DE4405829A1 - Recovery of abrasive particles used to process semiconductor articles - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Schneidkorn aus einem gebrauchten, bei der mechanischen Be arbeitung von Halbleitermaterial verwendeten Schleifmittel, bestehend aus einer Schneidflüssigkeit, in der das Schneid korn und vom Halbleitermaterial stammender Abrieb disper giert sind.The invention relates to a method for the recovery of Cutting grain from a used, in the mechanical loading working of semiconductor material used abrasive, consisting of a cutting fluid in which the cutting grain and abrasion from the semiconductor material disper are greeded.
Schleifmittel mit dispergiertem, losem Schneidkorn werden hauptsächlich zum Trennläppen von poly- oder monokristalli nem Halbleitermaterial, beispielsweise block- oder stabför migen Halbleiterkristallen, gebraucht. Ein anderes Einsatz gebiet für derartige Schleifmittel ist das Läppen der Ober flächen von Halbleiterscheiben aus poly- oder monokristalli nem Halbleitermaterial. Diese Schleifmittel bestehen aus einer Schneidflüssigkeit, in der das Schneidkorn dispergiert ist. Während der mechanischen Bearbeitung des Halbleiter materials wird das im Schleifmittel enthaltene Schneidkorn mit Hilfe von Bearbeitungswerkzeugen, beispielsweise Band- oder Drahtsägen oder Läppscheiben, an den Ort transportiert und gedrückt, an dem es seine zerspanende Wirkung entfalten soll. Abrasives with dispersed, loose cutting grain mainly for lapping poly- or monocrystalline Nem semiconductor material, for example block or rod moderate semiconductor crystals, used. Another use The area for such abrasives is lapping the upper surfaces of semiconductor wafers made of polycrystalline or monocrystalline semiconductor material. These abrasives consist of a cutting fluid in which the cutting grain disperses is. During the mechanical processing of the semiconductor materials becomes the cutting grain contained in the abrasive with the help of processing tools, for example belt or wire saws or lapping disks, transported to the site and pressed, where it unfolds its cutting effect should.
Mit zunehmender Gebrauchsdauer nimmt die Wirksamkeit des Schleifmittels ab, so daß es schließlich ausgetauscht werden muß, weil das gestellte Bearbeitungsziel mit dem gebrauchten Schleifmittel nicht mehr zu erreichen ist.With increasing service life, the effectiveness of the Abrasive so that it can eventually be replaced must, because the set processing goal with the used Abrasive can no longer be reached.
Da die Kosten für das Schneidkorn einen großen Teil der Ge samtkosten der mechanischen Bearbeitung des Halbleitermate rials bilden, ist die verbreitete Praxis, gebrauchtes Schleifmittel als Abfall zu entsorgen, sobald seine Wirksam keit unter eine bestimmte Zielvorgabe abgesunken ist, un wirtschaftlich. Ein Rückgewinnungs-Verfahren für Schneid korn, das auf alle gebräuchlichen Schleifmittel erfolgreich anwendbar ist, ist nicht bekannt.Since the cost of the cutting grain a large part of the Ge total cost of mechanical processing of the semiconductor mat Forming rials is common practice, used Dispose of abrasives as waste as soon as it becomes effective speed has dropped below a certain target, un economically. A recovery process for cutting grain that is successful on all common abrasives is not known.
Es bestand daher die Aufgabe, nach einem möglichst einfachen Weg zu suchen, der einen verlängerten Einsatz des Schneid korns zur mechanischen Bearbeitung von Halbleitermaterial ermöglicht.The task was therefore to find the simplest possible To look for a prolonged use of the cutting grain for mechanical processing of semiconductor material enables.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Rückgewin nung von Schneidkorn aus einem gebrauchten, bei der mechani schen Bearbeitung von Halbleitermaterial verwendeten Schleifmittel, bestehend aus einer Schneidflüssigkeit, in der das Schneidkorn und vom Halbleitermaterial stammender Abrieb dispergiert sind, das dadurch gekennzeichnet ist, daß in einem ersten Verfahrens schritt das Schleifmittel zentri fugiert wird und in einem zweiten Verfahrensschritt der beim Zentrifugieren abgeschiedene Feststoff in frischer Schneid flüssigkeit zu einem aufbereiteten Schleifmittel redisper giert wird.The task is solved by a recovery process cutting grain from a used, mechani processing of semiconductor material used Abrasives, consisting of a cutting fluid, in which comes from the cutting grain and from the semiconductor material Abrasion are dispersed, which is characterized in that in a first process, the abrasive was centred fugiert and in a second step of the process Centrifuge separated solids in fresh cutting liquid to a processed abrasive redisper is greeded.
Untersuchungen der Erfinder zufolge hängt die Gebrauchs dauer, während der das Schleifmittel noch nutzbringend zur mechanischen Bearbeitung von Halbleitermaterial einzusetzen ist, davon ab, in welchem Maß vom Halbleitermaterial stam mender Abrieb in das Schleifmittel gelangt. Mit zunehmender Gebrauchsdauer lagern sich immer mehr Teilchen aus dem Ab rieb an das Schneidkorn an und bilden mit diesem Agglome rate. Da sich diese Agglomerate im Gegensatz zum freien Schneidkorn nicht mehr als materialabtragende Komponente des Schleifmittels eignen, ist es sinnvoll, gebrauchtes Schleif mittel auszutauschen, sobald eine bestimmte Menge an Abrieb in das Schleifmittel (nachfolgend "kritische Menge" genannt) gelangt ist.According to studies by the inventors, the use depends duration during which the abrasive is still useful mechanical processing of semiconductor material depends on the extent of the semiconductor material abrasive gets into the abrasive. With increasing Lifespan more and more particles are stored from the Ab rubbed against the cutting grain and form agglome with this rate. Because these agglomerates are in contrast to the free Cutting grain no longer as a material-removing component of the Suitable abrasives, it makes sense to use used abrasives exchange medium as soon as a certain amount of abrasion into the abrasive (hereinafter referred to as the "critical quantity") has arrived.
Durch das nachfolgend näher beschriebene Verfahren gelingt es, Schneidkorn aus einem Schleifmittel, das zur Bearbeitung von Halbleitermaterial nicht mehr nutzbringend verwendet werden kann, größtenteils zurückzugewinnen und als Bestand teil des Verfahrensproduktes des zweiten Verfahrensschrittes (dieses Verfahrensprodukt wird nachfolgend "aufbereitetes Schleifmittel" genannt) zur mechanischen Bearbeitung von Halbleitermaterial wiederzuverwenden.The method described in more detail succeeds it, cutting grain from an abrasive used for processing of semiconductor material is no longer used beneficially can be largely recovered and as a stock part of the process product of the second process step (This process product is subsequently "processed Abrasives ") for the mechanical processing of Reuse semiconductor material.
Zur Herstellung des aufbereiteten Schleifmittels wird zu nächst gebrauchtes Schleifmittel, welches im Gegensatz zu ungebrauchtem Schleifmittel eine bestimmte Menge an vom Halbleitermaterial stammenden Abrieb enthält, in einer han delsüblichen Zentrifuge zentrifugiert. Ziel dieses ersten Verfahrensschrittes ist es, aus dem Schleifmittel das grob körnige Material abzutrennen. Das grobkörnige Material be steht aus dem Schneidkorn, das mehr oder weniger stark mit vom Halbleitermaterial stammenden Abrieb belegt ist. Die Teilchen des Abriebs haben einen mittleren Korndurchmesser, der in der Regel unter 1 µm liegt, und bilden im wesent lichen das feinkörnige Material im Schleifmittel. Während ein Teil des feinkörnigen Materials in der Schneidflüssig keit dispergiert vorliegt, haftet der andere Teil unter Aus bildung der erwähnten Agglomerate am Schneidkorn. For the preparation of the processed abrasive next used abrasive which, in contrast to unused abrasive a certain amount of from Contains semiconductor material originating abrasion in a han conventional centrifuge centrifuged. Aim of this first The process step is to roughly make the abrasive to separate granular material. The coarse-grained material be stands out of the cutting grain that more or less strongly with abrasion from the semiconductor material is documented. The Particles of abrasion have an average grain diameter, which is usually less than 1 µm, and essentially form the fine-grained material in the abrasive. While part of the fine-grained material in the cutting fluid is dispersed, the other part is liable under off Formation of the agglomerates mentioned on the cutting grain.
Beim Zentrifugieren scheidet sich ein Feststoff ab, der An teile von grobkörnigem und von feinkörnigem Material ent hält. Die Verteilung von grob- und feinkörnigem Material im abgeschiedenen Feststoff wird wesentlich von der Dauer des Zentrifugierens und der dabei wirkenden Zentrifugalbeschleu nigung beeinflußt. Es ist daher notwendig, in Vorversuchen diese Verfahrensparameter systematisch auszutesten, so daß das Ergebnis des Zentrifugierens dem oben definierten Ziel, das grobkörnige Material abzutrennen, sehr nahe kommt und der Verlust an Schneidkornmasse durch den Trennschritt tole rierbar ist.A solid separates during centrifugation, the An parts of coarse and fine-grained material holds. The distribution of coarse and fine-grained material in the deposited solid will depend essentially on the duration of the Centrifugation and the centrifugal mist acting in the process influence. It is therefore necessary to conduct preliminary tests systematically test these process parameters so that the result of centrifugation to the target defined above, to separate the coarse-grained material comes very close and the loss of cutting grain mass through the separation step tole can be generated.
Vorzugsweise sollten sich im abgeschiedenen Feststoff 60 bis 95 Gew.-%, besonders bevorzugt 85 bis 95 Gew.-% des ur sprünglich im gebrauchten Schleifmittel vorhandenen Schneid korns befinden. Der Anteil an vom Halbleitermaterial stam menden Abrieb im abgeschiedenen Feststoff soll vorzugsweise höchstens 2 bis 8 Gew.-%, besonders bevorzugt 3 bis 5 Gew.-% des ursprünglich im gebrauchten Schleifmittel enthaltenen Abriebs betragen. In der Regel genügt es zum Erreichen die ser Vorgaben, im ersten Verfahrensschritt für die Dauer von 30 bis 320 s, bevorzugt 60 bis 100 s zu zentrifugieren und dabei eine Zentrifugalbeschleunigung im Bereich von 2000 bis 8000 g, besonders bevorzugt 4000 bis 6000 g einzustellen.Preferably, 60 to 95 wt .-%, particularly preferably 85 to 95 wt .-% of the ur cutting originally available in used abrasives grain. The proportion of stam abrasion in the separated solid should preferably at most 2 to 8% by weight, particularly preferably 3 to 5% by weight the originally contained in the used abrasive Abrasion amount. As a rule, it is sufficient to achieve the of these specifications, in the first process step for the duration of Centrifuging 30 to 320 s, preferably 60 to 100 s and centrifugal acceleration in the range from 2000 to 8000 g, particularly preferably 4000 to 6000 g.
Im zweiten Verfahrensschritt wird der durch Zentrifugieren abgeschiedene Feststoff in frischer Schneidflüssigkeit unter starkem Rühren redispergiert. Liegen die Mengenverhältnisse im abgeschiedenen Feststoff bezüglich der Anteile von Schneidkorn und Abrieb in der oben angegebenen Bandbreite, erhält man als Produkt des zweiten Verfahrensschrittes ein aufbereitetes Schleifmittel, welches unverzüglich zur mecha nischen Bearbeitung von weiterem Halbleitermaterial einge setzt werden kann. Wenn der Anteil an vom Halbleitermaterial stammenden Abrieb im abgeschiedenen Feststoff über den ange gebenen 8 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht an Abrieb im gebrauchten Schleifmittel liegt, ist es zweckmäßig, das be schriebene Verfahren mit dem aufbereiteten Schleifmittel zu wiederholen, auch wenn durch diese Maßnahme weiteres Schneidkorn verloren geht.In the second step, the centrifugation separated solid in fresh cutting fluid vigorous stirring redispersed. Are the quantitative ratios in the separated solid with respect to the proportions of Cutting grain and abrasion in the above range, is obtained as the product of the second process step processed abrasive, which immediately goes to the mecha African processing of additional semiconductor material can be set. If the proportion of from the semiconductor material originating abrasion in the separated solid over the ange given 8 wt .-%, based on the total weight of abrasion in used abrasives, it is advisable to be assigned procedures using the processed abrasive repeat, even if this measure means further Cutting grain is lost.
Überraschenderweise ist die als Qualitätsmerkmal angesehene Parallelität der Seitenflächen von Siliciumscheiben, die durch Trennläppen eines stabförmigen Einkristalls herge stellt werden, dann verbessert, wenn zum Abtrennen der Scheiben statt ungebrauchtem Schleifmittel aufbereitetes Schleifmittel eingesetzt wird.Surprisingly, the one regarded as a quality feature Parallelism of the side surfaces of silicon wafers, the by lapping a rod-shaped single crystal are then improved when to separate the Slices prepared instead of unused abrasives Abrasive is used.
Die Erfinder haben ungebrauchtes und gebrauchtes Schleifmit tel untersucht und festgestellt, daß sich während der mecha nischen Behandlung von Halbleitermaterial der mittlere Korn durchmesser des Schneidkorns um etwa 10 bis 12% zu niedri geren Werten verschiebt. Diese Verschiebung resultiert über wiegend aus der Zerkleinerung von Schneidkorn, dessen Durch messer über dem mittleren Korndurchmesser gelegen hat. Die Korngrößenverteilung beim Schneidkorn im Bereich der Durch messer unter dem ursprünglich festgestellten mittleren Korn durchmesser wird durch den Gebrauch des Schleifmittels kaum verändert. Da großes Schneidkorn den Schneidspalt zwischen einem Halbleiterkristall und einer von diesem zu trennenden Halbleiterscheibe beim Eintritt erweitert, erklärt die ge fundene Änderung der Korngrößenverteilung die erwähnte ver besserte Parallelität der Seitenflächen der Halbleiterschei ben, wenn beim Abtrennen der Scheiben statt ungebrauchtem Schleifmittel aufbereitetes Schleifmittel verwendet wird. The inventors have unused and used abrasives tel examined and found that during the mecha African treatment of semiconductor material the middle grain Cutting grain diameter too low by about 10 to 12% shifted values. This shift results from weighing from the crushing of cutting grain, the through knife was above the average grain diameter. The Grain size distribution for the cutting grain in the area of the through knife under the original grain found diameter is hardly a result of the use of the abrasive changed. Because large cutting grain between the cutting gap a semiconductor crystal and one to be separated from it Expanded semiconductor wafer on entry, explains the ge found change in the grain size distribution the aforementioned ver improved parallelism of the side surfaces of the semiconductor wafer if the discs are removed instead of unused Abrasive grade is used.
Es ist ferner überraschend, daß gebrauchtes Schleifmittel durch aufbereitetes Schleifmittel vollständig ersetzt wer den kann, ohne daß sich der Zeitpunkt, zu dem ein neuer licher Austausch des Schleifmittels angezeigt ist, früher einstellt, als dies bei Verwendung von ungebrauchtem Schleifmittel der Fall wäre. Dem Anwender stehen mehrere Möglichkeiten offen, das vorgestellte Verfahren zu nutzen. Enthält das Schleifmittel nach einiger Zeit der Bean spruchung eine kritische Menge an vom Halbleitermaterial stammenden Abrieb, kann es vollständig durch aufbereitetes Schleifmittel ersetzt werden. Selbstverständlich kann auch aufbereitetes Schleifmittel, das während seines Einsatzes soviel vom Halbleitermaterial stammenden Abrieb aufgenommen hat, daß es ausgetauscht werden muß, einem erneuten Aufbe reitungs-Zyklus zugeführt und wiedereingesetzt werden. Allerdings ist es zweckmäßig, dann von einer weiteren Aufbe reitung von gebrauchtem Schleifmittel abzusehen, wenn dieses bereits mehr als 10 Aufbereitungs-Zyklen durchlaufen hat. Der Ersatz von gebrauchtem Schleifmittel durch aufbereitetes Schleifmittel kann auch kontinuierlich erfolgen und gegebe nenfalls bereits zu einem Zeitpunkt eingeleitet werden, zu dem die kritische Menge an Abrieb im auszutauschenden Schleifmittel noch nicht erreicht ist. Beim kontinuierlichen Austausch von Schleifmittel hat es sich als besonders vor teilhaft herausgestellt, wenn dem Prozeß der mechanischen Bearbeitung von Halbleitermaterial in einem Kreislauf ge brauchtes Schleifmittel kontinuierlich entzogen und in auf bereiteter Form wieder zurückgeführt wird. In diesem Kreis lauf wird das gebrauchte Schleifmittel nach dem beschriebe nen Verfahren aufbereitet und gegebenenfalls der dabei ent standene Verlust an Schneidkorn durch die Zugabe von abrieb freiem Schneidkorn in das aufbereitete Schleifmittel ausge glichen. It is also surprising that used abrasives completely replaced with processed abrasive that can happen without the time when a new one Exchange of the abrasive is indicated earlier than when using unused Abrasives would be the case. The user has several Possibilities open to use the presented method. Contains the abrasive after some time in the bean a critical amount of semiconductor material originating abrasion, it can be completely processed Abrasives to be replaced. Of course you can too processed abrasive that is in use so much abrasion from the semiconductor material absorbed has that it has to be replaced, a new Aufbe cycle and can be used again. However, it is advisable to take a further inspection refraining from used abrasive, if this has already gone through more than 10 processing cycles. The replacement of used abrasives with processed ones Abrasives can also be made and given continuously if necessary, be initiated at a time the critical amount of abrasion to be exchanged Abrasive has not yet been reached. With continuous Exchanging abrasives has turned out to be special partially highlighted when the process of mechanical Processing of semiconductor material in a circuit used abrasive continuously withdrawn and in prepared form is returned. In this circle The used abrasive is run according to the description NEN process prepared and if necessary the ent loss of cutting grain due to the addition of abrasion free cutting grain into the processed abrasive like.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auf alle bekannten Schleifmittel zur mechanischen Bearbeitung von Halbleiter material anwenden, in denen das Schneidkorn in einer Schneidflüssigkeit dispergiert vorliegt. Als Schneidflüssig keiten kommen insbesondere Öle oder wässerige Lösungen in Frage, wobei diese jeweils Hilfsstoffe wie Tenside oder Polymere enthalten können. Als Schneidkorn werden vorzugs weise Hartstoff-Partikel, beispielsweise aus Aluminiumoxid, Silicium- oder Borcarbid verwendet, deren mittlere Korn durchmesser vorzugsweise im Bereich von 6 bis 20 µm liegen. Das beschriebene Verfahren zur Rückgewinnung von Schneidkorn ist mit besonders gutem Ergebnis durchführbar, wenn das Ge wichtsverhältnis von Schneidflüssigkeit zu Schneidkorn im ungebrauchten Schleifmittel 1 : 1 bis 1 : 2, vorzugsweise 1 : 1,25 bis 1 : 1,7 beträgt. Obwohl die Rückgewinnung von Schneidkorn aus einem gebrauchten Schleifmittel am Beispiel von Schleif mitteln zur mechanischen Bearbeitung von Halbleitermaterial beschrieben wurde, ist dieses Verfahren auch auf Schleifmit tel anwendbar, die zur mechanischen Bearbeitung von anderem sprödharten Material, beispielsweise Glas oder Keramik, ver wendet werden.The method according to the invention can be applied to all known Abrasives for mechanical processing of semiconductors Use material in which the cutting grain is in a Cutting fluid is dispersed. As a cutting fluid oil or aqueous solutions Question, these each auxiliary substances such as surfactants or May contain polymers. As cutting grain are preferred wise hard material particles, for example made of aluminum oxide, Silicon or boron carbide is used, the middle grain diameter are preferably in the range of 6 to 20 microns. The described process for the recovery of cutting grain can be carried out with a particularly good result if the Ge weight ratio of cutting fluid to cutting grain in unused abrasives 1: 1 to 1: 2, preferably 1: 1.25 to 1: 1.7. Although the recovery of cutting grain from a used abrasive using the example of abrasive means for mechanical processing of semiconductor material This method has also been described for grinding with tel applicable for mechanical processing of other brittle hard material, such as glass or ceramic, ver be applied.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren an einem Beispiel dargestellt.The method according to the invention is described below on one Example shown.
Es wurde zunächst ein Schleifmittel bereitet, indem 25 kg Siliciumcarbid-Körner mit einem mittleren Korndurchmesser von 10 µm in 20 kg eines als Schneidflüssigkeit verwendeten Schneidöls dispergiert wurden. Unter Verwendung dieses Schleifmittels konnten anschließend ca. 2000 Scheiben mit einem Durchmesser von 100 mm von einem monokristallinen Siliciumkristall durch Trennläppen abgetrennt werden. Bis zu diesem Zeitpunkt hatte sich im gebrauchten Schleifmittel ein Siliciumabrieb von 1 kg (bezogen auf 5 kg abriebfreies Schleifmittel) angereichert.An abrasive was first prepared by adding 25 kg Silicon carbide grains with an average grain diameter of 10 µm in 20 kg one used as cutting fluid Cutting oil were dispersed. Using this Abrasives were then able to use about 2000 discs a diameter of 100 mm from a monocrystalline Silicon crystal can be separated by lapping. Up to at this point there had been a change in the used abrasive Silicon abrasion of 1 kg (based on 5 kg of abrasion-free Abrasives) enriched.
Das gebrauchte Schleifmittel wurde daraufhin in einem han delsüblichen Dekanter (Zentrifuge) über einen Zeitraum von 70 s und bei einer Zentrifugalbeschleunigung von ca. 5000 g zentrifugiert. Der dabei abgeschiedene Feststoff wurde in 16 kg frischem Schneidöl unter starkem Rühren redispergiert und anschließend zum Abtrennen weiterer Siliciumscheiben verwen det. Bevor ein erneuter Aufbereitungs-Zyklus angezeigt war, konnten mit dem aufbereiteten Schleifmittel weitere 2000 Siliciumscheiben erzeugt werden.The used abrasive was then in a han standard decanter (centrifuge) over a period of 70 s and with a centrifugal acceleration of approx. 5000 g centrifuged. The solid which separated out was in 16 kg of fresh cutting oil is redispersed with vigorous stirring and then use it to remove additional silicon wafers det. Before another reprocessing cycle was indicated, could use the prepared abrasive another 2000 Silicon wafers are generated.
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