DE4324777A1 - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Fördern scherempfindlicher Fluide - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Fördern scherem­ pfindlicher Fluide, insbesondere von Polymerlatices bzw. Kunststoffdispersionen, eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sowie eine neue Doppellang­ hubkolbenpumpe.

Es ist bekannt, daß Polymerlatices bzw. Kunststoffdispersionen bei Scherbe­ anspruchung z. B. bei der Förderung leicht koagulieren können, d. h. aus den feindispersen Fluiden scheiden sich feste Massen (Koagulat) aus, welche För­ derorgane und Rohrleitungen belegen oder verstopfen können. An Meßfühlern aller Art, die in den Latex tauchen oder mit Latex in Berührung kommen, kann sich dieses Koagulat ebenfalls absetzen und laufende Messungen verfälschen oder verhindern. Besonders Latices, welche aus Rücksicht auf die Produktqualität mit einem Minimum an Emulgator hergestellt werden müssen, neigen sehr leicht zur Koagulatbildung.

Bekannte Fördereinrichtungen sind Kreisel-, Membran- oder Kolbenpumpen, Kreiselpumpen bestehen aus Stator (Gehäuse) und Rotor (Laufrad). Durch die hohe Drehzahl des Laufrades wird das zu fördernde Produkt von der Rotormitte (Drehpunkt) radial beschleunigt und durch die entsprechenden Zentrifugalkräfte am äußeren Durchmesser des Laufrades durch den Druckstutzen des Gehäuses gedrückt. In der Regel benötigen Kreiselpumpen eine Drehzahl von größer 500/Min. Bei kleinerer Drehzahl erfolgt mit diesem System keine Produkt­ förderung mehr. Aufgrund der Konstruktionsmerkmale besitzen Kreiselpumpen große Totraumvolumina und sind nicht selbstansaugend.

Membran- und Kolbenpumpen sind Verdrängerpumpen, die bei niedrigeren Frequenzen arbeiten als Kreiselpumpen. Die niedrigste Frequenz liegt bei 30 Hüben/Min. Die Förderbewegung des Kolbens bzw. der Membran, die an­ triebsseitig auch durch einen Kolben bewegt wird, ist stoßartig, es kommt zu Pulsationen, so daß man bei der Kurzzeitbetrachtung nicht von einer konti­ nuierlichen Produktförderung bzw. -transport sprechen kann. Die Pulsation ist druckabhängig und wirkt sich auf die Förderkonstanz und Dosiergenauigkeit aus.

Langhubkolbenpumpen sind als Einhubkolbenpumpen bekannt, aber für das kontinuierliche Dosieren von kleinen Mengen ungeeignet und zu teuer. (Siehe Menges, Recker, Carl-Hanser-Verlag; München, Wien; 1986, Automatisieren in der Kunststoffverarbeitung S. 318-320).

Nachteilig bei diesen Fördergeräten ist, daß z. B. Kreiselpumpen nur bei hoher Drehzahl fördern und Druck aufbauen können. Durch die hohen Umfangs­ geschwindigkeiten am Rotor werden an den Pumpenkopfspalten Produktteilchen sehr stark geschert, so daß eine Teilchenveränderung erfolgt. Durch ein hohes Totraumvolumen ist eine Kreiselpumpe zum Fördern von kleinen Produktmengen mit anschließender Probennahme ungeeignet. Es ist z. B. nicht möglich, eine repräsentative Probenmenge von z. B. 10 ml aus einem Reaktor zu entnehmen und daraus auf Reaktionsverhältnisse im eigentlichen Reaktor zu schließen. Kolben- bzw. Membranpumpen arbeiten bei zu hohen Hubfrequenzen und haben aufgrund ihrer Konstruktionsmerkmale viele enge Spalten, in denen es zu Produkt- oder Teilchenscherung kommt. Zusätzlich produktverändernd wirkt auch die nicht konstante Geschwindigkeit der Verdrängerelemente. Die ungleichmäßige Förderge­ schwindigkeit verursacht an produktberührten Rohrleitungen bzw. Pumpen­ kopfteilen unterschiedliche Reibungskräfte, die im Mikroteilchenbereich Produkt­ scherung verursachen. Die Verweilzeit des Produkts im Pumpenkopf ist bei den bekannten Pumpenkonstruktionen nicht endlich bzw. nicht genau definiert, da alle Pumpenköpfe ein hohes Totraumvolumen besitzen. Es bleiben große Anteile eines Saughubvolumens lange Zeit im Pumpenkopf, mit jedem neuen Saughub erfolgt nur eine Teilvermischung mit altem Produkt, so daß Produktteilchen über lange Zeit einer Scherbeanspruchung unterworfen werden. Ein weiterer Nachteil ist, daß die Kolben- bzw. Membranpumpen keine zwangsgesteuerten Ventile (Kugelhähne) besitzen, die je nach Saug- oder Druckvorgang einen großen, freien Querschnitt öffnen. Weiter nachteilig wirkt sich das nicht Synchronlaufen von Saug- und Druckvorgang aus. Bei diesen Pumpenkonstruktionen ist ein absolutes synchrones Arbeiten von Saug- und Druckseite nicht möglich, selbst wenn eine Besserung in der Förderung durch Mehrfachköpfe teilweise erreicht werden kann. Die Einzelvorgänge, die im einzelnen Pumpenkopf betrachtet werden müssen, sind aufgrund der Rotationsbeschleunigung des Steuergetriebes und der damit verbun­ denen Umsetzung von Rotation- in Hubbewegung immer ungleichmäßig und Grund für die primäre Pulsation im Förderstrom.

Ein weiterer Nachteil bei bekannten Pumpenkonstruktionen ist, daß bei kleiner werdenden Volumenstrom der Totraum im Pumpenkopf größer wird. Das heißt, daß der eigentliche fördernde Verdrängerkörper seinen Arbeitsweg proportional der Fördermenge verändert.

Einkolbenpumpen bauen sehr groß, sind sehr teuer und arbeiten nicht konti­ nuierlich. Die Konstruktionen lassen ein Selbstansaugen nicht zu, so daß zusätzlich saugseitig Pumpen benötigt werden. Ihr großes Totraumvolumen macht sie z. B. für Probennahmen nicht tauglich. Selbst bei denkbaren Zwillingskolbenpumpen ist ein synchrones Arbeiten von Saug- und Druckvorgang nicht möglich.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, scherempfindliche Fluide, insbesondere Polymerdispersionen, kontinuierlich, pulsationsarm und schonend zu fördern, so daß die Fluide in ihrem Phasenzustand durch die Förderung unbeeinflußt bleiben, und insbesondere bei Dispersionen keine Phasentrennung oder Koagulation erfolgt. Insbesondere soll ermöglicht werden, einen Polymerlatex aus einem Reaktor in eine Umpumpschleife und zurück zu fördern, wobei die Bildung von Koagulat oder Teilchenneubildung vermieden wird. Der Erfindung liegt ferner die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung bereitzustellen, die diese Förderung schonend und über einen langen Zeitraum störungsfrei und betriebssicher ermöglicht. Insbesondere soll die Vorrichtung ermöglichen, das Fluid zwischen verschiedenen Anlagenteilen, z. B. einem Reaktor und einer Meßschleife mit unterschiedlichen Druckverhältnissen, schonend hin und her zu überführen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Fluid mittels einer totraumfreien, pulsationsarmen Doppellanghubkolbenpumpe angesaugt und gepumpt wird und im durchflossenen Leitungssystem totraumfreie Ventile zum Einsatz kommen. Diese Doppellanghubkolbenpumpe sitzt z. B. in einer Druckschleife, wobei durch eine Schleuse oder ein Überströmventil, welches als verbindendes Element zu einem parallel angeordneten Meßkreis mit anderem Druckniveau dient, eine definierte Probenmenge überführt wird und im parallelen Meßkreis von einer zweiten Lang­ hubkolbenpumpe gleicher Bauart den eigentlichen On-line-Meßgeräten zugeführt wird.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum kontinuierlichen Fördern scherempfindlicher Fluide, insbesondere von Polymerlatices bzw. Kunststoff­ dispersionen, mit einer Viskosität bis 100 000 mPa·s bei einer Förderleistung von 10 ml/h bis 100 l/h, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid über wenigstens ein totraumfreies Ventil von einem Kolben einer Doppellanghubkolbenpumpe ange­ saugt wird, während synchron Fluid aus dem zweiten Kolbenraum ebenfalls über wenigstens ein weiteres totraumfreies Ventil zur Förderseite abgegeben wird und nach vollständiger Entleerung des zweiten Kolbenraumes das erste Ventil abgabe­ seitig geöffnet und ansaugseitig geschlossen wird, während das zweite Ventil abgabeseitig geschlossen und ansaugseitig geöffnet wird und synchron die Bewegungsrichtung der Kolben umgekehrt wird. Eine bevorzugte Ausführungs­ form ist dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid in einer Umpumpschleife gefördert wird, die an einen Reaktor angekoppelt ist. In dieser Umpumpschleife oder parallell zu dieser können sich Meßfühler bzw. Sensoren oder Einbauten befinden. Beispiele für solche Meßfühler sind Temperaturmeßfühler, pH-Elektroden, Leit­ fähigkeitselektroden, MR-Lichtleitersonden, schwingende U-Rohre für Dichte­ messungen, Refraktometer, Ultraschallmeßköpfe oder Vorrichtungen zur Kalori­ metrie. Die genannten Meßfühler bzw. Meßgeräte werden durch das im Kreis geführte Fluid (z. B. ein Latex) nicht belegt oder verstopft. Es ist grundsätzlich möglich, in die Umpumpschleife weiter Vorrichtungen zur Durchmischung, wie Statikmischer oder Wärmetauscher, einzubringen, welche aufgrund der stetigen pulsationsfreien und gering scherbeanspruchenden Fördervorrichtung nicht belegt oder verstopft werden. Eine weitere bevorzugte Variante des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid durch ein Überströmventil oder eine Schleuse in einen Bereich verminderten Drucks (z. B. eine sekundäre Umpump­ schleife) geleitet wird. Besonders bevorzugt ist eine Variante dieses Verfahrens, bei der das Überströmventil bzw. die Schleuse als Kopplung zwischen Primär- und Sekundärumpumpkreislauf geschaltet ist. Mit dieser Variante ist es möglich, definierte Probenvolumina des Fluids aus der Hauptfließleitung bzw. einem primären Umpumpkreislauf abzuzweigen und z. B. einer Messung unter vermin­ dertem Druck zuzuführen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispieles beispielhaft näher erläutert.

Es zeigt

Fig. 1 Schema der erfindungsgemäßen Förderung von scherempfindlichen Fluiden,

Fig. 2 schematische Abbildung des Förderverfahrens als Teil einer Umpump­ schleife und zum Auskoppeln von Polymerisat,

Fig. 3 Aufbau der erfindungsgemäßen Doppellanghubkolbenpumpe in einer Sei­ tenansicht,

Fig. 4 erfindungsgemäße Doppellanghubkolbenpumpe in Draufsicht.

An einen Reaktor 1 zur Emulsionspolymerisation von Butadien, der unter einem Druck von < 5 bar arbeitet, ist eine Umpumpschleife 2 geschaltet, die eine neue Doppellanghubkolbenpumpe 3 mit zwangsgesteuerten Ein- bzw. Ausgangsventilen 4, 5 als Fördervorrichtung enthält sowie ein Überstromventil 6, welches den primären Kreislauf 2 mit dem sekundären Kreislauf 7 verbindet. Die neu ent­ wickelte Doppellanghubkolbenpumpe ist in den Fig. 3 und 4 abgebildet. Ihre beiden Kolben 8 und 9 werden über ein Winkelhubgetriebe 10 mit vorgeschaltetem Regelgetriebe 11 angetrieben. Das Hubvolumen der Pumpenköpfe läßt sich durch einen Ring 12 einstellen, der gleichzeitig die Aufgabe übernimmt, einen Kontaktschalter 13 für die Drehrichtungsänderung und für die Umschaltung der Armaturen zu betätigen. Doppelte Dichtungen und Stützringe sind am Kopf jedes Kolbens zum Gehäuse abdichtend plaziert. Die Kopfdichtung der Kolben ermöglicht die Gestaltung eines totraumarmen Pumpenkopfes unabhängig von der Hubvolumenmenge. Das angesaugte Produktvolumen wird quantitativ aus dem Pumpenkopf während des Förderns verdrängt. Während einerseits das Reaktionsgemisch durch den Kolben 23 beispielsweise langsam angesaugt wird, drückt der entgegengesetzte Kolben 24, der über die gleiche Spindel 14 geführt ist wie Kolben 23, vorher angesaugtes Reaktionsgemisch quantitativ aus dem Pumpenkopf. Die erfindungsgemäße Doppellanghubkolbenpumpe ist selbstan­ saugend und selbstbelüftend bei einer Pulsationsfrequenz von weniger als 10 Hub pro Minute. Der Totraum der Pumpe beträgt weniger als 1% des Pumpen­ kopfvolumens. Es ist möglich, mit der Pumpe bei einem Druck bis 300 bar und einer Temperatur von -100 bis +250°C zu arbeiten. Mit Hilfe der erfindungs­ gemäßen Pumpe können auch feststoffhaltige Fluide gepumpt werden, wenn die Sedimentationszeit des Feststoffs größer ist als die Verweilzeit des Fluids im Pumpenkopf. In einer bevorzugten Ausführung weist die Spindel der Pumpe eine zusätzliche Verdrehsicherung auf.

Die Doppellanghubkolbenpumpe 3 ermöglicht, eine Teilstrommenge des Reak­ tionsvolumens aus dem Reaktor 1 ständig produktschonend umzupumpen. Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung wurden 100 ml/h Butadien-Polymerisat über 100 h bei einem Druck von 5 bar und einer Temperatur von 50°C ohne Ablagerung oder Koagulatbildung umgepumpt.

Die Umpumpschleife 2 ist in einer bevorzugten Ausführung über ein Über­ stromventil 6 mit einem Vakuumgefäß 13 verbunden. Das Überströmventil 6 verhindert eine spontane Entspannung der flüssigen Monomere, die in der Probenmenge enthalten sind. Es wird dadurch eine unkontrollierte Schaumbildung verhindert. Das Vakuumgefäß 13 hat ein definiertes Volumen und wird über eine Steuerung auf einen vorgewählten Unterdruck, z. B. 50 mbar, evakuiert. Ist der Unterdruck erreicht, schaltet die Steuerung ein in der Umpumpschleife befindliches Ventil 25 in Zustellung, so daß die Doppellanghubkolbenpumpe 3 das definierte Volumen gegen das in Zustellung befindliche Ventil 25 pumpt und den Systemdruck in der Umpumpschleife erhöht. Das Überströmventil 6 läßt die Probenmenge bei einem vorher eingestellten Druck, der über dem Reaktordruck liegt, in das Vakuumgefäß passieren. Sobald die Probenmenge aus der Umpumpschleife geschleust ist, gibt die Steuerung den Befehl, das Ventil 25 zu öffnen, so daß der Umpumpkreislauf wieder in Betrieb gesetzt wird. Die eingespritzte Probe erzeugt im Vakuumgefäß, welches aus einem geeichten, zylindrischen Meßgefäß 13 und einem Ausgleichsgefäß 15 besteht eine Druckerhöhung. Das Ausgleichsgefäß ist bevorzugt so ausgelegt, daß bei Ent­ spannung eines niedrigsiedenden Bestandteils des mehrphasigen Fluids der max. entstehende Druck 1 bar absolut nicht übersteigt. Die Druckerhöhung wird wiederum verstärkt durch verdampfende Bestandteile der Probe. Verändert sich nach einer gewissen Zeit (z. B. < 30 min) der Druck im Meßgefäß nicht mehr, so wird die Druckdifferenz berechnet und zusammen mit der Temperatur, dem Volumen der Probe und dem Volumen des Vakuumbehälters die Monomer­ konzentration bestimmt und damit Rückschluß auf die derzeitige Produkt­ zusammensetzung im Reaktor getroffen. Ist der druckerzeugende Bestandteil der Reaktorprobe isoliert, wird die verbleibende, nicht verdampfte Probenmenge automatisch mit der vorgegebenen Sollprobenmenge verglichen. Ist das gemessene Probenvolumen unter dem Sollwert wird erneut das Vakuumgefäß evakuiert und eine weitere Probe von der Doppellanghubkolbenpumpe angefordert. Dieser Teilvorgang wiederholt sich so lange, bis die ausreichende Probenmenge erreicht ist. Anschließend wird das Vakuumgefäß 13 mit Inertgas belüftet und der Rest der Probe in eine Meßschleife gepumpt. Der Meßkreis 7 ist mit einer Ein­ fachlanghubkolbenpumpe 16 ausgerüstet um Meßsensoren mit Produkt zu versorgen. Die Einfachlanghubkolbenpumpe ist wie die Doppellanghubkolben­ pumpe mit zwangsgesteuerten Ventilen 17 bzw. 18 ausgerüstet. Ist die isolierte Probe aus dem Vakuumgefäß abgesaugt, schalten die Ventile 17, 18 auf den eigentlichen Meßkreis um. Dadurch wird das Vakuumgefäß zwischen Ventil 6 und Ventil 17 vom übrigen Verfahren zwischenzeitlich ausgeklammert. Jetzt kann automatisiert ein Reinigungsvorgang der Entgasungszelle, bestehend aus Spül- und Trockenvorgang, parallel zum anderen automatisierten Prozeß ablaufen. Der Spülvorgang ist bei vorangeschalteten Probenaufarbeitungsvorgängen notwendig um produktbenetzte Teile zu reinigen, damit bei Folgemessungen keine Meßwertverfälschungen erfolgen. Der Spül- und Trocknungsvorgang wird durch die Ventile 20 bzw. 21 eingeleitet. Nachdem die Spülflüssigkeit in das Vakuum­ gefäß eingeleitet wurde öffnet das Ventil 22, um die eingeschleuste Spülmit­ telmenge in ein angekoppeltes Auffanggefäß abfließen zu lassen. Der Spülvorgang kann wahlweise nach Produkteigenschaften mehrmals wiederholt werden. Nach Beendigung des Spülens erfolgt ein Trocknungsvorgang, der durch das Ventil 21 eingeleitet wird. Der Trocknungsvorgang ist nur dann erforderlich, wenn die restliche Spülflüssigkeitsmenge, die an inneren Wandungen haftet, nicht durch das anschließende Evakuieren verdampft und dadurch den Ausgangsmeßwert für die Ermittlung des Niedrigsieders verfälscht. In dieser Meßschleife können weitere Analysen- oder Meßgeräte eingebaut werden, um unterschiedliche Eigenschaften der entgasten Probe zu bestimmen.

Der gemessene Probenrest kann über ein weiteres Drei-Wege-Ventil aus der Meßschleife in die Umpumpschleife 2 zugeführt werden und damit in den Reaktor als Saatpolymer zurückgeführt werden. Die Förderung des Polymerisats in der Meßschleife wird bevorzugt ebenfalls mit Hilfe einer weiteren erfindungsgemäßen Fördereinrichtung, insbesondere mit Hilfe einer zweiten erfindungsgemäßen Pumpe vorgenommen. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, eine vollautomatische Probennahme und Bestimmung der aktuellen Monomerkon­ zentration während einer Druckpolymerisation durch die genannte Druckdiffe­ renzmessung zu erreichen. Die hierbei ermittelte Monomerkonzentration kann als Steuergröße für die Dosierung von Monomer- bzw. Initiatorzugabe verwendet werden. Als besonderer Vorteil erweist sich, daß das gemessene Polymerisat aufgrund der schonenden Förderung und der weiteren Behandlung, z. B. in der Meßschleife, dem Reaktionsgemisch im Reaktor wieder zugeführt werden kann, ohne Beeinträchtigung der Produktqualität. Eine Variante zur Überführung von Polymerisat in die Meßschleife besteht darin, ein definiertes, mit Reaktions­ gemisch gefülltes Volumen der Umpumpschleife 2 abzusperren und im gleichen Augenblick einen Schleifenumgang zu öffnen, so daß der Produktstrom in der Umpumpschleife nicht unterbrochen wird. Die unter Druck stehende Menge Reaktionsgemisch in der Schleuse wird dann spontan in das Vakuumgefäß entleert. Anschließend wird die Schleuse wieder in den Reaktionsgemischstrom geschaltet und die Schleifenumgehung geschlossen. Die Schleuse ersetzt hierbei das Über­ stromventil 6.

Es ist möglich, die Entmonomerisierung oder Aufbereitung des Reaktionsge­ misches im Vakuumgefäß durch mehrfaches Evakuieren und anschließendes Be­ lüften mit Inertgas zu vervollständigen, wobei Lichtschranken als Schaumwächter z. B. bei schäumenden Produkten eingesetzt werden können.

Typische Messungen, z. B. an entmonomerisiertem Latex im Zuge der Meßschleife, sind Dichte-, Brechzahl-, NIR-, Ultraschall-, pH- und Leitfähigkeitsmessungen. Des weiteren können an definiert verdünnten, entmonomerisiertem Latex Licht­ extinktionsmessungen (gegebenenfalls bei verschiedenen Wellenlängen) oder eine Teilchengrößenbestimmung mit Hilfe der Laserkorrelationsspektroskopie durchge­ führt werden. Durch eine Kombination der Informationen aus diesen Messungen wird es möglich, bei laufender Reaktion die Kinetik die Polymerisation zu bestimmen und eine Prozeßsteuerung durchzuführen.

Gegenstand der Erfindung ist auch eine pulsationsarme totraumfreie Doppel­ langhubkolbenpumpe mit einer Förderleistung von 10 ml/h bis 100 l/h zur För­ derung von scherempfindlichen Fluiden mit einer Viskosität bis 100 000 mPa·s aufweisend zwei Kolben 8,9 auf einer gemeinsamen Antriebsspindel 14 einem Winkelhubgetriebe 10 mit vorgeschaltetem Regelgetriebe 11 oder einem hydrauli­ schen Getriebe zum Antrieb der Kolben 8,9 einen Ring 12 zum Einstellen des Hubvolumens der Pumpenköpfe 23, 24 einem Kontaktschalter 26 für die Dreh­ richtungsänderung einer Initiatorscheibe 27 sowie doppelten Dichtungen am Kopf der Kolbenräume.

Der Antrieb der Pumpe erfolgt z. B. über ein Untersetzungsgetriebe mit in Reihe geschaltetem Winkelhubgetriebe, welches die Drehbewegung in eine rotationsfreie Hubbewegung der Kolben 8, 9 umsetzt. Das hat den Vorteil, daß der Saug- und Druckkolbenkopf auf einer Spindel montiert werden und die Doppelkolbenpumpe kontinuierlich fördern kann. Durch diese Anordnung fahren Druck- bzw. Saugkolben absolut synchron. Jeweils die Produkt abgewandte Seite des jeweiligen Saugkolbenkopfes löst den Schalter aus, um vom Druckvorgang auf den Saugvorgang umzuschalten. Die Konstruktion kann auch so ausgelegt werden, daß anstatt des Saugkopfes der Druckkopf die Umschaltung auslöst. In dem Fall müßte der Schaltsensor nicht getriebeseitig sondern pumpenkopfseitig plaziert werden Die Hubstange, die eine Gewindestange ist (Kolbenstange), auf der die beiden Kolbenköpfe sitzen, ist beispielsweise mit einer axialverlaufenden Nut versehen, in die bevorzugt eine Verdrehsicherung eingreift, um eine Rotation der Hubstange zu vermeiden. Der Kolbenkopf ist zum Kolbengehäuse mit mindestens einer elastischen Dichtung und mindestens einem Führungsring versehen, so daß das angesaugte Produkt auch vollständig beim Druckvorgang aus dem Kolben­ kopfgehäuse verdrängt werden kann.

Saug- und Druckkammer sind z. B. über zwei Kapillaren, in denen zwei zwangs­ gesteuerte Drei-Wege-Ventile (Kugelhähne) (4, 5) plaziert sind, miteinander ver­ bunden. Die Drei-Wege-Ventile sorgen für eine Trennung der beiden Kammern. Anstatt der zwei Drei-Wege-Ventile können auch vier Einzelventile vorgesehen werden. Vorzugsweise bestehen die Ventile aus Kugelhähnen, um einen scherungsfreien Produktdurchgang zu gewährleisten. Jeder Kolben hat eine Produkteintrittsöffnung und eine -austrittsöffnung, sie sind vertikal untereinander angeordnet, der Eintritt unten und der Austritt oben, um eine Selbstbelüftung und ein Selbstansaugen der Pumpe zu ermöglichen. In einer besonderen Ausfüh­ rungsform wird eine Teleskopspindel (längenverstellbare Spindel) eingesetzt, um bei kleinsten Hubvolumenmengen einen Pumpkreislauf erzeugen zu können und das Restvolumen klein zu halten. Die Doppellanghubkolbenpumpe kann unab­ hängig von der Fördermenge den Pumpenkopf restlos entleeren. Aufgrund der extrem niedrigen Hubfrequenz (z. B. max. 2 Hübe pro Minute) entsteht eine pulsationsarme Produktförderung, das Produkt wird laminar gefördert, es entsteht eine Pfropfenströmung in den Kapillaren oder Rohrleitungen. Die laminare Förderung eines Produkts ist bei konstantem Druck Voraussetzung für den scherungsfreien Transport von Latices. Vorzugsweise sollte der Pumpenantrieb und das Pumpenkopfvolumen so ausgelegt werden, daß ein Schaltzyklus größer 5 Minuten eingehalten wird. Dadurch wird ein scherungsfreies Pumpen z. B. der Polymerlatices bzw. Kunststoffdispersionen gewährleistet. Diese Frequenzmerk­ male beschreiben ein pulsationsfreies (-armes) Förderungssystem, welches scher­ empfindliche Produkte über lange Zeit pumpen kann.

Aufgrund der einfachen Konstruktion kann die Pumpe Kleinstmengen, ab 10 ml/h kontinuierlich fördern, oder auch definierte Mengen im ml-Bereich ansaugen und als Probennehmer bei diskontinuierlichen bzw. kontinuierlichen Prozessen einge­ setzt werden. Die Pumpe kann als Schleuse fungieren, weil Druck- und Saugseite voneinander getrennt sind, sie kann Produktmengen aus einem Unterdruck- bzw. Überdruckbereich in einem Unterdruck- bzw. Überdruckbereich überführen. Auf­ grund der totraumfreien Ausführung erfolgt keine Rückvermischung mit zeitlich älteren Produktmengen.

Ein besonderer Vorteil des Verfahrens mit der Doppellanghubkolbenpumpe ist, daß mit der eingestellten Probenmenge von z. B. 10 ml, eine definierte Produkt­ menge pro Hub gefördert wird und zu einem beliebigen Zeitpunkt z. B. in einen Meßkreislauf überführt werden kann. Diese Probenmenge bzw. der max. Hubweg ist mit einer Stellmutter auf der Kolbenspindel im Inneren des Kolbengehäuses einstellbar.

Die Kolbenköpfe und Pumpengehäuse können aus geeigneten metallischen und/oder nichtmetallischen Werkstoffen bestehen. In besonderen Ausführungs­ formen kann auch das Kolbengehäuse mit Glas- oder Keramikhülsen ausgekleidet werden. Das Kolbengehäuse kann auf einfache Weise beheizt oder gekühlt werden.

Aufgrund der Trennung von Druck- und Saugseite können zwischen diesen beliebigen positive oder negative Druckdifferenzen bestehen. Die Pumpe kann bei einer Temperatur von -100°C bis +200°C betrieben werden. Üblich ist es, die Pumpe in einem Temperaturbereich von etwa -20 bis +150°C, im Falle von Latices im Bereich von +2 bis +100°C einzusetzen. Das Verhältnis von Hubvolumen zu Restvolumen im Pumpenkopf, welches ein Maß für die Totraumfreiheit ist, beträgt bevorzugt kleiner als 1%.

Claims (12)

1. Verfahren zum kontinuierlichen Fördern scherempfindlicher Fluide mit einer Viskosität bis 100 000 mPa·s bei einer Förderleistung von 10 ml/h bis 100 l/h, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid über wenigstens ein totraumfreies, zwangsgesteuertes Ventil (4) von einem Kolben (8) einer Doppellanghubkolbenpumpe (3) angesaugt wird, während synchron Fluid mit dem zweiten Kolben (9) aus dem zweiten Kolbenraum (24) ebenfalls über wenigstens ein weiteres totraumfreies, zwangsgesteuertes Ventil (5) zur Förderseite abgegeben wird und nach vollständiger Entleerung des zweiten Kolbenraums (24) das Ventil (4) abgabeseitig geöffnet und ansaugseitig geschlossen wird, während Ventil (5) abgabeseitig geschlossen und ansaugseitig geöffnet wird und synchron die Bewegungsrichtung der Kolben (8, 9) umgekehrt wird, wobei die Kolben (8) und (9) auf einer Spindel (14) sitzen.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das scherem­ pfindliche Fluid in einer Umpumpschleife (2) gefördert wird, die an einen Reaktor (1) angekoppelt ist.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das scherempfindliche Fluid ein Polymerlatex oder eine Kunststoffdispersion ist.

4. Verfahren gemäß Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid über ein Überstromventil (6) oder eine Schleuse, die zwischen den Umpumpkreislauf (2) und einen Bereich verminderten Drucks geschaltet sind, in den Bereich verminderten Drucks gepumpt wird.

5. Verfahren gemäß den Ansprüchen 3 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Bereich verminderten Drucks Teil einer Meßschleife (7) ist, die parallel zur Umpumpschleife (2) geführt ist und als Meßeinrichtungen wenigstens ein geeichtes Vakuumgefäß mit Druckmeßgerät zur Bestimmung Monomerkon­ zentration des Polymerlatex aufweist.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, auf­ weisend eine Doppellanghubkolbenpumpe (3), mindestens ein totraumfreies Drei-Wege-Ventil (4), das über einen Kontaktschalter (26) der Doppellang­ hubkolbenpumpe (3) zwangsgesteuert ist und mindestens ein totraumfreies Drei-Wege-Ausgangsventil (5), welches ebenfalls über einen Kontakt­ schalter (26) der Doppellanghubkolbenpumpe (3) zwangsgesteuert ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie in eine Umpumpschleife (2) geschaltet ist, die an einen Reaktor (1) angekoppelt ist.

8. Vorrichtung gemäß Anspruch 7 mit einem Überströmventil (6) oder einer Schleuse auf der Abgabeseite der Fördereinrichtung in der Umpumpschleife zur Überführung von Fluid in einen Bereich verminderten Druckes.

9. Pulsationsarme totraumfreie Doppellanghubkolbenpumpe mit einer Förder­ leistung von 10 ml/h bis 100 l/h zur Förderung von scherempfindlichen Fluiden mit einer Viskosität bis 100 000 mPa·s aufweisend zwei Kolben (8, 9) auf einer gemeinsamen Antriebsspindel (14), einem Winkelhubgetriebe (10), mit vorgeschaltetem Regelgetriebe (11) zum Antrieb der Kolben (8, 9), einem Ring (12) zum Einstellen des Hubvolumens der Pumpenköpfe (23, 24), einem Kontaktschalter (26) für die Drehrichtungsänderung, einer Initiatorscheibe (27) sowie doppelte Dichtungen am Kopf der Kolben (23, 24).

10. Doppellanghubkolbenpumpe gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Spindel (14) eine Verdrehsicherung aufweist.

11. Doppellanghubkolbenpumpe gemäß den Ansprüchen 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Spindel (14) eine Teleskopspindel ist und die Stellmutter (12) ersetzt.

12. Doppellanghubkolbenpumpe gemäß den Ansprüchen 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolbenbewegung anstelle des Winkelhubgetriebes (10) mit vorgeschaltetem Regelgetriebe (11) über eine Hydraulik gesteuert wird.