DE4340043A1 - Use of nitrogen-containing complexing agents in wood pulp bleaching - Google Patents
Use of nitrogen-containing complexing agents in wood pulp bleachingInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung spezieller Stickstoff-haltiger Kom plexbildner bei der Holzstoffbleiche mit Wasserstoffperoxid.The invention relates to the use of special nitrogen-containing com Plexer in the bleaching of wood pulp with hydrogen peroxide.
Der weitaus wichtigste Rohstoff für die Papierproduktion ist Holzstoff. Er wird überwiegend aus Plantagenholz oder Abfallhölzern nach verschiedenen Methoden, vor allem nach dem klassischen Schleifverfahren oder mit Hilfe des Refinerverfahrens, gewonnen. Der nach diesen Methoden erhaltene Holz stoff muß, bevor er zur Papierherstellung eingesetzt wird, gebleicht wer den, um sicherzustellen, daß die daraus hergestellten Papiere einen aus reichend hohen Weißgrad haben.By far the most important raw material for paper production is wood pulp. He is mainly made from plantation wood or waste wood according to various Methods, especially according to the classic grinding process or with the help the refiner process. The wood obtained by these methods Fabric must be bleached before it is used in papermaking to ensure that the paper made from it have a sufficiently high degree of whiteness.
Üblicherweise erfolgt die Bleiche der Holzfasern oxidativ mit Hilfe von Wasserstoffperoxid. Dabei enthält die Bleichlösung neben Wasserstoffper oxid noch Wasserglas. Alkali- sowie Komplexbildner. Die Verwendung dieser zusätzlichen Reagenzien hat sich in der Praxis durchgesetzt, um die Was serstoffperoxid-zersetzende Wirkung von Schwermetallionen, die auf unter schiedliche Weise in die Bleichstufe eingetragen werden können, weitgehend zu unterdrücken. Der Zusammenhang ist dabei der folgende: Wasserstoffper oxid wird in Gegenwart von Schwermetallionen katalytisch zersetzt. Die katalytische Wirkung der Schwermetallionen kann jedoch durch kolloidales Magnesiumsilikat wirksam verhindert werden. Dieses kolloidale Magnesiumsi likat entsteht in der Bleichflotte in situ aus Magnesiumsalzen bzw. den im verwendeten Wasser ohnehin vorhandenen Magnesiumionen und löslichem Sili kat (z. B. Wasserglas). Ein Nachteil dieser Stabilisierung des Wasserstoff peroxids durch anorganische Additive ist jedoch die Bildung schwerlös licher Erdalkalisilikate aus dem Wasserglas und den Calcium- bzw. Magne siumionen, die entweder aus dem Holzstoff selbst oder der Wasserhärte stammen können.Usually the wood fibers are bleached oxidatively with the help of Hydrogen peroxide. The bleaching solution contains besides hydrogen per oxide still water glass. Alkali and complexing agents. The use of this additional reagents have been established in practice to determine what Hydrogen peroxide-decomposing effect of heavy metal ions, which on under can be entered in the bleaching stage in various ways, largely to suppress. The connection is as follows: hydrogen per oxide is catalytically decomposed in the presence of heavy metal ions. The However, catalytic effects of heavy metal ions can be caused by colloidal Magnesium silicate can be prevented effectively. This colloidal magnesium Si Likat is formed in situ in the bleaching liquor from magnesium salts or in the used water already present magnesium ions and soluble sili kat (e.g. water glass). A disadvantage of this stabilization of the hydrogen Peroxide through inorganic additives, however, is difficult to form Licher alkaline earth silicates from the water glass and the calcium or magne sium ions, either from the wood pulp itself or the water hardness can originate.
Die so gebildeten schwerlöslichen Erdalkalisilikate haben den Nachteil, Niederschläge zu bilden, die sich in unerwünschter Weise auf verschiedenen Maschinenteilen absetzen können. Daher hat sich die Praxis durchgesetzt, zur kolloidalen Stabilisierung ("Thresholdeffekt") dieser schwerlöslichen Erdalkalisilikate in der Bleichflotte komplexierende Additive einzusetzen. Diese Additive müssen in unterstöchiometrischer Menge wirken, da sonst das unerwünschte komplexierende Lösen und damit eine Desaktivierung des kollo idalen Magnesiumsilikats erfolgt.The poorly soluble alkaline earth silicates formed in this way have the disadvantage that To form precipitates that undesirably affect different Machine parts. So practice has prevailed for colloidal stabilization ("threshold effect") of these sparingly soluble To use alkaline earth silicates in the bleaching liquor complexing additives. These additives have to act in substoichiometric amounts, otherwise that unwanted complex loosening and thus deactivating the collo ideal magnesium silicate.
In der Praxis hat sich zur Komplexierung die Verwendung von Diethylentri aminpentaessigsäure, fortan als DTPA abgekürzt, in Form seines Natrium salzes sowie - in geringerem Umfang - Ethylendiamintetraacetat, fortan als EDTA abgekürzt, weitgehend durchgesetzt (vergleiche z. B. W. Baumann und B. Herberg-Liedtke, "Papierchemikalien", Springer-Verlag, 1993).In practice, the use of diethylene tri has become complex aminepentaacetic acid, henceforth abbreviated as DTPA, in the form of its sodium salt and - to a lesser extent - ethylenediaminetetraacetate, henceforth as EDTA abbreviated, largely enforced (compare e.g. W. Baumann and B. Herberg-Liedtke, "Paper Chemicals", Springer-Verlag, 1993).
Die Komplexbildner DTPA und EDTA haben jedoch den Nachteil, daß sie nicht biologisch abbaubar sind und/oder eine geringe Oxidationsstabilität ge genüber Wasserstoffperoxid aufweisen. Die Folge einer geringen Oxidations stabilität ist einerseits, daß ein Teil des eingesetzten Komplexbildners oxidativ zerstört wird, zum andern, daß durch diesen Prozeß Wasserstoff peroxid verbraucht wird. Daraus ergibt sich, daß sowohl Wasserstoffper oxid, als auch das Komplexierungsmittel in höherer Dosierung eingesetzt werden müssen.However, the complexing agents DTPA and EDTA have the disadvantage that they are not are biodegradable and / or have a low oxidation stability compared to hydrogen peroxide. The consequence of a low oxidation Stability is on the one hand that part of the complexing agent used is oxidatively destroyed, on the other hand that by this process hydrogen peroxide is consumed. It follows that both hydrogen per oxide, as well as the complexing agent used in higher doses Need to become.
Die DE-A-22 41 134 beschreibt N-haltige Komplexbildner für Erdalkalime tallionen sowie die Verwendung dieser Stoffe als Gerüststoffe von Wasch-, Spül-, Waschhilfs- und Reinigungsmittel.DE-A-22 41 134 describes N-containing complexing agents for alkaline earths tallions and the use of these substances as builders for washing, Dishwashing, washing aids and cleaning agents.
Aus EP-356 974 sind Wasch- und Reinigungsmittel bekannt, die als Enthärter 2 bis 25 Gew.-% - bezogen auf das Gesamtgewicht der Mittel - β-Alanin-N,N- diessigsäure oder deren Alkalimetall- oder Ammoniumsalze enthalten.From EP-356 974 washing and cleaning agents are known which act as softeners 2 to 25% by weight - based on the total weight of the agents - β-alanine-N, N- contain diacetic acid or its alkali metal or ammonium salts.
Für β-Alanindiessigsäure ist ferner die Verwendung als Komplexbildner in fotographischen Bädern beschrieben ("Komplexbildner für die Fotoindu strie"; technisches Merkblatt der Fa. BASF; Ausgabe: 8/91).For β-alaninediacetic acid is also the use as a complexing agent in photographic baths described ("complexing agents for the photo indu strie "; technical data sheet from BASF; edition: 8/91).
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, Komplexbildner für die Holzstoffbleiche mit Wasserstoffperoxid zur Verfügung zu stellen, die die Nachteile der aus dem Stand der Technik für diesen Einsatzzweck bekann ten Komplexbildner vermeiden. Um den zunehmenden ökologischen Anforderun gen nachzukommen, sollten diese Komplexbildner insbesondere biologisch abbaubar sein. Ganz besonders war zu fordern, daß diese Komplexbildner eine gute Oxidationsstabilität gegenüber Wasserstoffperoxid aufweisen soll ten.The object of the present invention was to provide complexing agents for to provide the hydrogen peroxide pulp bleach that the disadvantages of the prior art for this purpose Avoid complexing agents. To meet the increasing ecological requirements these complexing agents should, in particular, be organic be degradable. It was particularly necessary to demand that these complexing agents should have good oxidation stability to hydrogen peroxide ten.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß spezielle Stickstoff-haltige Komplexbildner der allgemeinen Formel (I)Surprisingly, it has now been found that special nitrogen-containing Complexing agent of the general formula (I)
worinwherein
- a) der Rest R¹ Wasserstoff oder eine Gruppe - CH₂CH₂COOH,a) the radical R¹ is hydrogen or a group - CH₂CH₂COOH,
- b) der Rest R² Wasserstoff oder eine OH-Gruppe,b) the radical R² is hydrogen or an OH group,
- c) die Indices m und n unabhängig voneinander die Zahlen 0 oder 1 undc) the indices m and n, independently of one another, the numbers 0 or 1 and
- d) die Reste M¹ bis M⁴ unabhängig voneinander Wasserstoff, ein Alkalimetall oder Ammonium bedeuten,d) the radicals M¹ to M⁴ independently of one another hydrogen Mean alkali metal or ammonium,
die gestellten Anforderungen in jeder Hinsicht gut erfüllen.well meet the requirements in every respect.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend die Verwendung stickstoff haltiger Komplexbildner der allgemeinen Formel (I)The invention accordingly relates to the use of nitrogen containing complexing agent of the general formula (I)
worinwherein
- a) der Rest R¹ Wasserstoff oder eine Gruppe - CH₂CH₂COOH,a) the radical R¹ is hydrogen or a group - CH₂CH₂COOH,
- b) der Rest R² Wasserstoff oder eine OH-Gruppe,b) the radical R² is hydrogen or an OH group,
- c) die Indices m und n unabhängig voneinander die Zahlen 0 oder 1,c) the indices m and n, independently of one another, the numbers 0 or 1,
- d) die Reste M¹ bis M⁴ unabhängig voneinander Wasserstoff, ein Alkalimetall oder Ammonium bedeuten,d) the radicals M¹ to M⁴ independently of one another hydrogen Mean alkali metal or ammonium,
bei der Holzstoffbleiche mit Wasserstoffperoxid.in pulp bleaching with hydrogen peroxide.
Die erfindungsgemäßen Komplexbildner haben den Vorteil, daß sie wesentlich oxidationsstabiler sind, als das aus dem Stand der Technik bekannte und überwiegend eingesetzte DTPA. Sie haben darüber hinaus den Vorteil einer guten biologischen Abbaubarkeit. Da die erfindungsgemäßen N-haltigen Kom plexbildner Erdalkali- und Schwermetallionen in der gleichen Größenordnung komplexieren wie die aus dem Stand der Technik bekannten Verbindungen, ergeben sich infolge einer geringeren Einsatzkonzentration darüber hinaus ökologische und ökonomische Vorteile.The complexing agents according to the invention have the advantage that they are essential are more stable to oxidation than that known from the prior art and mainly used DTPA. You also have the advantage of one good biodegradability. Since the N-containing Kom plexer alkaline earth and heavy metal ions of the same order of magnitude complex like the compounds known from the prior art, also result from a lower use concentration ecological and economic advantages.
Der Anteil, d. h. die Konzentration, der Stickstoff-haltigen Komplexbild ner (I) in der Bleichflotte liegt bei einer Stoffdichte von beispielsweise 10% im Bereich von 0,05 bis 0,3 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 0,15 bis 0,2 Gew.-%.The proportion, d. H. the concentration, the nitrogen-containing complex image ner (I) in the bleaching liquor has a consistency of, for example 10% in the range from 0.05 to 0.3% by weight, preferably in the range from 0.15 up to 0.2% by weight.
Das in der Bleichflotte eingesetzte Wasserstoffperoxid wird vorzugsweise in seiner handelsüblichen Form, d. h. einer 30 bis 40 gew.-%igen wäßrigen Lösung eingesetzt.The hydrogen peroxide used in the bleaching liquor is preferred in its commercial form, d. H. a 30 to 40 wt .-% aqueous Solution used.
Die Holzstoffbleiche mit Wasserstoffperoxid wird in der Regel bei pH-Wer ten im Bereich von 8 bis 11 durchgeführt. Dabei ist der Bereich von 10 bis 10,5 bevorzugt.The pulp bleach with hydrogen peroxide is usually at pH-Wer ten in the range of 8 to 11. The range is from 10 to 10.5 preferred.
Die Stickstoff-haltigen Komplexbildner der allgemeinen Formel (I) werden üblicherweise in saurer Form eingesetzt, d. h. die Reste M¹ bis M⁴ haben dabei die Bedeutung Wasserstoff. Es ist jedoch auch möglich, die Komplex bildner in Form ihrer Alkalimetall- und/oder Ammoniumsalze einzusetzen.The nitrogen-containing complexing agents of the general formula (I) usually used in acid form, i. H. have the residues M¹ to M⁴ the importance of hydrogen. However, it is also possible to use the complex to use formers in the form of their alkali metal and / or ammonium salts.
Zur Einstellung des alkalischen pH-Wertes der Bleichflotten werden übli cherweise Alkalimetallhydroxide eingesetzt. In der Regel verwendet man dabei Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid. Es kann jedoch auch gewünscht sein, Mischungen von Natrium- und Kaliumhydroxid einzusetzen, was im Hin blick auf die Homogenität der Bleichflotte von Vorteil ist.To adjust the alkaline pH of the bleaching liquors, übli Usually used alkali metal hydroxides. As a rule, one uses thereby sodium hydroxide or potassium hydroxide. However, it can also be desired be to use mixtures of sodium and potassium hydroxide, which in the Hin view of the homogeneity of the bleaching liquor is an advantage.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung und sind nicht einschränkend zu verstehen.The following examples serve to illustrate the invention and are not to be understood as restrictive.
K-1: N-Carboxymethylasparaginsäure
K-2: N-(1,2-Dicarboxyethyl)-asparaginsäure
K-3: N-(1,2-Dicarboxy-2-hydroxyethyl)-glycin
K-4: N-(1,2-Dicarboxy-2-hydroxyethyl)-asparaginsäureK-1: N-carboxymethylaspartic acid
K-2: N- (1,2-dicarboxyethyl) aspartic acid
K-3: N- (1,2-dicarboxy-2-hydroxyethyl) glycine
K-4: N- (1,2-dicarboxy-2-hydroxyethyl) aspartic acid
Jeweils 7,5 mMol der unter Punkt 1.1 angegebenen Komplexbildner wurden mit verdünnter Natronlauge auf einen pH-Wert von 10 eingestellt, in einen 100 ml Meßkolben übergespült, mit 850 mg 33%iger Wasserstoffperoxidlösung versetzt und mit destilliertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Daneben wurden Vergleichslösungen ohne Komplexbildner angesetzt.In each case 7.5 mmol of the complexing agents specified under point 1.1 were with diluted sodium hydroxide solution to a pH of 10, in a 100 ml volumetric flask rinsed with 850 mg of 33% hydrogen peroxide solution added and filled up to the mark with distilled water. Besides comparative solutions without complexing agents were prepared.
Die Testproben wurden entsprechend den in den Tabellen 1 und 2 angegebenen Zeiten bei 20°C und 40°C stehengelassen und danach der Verlust an Wasser stoffperoxid nach Zugabe von Kaliumjodid in üblicher Weise durch Titration mit Thiosulfat ermittelt.The test samples were made according to those given in Tables 1 and 2 Let stand at 20 ° C and 40 ° C and then the loss of water peroxide after the addition of potassium iodide in the usual way by titration determined with thiosulfate.
Nach der unter Nr. 1.2. beschriebenen Methode wurden die erfindungsgemäß geeigneten Stickstoff-haltigen Komplexbildner K-1 bis K-4 sowie der aus dem Stand der Technik bekannte Komplexbildner DTPA geprüft. Die Ergebnisse der entsprechenden Versuche sind in den untenstehenden Tabellen 1 und 2 zusammengestellt. According to the number 1.2. described method were the invention suitable nitrogen-containing complexing agents K-1 to K-4 and from known complexing agents DTPA tested. The results the corresponding experiments are in Tables 1 and 2 below compiled.
Claims (3)
- a) der Rest R¹ Wasserstoff oder eine Gruppe - CH₂CH₂COOH,
- b) der Rest R² Wasserstoff oder eine OH-Gruppe,
- c) die Indices m und n unabhängig voneinander die Zahl 0 oder 1 und
- d) die Reste M¹ bis M⁴ unabhängig voneinander Wasserstoff, ein Alkalimetall oder Ainonium bedeuten,
- a) the radical R¹ is hydrogen or a group - CH₂CH₂COOH,
- b) the radical R² is hydrogen or an OH group,
- c) the indices m and n independently of one another the number 0 or 1 and
- d) the radicals M¹ to M⁴ independently of one another are hydrogen, an alkali metal or ammonium,
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