DE4321817C2 - Verfahren zur Herstellung eines Schichtsystems mit wenigstens einer Schicht aus einem metalloxidischen supraleitenden Material - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Schichtsystems mit wenigstens einer Schicht aus einem metalloxidischen supraleitenden Material

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbe­ griff des Anspruchs 1. Solche Verfahren sind z. B. aus DE-PS 38 22 502 oder DE-OS 38 05 010 bekannt.
Zur Herstellung von supraleitenden hoch-Tc-Schichten der Klasse SEBa₂Cu₃Oy (SE = Yttrium oder ein Element der Seltenen Erden) ist einer der wichtigsten Vorgänge die sogenannte Beladung der bei hohen Temperaturen abgeschiedenen Schichten mit Sauerstoff. Erst die Sauerstoffbeladung, erzeugt aus den halbleitenden Sauerstoffdefiziten (y < 6,5), bildet metallische und somit supraleitende Schichten. Hierbei tritt eine Phasenumwandlung von der tetragonalen zur gewünschten orthorhombischen Struktur auf. Je nach Sauerstoff- Partialdruck liegt eine solche Phasenumwandlung im Bereich von 700°C bis 740°C.
Bei dem bekannten Verfahren wird nach der Deposition noch im heißen Zustand Sauerstoff bei Drücken bis zu 1 bar in den Probenraum eingelassen. Die Probe wird anschließend in einem mehr oder weniger gesteuerten Zyklus bis auf Raumtemperatur abgekühlt. Versuche mit aktiviertem Sauerstoff werden dabei gemacht, ohne daß eindeutige Verbesserungen solcher in-situ-Beladungen eindeutig erkennbar sind. Darüber hinaus sind sogenannte ex-situ-Nachbehandlungenmethoden zur Schichtverbesserung bekannt.
Die bekannten Verfahren zeigen eine relativ schlecht reproduzierbare Prozeßführung im Hochdruckbereich, so daß eine große Streuung der Ergebnisse stattfindet. Darüber hinaus werden die Prozeßkammern extrem mit Sauerstoff belegt, was bei nachfolgenden Prozessen oder bei gleichzeitiger Verwendung zusätzlicher Quellen zu nichtstabilen Bedingungen führen kann. Darüber hinaus führt der hohe Prozeßgasdruck, die hohen Temperaturen wie auch der Einsatz sehr reaktiven Sauerstoffs zu nachteiligen hohen Belastungen der Quellen- und Pumpensysteme solcher Beschichtungsanlagen.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, bei dem diese Nachteile vermieden werden, zumindest wesentlich reduziert werden.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren gemäß den Merkmalen des Anspruchs 1.
Ausgehend von dem Verfahren der genannten Art wird dazu nach der Deposition des metalloxidischen supraleitenden Materials die auf dem Substrat gebildete Schicht bis auf eine definierte Temperatur unterhalb der Umwandlungstemperatur des metalloxidischen Supraleiters abgekühlt. Für einen definierten Zeitraum wird die so gebildete Schicht gehalten und während dieser Zeit einer Beladung mit aktiviertem Sauerstoff ausgesetzt. Von entscheidender Bedeutung hierbei ist, daß eine Beladung mit aktiviertem Sauerstoff während der Abkühlphase bis auf diese definierte Beladungs­ temperatur seit Beendigung des Depositionsvorganges unterbleibt. Dadurch wird erreicht, daß eine unkontrollierte Beladung als Folge der Temperatur­ abnahme und damit verbundenen unterschiedlichsten Diffusionsvorgängen des aktiven Sauerstoffs in die besagte Schicht vermieden wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren nach Anspruch 1 zeichnet sich deshalb durch folgende Vorteile aus:
  • 1. das Verfahren ist extrem reproduzierbar;
  • 2. das Verfahren schont die Pumpen und Quellen, so daß keine Konditionierung der Quellen zu weiteren Depositionen notwendig sind.
Die in-situ-Nachbeladung bei einer Temperatur unterhalb der Umwandlungstemperatur des metalloxidischen Hoch­ temperatursupraleiters kann sowohl bei solchen Depositionsprozessen angewandt werden, bei denen während der Deposition eine Beladung mit aktiviertem Sauerstoff erfolgt, als auch bei solchen Depositions­ prozessen, bei denen eine solche Beladung aktiv nicht ist vorgesehen. In Abhängigkeit der eingestellten Parameter lassen sich reproduzierbar metalloxidische supraleitende Schichten mit einstellbaren Sauerstoff­ anteilen herstellen.
Nach einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Anspruch 2 wird das Material zur Bildung der Schicht durch Kathodenzerstäubung oder thermische Ver­ dampfung abgeschieden.
Weitere vorteilhafte oder zumindest zweckmäßige Varian­ ten des erfindungsgemäßen Verfahrens finden sich in den Ansprüchen 3 bis 9.
Zur Optimierung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dabei zu berücksichtigen, daß die Schichttemperatur, der Prozeßgasdruck, das Prozeßgas-Mischungsverhältnis, die Größe des Targets, die Umwandlungstemperatur des gewählten metalloxidischen Supraleiters als auch weitere Parameter in engem Zusammenhang miteinander eingestellt werden können.
Eine besonders vorteilhafte Variante besteht darin, daß die supraleitende Schicht gemäß Anspruch 9 mit einer Deckschicht versehen ist. Auch in diesem Falle wird mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens eine sehr gute Reproduzierbarkeit der erwünschten Sauerstoffbeladung der supraleitenden Schicht erzielt.
In Abhängigkeit der eingestellten Parameter der jeweiligen physikalischen Größen kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren im Falle der Wahl von SEBa₂Cu₃Oy als Material für die supraleitende Schicht durch die in-situ-Nachbehandlung sehr reproduzierbar ein bestimmter Wert des Sauerstoffanteils y, je nach Anforderungen, erhalten werden.
Ausführungsbeispiel
Das Verfahren für die Beladung der SEBa₂Cu₃Oy (y < 6,5)-Schichten sieht folgende Schritte vor:
  • 1. Nach der Abscheidung (Deposition) bei Temperaturen von 650-850°C und Drücken im Bereich von 0,5- 5 mbar wird der Film bei unveränderten Bedingungen (konstanter Druck und Gasmischungsverhältnis) auf etwas niedrigere Temperaturen (500°C, je nach Bedingungen zu optimieren) abgekühlt.
  • 2. Erzeugung von aktiviertem Sauerstoff durch das Zünden eines Plasmas in der Nähe des Substrates (entweder am durch einen Shutter vom Substrat getrennten Target oder an einem Target, das sich in einer Position befindet, von der aus keine direkte Deposition oder ein Ionenbombardement am Substrat auftritt). Die optimierten Arbeitsparameter für ein RF-Plasma auf 15 cm große (6′′-)Magnetrontargets sind: 100 W bei einem Druck von 0,25-0,32 mbar (reiner Sauerstoff). Alternative Verfahren zur Erzeugung von aktiviertem Sauerstoff sind ebenfalls denkbar (Ionenkanone, Mikrowelleneinstrahlung, Ozon etc.).
  • 3. Die Substrattemperatur wird für eine gewisse Zeit (je nach Bedingungen zu optimieren) stabilisiert. Die optimalen Parameter waren 500°C während 20 min. Andere Parameter ergaben reproduzierbar andere Ergebnisse.
  • 4. Danach Abkühlen auf Raumtemperatur.
Die optimierten Parameter hängen, wie unter Schritt 1 bis 4 angedeutet, von der Depositionsanlage, Substrat und dem Schichtsystem ab und müssen entsprechend optimiert werden. Große Abweichungen von den oben genannten Werten in Druck, Temperatur und Zeit treten nicht auf, wohingegen die RF-Leistung naturgemäß stark vom gewählten Target abhängt.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung eines wenigstens eine Schicht aus einem supraleitenden SEBa₂Cu₃Oy- Material enthaltenden Schichtsystems,
  • - bei dem die metalloxidische supraleitende Schicht aus einem Target bei einer Temperatur von 1650°C bis 850°C und bei einem Druck von 0,5 bis 5 mbar abgeschieden wird,
  • - die gebildete Schicht bei konstanten Druck- und Prozeßgasverhältnissen bis auf eine definierte Temperatur unterhalb der Umwandlungstemperatur des metalloxidischen Supraleiters abgekühlt wird und
  • - in Abhängigkeit des gewünschten Sauerstoff­ anteils y in der Schicht diese 1 min bis 35 min lang mit aktiviertem Sauerstoff bei einem Prozeßgasdruck von 0,05 mbar bis 10 mbar beladen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die metalloxidische supraleitende Schicht durch Kathodenzerstäubung oder thermische Verdampfung, insbesondere Laserablation, abgeschieden wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem in Abhängigkeit der Umwandlungstemperatur des gewählten SEBa₂Cu₃Oy-Supraleiters die Schicht mit aktiviertem Sauerstoff bei einer Temperatur im Bereich von bis zu 250°C unterhalb der Umwandlungstemperatur beladen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem zur Bildung des aktivierten Sauerstoffs ein Plasma möglichst nahe am Substrat so gezündet wird, daß eine Deposition von Targetmaterial am Substrat nicht stattfindet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem zur Bildung des aktivierten Sauerstoffs eine Ionenkanone, Mikrowelleneinstrahlung oder Ozon verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem die Beladung mit aktiviertem Sauerstoff bei einem Prozeßgasdruck im Bereich von 0,2 mbar bis 0,4 mbar durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem die Beladung mit aktiviertem Sauerstoff bei einer Temperatur im Bereich von 450°C bis 550°C, insbesondere von 490°C bis 525°C, durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem die Beladung mit aktiviertem Sauerstoff 15 min bis 25 min lang durchgeführt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8 bei dem die gebildete Schicht mit einer Deckschicht versehen wird.
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