry, tradable nitrate is obtained.

Claims

l-'AT1: NTANSPIZUCIi manufacture of potassium nitrate from sodium nitrate by conversion, characterized in that potassium chlorine with ordinary or increased temperature reacted with nitrogen oxides or mixtures containing them that is caused by the decomposition of up to 300 'heated sodium nitrate or naturally occurring or artificially obtained salt mixtures containing this under the action of the reaction gases which occur during the decomposition of potassium chlorine, develop.