DE4325108A1 - Verfahren zur Erzeugung ultrafeiner oxidischer Partikel - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung ultrafeiner oxidischer Partikel

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung ultrafeiner oxidischer Partikel im Durchmesserbereich von 1 bis 150 nm durch Laserablation eines oxidischen Targets, wobei der Laserstrahl mit einer mittleren Leistung PL auf die Oberfläche des Targets fokussiert wird, so daß auf dem Target ein Brennfleck mit einem Durchmesser B (B≈1,65fache Halbwertbreite) entsteht, wobei Target und Laserstrahl relativ zueinander mit einer Geschwindigkeit vT innerhalb einer Targetkammer bei einem Druck p bewegt werden, und wobei die entstehenden Partikel mit Trägergas vom Target­ bereich zu geeignet angeordneten Substraten überführt werden.
Ein derartiges Verfahren ist in DE-A-40 00 739 beschrieben.
Es ist anzustreben, die ultrafeinen Partikel mit einer möglichst hohen Menge pro Zeiteinheit bei möglichst geringer Laserleistung zu erzeugen. Insbesondere bei spröden keramischen Targets besteht die Gefahr, daß Targetartefakte entstehen. Im Extremfall kann das Target zerspringen. Weiterhin besteht die Gefahr, daß bei der Ablation Tröpfchen und Spratzer gebildet werden, welche sich auf einem zu beschichtenden Substrat ablagern können, so daß dann die erzeugten Schichten nicht mehr genügend homogen und gleichförmig sind. Auch wird die Erzeugung sehr kleiner Partikel mit Durchmessern von 10 nm durch Spratzer und Tröpfchen behindert bzw. die Ausbeute an sehr kleinen Partikeln wird stark verringert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren der eingangs genannten Art derart zu gestalten, daß eine große Menge an Partikeln pro Zeiteinheit bei effektiver Ausnutzung der Laserleistung erzeugt werden kann, ohne daß in unerträglichem Ausmaß Targetartefakte und/oder Tröpfchen und/oder Spratzer entstehen.
Die Lösung gelingt dadurch, daß der Wert c = L/B*vT im Bereich 0,2 bis 20 kWs/cm² gewählt wird.
Die Zuordnung der Werte für PL, B und vT im erfindungsgemäß gesetzten Bereich ermöglicht eine hohe Ausbeute an ultra­ feinen Partikeln mit relativ geringer Größenstreuung, ohne daß Targetartefakte entstehen, welche insbesondere bei zu hoher örtlicher Überhitzung des Targets verursacht werden können. Tropfen und Spratzer werden vollständig vermieden oder zumindest auf ein tragbares Ausmaß reduziert.
Es hat sich erwiesen, daß auch der Druck in der Targetkam­ mer bei der Auswahl günstiger Werte für die übrigen Ver­ fahrensparameter beachtet werden sollte. Deshalb wird als vorteilhafte Bemessungsregel vorgeschlagen, daß der Druck in der Targetkammer im Bereich von 0,1 bis 1500 hPa beträgt, und daß der Wert c′ = c/ im Bereich 0,1 bis 10 kWs cm-2 hPa-1/2 gewählt wird.
Für verschiedene Targetmaterialien wurden zahlreiche Ver­ suche mit variierten Verfahrensparametern durchgeführt. Es zeigte sich, daß bestimmten Materialien engere Bereiche für c und c′ zugeordnet werden können.
Wenn Spratzer und Tröpfchen vollständig vermieden werden sollen, muß die Energiedichte des Laserstrahlflecks rela­ tiv gering sein, es müssen also für c und/oder c′ kleinere Werte des erfindungsgemäßen Bereiches gewählt werden. Allerdings entstehen dann weniger Partikel pro Zeitein­ heit. Zur Erzeugung einer hohen Partikel-Ausbeute empfiehlt es sich, für c und/oder c′ Werte an der Ober­ grenze zu wählen. Dabei können im geringen Ausmaß Tröpf­ chen oder Spratzer entstehen, welche gemäß einer Weiter­ bildung der Erfindung dadurch am Auftreffen auf ein Substrat gehindert werden können, daß sie in einem lamina­ ren Trägergasstrom über Umlenkeinrichtungen derart trans­ portiert werden, daß gekrümmte Strömungsbahnen entstehen. Dann werden "schwere" Spratzer und Tröpfchen abgelenkt und von Prallblechen aufgefangen.
Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, die Strömungsgeschwindigkeit der Trägergase größer als 150 cm/sec zu wählen. Dann ergeben sich relativ geringe Halb­ wertsbreiten der Durchmesserverteilung der ultrafeinen Partikel. Beispielsweise bewirkt die Erhöhung der Trägergas-Strömungsgeschwindigkeit von 100 auf 200 cm/sec eine Verringerung der Halbwertsbreite der Durchmesserver­ teilung von 50% auf 30% des Mittelwertes.
In der Figur ist eine Einrichtung zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch im Schnitt darge­ stellt.
In einer Targetkammer 1 ist ein Target 2 auf einem Targethalter 3 angeordnet, welcher in drei Koordinaten­ richtungen translatorisch bewegbar ist. Ein Laserstrahl 4 ist über Umlenkspiegel 5 und 6 und eine Linse 7 durch ein ZnSe-Fenster 8 auf das Target 2 fokussiert, so daß auf diesem Target ein Brennfleck entsteht, dessen Größe und Lage durch translatorische Verschiebung des Traggestells 9 für die Spiegel 5 und 6 sowie die Linse 7 einjustiert werden kann.
Der Targethalter 3 wird derart bewegt, daß der Brennfleck mit konstanter Geschwindigkeit über die Targetoberfläche wandert. Dabei wird Targetmaterial verdampft. Durch die Einlaßöffnung 10 einströmendes Trägergas (Argon, Sauer­ stoff) oder andere Trägergase transportiert entstandene ultrafeine Partikel vom Target 2 über Umlenkblenden 11 und 12 zu Quarzsubstraten 13.
Die Umlenkblenden 12 und 13 bewirken gekrümmte Strömungs­ bahnen 14, so daß zu große Partikel vorher aus der Strömung abgesondert werden. Das Trägergas wird mitsamt noch nicht abgeschiedener Partikel in Richtung des Pfeils 15 abgesaugt. Nicht abgeschiedene Partikel können auf weiteren zylindrischen Substrateinsätzen 17 aufgefangen werden. Zum Auffangen der Partikel können auch Impaktoren oder Anordnungen mit elektrischen Feldern benutzt werden, da die Partikel partiell elektrisch geladen sind. Der Druck in der Targetkammer beeinflußt die Partikelgröße und wird mit einem Meßgerät 16 kontrolliert.
Mittels der in der Figur angedeuteten Einrichtung wurden Targets aus verschiedenartigen oxidischen Materialien, insbesondere aus Y₂O₃, Al₂O₃, Sc₂O₃, SiO₂ und WO₃ ablatiert. Der Durchmesser B des vom Laserstrahl auf der Targetober­ fläche gebildeten Brennflecks wurde variiert. Dieser Durchmesser B entspricht etwa der Halbwertbreite bei der maximalen Leistungsdichte im Laserspot. Bei wie im Beispiel schräg angeordneter Targetoberfläche entsteht ein elliptischer Brennfleck, wobei dann B als Mittelwert der Achsen der Ellipse definiert ist.
Weiterhin wurde die Geschwindigkeit VT des Brennflecks über die Targetfläche, der Druck p in der Targetkammer und die Laserleistung L variiert. Für manche Target-Materialien erwies sich ein Pulsbetrieb (spw), für andere Materialien ein Dauerbetrieb (cw) des Lasers als besser geeignet.
Von den zahlreichen durchgeführten Versuchen sind die besonders günstigen in Tabelle 1 mit zugehörigen Verfah­ rensparametern dargestellt. Es bedeuten:
ρ₀: Dichte des kompakten Materials
ρT: Tatsächliche Dicke des porösen Targets
L: Zeitlicher Mittelwert der Laserleistung
B: Halbwertsbreite des Laserflecks
: Abscheidungsrate
(Ar) ist der Argon-Massenfluß in slm
(O₂) ist der Sauerstoff-Massenfluß in slm
slm = Standardliter pro Minute
Der Wert vT wurde für SiO₂ durch Rotation eingestellt.
Die sich gemäß Tabelle 1 ergebenen Werte c und c¹ dürfen um + 30% geändert werden, ohne daß sich nennenswerte Ver­ schlechterungen hinsichtlich Abscheiderate und Spratzerbildung einstellen. Allgemein besteht die Tendenz, daß bei kleineren Werten von c und/oder c¹ die Abschei­ dungsrate kleiner wird, während bei größeren Werten eine geringe Spratzer- und/oder Tröpfchenbildung in Kauf genom­ men werden muß.
In der Praxis tolerierbare Bereiche für c und c′ sind in Tabelle 2 für die auch in Tabelle 1 aufgeführten Materia­ lien zusammengestellt. Innerhalb dieser Bereiche ist ge­ währleistet, daß mit relativ geringen Laser-Leistungen ausreichend spratzer- und tröpfchenfrei ablatiert werden kann.
Tabelle 1
Tabelle 2

Claims (10)

1. Verfahren zur Erzeugung ultrafeiner oxidischer Partikel im Durchmesserbereich von 1 bis 150 nm durch Laserablation eines oxidischen Targets, wobei der Laserstrahl mit einer mittleren Leistung PL auf die Oberfläche des Targets fokus­ siert wird, so daß auf dem Target ein Brennfleck mit einem Durchmesser B (B≈ Halbwertsbreite des Laserstrahls) entsteht, wobei Target und Laserstrahl relativ zueinander mit einer Geschwindigkeit vT innerhalb einer Targetkammer bei einem Druck p bewegt werden, und wobei die entstehenden Partikel mit Trägergas vom Targetbereich weitergefördert werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Wert c = L/(B*vT) im Bereich 0,2 bis 20 kWs/cm² gewählt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß der Druck in der Targetkammer im Bereich von 0,1 bis 1500 hPa eingestellt wird, und daß der Wert c¹ = c/ im Bereich 0,1 bis 10 kWs cm-2 hPa-1,2 gewählt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ablation eines aus Y₂O₃ und bis zu 2% Pr-Oxid bestehenden Targets die Werte c und c′ in folgenden Bereichen vorgegeben werden: 0,5 c 5 und 0,3 c′ 3.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ablation eines aus Al₂0₃ bestehenden Targets die Werte c und/oder c′ in folgenden Bereichen vorgegeben werden: 0,8 c 20.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ablation eines aus Sc₂O₃ bestehenden Targets die Bereiche für c und/oder c′ wie folgt vorgegeben werden: 0,4 c 4 und 0,1 c′ 1.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ablation eines aus SiO₂ bestehenden Targets die Werte c und/oder c′ in folgenden Bereichen vorgegeben werden: 0,5 c 5 und 0,2 c 2.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ablation eines aus WO₃ bestehenden Targets die Werte c und/oder c′ in folgenden Bereichen vorgegeben werden: 1,5 c 6 und 0,5 c′ 2.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel vom Trägergas mit laminarer Strömung geführt werden und die Trägergas­ geschwindigkeit im Bereich 1-400 cm/sec gewählt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases im Bereich des Targets größer als 150 cm/sec ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß im Gasstrom hinter dem Target Umlenkeinrichtungen zur Bildung von gekrümmten Strömungs­ bahnen angeordnet werden.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999019719A1 (de) * 1997-10-10 1999-04-22 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Nanokristalliner sensor und herstellungsverfahren
FR2816756A1 (fr) * 2000-11-15 2002-05-17 Univ Paris Curie Procede d'obtention d'une composition polymere dopee par des nanoparticules pour la realisation de materiaux composites polymeres, dispositif pour sa mise en oeuvre, composition et materiaux obtenus

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