DE4307394C1 - Polyester monofilament with increased hydrolytic stability - obtd. by extruding and stretching from a mixt contg. poly-(1,4-cyclohexane:di:methylene terephthalate) copolymer, fluoro-polymer and antioxidant - Google Patents

Polyester monofilament with increased hydrolytic stability - obtd. by extruding and stretching from a mixt contg. poly-(1,4-cyclohexane:di:methylene terephthalate) copolymer, fluoro-polymer and antioxidant

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Abstract

Monofilament with increased hydrolytic stability (I) is claimed, for the prodn of industrial fabrics; (I) is based on a polyester which is approved for contact with food, and is produced by extrusion followed by stretching. (I) consists of a mixt of (A) 100 pts wt polyester of m pt at least 265 deg C, derived from a glycol component contg at least 50 mol% cis- and/or trans-1,4-cyclohexanedimethanol (CHDM) and an acid component contg at least 50 mole% tere-, ortho- or iso-phthalic acid (TPA/OPA/TPA) and/or 1,4-cyclohexane-dicarboxylic acid (CHDCA), and (B) 1-6 pts wt extrudable fluoro-polymer with m pt at least 260 deg C. Prodn of (I) comprises mixing (A) and (B), melting the mixt in a screw extruder at 290-330 deg C, extruding to monofilament, cooling to 80-140 deg C, stretching by 2-7 times in air and/or water at elevated temp but below the m pt, and then opt heat-fixing. USE/ADVANTAGE - The invention provides monofilament for the prodn of heavy-duty industrial woven fabrics, esp for use as freezing belts and drying belts in food mfr. Wrt prior-art fabrics based on polyester fibre, (I) has improved resistance to hydrolysis together with improved strength and elongation properties, resulting in high knot strength, high resistance to buckling and high wear resistance (ie longer service life).

Description

Die Erfindung betrifft ein Monofil mit erhöhter Hydrolysebeständigkeit für die Herstellung von technischen Geweben insbesondere zur Verwendung als Gefrierbänder, Trockenbänder und dergleichen bei der Lebensmittelproduktion, hergestellt durch Extrusion mit nachfolgender Verstreckung auf Basis eines Polyesters, mit Zulassung für den Kontakt mit Lebensmitteln.The invention relates to a monofilament with increased Resistance to hydrolysis for the production of technical Fabrics especially for use as freezer belts, Drying belts and the like in food production, produced by extrusion with subsequent stretching Base of a polyester, with approval for contact with Food.

Technische Gewebe aus Monofilen, die beispielsweise bei der Papierherstellung als Papiermaschinensiebe oder als Filtergewebe in der chemischen Industrie oder als Transportbänder bei der Lebensmittelproduktion eingesetzt werden, sind hohen Beanspruchungen in bezug auf Abrieb, Hydrolyse, chemischen Angriffen ausgesetzt, die ihre Lebensdauer und Stabilität in erheblichem Maße beeinträchtigen. Für die Produktivität aller dieser Anlagen ist es jedoch wesentlich, die Transportbänder, Filter oder Siebe nicht zu häufig wechseln zu müssen und auch die Reinigungszeiten einzuschränken. Technical fabrics made of monofilament, for example at Papermaking as paper machine screens or as Filter cloth in the chemical industry or as Conveyor belts used in food production are high demands with regard to abrasion, Hydrolysis, exposed to chemical attacks on their Significantly affect lifespan and stability. However, it is for the productivity of all these systems essential, the conveyor belts, filters or sieves not too having to change frequently and also cleaning times restrict.  

Es sind daher bereits eine Reihe von Monofilen für technische Gewebe für den vorgenannten Einsatz bekannt geworden, die die Lebensdauer der Gewebe bei den in der Praxis auftretenden Beanspruchungen erhöhen sollen. Insbesondere ist die Erhöhung der Hydrolysebeständigkeit und der Abriebbeständigkeit derartiger Gewebe und der hierfür eingesetzten Filamente erwünscht.There are therefore a number of monofilaments for technical Fabrics for the aforementioned use, which the Lifespan of the tissues of those occurring in practice Should increase stress. In particular, the increase resistance to hydrolysis and abrasion such fabrics and the filaments used for them he wishes.

In der EP 0 287 297 wird ein Gewebe zur Verwendung in einer Papiermaschine beschrieben, das Fasern aus Polyamid-12 aufweist, ebenso wird in der WO 91/08340 ein Gewebe für Papiermaschinensiebe aus Fasern auf Basis von Polyamid-12,12 mit einer Intrinsic-Viskosität von nicht weniger als 0,65 bl/g vorgeschlagen.EP 0 287 297 describes a fabric for use in a Paper machine described, the fibers of polyamide-12 has, also in WO 91/08340 a fabric for Paper machine screens made of fibers based on polyamide-12.12 with an intrinsic viscosity of not less than 0.65 bl / g suggested.

Des weiteren werden seit langem Gewebe aus Polyesterfasern auf Basis Polyethylenterephthalat als Papiermaschinensiebe eingesetzt, wozu beispielsweise auf DE-OS 18 14 481, EP 0 158 710 A1 verwiesen wird. Eine weitere Verbesserung der Polyestergewebe durch Einsatz von Monofilen mit niedrigem Carboxyl-Gruppengehalt ist aus der WO 83/01253 bekannt, bei dem ein Polymerblend aus Polyethylenterephthalat und einem thermoplastischen Material auf Basis von Polyurethan und Polyetheresterblock-Copolymer in Verbindung mit einem Polyesterstabilisator auf Basis eines Polycarbodiimides vorgeschlagen wird.Furthermore, fabrics made of polyester fibers have been on for a long time Based on polyethylene terephthalate as paper machine screens used, for example on DE-OS 18 14 481, EP 0 158 710 A1. Another improvement in Polyester fabric through the use of monofilaments with low Carboxyl group content is known from WO 83/01253, in which a polymer blend of polyethylene terephthalate and one thermoplastic material based on polyurethane and Polyetherester block copolymer in combination with a Polyester stabilizer based on a polycarbodiimide is proposed.

Verbesserte chemische Resistenz wird mit Papiermaschinensieben aus Fasern aus Polyetheretherketonen oder Polyphenylensulfid erreicht, die jedoch sehr teuer sind und sich schwierig verarbeiten lassen, siehe EP 0 473 430 und EP 0 221 691 B1.Improved chemical resistance is achieved with paper machine screens from fibers of polyether ether ketones or polyphenylene sulfide achieved, which are however very expensive and difficult can be processed, see EP 0 473 430 and EP 0 221 691 B1.

In der WO 90/12918 wird nun in Weiterbildung des Standes der Technik ein Gewebe für die Verwendung als Papiermaschinensieb vorgeschlagen, das aus Fasern aus Poly(1,4-cyclohexandicarbinyltherephthalat) besteht, die einen Schmelzpunkt größer als 260°C, vorzugsweise über 280°C aufweisen. Die aus derartigen Fasern hergestellten Gewebe weisen zwar eine hohe Temperaturfestigkeit auf, jedoch ist die Lebensdauer der aus derartigen Fasern hergestellten Gewebe durch Abrieb begrenzt. Insbesondere läßt die Knotenfestigkeit und Knickfestigkeit des Gewebes zu wünschen übrig.In WO 90/12918 the training of the state of the art Technique a fabric for use as a paper machine screen suggested that made out of fibers Poly (1,4-cyclohexanedicarbinyl therephthalate) consists of one Melting point greater than 260 ° C, preferably above 280 ° C  exhibit. The fabrics made from such fibers have a high temperature resistance, but the Lifespan of fabrics made from such fibers limited by abrasion. In particular, the knot strength leaves and kink resistance of the fabric leaves something to be desired.

Des weiteren sind wasser- und ölabweisende fluorhaltige Random-Copolyester aus der JP-62 197 419 A bekannt, die zu Fasern und Filmen verarbeitbar sind und hohe Wärmebeständigkeit und gute Verarbeitbarkeit aufweisen.Furthermore, they are water- and oil-repellent fluorine-containing Random copolyester from JP-62 197 419 A known to Fibers and films are processable and have high heat resistance and have good processability.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Monofile für die Herstellung von technischen Geweben hoher Beanspruchung für den Einsatz in der Lebensmittelproduktion als Gefrierbänder oder Trockenbänder zu schaffen, die gegenüber bekannten Geweben auf Basis von Polyesterfasern eine verbesserte Hydrolysebeständigkeit aufweisen und deren Lebensdauer durch verbessertes Festigkeits- und Dehnungsverhalten der Fasern, die zur Erhöhung der Knotenfestigkeit und Knickfestigkeit und Abriebfestigkeit führen, sich auszeichnen. Unter Gewebe werden neben gewebten auch gewirkte oder sonstige Flächengebilde, wie Gelege aus Monofilen hergestellt, verstanden.The invention is based, monofilament for the task Manufacture of high-tech technical fabrics for the Use in food production as freezer belts or To create drying belts that face up to known fabrics Based on polyester fibers an improved Have hydrolysis resistance and their lifespan through improved strength and elongation behavior of the fibers to increase the knot strength and kink resistance and Wear resistance, excel. Be under tissue in addition to woven or knitted or other fabrics, such as Fabric made of monofilament, understood.

Die Erfindung schlägt daher ein in bezug auf Hydrolysebeständigkeit und mechanische Festigkeiten verbessertes Monofil vor, das sich durch eine Zusammensetzung gemäß dem kennzeichnenden Merkmal des Anspruches i auszeichnet. Die Polyester der Komponente A werden abgekürzt üblicherweise mit PCT bezeichnet.The invention therefore proposes in relation to Resistance to hydrolysis and mechanical strength improved monofilament, which is characterized by a composition distinguished according to the characterizing feature of claim i. The component A polyesters are usually abbreviated referred to as PCT.

Erfindungsgemäß wird eine Polyestermischung vorgeschlagen, deren Komponente A auf Basis von Homo- und Copolymeren von 1,4-cyclohexandimethylen mit Säurekomponenten ausgewählter Dicarbonsäuren zu mindestens 50% in der Mischung vorhanden ist und eine hohe thermische Stabilität mit hoher Hydrolysebeständigkeit vermittelt.According to the invention, a polyester mixture is proposed whose component A based on homo- and copolymers of 1,4-cyclohexane dimethylene with selected acid components  Dicarboxylic acids are present in the mixture at least 50% and high thermal stability with high Resistance to hydrolysis mediated.

Polyester der Komponente A können beispielsweise nach dem in der DE-AS 12 22 205 beschriebenen Verfahren hergestellt werden. Die Hydrolysebeständigkeit der als Komponente A eingesetzten Polyester kann durch Einbau sperriger Einheiten verbessert werden, insbesondere durch Ersatz der Glykolkomponente bis zu 50 Molprozent durch verzweigte aliphatische Glykole, wie beispielsweise durch die im Anspruch 5 aufgeführten Glykole.Polyesters of component A can, for example, according to the the process described in DE-AS 12 22 205. The hydrolysis resistance of those used as component A. Polyester can be improved by incorporating bulky units are, in particular by replacing the glycol component up to 50 mole percent through branched aliphatic glycols, such as  for example by the glycols listed in claim 5.

Der Schmelzpunkt des Polyesters gemäß Komponente A wird um so höher je höher der Anteil der Trans-Konfiguration von 1,4-cyclohexandimethanol im Polyester ist.The melting point of the polyester according to component A is the same higher the higher the proportion of trans configuration from 1,4-cyclohexanedimethanol in the polyester.

Die erfindungsgemäße weitere Ausgestaltung erfährt das Monofil durch den Zusatz geringer Mengen eines fluorhaltigen Polymeren, der dem Monofil schmutzabweisende Eigenschaften verleiht und gleichzeitig die Hydrolysebeständigkeit des Monofils und seine Dehnungseigenschaften verbessert. Auch die Festigkeit des Monofils wird durch den Zusatz geeigneter Fluorpolymere verbessert. Es ist überraschend, daß diese Fluorpolymere, die von Hause aus hydrophob sind, in kleinen Mengen zugegeben, sich gleichmäßig verteilen lassen und eine homogene Mischung bilden, die zu den Monofilen extrudiert werden kann. Die erfindungsgemäße überraschende Verbesserung des Eigenschaftsbildes der Monofile einer Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 beruht nicht nur auf der gleichmäßigen Inkorporation der Fluorpolymere, es hat sich überraschend gezeigt, daß die Fluorpolymere an die Oberfläche des Monofils migrieren oder ausbluten und dadurch das Monofil mit einer hydrophoben Oberflächenschicht umgeben, die dem Monofil zusätzlich überraschend außerordentlich erwünschte schmutzabweisende Eigenschaften vermittelt. Gleichzeitig werden die Gleiteigenschaften an der Oberfläche verbessert und der Abrieb verringert. Mit derartigen Monofilen hergestellte Gewebe nehmen den Schmutz nicht so leicht an und haben damit eine längere Betriebszeit, ehe sie gereinigt werden müssen. Des weiteren wird durch den Zusatz von Fluorpolymeren die Geschmeidigkeit der Monofile erhöht, was zu einer verbesserten Knickfestigkeit der Monofile und hieraus gefertigter Gewebe führt.The monofilament experiences the further embodiment according to the invention by adding small amounts of a fluorine-containing polymer, which gives the monofilament dirt-repellent properties and the hydrolysis resistance of the monofilament and its Elongation properties improved. Even the strength of the Monofils are made by adding suitable fluoropolymers improved. It is surprising that these fluoropolymers, which are inherently hydrophobic, added in small amounts, themselves let spread evenly and form a homogeneous mixture, that can be extruded into monofilaments. The surprising improvement of the invention Property profile of the monofilaments according to a composition Claim 1 is based not only on uniform incorporation the fluoropolymers, it has surprisingly been found that the Migrate fluoropolymers to the surface of the monofilament or bleed out and thereby the monofil with a hydrophobic Surface layer surrounding the monofilament in addition surprisingly extremely desirable dirt-repellent Conveyed properties. At the same time, the Sliding properties on the surface improved and the abrasion decreased. Take fabrics made with such monofilaments the dirt does not so easily and therefore have a longer one Operating time before they need to be cleaned. Furthermore is the suppleness by the addition of fluoropolymers the monofilament increases, resulting in improved kink resistance the monofilament and fabric made from it.

Bevorzugt werden als Fluorpolymere Ethylentetrafluorethylen-Copolymer oder Ethylen-Chlortrifluorethylen-Copolymer eingesetzt, die bei Temperaturen um 300°C noch gut durch Extrusion verarbeitbar sind. Are preferred as fluoropolymers Ethylene tetrafluoroethylene copolymer or Ethylene-chlorotrifluoroethylene copolymer used in the Temperatures around 300 ° C can still be easily processed by extrusion are.  

Darüber hinaus wurde überraschend gefunden, daß die mechanischen Eigenschaften der Monofile, wie Knotenfestigkeit, Knickfestigkeit und das Abriebverhalten durch den Zusatz von normalen Polyestern auf Basis von Ethylenterephthalat-Homo- oder Copolymeren gemäß dem Kennzeichen des Anspruches 3 verbessert wird. Dies ist um so überraschender, als diese abgekürzt als PET bezeichneten Polyester einen Schmelzpunkt von nur etwa 255°C aufweisen.In addition, it was surprisingly found that the mechanical properties of the monofilaments, such as knot strength, Kink resistance and abrasion behavior through the addition of normal polyesters based on ethylene terephthalate homo- or copolymers according to the characterizing part of claim 3 is improved. This is all the more surprising than this abbreviated as PET has a melting point of only have about 255 ° C.

Um die Polymermischung bei der Extrusion zu den Monofilen zu schonen, insbesondere thermische und thermooxidative Abbaureaktionen auszuschließen, auch den hydrolytischen Abbau einzuschränken, kann der Polymermischung für die Extrusion ein Antioxidans in geringen Mengen zugegeben werden, gegebenenfalls ist es auch möglich, das Antioxidans bereits bei der Polykondensation der Polyester zuzugeben.To the polymer mixture during extrusion to the monofilaments gentle, especially thermal and thermo-oxidative Exclude degradation reactions, including hydrolytic degradation restrict the polymer blend for extrusion Antioxidant can be added in small amounts, if necessary it is also possible to use the antioxidant already at the Add polycondensation to the polyester.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Monofile gemäß der Erfindung sind den kennzeichnenden Merkmalen der Ansprüche 2 bis 8 entnehmbar.Advantageous embodiments of the monofilaments according to the invention are the characterizing features of claims 2 to 8 removable.

Insbesondere ist es möglich, durch den Zusatz von Antioxidantien die thermooxidative Beständigkeit der Polyester während des Extrusionsvorganges zu erhöhen und beispielsweise durch Zusatz von geeigneten Antioxidantien bei der Polykondensation der Polyester die Carboxylgehalte zu verringern, wodurch die hydrolytische Stabilität der Polyesterfasern erhöht wird. Geeignete Antioxidantien, die bei der Polykondensation der Polyester zugegeben werden können, sind beispielsweise Triphenylphosphat oder hochmolekulare Antioxidantien auf Basis von Hydroxiphenylpropionat oder Hydroxibenzyl-Verbindungen, wie zum Beispiel Pentaerythrityl-tetrakis-3-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyphenyl)- propionat. Zur Stabilisierung der Schmelze bei der Extrusion werden beispielsweise Antioxidantien auf Basis von Hydroxiphenylpropionat oder Triphenylphosphit verwendet, 1,6-Hexamtheylen-bis3-(3-tert.-butyl-4-hydroyphenyl)-propionat, Triethylenglykol-bis-3-(3-tert.-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl)- propionat, Pentaerythrityl-tetrakis-3-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyphenyl)- propionat.In particular, it is possible to add Antioxidants the thermo-oxidative resistance of the polyester to increase during the extrusion process and for example by adding suitable antioxidants to the Polycondensation of the polyesters increases the carboxyl content reduce, thereby reducing the hydrolytic stability of the Polyester fiber is increased. Suitable antioxidants that the polycondensation of the polyesters can be added, are for example triphenyl phosphate or high molecular weight Antioxidants based on hydroxiphenyl propionate or Hydroxibenzyl compounds, such as Pentaerythrityl tetrakis-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) - propionate. To stabilize the melt during extrusion are, for example, antioxidants based on Hydroxiphenyl propionate or triphenyl phosphite used, 1,6-hexamethylene-bis3- (3-tert-butyl-4-hydroyphenyl) propionate, Triethylene glycol-bis-3- (3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) -  propionate, Pentaerythrityl tetrakis-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) - propionate.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Herstellen von Monofilen mit erhöhter Hydrolysebeständigkeit auf Basis von Polyestern, bei dem gemäß den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 9 verfahren wird. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden erhöht hydrolysebeständige Monofilamente mit Festigkeitseigenschaften erhalten, die sich zu hoch strapazierfähigen Geweben für den Einsatz als Gefrierbänder, Trockenbänder oder Filtergewebe oder Transportbänder verarbeiten lassen, wobei sie gegenüber bekannten Polyestergeweben eine erhöhte Hydrolysebeständigkeit und Lebensdauer in bezug auf mechanische Beanspruchungen aufweisen und die die toxikologischen Zulassungsbedingungen für den Kontakt mit Lebensmitteln erfüllen - Unbedenklichkeitszeugnis der Gesundheitsbehörden in BRD.The invention also relates to a method for producing Monofilaments with increased resistance to hydrolysis based on Polyesters in which, according to the characteristic features of Claim 9 is proceeding. With the invention Processes are increased with hydrolysis-resistant monofilaments Get strength properties that are too high hard-wearing fabrics for use as freezer belts, Dry belts or filter cloth or conveyor belts let process, compared to known Polyester fabrics have increased resistance to hydrolysis and Have a service life in relation to mechanical loads and the the toxicological approval conditions for the Fulfill contact with food - certificate of no objection the health authorities in FRG.

Je nach dem Verwendungszweck werden die extrudierten Monofile nachfolgend verstreckt und einer Thermobehandlung zur Thermofixierung unterworfen, durch die ihnen ein frei wählbarer Wärmeschrumpf im Bereich von 1 bis 20%, gemessen in Heißluft bei 200°C während 30 Minuten, inkorporiert wird. Beispielsweise werden für die Herstellung von dichtgewebten Geweben Monofile mit nur einem geringen freien Rest Wärmeschrumpf eingesetzt und gewünscht, während beispielsweise für spiralförmig gewebte Filtersiebe ein hoher Wärmeschrumpf der Monofile erwünscht ist, um diese Filtersiebe nach der Herstellung durch Schrumpfung zu verdichten. Je höher die Temperatur und Verweilzeit des Monofils bei der Thermobehandlung ist, desto geringer ist der verbleibende freie Wärmeschrumpf. Erfindungsgemäß können nach den Verfahrensansprüchen Monofile mit unterschiedlichem freiem Wärmeschrumpf hergestellt werden. Ein geeignetes Verfahren zum Verstrecken und Fixieren von Monofilen, das für die extrudierten Monofile anwendbar ist, wird zum Beispiel in der DE 41 05 689 C1 beschrieben. Depending on the intended use, the extruded monofilaments subsequently stretched and subjected to a thermal treatment Subject to heat setting, giving you a freely selectable Heat shrinkage in the range of 1 to 20%, measured in hot air at 200 ° C for 30 minutes. For example are used for the production of densely woven fabrics with only a little free residual heat shrink and desired while, for example, for spirally woven High heat shrinkage of the monofilaments is desired, to shrink these filter screens after manufacture condense. The higher the temperature and residence time of the Monofilament in thermal treatment, the lower the remaining free heat shrink. According to the invention the process claims monofilaments with different free Heat shrink can be made. A suitable method for Stretching and fixing of monofilaments, that for the extruded monofilament is applicable, for example in the DE 41 05 689 C1 described.  

Bei der Verarbeitung der Polymermischung in einem Einschneckenextruder ist wegen der hohen thermischen Beanspruchung und Reibung der Polymermasse in dem Einschneckenextruder der Zusatz eines die thermische und thermooxidative Beständigkeit der polyestererhöhenden Antioxidans in geringen Mengen erwünscht. Dieses Antioxidans wird bevorzugt in Gestalt eines Batches mit anteiligen Polyestermengen vorgemischt und dann als Batch der übrigen Polymermischung zugegeben, um eine homogene Mischung und gleichmäßige Verteilung des Antioxidans zu erhalten.When processing the polymer mixture in one Single screw extruder is because of the high thermal Stress and friction of the polymer mass in the Single screw extruder the addition of a thermal and thermo-oxidative resistance of the polyester-increasing Antioxidant desired in small amounts. This antioxidant is preferred in the form of a batch with proportional Amounts of polyester premixed and then as a batch of the rest Polymer blend added to a homogeneous blend and to get even distribution of the antioxidant.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden verstreckte Monofile mit Enddurchmessern von 0,15 bis 2,0 mm hergestellt, die sich zu Geweben, Gewirken, Gelegen oder dergleichen verarbeiten lassen, die als Transportbänder und Filter bei hohen thermischen und mechanischen Beanspruchungen einsetzbar sind.Draws are drawn by the process according to the invention Monofilaments with final diameters of 0.15 to 2.0 mm, which become woven, knitted, laid or the like can be processed as conveyor belts and filters high thermal and mechanical loads are.

Die Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel erläutert.The invention is described below using an exemplary embodiment explained.

Beispielexample

Aus 100 kg eines Polyesters der Komponente A, der erhältlich ist unter dem Handelsnamen "Kodar THERMX Copolyester 13319" der Eastman Chemical International AG, Schweiz, und 5 kg des Polyesters mit dem Handelsnamen "Kodar THERMX Copolyester 13319 L0001", enthaltend ein Antioxidans und 2,5 kg eines Ethylentetrafluorethylen-Copolymers, erhältlich unter der Handelsbezeichnung "Hostaflon ET" der Firma Hoechst AG, BRD, wird eine homogene Mischung hergestellt. Diese homogene Mischung mit allen vorgenannten Bestandteilen wird dann einem Einschneckenextruder zugeführt und in diesem bei einer Temperatur von 300 bis 330°C aufgeschmolzen und durch eine Düse mit Löchern zu Monofilen extrudiert. Das extrudierte Monofil wird danach erst durch siedendes Wasser geführt und danach durch eine Heißluftzone mit 280°C geführt und dabei um das 4fache verstreckt und anschließend werden einige Monofile bei einer Temperatur von 250°C während 5 Sekunden thermofixiert, d. h. bei Durchlaufen eines Heißluftofens von 250°C. Diese Monofile haben, gemessen bei 200°C während 30 Minuten, nur noch einen Wärmeschrumpf von 3%. Hierbei wird ein Monofil mit einem Enddurchmesser von 0,5 mm erhalten. Die Monofile werden dann der Hydrolyseprüfung unterzogen.From 100 kg of a polyester of component A, which is available is the trade name "Kodar THERMX Copolyester 13319" Eastman Chemical International AG, Switzerland, and 5 kg of Polyesters with the trade name "Kodar THERMX Copolyester 13319 L0001 ", containing an antioxidant and 2.5 kg of one Ethylene tetrafluoroethylene copolymer, available under the Trade name "Hostaflon ET" from Hoechst AG, FRG, a homogeneous mixture is produced. This homogeneous Mixing with all of the above ingredients is then one Single-screw extruder supplied and in this at a Temperature melted from 300 to 330 ° C and through a nozzle extruded with holes into monofilaments. The extruded monofilament is then passed through boiling water and then through a hot air zone at 280 ° C and thereby around the 4x stretched and then some monofilaments are added a temperature of 250 ° C for 5 seconds, d. H. when going through a convection oven from  250 ° C. These monofilaments, measured at 200 ° C for 30 Minutes, only a heat shrinkage of 3%. Here is a Obtain a monofilament with a final diameter of 0.5 mm. The Monofilaments are then subjected to the hydrolysis test.

Die Ergebnisse der Hydrolyseprüfung sind in den beigefügten Fig. 1 und 2 dargestellt. Die Hydrolyseprüfung findet in einem mit Wasserdampf gefüllten Autoklaven von 120°C bei 1,5 bar statt, wobei die Monofile über einen längeren Zeitraum hin gelagert und in bestimmten Zeitabständen entnommen und ihre Dehnungsabnahme bzw. Festigkeitsabnahme gemessen wird. Das erfindungsgemäße Monofil ist mit V bezeichnet. Als Vergleich ist ein Monofil aus Trevira 910 R (Handelsmarke der Firma Hoechst) mit einem Durchmesser von 0,35 mm geprüft, das ebenfalls aus lebensmittelrechtlich unbedenklichem Material besteht. In der Fig. 1a ist die gemessene Dehnungsabnahme und in Fig. 1b die prozentuale Dehnungsabnahme bei der Hydrolyseprüfung und in der Fig. 2a die gemessene Festigkeitsabnahme und in Fig. 2a die prozentuale Dehnungsabnahme bei der Hydrolyseprüfung, umgerechnet auf cN/tex dargestellt, gemessen in Zeitabständen über einen Zeitraum von 300 h (12 Tagen).The results of the hydrolysis test are shown in the accompanying FIGS. 1 and 2. The hydrolysis test takes place in an autoclave filled with steam at 120 ° C at 1.5 bar, the monofilaments being stored over a longer period of time and removed at certain intervals, and their decrease in elongation or decrease in strength is measured. The monofilament according to the invention is designated with V. As a comparison, a monofilament made of Trevira 910 R (trademark of the Hoechst company) with a diameter of 0.35 mm has been tested, which also consists of food-safe material. In Fig. 1a, 1b is the measured elongation reduction, and in Fig., The elongation percentage decrease in Hydrolyseprüfung and in Fig. 2a the measured decrease in strength and in Fig. 2a, the elongation percentage decrease in Hydrolyseprüfung converted shown in cN / tex, measured in Intervals over a period of 300 h (12 days).

Die erfindungsgemäßen Monofile V haben zwar eine geringere Anfangsdehnung als das Vergleichsmonofil Trevira 910 R, jedoch sind sie über eine längere Zeit stabil. Die Dauerstandzeit ist für das erfindungsgemäße Monofil V um etwa 20% erhöht gegenüber dem Trevira-Monofil.The monofilaments V according to the invention have a lower one Initial elongation than the comparative Trevira 910 R monofilament, however they are stable over a long period of time. The permanent life is increased by about 20% for the monofilament V according to the invention compared to the Trevira monofilament.

Auch die Festigkeitsabnahme gemäß Fig. 2 zeigt die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Monofile V gegenüber einem herkömmlichen Polyester-Monofil aus Trevira 910 R. Auch hier zeigt sich, daß die Hydrolysebeständigkeit auf einen um etwa die Hälfte verlängerten Zeitraum und damit Lebensdauer des Monofils erhöht ist, was mit herkömmlichen und bisher bekannten Monofilen auf Basis von Polyestern nicht erreichbar war.The decrease in strength according to FIG. 2 also shows the superiority of the monofilaments V according to the invention over a conventional polyester monofilament made from Trevira 910 R. Here, too, it can be seen that the hydrolysis resistance is increased to a period which is approximately half the length of time and thus the service life of the monofilament, which is was not achievable with conventional and previously known monofilaments based on polyesters.

Der als Komponente A in dem vorangehenden Beispiel eingesetzte Copolyester Kodar THERMX 13319 weist eine inherente Viskosität von 0,96 auf bei einer Dichte 1,195 g/cm3 bei 23°C und einen kristallinen Schmelzpunkt von 285°C auf.The Kodar THERMX 13319 copolyester used as component A in the preceding example has an inherent viscosity of 0.96 at a density of 1.195 g / cm 3 at 23 ° C. and a crystalline melting point of 285 ° C.

Die Monofile gemäß Beispiel haben demgegenüber einen etwas höheren Schmelzpunkt.In contrast, the monofilaments according to the example have something higher melting point.

Claims (11)

1. Monofil mit erhöhter Hydrolysebeständigkeit für die Herstellung von technischen Geweben, insbesondere zur Verwendung als Gefrierbänder, Trockenbänder bei der Lebensmittelsproduktion, hergestellt durch Extrusion mit nachfolgender Verstreckung auf Basis eines Polyesters, mit Zulassung für den Kontakt mit Lebensmitteln, gekennzeichnet durch eine Zusammensetzung, enthaltend
als Komponente A 100 Gew.-Teile eines Polyesters, dessen Glykolkomponente mindestens zu 50 Molprozent aus cis- und/oder trans-1,4-Cylohexandimethanol und dessen Säurekomponente zu mindestens 50 Molprozenten aus Tere-, Ortho- oder Isophthalsäure oder 1,4-Cyclohexandicarbonsäure oder deren Mischungen besteht, und der einen Schmelzpunkt von mindestens 265°C aufweist, und
als Komponente B 1-6 Gew.-Teile eines fluorhaltigen extrudierbaren Polymeren mit einem Kristallitschmelzpunkt von mindestens 260°C.1. monofilament with increased hydrolysis resistance for the production of technical fabrics, in particular for use as freezer belts, drying belts in food production, produced by extrusion with subsequent drawing based on a polyester, with approval for contact with food, characterized by a composition containing
as component A 100 parts by weight of a polyester, the glycol component of which is at least 50 mole percent from cis- and / or trans-1,4-cyclohexanedimethanol and the acid component of which is at least 50 mole percent from tere-, ortho- or isophthalic acid or 1,4- Cyclohexanedicarboxylic acid or mixtures thereof, and which has a melting point of at least 265 ° C, and
as component B 1-6 parts by weight of a fluorine-containing extrudable polymer with a crystallite melting point of at least 260 ° C. 2. Monofil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als fluorhaltiges Polymer Ethylentetrafluorethylen-Copolymer oder Ethylen-Chlortrifluorethylen-Copolymer eingesetzt ist.2. monofilament according to claim 1, characterized in that as a fluorine-containing polymer Ethylene tetrafluoroethylene copolymer or Ethylene-chlorotrifluoroethylene copolymer is used. 3. Monofil nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf 100 Gew.-Teile des Polyesters der Komponente A bis zu 100 Gew.-Teile eines Homo- und/oder Copolymers von Ethylen-Terephthalat, bei dem bis zu 50 Molprozent der Terephthalatsäure durch andere aromatische oder aliphatische Dicarbonsäuren aus der Gruppe der Isophthalsäure, Dibenzolsäure, Hexahydroterephthalsäure ersetzt sind, die einen Schmelzpunkt von etwa 255°C haben, enthalten sind.3. monofilament according to one of claims 1 to 2, characterized in that for 100 parts by weight of Component A polyester up to 100 parts by weight of a Homo- and / or copolymer of ethylene terephthalate, in which up to 50 mole percent of the terephthalic acid by others aromatic or aliphatic dicarboxylic acids from the group of isophthalic acid, dibenzene acid, hexahydroterephthalic acid  replaced, which have a melting point of about 255 ° C, are included. 4. Monofil nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Komponente A ein Homo- oder Copolymer von Poly-(1,4-cyclohexan-dimethylenterephthalat) mit einem Schmelzpunkt von mindestens 280°C eingesetzt ist, bei dem bis zu 50 Molprozent der Glykolkomponente durch ein verzweigtes aliphatisches Glykol ersetzt ist.4. monofilament according to one of claims 1 to 3, characterized in that as component A a homo- or Copolymer of poly (1,4-cyclohexane dimethylene terephthalate) with a melting point of at least 280 ° C, in which up to 50 mole percent of the glycol component by branched aliphatic glycol is replaced. 5. Monofil nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als verzweigtes Glykol 2,2-Dimethyl-1,3-propandiol, Trimethylolpropan, Trimethylolethan, Pentaerythrit oder Glycerin eingesetzt ist.5. monofilament according to claim 4, characterized in that as a branched glycol 2,2-dimethyl-1,3-propanediol, trimethylol propane, Trimethylolethane, pentaerythritol or glycerin used is. 6. Monofil nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß geringe Mengen eines die thermische und thermooxidative Beständigkeit des Polyesters erhöhenden Antioxidans enthalten sind.6. monofilament according to one of claims 1 to 5, characterized in that small amounts of a Thermal and thermooxidative resistance of the polyester antioxidant are included. 7. Monofil nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch
100 Gew.-Teile eines Copolyesters von Poly-(1,4-cyclohexan-dimethylenterephthalat) mit einem Schmelzpunkt von 285°C,
0,01-0,5 Gew.-Teile eines Antioxidans,
2-4 Gew.-Teile von ETFE oder ECTFE und
0-40 Gew.-Teile Ethylenterephthalat-isophthalat-Copolymer mit einem Schmelzpunkt von 255°C.7. Monofilament according to one of claims 1 to 6, characterized by
100 parts by weight of a copolyester of poly (1,4-cyclohexane-dimethylene terephthalate) with a melting point of 285 ° C.,
0.01-0.5 parts by weight of an antioxidant,
2-4 parts by weight of ETFE or ECTFE and
0-40 parts by weight of ethylene terephthalate-isophthalate copolymer with a melting point of 255 ° C. 8. Monofil nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyester eingesetzt ist, dem bei der Polykondensation geringe Mengen von weniger als 0,5 Gew. -%, bevorzugt weniger als 0,3 Gew. -%, eines toxikologisch unbedenklichen, den Carboxyl-Gruppengehalt des Polyesters herabsetzenden Antioxidans zugegeben wurde.8. monofilament according to one of claims 1 to 7, characterized in that a polyester is used, which in the polycondensation small amounts of less than 0.5% by weight, preferably less than 0.3% by weight, of one toxicologically harmless, the carboxyl group content of  Polyester-reducing antioxidant was added. 9. Verfahren zum Herstellen eines Monofils gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten A und B gemischt und diese Mischung in einem Schneckenextruder bei einer Temperatur von 290 bis zu 330°C aufgeschmolzen und zu Monofilen extrudiert wird und die Monofile bis auf eine Temperatur von 80 bis 140°C abgekühlt werden und nachfolgend um das 2- bis zu 7fache in Luft und/oder Wasser bei erhöhten Temperaturen, jedoch unterhalb der Schmelztemperatur des Monofils, verstreckt und gegebenenfalls danach thermofixiert werden.9. A method for producing a monofilament according to claim 1, characterized in that components A and B mixed and this mixture in a screw extruder a temperature of 290 to 330 ° C melted and too Monofilament is extruded and the monofilament except for one Temperature can be cooled from 80 to 140 ° C and subsequently 2 to 7 times in air and / or Water at elevated temperatures, but below that Melting temperature of the monofilament, stretched and optionally heat set afterwards. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die extrudierten Monofile erst durch siedendes Wasser einer Temperatur von 95 bis 100°C gezogen und anschließend durch Heißluft einer Temperatur von bis zu 310°C hindurchgezogen und dabei verstreckt werden, und anschließend eine Temperstrecke mit einer Temperatur zwischen 15°C und 270°C durchlaufen und dabei thermisch fixiert werden, wobei verstreckte Monofile mit Durchmessern von 0,15 mm bis 2,0 mm und einem freien Wärmeschrumpf von 1 bis 20%, gemessen in Heißluft bei 200°C während 30 min., erhalten werden.10. The method according to claim 9, characterized in that the extruded monofilaments only by boiling water at a temperature of 95 to 100 ° C drawn and then by hot air at a temperature drawn up to 310 ° C and stretched and then a tempering section with a Go through the temperature between 15 ° C and 270 ° C while doing so are thermally fixed, with stretched monofilaments with Diameters from 0.15 mm to 2.0 mm and a free one Heat shrinkage from 1 to 20%, measured in hot air at 200 ° C for 30 minutes. 11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß bei Extrusion der Mischung mittels eines Einschneckenextruders ein die thermische und thermooxidative Beständigkeit der Polyester erhöhendes Antioxidans in geringen Mengen von nicht mehr als 0,5 Gew.-%, bezogen auf alle Polyesteranteile in Gestalt eines Batches, enthaltend Polyester und das Antioxidans in einer Menge von 1 bis höchstens 20 Gew.-% der Polymermischung, zugegeben wird.11. The method according to claim 9, characterized in that when extruding the mixture by means of a single screw extruder the thermal and thermo-oxidative resistance of the polyester increasing Antioxidant in small amounts of no more than 0.5 % By weight, based on all polyester components in the form of a Batches containing polyester and the antioxidant in one Amount of 1 to at most 20% by weight of the polymer mixture, is added.
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