DE4405829A1 - Verfahren zur Rückgewinnung von Schneidkorn - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Schneidkorn aus einem gebrauchten, bei der mechanischen Be­ arbeitung von Halbleitermaterial verwendeten Schleifmittel, bestehend aus einer Schneidflüssigkeit, in der das Schneid­ korn und vom Halbleitermaterial stammender Abrieb disper­ giert sind.

Schleifmittel mit dispergiertem, losem Schneidkorn werden hauptsächlich zum Trennläppen von poly- oder monokristalli­ nem Halbleitermaterial, beispielsweise block- oder stabför­ migen Halbleiterkristallen, gebraucht. Ein anderes Einsatz­ gebiet für derartige Schleifmittel ist das Läppen der Ober­ flächen von Halbleiterscheiben aus poly- oder monokristalli­ nem Halbleitermaterial. Diese Schleifmittel bestehen aus einer Schneidflüssigkeit, in der das Schneidkorn dispergiert ist. Während der mechanischen Bearbeitung des Halbleiter­ materials wird das im Schleifmittel enthaltene Schneidkorn mit Hilfe von Bearbeitungswerkzeugen, beispielsweise Band- oder Drahtsägen oder Läppscheiben, an den Ort transportiert und gedrückt, an dem es seine zerspanende Wirkung entfalten soll.

Mit zunehmender Gebrauchsdauer nimmt die Wirksamkeit des Schleifmittels ab, so daß es schließlich ausgetauscht werden muß, weil das gestellte Bearbeitungsziel mit dem gebrauchten Schleifmittel nicht mehr zu erreichen ist.

Da die Kosten für das Schneidkorn einen großen Teil der Ge­ samtkosten der mechanischen Bearbeitung des Halbleitermate­ rials bilden, ist die verbreitete Praxis, gebrauchtes Schleifmittel als Abfall zu entsorgen, sobald seine Wirksam­ keit unter eine bestimmte Zielvorgabe abgesunken ist, un­ wirtschaftlich. Ein Rückgewinnungs-Verfahren für Schneid­ korn, das auf alle gebräuchlichen Schleifmittel erfolgreich anwendbar ist, ist nicht bekannt.

Es bestand daher die Aufgabe, nach einem möglichst einfachen Weg zu suchen, der einen verlängerten Einsatz des Schneid­ korns zur mechanischen Bearbeitung von Halbleitermaterial ermöglicht.

Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Rückgewin­ nung von Schneidkorn aus einem gebrauchten, bei der mechani­ schen Bearbeitung von Halbleitermaterial verwendeten Schleifmittel, bestehend aus einer Schneidflüssigkeit, in der das Schneidkorn und vom Halbleitermaterial stammender Abrieb dispergiert sind, das dadurch gekennzeichnet ist, daß in einem ersten Verfahrens schritt das Schleifmittel zentri­ fugiert wird und in einem zweiten Verfahrensschritt der beim Zentrifugieren abgeschiedene Feststoff in frischer Schneid­ flüssigkeit zu einem aufbereiteten Schleifmittel redisper­ giert wird.

Untersuchungen der Erfinder zufolge hängt die Gebrauchs­ dauer, während der das Schleifmittel noch nutzbringend zur mechanischen Bearbeitung von Halbleitermaterial einzusetzen ist, davon ab, in welchem Maß vom Halbleitermaterial stam­ mender Abrieb in das Schleifmittel gelangt. Mit zunehmender Gebrauchsdauer lagern sich immer mehr Teilchen aus dem Ab­ rieb an das Schneidkorn an und bilden mit diesem Agglome­ rate. Da sich diese Agglomerate im Gegensatz zum freien Schneidkorn nicht mehr als materialabtragende Komponente des Schleifmittels eignen, ist es sinnvoll, gebrauchtes Schleif­ mittel auszutauschen, sobald eine bestimmte Menge an Abrieb in das Schleifmittel (nachfolgend "kritische Menge" genannt) gelangt ist.

Durch das nachfolgend näher beschriebene Verfahren gelingt es, Schneidkorn aus einem Schleifmittel, das zur Bearbeitung von Halbleitermaterial nicht mehr nutzbringend verwendet werden kann, größtenteils zurückzugewinnen und als Bestand­ teil des Verfahrensproduktes des zweiten Verfahrensschrittes (dieses Verfahrensprodukt wird nachfolgend "aufbereitetes Schleifmittel" genannt) zur mechanischen Bearbeitung von Halbleitermaterial wiederzuverwenden.

Zur Herstellung des aufbereiteten Schleifmittels wird zu­ nächst gebrauchtes Schleifmittel, welches im Gegensatz zu ungebrauchtem Schleifmittel eine bestimmte Menge an vom Halbleitermaterial stammenden Abrieb enthält, in einer han­ delsüblichen Zentrifuge zentrifugiert. Ziel dieses ersten Verfahrensschrittes ist es, aus dem Schleifmittel das grob­ körnige Material abzutrennen. Das grobkörnige Material be­ steht aus dem Schneidkorn, das mehr oder weniger stark mit vom Halbleitermaterial stammenden Abrieb belegt ist. Die Teilchen des Abriebs haben einen mittleren Korndurchmesser, der in der Regel unter 1 µm liegt, und bilden im wesent­ lichen das feinkörnige Material im Schleifmittel. Während ein Teil des feinkörnigen Materials in der Schneidflüssig­ keit dispergiert vorliegt, haftet der andere Teil unter Aus­ bildung der erwähnten Agglomerate am Schneidkorn.

Beim Zentrifugieren scheidet sich ein Feststoff ab, der An­ teile von grobkörnigem und von feinkörnigem Material ent­ hält. Die Verteilung von grob- und feinkörnigem Material im abgeschiedenen Feststoff wird wesentlich von der Dauer des Zentrifugierens und der dabei wirkenden Zentrifugalbeschleu­ nigung beeinflußt. Es ist daher notwendig, in Vorversuchen diese Verfahrensparameter systematisch auszutesten, so daß das Ergebnis des Zentrifugierens dem oben definierten Ziel, das grobkörnige Material abzutrennen, sehr nahe kommt und der Verlust an Schneidkornmasse durch den Trennschritt tole­ rierbar ist.

Vorzugsweise sollten sich im abgeschiedenen Feststoff 60 bis 95 Gew.-%, besonders bevorzugt 85 bis 95 Gew.-% des ur­ sprünglich im gebrauchten Schleifmittel vorhandenen Schneid­ korns befinden. Der Anteil an vom Halbleitermaterial stam­ menden Abrieb im abgeschiedenen Feststoff soll vorzugsweise höchstens 2 bis 8 Gew.-%, besonders bevorzugt 3 bis 5 Gew.-% des ursprünglich im gebrauchten Schleifmittel enthaltenen Abriebs betragen. In der Regel genügt es zum Erreichen die­ ser Vorgaben, im ersten Verfahrensschritt für die Dauer von 30 bis 320 s, bevorzugt 60 bis 100 s zu zentrifugieren und dabei eine Zentrifugalbeschleunigung im Bereich von 2000 bis 8000 g, besonders bevorzugt 4000 bis 6000 g einzustellen.

Im zweiten Verfahrensschritt wird der durch Zentrifugieren abgeschiedene Feststoff in frischer Schneidflüssigkeit unter starkem Rühren redispergiert. Liegen die Mengenverhältnisse im abgeschiedenen Feststoff bezüglich der Anteile von Schneidkorn und Abrieb in der oben angegebenen Bandbreite, erhält man als Produkt des zweiten Verfahrensschrittes ein aufbereitetes Schleifmittel, welches unverzüglich zur mecha­ nischen Bearbeitung von weiterem Halbleitermaterial einge­ setzt werden kann. Wenn der Anteil an vom Halbleitermaterial stammenden Abrieb im abgeschiedenen Feststoff über den ange­ gebenen 8 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht an Abrieb im gebrauchten Schleifmittel liegt, ist es zweckmäßig, das be­ schriebene Verfahren mit dem aufbereiteten Schleifmittel zu wiederholen, auch wenn durch diese Maßnahme weiteres Schneidkorn verloren geht.

Überraschenderweise ist die als Qualitätsmerkmal angesehene Parallelität der Seitenflächen von Siliciumscheiben, die durch Trennläppen eines stabförmigen Einkristalls herge­ stellt werden, dann verbessert, wenn zum Abtrennen der Scheiben statt ungebrauchtem Schleifmittel aufbereitetes Schleifmittel eingesetzt wird.

Die Erfinder haben ungebrauchtes und gebrauchtes Schleifmit­ tel untersucht und festgestellt, daß sich während der mecha­ nischen Behandlung von Halbleitermaterial der mittlere Korn­ durchmesser des Schneidkorns um etwa 10 bis 12% zu niedri­ geren Werten verschiebt. Diese Verschiebung resultiert über­ wiegend aus der Zerkleinerung von Schneidkorn, dessen Durch­ messer über dem mittleren Korndurchmesser gelegen hat. Die Korngrößenverteilung beim Schneidkorn im Bereich der Durch­ messer unter dem ursprünglich festgestellten mittleren Korn­ durchmesser wird durch den Gebrauch des Schleifmittels kaum verändert. Da großes Schneidkorn den Schneidspalt zwischen einem Halbleiterkristall und einer von diesem zu trennenden Halbleiterscheibe beim Eintritt erweitert, erklärt die ge­ fundene Änderung der Korngrößenverteilung die erwähnte ver­ besserte Parallelität der Seitenflächen der Halbleiterschei­ ben, wenn beim Abtrennen der Scheiben statt ungebrauchtem Schleifmittel aufbereitetes Schleifmittel verwendet wird.

Es ist ferner überraschend, daß gebrauchtes Schleifmittel durch aufbereitetes Schleifmittel vollständig ersetzt wer­ den kann, ohne daß sich der Zeitpunkt, zu dem ein neuer­ licher Austausch des Schleifmittels angezeigt ist, früher einstellt, als dies bei Verwendung von ungebrauchtem Schleifmittel der Fall wäre. Dem Anwender stehen mehrere Möglichkeiten offen, das vorgestellte Verfahren zu nutzen. Enthält das Schleifmittel nach einiger Zeit der Bean­ spruchung eine kritische Menge an vom Halbleitermaterial stammenden Abrieb, kann es vollständig durch aufbereitetes Schleifmittel ersetzt werden. Selbstverständlich kann auch aufbereitetes Schleifmittel, das während seines Einsatzes soviel vom Halbleitermaterial stammenden Abrieb aufgenommen hat, daß es ausgetauscht werden muß, einem erneuten Aufbe­ reitungs-Zyklus zugeführt und wiedereingesetzt werden. Allerdings ist es zweckmäßig, dann von einer weiteren Aufbe­ reitung von gebrauchtem Schleifmittel abzusehen, wenn dieses bereits mehr als 10 Aufbereitungs-Zyklen durchlaufen hat. Der Ersatz von gebrauchtem Schleifmittel durch aufbereitetes Schleifmittel kann auch kontinuierlich erfolgen und gegebe­ nenfalls bereits zu einem Zeitpunkt eingeleitet werden, zu dem die kritische Menge an Abrieb im auszutauschenden Schleifmittel noch nicht erreicht ist. Beim kontinuierlichen Austausch von Schleifmittel hat es sich als besonders vor­ teilhaft herausgestellt, wenn dem Prozeß der mechanischen Bearbeitung von Halbleitermaterial in einem Kreislauf ge­ brauchtes Schleifmittel kontinuierlich entzogen und in auf­ bereiteter Form wieder zurückgeführt wird. In diesem Kreis­ lauf wird das gebrauchte Schleifmittel nach dem beschriebe­ nen Verfahren aufbereitet und gegebenenfalls der dabei ent­ standene Verlust an Schneidkorn durch die Zugabe von abrieb­ freiem Schneidkorn in das aufbereitete Schleifmittel ausge­ glichen.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auf alle bekannten Schleifmittel zur mechanischen Bearbeitung von Halbleiter­ material anwenden, in denen das Schneidkorn in einer Schneidflüssigkeit dispergiert vorliegt. Als Schneidflüssig­ keiten kommen insbesondere Öle oder wässerige Lösungen in Frage, wobei diese jeweils Hilfsstoffe wie Tenside oder Polymere enthalten können. Als Schneidkorn werden vorzugs­ weise Hartstoff-Partikel, beispielsweise aus Aluminiumoxid, Silicium- oder Borcarbid verwendet, deren mittlere Korn­ durchmesser vorzugsweise im Bereich von 6 bis 20 µm liegen. Das beschriebene Verfahren zur Rückgewinnung von Schneidkorn ist mit besonders gutem Ergebnis durchführbar, wenn das Ge­ wichtsverhältnis von Schneidflüssigkeit zu Schneidkorn im ungebrauchten Schleifmittel 1 : 1 bis 1 : 2, vorzugsweise 1 : 1,25 bis 1 : 1,7 beträgt. Obwohl die Rückgewinnung von Schneidkorn aus einem gebrauchten Schleifmittel am Beispiel von Schleif­ mitteln zur mechanischen Bearbeitung von Halbleitermaterial beschrieben wurde, ist dieses Verfahren auch auf Schleifmit­ tel anwendbar, die zur mechanischen Bearbeitung von anderem sprödharten Material, beispielsweise Glas oder Keramik, ver­ wendet werden.

Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren an einem Beispiel dargestellt.

Beispiel

Es wurde zunächst ein Schleifmittel bereitet, indem 25 kg Siliciumcarbid-Körner mit einem mittleren Korndurchmesser von 10 µm in 20 kg eines als Schneidflüssigkeit verwendeten Schneidöls dispergiert wurden. Unter Verwendung dieses Schleifmittels konnten anschließend ca. 2000 Scheiben mit einem Durchmesser von 100 mm von einem monokristallinen Siliciumkristall durch Trennläppen abgetrennt werden. Bis zu diesem Zeitpunkt hatte sich im gebrauchten Schleifmittel ein Siliciumabrieb von 1 kg (bezogen auf 5 kg abriebfreies Schleifmittel) angereichert.

Das gebrauchte Schleifmittel wurde daraufhin in einem han­ delsüblichen Dekanter (Zentrifuge) über einen Zeitraum von 70 s und bei einer Zentrifugalbeschleunigung von ca. 5000 g zentrifugiert. Der dabei abgeschiedene Feststoff wurde in 16 kg frischem Schneidöl unter starkem Rühren redispergiert und anschließend zum Abtrennen weiterer Siliciumscheiben verwen­ det. Bevor ein erneuter Aufbereitungs-Zyklus angezeigt war, konnten mit dem aufbereiteten Schleifmittel weitere 2000 Siliciumscheiben erzeugt werden.

Claims (4)

1. Verfahren zur Rückgewinnung von Schneidkorn aus einem gebrauchten, bei der mechanischen Bearbeitung von Halb­ leitermaterial verwendeten Schleifmittel, bestehend aus einer Schneidflüssigkeit, in der das Schneidkorn und vom Halbleitermaterial stammender Abrieb dispergiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten Verfahrensschritt das Schleifmittel zen­ trifugiert wird und in einem zweiten Verfahrensschritt der beim Zentrifugieren abgeschiedene Feststoff in frischer Schneidflüssigkeit zu einem aufbereiteten Schleifmittel redispergiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schleifmittel bei einer Zentrifugalbeschleunigung von mindestens 2000 bis 8000 g, vorzugsweise 4000 bis 6000 g zentrifugiert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß das Schleifmittel für die Dauer von 30 bis 320 s, vorzugsweise 60 bis 100 s zentrifugiert wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der abgeschiedene Feststoff 60 bis 95 Gew.-% Schneidkorn, bezogen auf die Menge an Schneidkorn im gebrauchten Schleifmittel, und 2 bis 8 Gew.-% an vom Halbleitermaterial stammenden Abrieb, bezogen auf die Menge an Abrieb im gebrauchten Schleifmittel, enthält.