DE4314268A1 - Verwendung von Kaliummanganpyrophosphat zur Herstellung gefärbter Metallic-Lackierungen und so hergestellte, gefärbte Metallic-Lacke - Google Patents
Verwendung von Kaliummanganpyrophosphat zur Herstellung gefärbter Metallic-Lackierungen und so hergestellte, gefärbte Metallic-LackeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Kaliummanganpyrophosphat
zur Herstellung von gefärbten Metallic-Lackierungen und mit Kalium
manganpyrophosphat hergestellte, gefärbte Lacke.
Im Bereich der Metallic-Lackierungen finden im allgemeinen Einschicht-
und Zweischichtlackierungen Anwendung. Bei Autolacken sind die
Ansprüche an das makellose Aussehen und die Haltbarkeit der
Lackierung besonders hoch. Hier dominiert die Zweischichtlackierung
("clear-on-base finish" bzw. "Basecoat/Olearcoat"-Verfahren); in
speziellen Fällen werden aber auch Mehrschichtlackierungen verwendet,
wie z. B. in EP-A 0 388 931 beschrieben. Heutzutage weisen etwa 70%
aller Personenwagen Metallic-Lackierungen auf, woraus bereits die
Bedeutung der Metallic-Lackierungen hervorgeht.
Für das metallische Aussehen werden plättchenförmige Metallteilchen,
insbesondere Aluminiumplättchen, verwendet. Im Idealfall sind diese
Plättchen weitgehend parallel zur Oberfläche des Lackfilms orientiert
und durch die Reflexion des einfallenden Lichts wirksam. Relativ große
Teilchen (mit z. B. 20-30 µm Plättchendurchmesser) verursachen einen
ausgeprägten Metalleffekt, haben aber ein geringeres Deckvermögen als
kleinere Teilchen (z. B. 3-6 µm), die zwar hell, aber weniger metallisch
wirken.
Für farbige Metallic-Lackierungen wären für die Farbgebung lösliche
(organische) Farbstoffe ideal, da sie keine störende Lichtstreuung
bewirken. Sie können aber wegen ihrer häufig zu geringen Lichtechtheit
nur sehr eingeschränkt verwendet werden. Daher finden für farbige
Metallic-Lackierungen transparente Pigmente Einsatz, wobei durch die
hohen Anforderungen an höchste Lichtechtheit, insbesondere hinsichtlich
der Farbtonbeständigkeit und der Glanzhaltung, die Möglichkeiten
beschränkt sind.
Anorganische Pigmente zeichnen sich gegenüber organischen Pigmenten
häufig durch ihre Wetterbeständigkeit und ihre Lichtechtheit aus.
Ferner sind anorganische Pigmente im Gegensatz zu organischen
Pigmenten migrationsstabil.
Anorganische Pigmente sind gegenüber den organischen Pigmenten im
allgemeinen durch eine niedrige Lichtabsorption und ein hohes
Streuvermögen gekennzeichnet. Mit dem Einsatz üblicher anorganischer
Farbpigmente kommt aber kein tiefer Metallic-Flop zustande, vielmehr
erzielt man nur trübe Farbwirkungen durch den hohen Anteil an
Streulicht. Günstiger sind hier die Einfärbungen mit transparenten
Pigmenten. Aber auch die transparenten, anorganischen Pigmente haben
gewisse Nachteile. So ist die Palette verfügbarer transparenter Pigmente
sehr begrenzt. Beispiele transparenter, anorganischer Pigmente sind
neben transparenten Spinellblau- und Spinellgrün-Pigmenten insbe
sondere die transparenten Eisenoxide. Diese Produkte weisen hohe
Brechungsindices auf und sind daher nur im extrem feinteiligen Zustand
transparent, d. h. im Bereich von Teilchengrößen « 0,1 µm. Dement
sprechend liegen die spezifischen Oberflächen der transparenten
Pigmente sehr hoch, meist im Bereich von ca. 70 bis etwa 140 m²/g.
Dadurch erklärt sich auch die Schwierigkeit in der Dispergierung dieser
transparenten Pigmente bei der Herstellung von Lackformulierungen.
Aufgabe war es daher, Farbpigmente zur Verfügung zu stellen, die
einerseits wetterbeständig und lichtecht sind und andererseits ein
möglichst geringes Streuvermögen aufweisen.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß sich Kaliummanganpyro
phosphat hervorragend zur Herstellung von gefärbten Metallic-
Lackierungen eignet, wie sie insbesondere im Automobilsektor vielfach
Anwendung finden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von
Kaliummanganpyrophosphat zur Herstellung gefärbter Metallic-Lackie
rungen.
Kaliummanganpyrophosphat und dessen Herstellung sind in der DE-A
41 22 448 beschrieben.
Die aus DE-A 41 22 448 bekannten Produkte haben spezifische
Oberflächen zwischen 0,01 und 300 m²/g, bevorzugt zwischen 0,1 und
100 m²/g; über ihre Transparenz werden keine Angaben gemacht. Es war
daher überraschend, daß Kaliummanganpyrophosphat im Teilchengrö
ßenbereich von 0,2 bis 10 µm, vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 5 µm,
hervorragend transparent ist. Die Dispergierung in Lacken ist sehr
einfach.
Vorzugsweise wird das verwendete Kaliummanganpyrophosphat in einer
Konzentration von 0,1 bis 10%, besonders bevorzugt in einer Konzen
tration von 0,5 bis 5%, gerechnet als Pigment-Volumenkonzentration
und bezogen auf Metallic-Lack, eingesetzt.
Kaliummanganpyrophosphat kann für Einschichtlackierungen oder für
Zweischichtlackierungen im Basislack eingesetzt werden.
Die gefärbten Metallic-Lackierungen sind insbesondere aus wasserver
dünnbaren oder wäßrigen Bindemittelformulierungen hergestellt.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind unter Verwendung von
Kaliummanganpyrophosphat hergestellte, gefärbte Metallic-Lacke.
Kaliummanganpyrophosphat ist gegenüber dem bekannten Mangan
violett der Zusammensetzung Ammoniummanganpyrophosphat rotstichi
ger. Appliziert man einen Lackfilm auf Basis eines lufttrocknenden
Alkydharzes üblicher Rezeptur über einer weißen Oberfläche, so sieht bei
der Pigmentierung mit NH₄MnP₂O₇ der Lackfilm über Weiß mehr
blauviolett, bei entsprechender Pigmentierung mit KMnP₂O₇ mehr
rotviolett aus. Über Schwarz ist kein Unterschied zu sehen, das heißt,
beide Pigmente sind ähnlich gut transparente Pigmente. Dabei wurde
eine Konzentration von 5 Gew.-% Pigment, bezogen auf den trockenen
Lackfilms, gewählt. Entsprechende CIELAB-Farbwerte, gemessen an
einem Hunterlab-Farbmeßgerät, sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Manganviolett (NH₄MnP₂O₇) ist deutlich instabiler bei Temperaturein
wirkung als KMnP₂O₇ und zersetzt sich bereits oberhalb 300°C. Es ist
außerdem gegen Einwirkung von Alkalien sehr unbeständig.
Kaliummanganpyrophosphat kann daher auch in hochbeanspruchten
Lackfilmen eingesetzt werden, wie z. B. in Automobildecklacken, für die
die Verwendung von Manganviolett nachteilig ist.
Die Konzentration der Metalleffekt-Pigmente liegt dabei im Bereich
üblicher Werte, d. h. zwischen 0,1 und etwa 10%, bevorzugt etwa im
Bereich zwischen 0,5 und 5%. Aber auch höhere Pigmentierungen, z. B.
bis etwa 15% sind möglich. Die Konzentration von
Kaliummanganpyrophosphat bewegt sich, berechnet als Pigment-Volu
menkonzentration (PVK) bei ähnlichen Werten, d. h. bei PVK von 0,1 bis
10%, bevorzugt von 0,5 bis 5% PVK.
Metalliclacke werden in der Industrie zur Beschichtung diverser
Substrate, insbesondere Automobile, eingesetzt. Dabei können Ein-,
Zwei- und Mehrschichtsysteme zum Einsatz kommen. Heute wird bei der
Decklackierung überwiegend nach dem Zweischichtverfahren gearbeitet.
Bei diesem Verfahren wird zunächst ein Basislack, der Metallpigmente
und gegebenenfalls Farbpigmente enthält, appliziert und anschließend
ein Klarlack aufgebracht; danach erfolgt die Härtung. Dieses
Zweischichtverfahren, wie auch das Einschichtverfahren, wo auf den
zusätzlichen Klarlack verzichtet wird, sind heute Stand der Technik.
Die für Metallic-Lackierungen üblichen Systeme und Verarbei
tungsweisen können für die erfindungsgemäßen farbigen Metallic-
Lackierungen verwendet werden. Für die Formulierung der Metallic-
Lacke wird auf die Angaben in Ullmanns Encyclopedia of Industrial
Chemistry, 5th Ed., Vol. A 18, (1992), Seiten 360 bis 544, insbesondere die
Seiten 373, 458 und 517 bis 519, wo sich auch weiterführende Literatur
findet, hingewiesen. Dabei führen die Zwei- oder Mehrschichtsysteme zu
hochglänzenden Lackfilmen, wie sie z. B. besonders im Automobilbereich
erwünscht sind. Bei Einschichtsystemen, die preiswerter aufzubringen
sind, werden sehr ansprechende Beschichtungen mit Matt- bis
Seidenglanz erhalten.
Als Bindemittel kommen die üblichen Polymersysteme, z. B. auf Basis
von Alkydharzen, Polyestern, Melaminharzen, Polyurethanen etc., wie in
der Fachliteratur beschrieben, zum Einsatz (vgl. z. B. H. Kittel,
Herausg., Lehrbuch der Lacke und Beschichtungen, Verlag W. A. Colomb
in der H. Heenemann GmbH, Berlin-Oberschwandorf, insbes. Band I,
Teil 1 (1971), Teil 2 (1973), Teil 3 (1974), Band IV (1976), Band V (1977);
Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, Band 15, 589-726,
Verlag Chemie GmbH, D-6940 Weinheim, 1978).
Die Bindemittelsysteme können dabei sowohl in rein organischen
Lösungsmitteln gelöst sein wie auch in Wasser bzw. in Kombinationen
von Wasser mit organischen Lösungsmitteln angewandt werden. Zur
Verringerung der Umweltbelastung werden heute in zunehmendem
Maße wasserverdünnbare Bindemittelsysteme, vor allem für den
Basislack, eingesetzt.
Wäßrige Basislacke sind in zahlreichen Patenten beschrieben, z. B. EP-A
21 414, EP-A 3 8217, EP-A 69 936, EP-A 89 497, DE-A 35 45 618, DE-A
36 28 124, DE-A 40 28 386. Die eingesetzten Klarlacke sind heute noch
überwiegend lösungsmittelhaltig. Sie basieren im allgemeinen auf
hydroxylgruppenhaltigen Polymeren mit Melaminharzen oder Polyiso
cyanaten.
Für die erfindungsgemäßen Metallic-Lackierungen werden die üblichen
Metalliceffekt-Pigmente, insbesonders Aluminiumpigmente, verwendet,
die sich je nach Anforderung in der Teilchengröße und der angewandten
Oberflächenbehandlung unterscheiden (vgl. hierzu Pigment Handbook,
Vol. I, 2nd Ed. (1988), Seiten 785 bis 801). Vorzugsweise werden sog.
"non-leafing"-Typen eingesetzt, die eine gleichmäßige Verteilung der
Metallplättchen im Basecoat ermöglichen.
Die Erfindung soll anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert
werden.
Für die Erzielung des Metallic-Effekts wurden im organischen Bin
demittel-System handelsübliche Aluminiumpigmente der Eckart-Werke,
8510 Fürth/Bay., der Bezeichnung STAPA® Metallic R 207 Lff., 65%ig
in Testbenzin/Solventnaphta 1 : 1, verwendet. Für Lackformulierungen
auf wäßriger Basis wurde als Aluminiumpigment STAPA® Hydrolac WH
27 n.l., 65%ig in Wasser/Testbenzin, der gleichen Firma eingesetzt.
Die Herstellung erfolgte entsprechend der DE-A 41 22 448. Dazu wurden
in 1000 ml Wasser 100 g 85%ige Phosphorsäure, 100 g K₄P₂O₇ und
52,1 g Mn(NO)2 · 4 H₂O gelöst. Zu dieser Lösung wurde eine zweite
Lösung aus 7,9 g KMnO₄ in 500 ml Wasser im Verlauf von 30 Minuten
unter intensivem Rühren zugegeben. Nach einer Nachrührzeit von 30
Minuten wurden die Kristalle abgetrennt und gewaschen, bis das Filtrat
nur noch eine schwache Färbung zeigte. Unter Zusatz von
Ammoniumnitrat (20% bezogen auf Kaliummanganpyrophosphat) wurde
das feuchte Produkt 3 Stunden bei 420°C erhitzt; anschließend wurde
das Glühgut in einer Schlagkreuzmühle gemahlen. Das erhaltene
Kaliummanganpyrophosphat hat eine mittlere Teilchengröße von 1,2 µm.
Zur Herstellung farbiger Metallic-Lackierungen auf der Basis von
lösungsmittelhaltigen Zweischicht-Lacken in einem Alkyd-Melaminharz-
System wurden für den Basecoat die folgenden Rezepturen der Tabelle 2
angewandt:
Als Klarlack (Clearcost) wurde ein DD-Polyurethansystem der Bayer
AG verwendet, das aus den Komponenten Polyacrylat und Polyisocyanat
gebildet wurde und das die in Tabelle 3 angegebene Zusammensetzung
aufwies.
Bei der Formulierung der Basecoat-Lacke wurde Kaliummanganpyro
phosphat in einem Teil der Polymerlösung 30 Minuten mit einer
Perlmühle dispergiert, danach erfolgte die Komplettierung mit
restlichem Bindemittel und Lösemittel. Zum Schluß wurde unter Rühren
das Metallpigment zugemischt.
Der Basislack wurde in einer Trockenfilmdicke von 10-40 µm, bevorzugt
10-25 µm, auf Bleche aufgespritzt und nach einer Ablüftzeit von 5-30
Minuten bei Raumtemperatur bzw. 2-30 Minuten bei 50-120°C
getrocknet. Danach wurde in üblicher Weise der Klarlack aufgebracht
und das System 30 Minuten bei 130°C gehärtet. Statt des beschriebenen
Polyurethansystems können auch andere, dem Stand der Technik
entsprechende Bindemittelsysteme, z. B. auf Basis von Acrylaten,
Verwendung finden.
Zur Herstellung farbiger Metallic-Lackierungen auf der Basis von
lösungsmittelhaltigen Einschichtlacken wurde, wie vorstehend
beschrieben, verfahren, mit der Ausnahme, daß nach dem Einbrennen
des Metallic-Lackes kein Klarlack aufgebracht wurde.
Im Falle der Zweischicht-Lackierungen wurden außerordentlich
ansprechende, ästhetische, hochglänzende, farbige Metallic-Lackie
rungen, im Fall der Einschicht-Lackierungen ebenso ansprechende,
farbige, matte Metallic-Lackierungen erhalten.
Für die messende Bewertung einer Metalleffektlackierung verwendet
man die Messung des "Helligkeits-Flops" mit einem Goniophotometer.
Dazu verfährt man in folgender Weise:
Der Probenteller des Goniophotometers wird so einjustiert, daß der
Lichteinfall unter 45°, bezogen auf die Probennormale, erfolgt. Der
Empfängerarm wird auf 38°, ebenfalls bezogen auf die Probennormale,
bewegt und der Meßwert abgelesen (Meßwert 45°/ 38°). Anschließend
wird dieser Vorgang für den Beobachtungswinkel von 0° wiederholt
(Meßwert 45°/0°).
Der Metalleffekt (ME) kann aus den Meßwerten nach folgender Formel
berechnet werden:
Zur Kalibrierung des Gerätes wird eine Metalleffektlackierung mit
hohem ME-Wert als Standard benutzt. Nach Einbringung des Standards
in den Strahlengang wird die Anzeige bei den Winkeln 45°/38° auf den
Wert von 75 eingestellt.
Bei ausgeprägten Metalleffekten werden ME-Werte von wenigen hundert
bis zu ME-Werten oberhalb tausend erhalten. Entsprechend den
Adsorptionseigenschaften des Kaliummanganpyrophosphats und der an
gewandten Konzentrationen sind diese Metallic-Lackierungen sehr schön
farbig, wobei die Farbwirkung mit steigender Konzentration von
Kaliummanganpyrophosphat bzw. abnehmender Konzentration des
Metallpigments zunimmt. Die niedrigsten Konzentrationen für das
Metallpigment sind durch die Bedingung, daß der Untergrund nicht
mehr sichtbar sein darf, d. h. der Lackfilm deckend sein muß, begrenzt.
Kaliummanganpyrophosphat trägt zum Deckvermögen nicht bei.
In Tabelle 4 sind die ME-Werte verschiedener Zweischicht-Lac
kierungen, hergestellt wie oben beschrieben und entsprechend den in
Tabelle 2 für den Basecoat angegebenen Rezepturen und der Zusam
mensetzung des Clearcoats aus Tabelle 3, zusammengestellt.
Metallic-Effekt (ME-Werte) in Zweischicht-Lackierungen | |
Basecoat-Nr. | |
ME-Wert | |
2.1 | |
710 | |
2.2 | 618 |
2.3 | 522 |
2.4 | 289 |
2.5 | 341 |
2.6 | 359 |
In Tabelle 5 sind die ME-Werte verschiedener Einschicht-Lackierungen,
d. h. ohne die Verwendung eines Clearcoats, angegeben:
Metallic-Effekt (ME-Werte) in Einschicht-Lackierungen | |
Basecoat-Nr. | |
ME-Wert | |
2.1 | |
2140 | |
2.2 | 1572 |
2.3 | 1263 |
2.4 | 384 |
2.5 | 456 |
2.6 | 583 |
Die Rezepturen eines weiteren gängigen lösungsmittelhaltigen Basecoat-
Systems für Zweischicht-Metallic-Lacke sind in Tabelle 6 zusammen
gestellt. Als Clearcoat diente der in Tabelle 3 genannte Klarlack. In
Tabelle 7 sind die damit erhaltenen Metalleffekt-Werte (ME) angegeben:
ME-Werte in Zweischicht-Lackierungen mit Basecoat-System der Tabelle 6 | |
Basecoat-Nr. | |
ME-Wert | |
6.1 | |
298 | |
6.2 | 380 |
6.3 | 375 |
6.4 | 278 |
6.5 | 331 |
6.6 | 404 |
Auch in den heute immer wichtiger gewordenen wäßrigen Basislack-
Systemen kann Kaliummanganpyrophosphat zur Erzielung von ausge
sprochen ästhetischen, farbigen Metallic-Lackierungen verwendet wer
den. Rezepturen für einen wasserverdünnbaren, farbigen Metallic-Basis
lack sind in Tabelle 8 angegeben. Als Klarlack diente in den Beispielen
wiederum die Rezeptur aus Tabelle 3.
Die Formulierung der wasserverdünnbaren Systeme erfolgte in der
Weise, daß zunächst das Bindemittel (Position 1 in Tabelle 8) mit
Wasser, 2-Butoxyethanol und Dimethylethanolamin (Position 2 in Tabelle 8)
gemischt wurde. Danach wurde Kaliummanganpyrophosphat ein
gerührt und 30 Minuten mit einer Perlmühle dispergiert. Die Auflackung
erfolgte sodann in der angegebenen Reihenfolge der Rezepturpositionen.
Die Applizierung des Basislacks und des Klarlacks wurde, wie bereits
beschrieben, vorgenommen.
Die Metallic-Effekt-Werte (ME) mit Zweischicht-Lackierungen unter
Verwendung des Basislacks aus Tabelle 8 sind in Tabelle 10 zusammen
gestellt:
ME-Werte mit Zweischicht-Lackierung (wasserverdünnbarer Basislack der Tabelle 8) | |
Basecoat-Nr. | |
ME-Wert | |
8.1 | |
352 | |
8.2 | 450 |
8.3 | 510 |
8.4 | 321 |
8.5 | 424 |
8.6 | 505 |
Claims (6)
1. Verwendung von Kaliummanganpyrophosphat mit Teilchengrößen
von 0,1 bis 10 µm, vorzugsweise von 0,5 bis 5 µm zur Herstellung
gefärbter Metallic-Lackierungen.
2. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
Kaliummanganpyrophosphat in einer Konzentration von 0,1 bis
10%, bevorzugt von 0,5 bis 5%, gerechnet als Pigment-
Volumenkonzentration und bezogen auf Metallic-Lack, eingesetzt
wird.
3. Verwendung gemäß Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Kaliummanganpyrophosphat für Einschichtlackierungen
eingesetzt wird.
4. Verwendung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Kaliummanganpyrophosphat im Basislack für Zwei
schichtlackierungen eingesetzt wird.
5. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die gefärbten Metallic-Lackierungen
aus wasserverdünnbaren bzw. wäßrigen Bindemittelformulierungen
hergestellt sind.
6. Unter Verwendung von Kaliummanganpyrophosphat hergestellte,
gefärbte Metallic-Lacke.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934314268 DE4314268A1 (de) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | Verwendung von Kaliummanganpyrophosphat zur Herstellung gefärbter Metallic-Lackierungen und so hergestellte, gefärbte Metallic-Lacke |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934314268 DE4314268A1 (de) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | Verwendung von Kaliummanganpyrophosphat zur Herstellung gefärbter Metallic-Lackierungen und so hergestellte, gefärbte Metallic-Lacke |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4314268A1 true DE4314268A1 (de) | 1994-11-03 |
Family
ID=6486829
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19934314268 Withdrawn DE4314268A1 (de) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | Verwendung von Kaliummanganpyrophosphat zur Herstellung gefärbter Metallic-Lackierungen und so hergestellte, gefärbte Metallic-Lacke |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4314268A1 (de) |
-
1993
- 1993-04-30 DE DE19934314268 patent/DE4314268A1/de not_active Withdrawn
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8130 | Withdrawal |