DE4302144A1

DE4302144A1 - Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmister-Fullerenen aus kohlenstoffhaltigen festen Rohstoffen und Vorrichtung dazu

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Priority date: 1993-01-27
Filing date: 1993-01-27
Publication date: 1994-07-28
Anticipated expiration: 2013-01-28
Also published as: DE4302144C2; WO1994016993A1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen unter Edelgas- Atmosphäre und Verdampfung von Kohlenstoff durch die in einem elektrischen Lichtbogen, einem induktiven Hochfrequenzfeld oder einem auftreffenden Laserstrahl erzeugte Verdampfungs temperatur, wobei unter Bildung der Struktur der Cluster von Buckmisterfullerenen eine Abkühlung und Kondensation der er wähnten Kohlenstoffdämpfe erfolgt.

Ein derartiges Verfahren unter Verwendung eines gepulsten La sers zur Verdampfung von Graphit ist nach Smalley bekannt. Es wird dabei ein Cluster-Strahl-Generator verwendet, in welchem eine rotierende Graphitscheibe angelegt ist, auf welche von oben ein fokusierter Laserstrahl geführt ist. Der sich bilden de Kohlenstoffdampf wird dabei von einem vorübergeleiteten Heliumstrom mitgerissen und bildet bei der Expansion ins Va kuum einen Teilchenstrahl. Dabei kühlen die Atome ab und kon densieren unter Bildung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen.

Des weiteren ist eine Apparatur nach Krätschmer und Huffmann bekannt, wo sich durch Verdampfen von Graphit im elektrischen Lichtbogen Fullerene in makroskopischen Mengen erzeugen las sen. Als Elektroden dienen dabei Graphitstäbe, welche mit ei ner Gewindemechanik zur Stabnachführung versehen sind. In der Nähe des Lichtbogens wird dabei der verdampfende Kohlenstoff gehalten, wobei die Atome sich zu Molekülen schließen und Koh lenstoff-Buckmisterfullerene bilden. Im Gegensatz zur Fulleren bildung unter Verdampfung von Kohlenstoff und anschließender spontaner Kondensation hat man auch versucht, Cluster aus Koh lenstoffatomen rußiger Kohlenwasserstoff-Flammen zu bilden. Dieses Verfahren ist allerdings lediglich zur Bildung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen als Zufallsprodukt geeignet.

Dagegen ist die Apparatur nach Krätschmer und Huffmann zur Bildung von Fullerenen in makroskopischen Mengen geeignet. Diese bekannten Verfahren und Apparaturen sind dabei insgesamt zur Herstellung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen teuer, wo bei eine hohe elektrische Leistung zur Bildung kleinster mak roskopischer Fullerenmengen benötigt wird. Da eine hohe Verdam pfungstemperatur erreicht werden muß, erfolgt der Verdampfungs prozeß direkt in einem elektrischen Lichtbogen durch Verdam pfung der verwendeten Kohlenstoffelektroden selbst. Auch bei den bekannten Verfahren zur Erzeugung der Verdampfungsenergie des Kohlenstoffes durch Fokussierung eines Laserstrahles oder durch die Einstrahlung eines induktiven Hochfrequenz-Feldes wird dabei der Kohlenstoff jeweils in Form von kohlenstoffhal tigen Stäben und Würfeln aus Graphiten und dgl. in den Reaktor eingebracht.

Derartige stab- und würfelähnliche Materialien wie auch die für Lichtbögen zu verwendenden Graphitelektroden sind durch ihre Herstellung teure Rohstoffe, da diese in einem speziel len Verfahren unter Beifügung geeigneter Mengen von Bindemit teln gepreßt und anschließend getempert werden müssen. Im Verdampfungsverfahren müssen die Stäbe, Würfel, Platten etc. dabei jeweils unter dem Brennpunkt der Laserstrahlung entlang geführt, durch das induktive Hochfrequenzfeld ver schoben oder als Elektroden zur Bildung eines Lichtbogens nachgeschoben werden. Das Abdampfen der Elektrodenspitzen innerhalb eines Lichtbogens erfordert zur Aufrechterhaltung des Lichtbogens eine Elektrodenführung mit Hilfe eines Schraub- oder Verschiebemechanismus, der eine geeignete Nachstellung des Elektrodenabstandes erlaubt.

Die bisher verwendeten Reaktoren sind insofern im Aufbau und im Unterhalt teuer, da eine kontinuierliche Kohlenstoff-Ver dampfung und Kondensation zur Bildung von Kohlenstoff-Buck misterfullerenen über einen längeren Zeitraum nur mit einem hohen apparativen Aufwand erfolgen kann. Berücksichtigt man außerdem noch die Notwendigkeit eines Vacuums bzw. niedriger Drücke, kommen weite Probleme hinzu.

Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art und die danach be kannten Vorrichtungen zur Produktion von Kohlenstoff-Buck misterfullerenen derart zu verbessern, daß die genannten Nach teile weitgehend vermieden werden.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß Hauptanspruch ge löst. Die vorteilhafte Ausführung des Verfahrens ergibt sich dabei aus den Unteransprüchen. Zur Durchführung dieses Verfah rens ist dabei eine Vorrichtung gemäß Anspruch 31 vorgesehen, welche gemäß den Ansprüchen 34-37 ausgebildet ist.

Als Reaktor zum Verdampfen des Kohlenstoffes und zur Kondensa tion der fullerenhaltigen Dämpfe dient eine aus einem tempera turbeständigen Material, vorzugsweise eine aus VA-Stahl beste hende, doppelwandige Stahlröhre mit verschiedenen für die Mon tage erforderlichen Flanschen und Stutzen. Die Doppelwandig keit des Reaktors ist aus Gründen der Kühlmöglichkeit notwen dig. Der Reaktor wird vorzugsweise senkrecht stehend, kann aber auch in der Waagerechten oder in allen anderen Stellungen mit anders angeordneten Stutzen montiert und betrieben werden. Vgl. Fig. 1, 2, 4, 5 und 6.

Im Innern des Reaktors wird im unteren Bereich eine Halterung zwecks Befestigungsmöglichkeit eines Tiegels oder Umhüllung, in welchem die Kohlenstoffverdampfung stattfindet, montiert. Der Tiegel besteht aus einem hochfeuerfesten, temperaturwech selbeständigen und elektrisch leitfähigen Material, vorzugswei se aus Graphit, und kann sowohl mit kohlenstoffhaltigen (Kohle, Graphit etc.) Stäuben, Granulaten als auch mit einem Gemisch von beiden, vorzugsweise mit dem gleichen kohlenstoffhaltigen Material, welches auch als Rohstoff permanent zugeführt und verdampft werden soll, gefüllt werden.

Der Tiegel wird vorzugsweise nach oben wie eine domartige Kuppel geschlossen. In der Mitte der Kuppel befindet sich eine ausreichend große Bohrung. Die Bohrung hat im Falle des Licht bogens die Aufgabe, sowohl mehrere als auch nur einen Elektro denstab mit Hilfe eines Bewegungsmechanismusses berührungsfrei hin- und herbewegen zu können. Im Falle von Laserstrahlen ist der ungehinderte Strahleneintritt zu gewährleisten. Zusätzlich wird durch die Bohrung ein Beschickungsrohr für die Rohstoffzu fuhr, vorzugsweise aus Graphit installiert. Die Rohstoffzu fuhr erfolgt von außen durch ein handelsübliches Beschickungs system aus einem Vorratsgefäß.

Im Bereich der Oberkante, dem Bereich der Austrittsöffnung des Tiegels wird ein Schauglas an einen Reaktorstutzen befestigt. In gleicher Höhe befindet sich auf der anderen, gegenüber liegenden Seite ein Montagestutzen, der, falls der Reaktor in Betrieb geht, mit einem Blinddeckel verschlossen wird. Im unteren Bereich des Reaktors befindet sich eine trichterför mig auslaufende Schleuse zum Sammeln und Herausholen des Rußes.

Das Bewegungssystem, auf dem die Elektrodenstäbe oder der eine Elektrodenstab befestigt sind, wird vorzugsweise mit einem se paraten Kühlsystem ausgestattet, um im Bereich der Abdichtung keine Hitzeprobleme zu erhalten. Das Bewegungssystem wird zusätzlich zum Reaktor elektrisch iso liert installiert. Das Bewegungssystem ist Stand der Technik.

Wahlweise kann der Tiegel mit einer kühlbaren Vorrichtung, vor zugsweise mit einer wassergekühlten VA-Stahlrohrschlange umhüllt werden, um an der Außenseite der Umhüllung ein Magnet feldsystem installieren zu können. Das Magnetfeldsystem hat die Aufgabe, das ionisierte, heiße Plasma am Austritt aus dem Tie gel zusätzlich zu behindern. Weiterhin wird vermutet, daß das Magnetfeld-System noch nicht erklärbare, fullerenbildende Eigenschaften hat.

Das hier dargestellte Verfahrensprinzip kann beliebig oft als Multiplikator innerhalb eines Gesamtreaktors mit mehreren Tie geln oder Umhüllungen realisiert werden, um entsprechende Roh stoffdurchsätze zu ermöglichen.

Der Verdampfungsprozeß kann zwischen 50 mbar und mehreren bar Überdruck, vorzugsweise unter Normaldruck (1 bar), sowohl an der Oberfläche der kohlenstoffhaltigen Tiegelfüllung als auch tief in der kohlenstoffhaltigen Tiegelfüllung mittels Laser strahlen, induktiver Hochfrequenzerhitzung oder vorzugsweise mittels Lichtbogen in inerter Edelgasatmosphäre durchgeführt werden.

Die Verdampfung kann dabei in einem Lichtbogen (Fig. 1, 2) erfolgen, indem der Lichtbogen im Tiegel sowohl auf der Ober fläche des Staub/Granulates als auch im Staub/Granulat einge taucht oder zwischen zwei Elektrodenstäben wie folgt erzeugt wird.

a) Mit einem stabförmigen, oberen elektrischen Pol aus einer Elektrode oder mehreren Elektroden, vorzugsweise aus einem Graphitstab, und mit einem unteren elektrischen Gegenpol aus dem aufgenommenen staub- und granulatartigen, kohlen stoffhaltigen Rohstoff im Tiegel oder Umhüllung des Reak tors, vgl. Fig. 1. Wesentlich bei diesem Verfahren mit nur einem Elektrodenstab als elektrischen Gegenpol ist u. a.,
- - daß nicht Elektrodenstäbe zwecks Rohstoffversorgung nachgeschoben werden müssen, sondern die Staub/Granulat zufuhr den Lichtbogen zwischen der Stabelektrode und der Oberfläche aus Staub/Granulat aufrechterhält, wobei vorzugsweise
- - die nicht fullerenhaltigen Endprodukte nach der Extrak tion und Trocknungsaufbereitung dem Verdampfungsprozeß erneut als kohlenstoffhaltiger Rohstoff zugeführt wer den, um eine hohe Rohstoffausbeute zu erreichen.
b) Mit einem stabförmigen elektrischen Pol aus einer Elektrode oder mehreren Elektroden, vorzugsweise aus einem Graphit stab, und mit dem elektrischen Gegenpol aus ebenfalls einer oder mehreren stabförmigen Elektroden, vorzugsweise aus einem Graphitstab. In diesem Fall wird der kohlenstoffhaltige Rohstoff zwischen die Elektroden in den Lichtbogen hineinbefördert, vorzugs weise mit einem Edelgas hineingeblasen, vgl. Fig. 2. Wesentlich bei diesem Verfahren mit zwei stabförmigen Elek troden als elektrische Gegenpole ist u. a.,
- - daß nicht Elektrodenstäbe zwecks Rohstoffversorgung nachgeschoben werden müssen, sondern die Staub/Granulat zufuhr den Lichtbogen zwischen der Stabelektrode und der Oberfläche aus Staub/Granulat aufrechterhält und vor zugsweise
- - die nicht fullerenhaltigen Endprodukte nach der Extrak tion und Trocknungsaufbereitung dem Verdampfungsprozeß erneut als kohlenstoffhaltiger Rohstoff zugeführt wer den, um eine hohe Rohstoffausbeute zu erreichen;
c) wobei in a) und b) Gleichstrom (das zu verdampfende Material erhält den Pluspol) oder Wechselstrom verwendet werden kann.

Im Tiegel bildet sich an der Staub/Granulat-Oberfläche eine kelchartige Vertiefung im Bereich des Lichtbogens, die perma nent mit neuem kohlenstoffhaltigen Rohstoff aus Staub/Granulat durch ein von außen kommendes Rohr in den Tiegel versorgt wird. Ähnliches passiert, wenn eine Verdampfung mittels Lasertechnik (Fig. 4) durchgeführt wird. Die Laserstrahlen verdampfen die im Tiegel vorhandenen Teilchen an der Oberfläche und gehen immer weiter in die Tiefe hinein, so daß sich auch hier eine kelchartige Vertiefung bildet. Wesentlich bei diesem Verfahren mit Lasertechnik ist u. a., daß nicht monolithe Festkörper zwecks Rohstoffversorgung nachgeschoben werden müssen, sondern ledig lich Staub/Granulat.

Schließlich ist auch eine Verdampfung in einem induktiven Hochfrequenzfeld möglich. Die induktive Hochfrequenztechnik verdampft die im Tiegel vorhandenen Teilchen von der Mitte nach außen. Die im Tiegel fehlende Menge wird permanent mit neuem Rohstoff aus Staub/Granulat durch ein von außen kommen des Rohr in den Tiegel versorgt. Wesentlich bei diesem Verfah ren mit einem induktiven Hochfrequenzfeld ist u. a., daß nicht monolithe Festkörper zwecks Rohstoffversorgung nachgeschoben werden müssen, sondern lediglich Staub/Granulat.

Bei den oben genannten Verfahren erfolgt erstmals die Verwen dung einer anderen Rohstoff-Struktur. Statt kohlenstoffhaltige STÄBE, WÜRFEL o. ä. werden jetzt die eigentlichen Rohstoffe, nämlich kohlenstoffhaltige Stäube oder Granulate aus Graphit, Kohle etc. verwendet. Die Kornstruktur kann fein- bis grobkör nig sein. Die fullerenbildende Verdampfung wird dadurch nicht nur we sentlich preiswerter, sondern auch einfacher.

Eine wesentliche Voraussetzung ist, daß die Rohstoffe frei von Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff und insbesondere frei von Wasserdampf sind, um im Reaktorraum die Fullerenbildung durch die Anwesenheit dieser Gase nicht zu verhindern bzw. zu behin dern. Dazu müssen die kohlenstoffhaltigen Rohstoffe aus Staub oder Granulat zuvor bei vorzugsweise ca. 2200°C entgast werden. Sauerstoff entweicht bis ca. 1700°C, Wasserstoff bis ca. 2000°C und Stickstoff bis ca. 2150°C.

Das Verfahren und die prinzipielle Vorgehensweise

Der Innenraum des auf Dichtigkeit geprüften Reaktors wird über eine Vacuumpumpe mehrmals evakuiert und mit Edelgasen, vorzugs weise mit Helium oder Argon gespült, um unerwünschte Restgase wie Sauerstoff, Wasserdampf etc. zu eliminieren.

Danach wird ein Edelgasdruck von vorzugsweise 1 bar eingestellt. Der Druck kann aber auch im Bereich von wenigen mbar bis zu mehreren bar liegen.

Anschließend werden die Kühlkreisläufe, vorzugsweise Wasser kreisläufe gestartet.

Bei Verwendung der Lichtbogentechnik fährt man nach Zuschaltung des Stromes von vorzugsweise mehr als 200 Ampere und 20-60 Volt mit Hilfe der Bewegungsmechanismen die Elektroden in Rich tung elektrischen Gegenpol, um den Lichtbogen zu zünden. Es kann sowohl Wechselstrom als auch Gleichstrom verwendet werden.

Nach Zündung des Lichtbogens kann mit Hilfe des Bewegungsmecha nismus die Lichtbogenlänge korrigiert werden. Vorzugsweise läßt man den Lichtbogen für wenige Minuten so lange stehen, bis sich mit Bildung einer heißen, kelchartigen Vertiefung um die Elektrode(n) von selbst eine Lichtbogenverlängerung ergibt.

Anschließend wird die Rohstoffzufuhr des Kohlenstoffes in Gang gesetzt. Der Nachschub von zu verdampfendem Rohmaterial erfolgt von außen aus einem Vorratsgefäß mit einer entsprechenden Vor richtung und einem Beschickungssystem:

1. Von unten oder von der Seite (durch Hereindrücken).
2. Von der Seite (durch Hereindrücken oder Hereinblasen).
3. Vorzugsweise findet das Hereinbringen des Rohstoffes von oben durch ein Hereinrieseln oder ein Hereinblasen innerhalb der Elektrodenstäbe, vorzugsweise aber durch ein separates Graphitrohr seitlich des einen Elektro denstabes oder der Elektrodenstäbe durch die Bohrung der domartigen Kuppel des Tiegels oder der Öffnung der Umhüllung statt.

Die noch kalten Partikel landen zunächst auf oder im heißen Staub/Granulat. Dort können sie sich erwärmen. Ein impulsarti ges oder permanentes Rütteln des Reaktors mit einem üblichen Vibrationssystem gewährleistet innerhalb des Tiegels den Roh stofftransport vom Tiegelrand zum Verdampfungsgebiet. Während des Transportes bis zum Hereinbringen in die kelchartige Vertiefung, zum eigentlichen Verdampfungsgebiet, findet eine weitere erhebliche Vorerwärmung des Rohstoffes statt.

Der jetzt heiße Rohstoff fällt somit permanent von allen Sei ten in die von der Hitze erzeugte kelchartige Vertiefung des Verdampfungsgebietes hinein.

Es zeigt sich, daß drei Gleichgewichte für eine kontinuierliche, fullerenhaltige Rußproduktion zu beachten sind:

1. Der äußere, permanente Mengenzufluß des kohlenstoff haltigen Rohstoffes wird in Abhängigkeit der Abfluß menge von Kohlenstoff in das - in Form einer heißen kelchartigen Vertiefung ausgebildete - Verdampfungs gebiet durch die Kohlenstoffverdampfung geregelt.
2. Das Verdampfungsgebiet in der kelchartigen Vertiefung darf nicht zu heiß werden, d. h. es wird durch die per manente Zufuhr mit kühleren, zu verdampfenden kohlen stoffhaltigen Rohstoffen gekühlt. Zusätzlich erfolgt auch eine wesentliche Kühlung durch die Verdampfung des Kohlenstoffes.
3. Bei Verwendung der Lichtbogentechnik wird durch die dosierte, permanente Zufuhr neu zu verdampfender Kohlenstoffe nicht nur der Lichtbogen versorgt, son dern wird mit einer konstanten Lichtbogenlänge und einem konstanten Elektrodenabstand stabil gehalten, ohne die Elektrode(n) zwecks Lichtbogenregelung und Rohstoffnachschub nachschieben zu müssen.

Die Tiegelwände einschließlich der domartigen Kuppel haben weiterhin die Aufgabe, das Herausfliegen von heißen, nicht verdampften Partikeln durch ein Abprallen an den Wänden zu reduzieren. Die heißen, zurückgeprallten Partikel stehen dem Verdampfungsprozeß somit erneut zur Verfügung.

Gleichzeitig gibt der Innenraum des Tiegels den heißen, cluster bildenden Gasen die Möglichkeit, länger heiß zu bleiben bzw. sich langsamer abkühlen zu können, bevor sie den Tiegel durch die Bohrung verlassen. Beim Aufstieg der heißen Gase in Rich tung Reaktordeckel muß die Abkühlung/Kondensation in Edelgas atmosphäre weiterhin möglichst langsam stattfinden. Dies wird durch einen relativ langen Aufstiegsweg der blauen bis schwar zen Kohlenstoffdämpfe bis zum Reaktordeckel ermöglicht, bevor sich die Dämpfe als fullerenhaltigen Ruß an den gekühlten Reak torwänden niederschlagen.

Die sich dort bildenden fullerenhaltigen und lockeren Ruße fal len nach Erreichung einer dickeren Schicht gemeinsam mit den aus dem Verdampfungsraum herausfliegenden, nicht verdampften Rohstoffpartikeln in den unteren Schleusentrichter.

Das aus dem unteren Schleusentrichter herausgeholte Produkt wird anschließend einer Soxhlet-Extraktion zugeführt.

Die herausgelösten Fullerene liegen als rote Flüssigkeit vor. Die fullerenhaltige Flüssigkeit wird wie bereits bekannt zwecks Erhalt der Fullerenkristalle verdampft. Das verdampfte Lösungs mittel wird als Kondensat ebenfalls wiederverwendet.

Der zurückgebliebene Ruß kann nach Trocknung erneut zum Verdam pfen verwendet werden.

Gleiches gilt auch für die Techniken Laserstrahlen und induktiver Hochfrequenzschleifen.

Wesentliche Merkmale und Ziele des Verfahrens sind somit zusammenfassend:

- Neuartig bei diesem Verfahren ist die Verwendung einer anderen Rohstoff- Struktur. Statt kohlenstoffhaltige STÄBE, WÜRFEL o. ä. werden jetzt die eigentlichen Roh stoffe, nämlich kohlenstoffhaltige Stäube oder Granula te aus Graphit, Kohle, aromatische Verbindungen etc. verwendet. Die Kornstruktur kann fein- bis grobkörnig sein.
- Die nicht fullerenhaltigen Endprodukte können nach der Extraktion und Trocknungsaufbereitung dem Verdampfungs prozeß erneut als kohlenstoffhaltiger Rohstoff zuge führt werden, welches eine hohe Rohstoffverwertung be deutet.
- Die fullerenbildende Verdampfung wird nicht nur durch die Verwendung kohlenstoffhaltiger Stäube oder Granula te wesentlich preiswerter, sondern auch einfacher.
- Der Elektrodenverschleiß ist wesentlich geringer, wenn die Rußproduktion ausschließlich mit dem Rohstoff Staub/Granulat erfolgt.
- Kompakte, kohlenstoffhaltige Stäube oder Granulate haben als Rohstoff den entscheidenden Vorteil, dem di rekten Verdampfungsprozeß eine Vielzahl von kleinsten Partikeln zu bieten, die nicht zuvor auf Kosten der Verdampfungsenergie erst zerkleinert werden müssen. Dadurch entweicht im eigentlichen Verdampfungsraum weniger nicht verdampfter Rohstoff, da eine explo sionsartige Verflüchtigung von zuvor herausgespreng ten festen Partikeln reduziert wird.
- Die der Verdampfung angebotene Oberfläche auf klein stem Raum ist durch die Vielzahl kleinster Partikel sehr hoch. Die spezifische Energieausnutnutzung ist für den Verdampfungsprozeß partiell höher.
- Die fullerenbildende Verdampfung kann unter Normal druck in Edelgasatmosphäre stattfinden. Ein höherer Gasdruck bedeutet die Anwesenheit einer höheren Anzahl von Edelgasmolekülen.
- Der Verdampfungsprozeß wird mittels Lichtbogen, Laser strahlen oder induktiver Erhitzung in inerter Atmos phäre durchgeführt.
- Der Verdampfungsprozeß findet in einem halboffenen, hohen konverterartigen Tiegel, also innerhalb einer rohrartigen Umhüllung statt.
- Vor dem eigentlichen Verdampfungsprozeß kann sich der kohlenstoffhaltige Rohstoff aus Staub oder Granulat langsam erhitzen, d. h., ein explosionsartiges Erhitzen wird vermieden.
- Mit der Verwendung eines konverterartigen Tiegels wird zusätzlich das Herausfliegen von nicht ver dampften Teilchen reduziert. Sie werden dem Prozeß im heißen Zustand erneut zugeführt.
- Beim Aufstieg der heißen Gase in Richtung Ausgang muß die Kondensation in Edelgasatmosphäre möglichst lang sam stattfinden, d. h. die Abkühlung erfolgt langsam.
- a) Die schnelle Verflüchtigung der heißen Gase in kältere Zonen wird durch umhüllende Wände inner halb des Tiegels reduziert. Den in den Dämpfen enthaltenen Atomen und Molekü len wird in möglichst heißer Umgebung Zeit gegeben, sich noch kugelartig umzulagern.
- b) Beim Aufstieg der heißen Gase in Richtung Reaktor deckel muß die Abkühlung/Kondensation in Edelgas atmosphäre weiterhin möglichst langsam stattfinden. Dies wird durch einen relativ langen Aufstiegsweg der blauen bis schwarzen Kohlenstoffdämpfe bis zum Reaktordeckel ermöglicht, bevor sie sich als Ruß an den gekühlten Reaktorwänden niederschlagen.
- Die sich innerhalb des Reaktors befindliche Umhüllung des Verdampfungsgebietes, des Tiegels, kann zusätzlich von einem entsprechendem Magnetfeld umgeben werden. Das Magnetfeldsystem hat die Aufgabe, das ionisierte, heiße Plasma am Austritt aus der Umhüllung zu behin dern, d. h., die Verweilzeit in heißer Umgebung wird bestimmbar. Weiterhin wird vermutet, daß ein Magnetfeldsystem ful lerenbildende Eigenschaften hat.

Ausführungsbeispiel

Als Vorrichtung des Verfahrens wurde ein 600 mm langer, doppel wandiger VA-Stahlreaktor mit einem Innendurchmesser von 150 mm verwendet. Oberhalb des Reaktors befand sich ein wassergekühl ter Deckel, der sowohl eine bewegliche, ebenfalls wasserge kühlte Bewegungsvorrichtung für die Elektrode als auch ein Roh stoffzufuhrrohr enthielt. Unterhalb des Reaktors befand sich eine trichterförmige Ausgangsschleuse.

Im Reaktor selbst befand sich ein Graphit-Tiegel, 170 mm hoch und 110 mm Außendurchmesser. Die Innenhöhe war 130 mm, der In nendurchmesser 80 mm. Der Tiegel wurde bis auf die letzten 20 mm mit grießartigen Graphitkörnern gefüllt. In Höhe der Aus trittsöffnung des Tiegels befand sich am Reaktor ein Stutzen mit Schauglas. Die Höhe ab Tiegelaustrittsöffnung bis zum Reaktor deckel betrug 300 mm.

Der Reaktor incl. dem Tiegel mit Rohstoffmaterial war die eine Elektrode. Die bewegliche Gegenelektrode bestand aus einem 15 mm starken Graphitstab.

Als Strom wurde Wechselstrom mit 360 Ampere und 40 V gewählt. Nach ca. 5 Minuten brannte sich der Lichtbogen unterhalb des Graphitstabes einen "Kelch" in den im Tiegel liegenden granu latartigen Rohstoff. Anschließend wurde gleichzeitig durch ein Herausziehen der Elektrode der Lichtbogen verlängert. Danach begann die Rohstoffzufuhr mit ca. 30-100 Gramm/Stunde direkt in den "Kelch". Der entstehende Qualm muß innerhalb der Rauchfahne bläulich beginnen und in der Spitze schwarz übergehen, wenn man reich lich Fullerene erhalten will.

Bereits am Ruß läßt sich erkennen, ob mehr oder weniger Fulle rene enthalten sind. Der Ruß muß pechschwarz aussehen und sehr locker an den Gefäßwänden haften.

Als Edelgas wurde Helium verwendet. Der Druck im Reaktor war Normaldruck bis leichter Überdruck.

Nach der Extraktion mit Benzol betrug der Anteil der Fullerene im Ruß bis zu 10 Gewichtsprozent.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand der in den Zeichnungen dargestellten Reaktoren zur Kohlenstoffverdampfung zwecks Pro duktion buckmisterfullerenhaltigem Ruß näher erläutert.

In den Zeichnungen wird in Fig. 1, 2, 4 und 5 der doppelwandige Reaktor incl. dem Innenleben dargestellt. Fig. 6 zeigt das gleiche, zusätzlich das Prinzip des Adapters (21) zwecks Ver längerung eines Reaktors. In Fig. 1, 2, 4, 5 und 6 sind die Zu- und Abflußöffnungen des Kühlmittels (9, 11, 12, 13) für den doppelwandigen Reaktor ge zeigt.

Fig. 3 zeigt den verfahrenstechnischen Gesamtablauf.

Fig. 1

Fig. 1 stellt den Reaktor (1) und den dort zu zündenden Lichtbogen zwischen Staub/Granulat im Tiegel (1A) und einer aus einem Graphitstab (17) gebildeten Gegenelektrode dar.

Der Lichtbogen befindet sich zwischen dem Ende der stabförmi gen Gegenelektrode (17) und dem im Tiegel (1A) befindlichen Staub/Granulat. Der Lichtbogen wird permanent mit neuem Rohstoff aus Staub/Granu lat durch ein von außen kommendes oberes Rohr (2A) - oder durch das seitliche, untere Rohr (2) - in den Tiegel (1A) versorgt. Über einen Anschluß (5) oder durch das Rohr (2) ist dabei eine Verbindung zum Vorratsbehälter eines Roh stoffzuführungssystems gegeben.

Wesentlich bei diesem Verfahren mit einer Elektrode ist, daß nicht Elektrodenstäbe zwecks Rohstoffversorgung nachgegeschoben werden müssen, sondern die Staub/Granulatzufuhr den Lichtbogen zwischen der Stabelektrode und der Oberfläche aus Staub/Granulat zur Kohlenstoffverdampfung aufrechterhält.

In Fig. 1 sind (2, 7, 10) am Reaktor angebrachte Stutzen. Am Stutzen (7) ist ein Schauglas montiert. (6, 8) sind Edelgas zu- bzw. -austrittöffnungen, wobei über diese auch ein Vacuum erzeugbar ist. (1A) ist ein Tiegel, der auf einer siebartigen Auflage (19) steht. In den Tiegel (1A) hinein ragt die stab förmige Gegenelektrode (17), die wiederum an einer kühlbaren und beweglichen Elektrodenaufhängung (14) hängt. (15, 16) zeigen die Zu- und Abflußöffnungen des Kühlmittels für die Elektroden aufhängung. (3) zeigt den Kühlmitteltank des Reaktordeckels, wobei eine Abdichtung, eine Gleitpackung (4), den Reaktor mit der beweglichen Elektrodenaufhängung (14) abdichtet. (12, 13) sind die Zu- und Abflußöffnungen des Kühlmittels für den Reaktordeckeltank. (18) zeigt das Ausgangsventil zur Schleuse. Die angesammelten fullerenhaltigen Ruße und die nicht verdampf ten Rohstoffpartikel sammeln sich hier und können per Schleuse entnommen werden.

Fig. 2

Fig. 2 stellt das prinzipielle Verfahren der Lichtbogentechnik zwischen zwei aus Graphitstäben gebildeten Elektroden (17, 2B) dar.

Der Lichtbogen befindet sich zwischen dem Ende der in eine domartige Kuppel des Tiegels (1A) ragenden Elektrode (17) und der im Tiegel (1A) befindlichen Gegenelektrode (2B). Der Lichtbogen wird permanent durch die Zuführung neuen Roh stoffes aus Staub/Granulat durch ein von außen kommendes obe res Rohr (2A) in den Tiegel (1A) versorgt. Über einen Anschluß (5) ist eine Verbindung zum Vorratsbehälter eines Rohstoffzuführungssystemes gegeben.

Wesentlich bei diesem Verfahren mit zwei Elektroden ist, daß nicht Elektrodenstäbe zwecks Rohstoffversorgung nachgegeschoben werden müssen, sondern die Staub/Granulatzufuhr den Lichtbogen zwischen den Stabelektroden zur Kohlenstoffverdampfung aufrecht erhält.

In Fig. 2 sind (7, 10) am Reaktor angebrachte Stutzen. Am Stutzen (7) ist ein Schauglas montiert. (6, 8) sind Edelgas zu- bzw. -austrittöffnungen, wobei über diese auch ein Vacuum erzeugbar ist. (1A) ist ein Tiegel, der auf einer siebartigen Auflage (19) steht. In den Tiegel (1A) hinein ragen die stab förmige Elektrode (17), die wiederum an einer kühlbaren und beweglichen Elektrodenaufhängung (14) hängt und die im Tiegel (1A) befestigte Gegenelektrode (2B). (3) zeigt den Kühlmitteltank des Reaktordeckels, wobei (12, 13) die Zu- und Abflußöffnungen des Kühlmittels für den Reaktor deckeltank (3) sind. (15, 16) zeigen die Zu- und Abflußöffnungen des Kühlmittels für die Elektrodenaufhängung. (3) zeigt den Kühlmitteltank des Reaktordeckels, wobei eine Abdichtung, eine Gleitpackung (4), den Reaktor mit der beweglichen Elektroden aufhängung (14) abdichtet. (18) zeigt das Ausgangsventil zur Schleuse. Die angesammelten fullerenhaltigen Ruße und die nicht verdampften Rohstoffpartikel sammeln sich hier und können per Schleuse entnommen werden.

Fig. 3

Fig. 3 zeigt den verfahrenstechnischen Gesamtablauf als geschlossenes Verfahren.

(1) ist der doppelwandige Reaktor, in dem sich die Verdampfungs vorrichtung mit einem gemäß Fig. 1, 2, 4, 5 und 6 dargestellten Tiegel (1A) befindet. Im Tiegel (1A) werden kohlenstoffhaltige Stäube/Granulate je nach Verdampfungsverfahren verdampft und entsprechend der Verbrauchsmenge von außen nachgefüllt, siehe Fig. 1, 2, 4, 5 und 6.

Über eine Verbindungsleitung (5) wird das entstandene Produkt aus dem Reaktor (1) der Extraktionsanlage (2) zugeführt. Das Extraktionsverfahren löst die entstandenen Fullerene heraus und führt die Lösung über (6) dem Stripper (3) zu. Dort wird die Lösung verdampft. Die Endprodukte des Strippers (3), die Fulle rene, verlassen das System über die Ausgangsleitung (8), wäh rend das wieder verflüssigte Lösungsmittel, vorzugsweise Benzol, über eine Verbindungsleitung (7) der Extraktionsanlage (2) er neut zugeführt wird. Die im Extraktionsverfahren nicht gelösten Produkte gehen zum Trockner (4), um sie nach dem Trocknen über die zum Reaktor (1) führende Leitung (10) erneut als Rohstoff dem Verdampfungspro zeß zur Verfügung zu stellen. Das im Trockner (4) herausgeholte Lösungsmittel wird im verflüssigten Zustand ebenfalls wieder der Extraktionsanlage (2) über die dort rückgeführte Leitung (9) zur erneuten Verwendung zugeführt.

Fig. 4

Fig. 4 stellt den Reaktor (1) und das Verfahren der Laser technik mittels einer Laserkanone (20), dessen Ende sich ober halb der domartigen Öffnung des Tiegels (1A) befindet, dar.

Die Energie des Laserstrahles verdampft Staub/Granulat im Tie gel (1A). Der Brennpunkt der Laserkanone (20) ist dabei auf den im Tiegel (1A) liegenden kohlenstoffhaltigen Rohstoff aus gerichtet. Die Tiegelfüllung wird permanent mit neuem Rohstoff aus Staub/Granulat durch ein von außen kommendes oberes Rohr (2A) in den Tiegel (1A) versorgt. Über einen Anschluß (5) ist eine Verbindung zum Vorratsbehälter eines Rohstoffzuführungs systems gegeben.

Wesentlich an diesem Verfahren mit Lasertechnik ist, daß nicht monolithe Festkörper zwecks Rohstoffversorgung nachgegeschoben werden müssen, sondern lediglich Staub/Granulat als zu verdam pfender Kohlenstoff.

In Fig. 4 sind (7, 10) am Reaktor angebrachte Stutzen. Am Stutzen (7) ist ein Schauglas montiert. (6, 8) sind Edelgas zu- bzw. -austrittöffnungen, wobei über diese auch ein Vacuum erzeugbar ist. (1A) ist ein Tiegel, der auf einer siebartigen Auflage (19) steht. Zum Tiegel (1A) ragt die Laserkanone (20). (3) zeigt den Kühlmitteltank des Reaktordeckels, wobei (12, 13) die Zu- und Abflußöffnungen des Kühlmittels für den Reaktor deckeltank (3) sind. (18) zeigt das Ausgangsventil zur Schleuse. Die angesammelten fullerenhaltigen Ruße und die nicht verdampf ten Rohstoffpartikel sammeln sich hier und können per Schleuse entnommen werden.

Fig. 5

Fig. 5 stellt den Reaktor (1) und das Verfahren der indukti ven Hochfrequenzverdampfung im Tiegel (1A) mittels eines in duktiven Hochfrequenzsystemes (22) dar, welches außen, um den Tiegel (1A) herum angelegt ist.

Die Tiegelfüllung wird permanent mit neuem Rohstoff aus Staub/Granu lat durch ein von außen kommendes oberes Rohr (2A) in den Tiegel (1A) versorgt. Über einen Anschluß (5) ist eine Verbin dung zum Vorratsbehälter eines Rohstoffzuführungssystems gege ben.

Wesentlich bei diesem Verfahren mit induktiver Hochfrequenz ist, daß nicht monolithe Festkörper zwecks Rohstoffversorgung nachge schoben werden müssen, sondern lediglich Staub/Granulat als zu verdampfender Kohlenstoff.

In Fig. 5 sind (7, 10) am Reaktor angebrachte Stutzen. Am Stutzen (7) ist ein Schauglas montiert. (6, 8) sind Edelgas zu- bzw. -austrittöffnungen, wobei über diese auch ein Vacuum erzeugbar ist. (1A) ist ein Tiegel, der auf einer siebartigen Auflage (19) steht. Um den Tiegel (1A) herum befindet sich das induktive Hochfrequenzsystem. (3) zeigt den Kühlmitteltank des Reaktordeckels, wobei (12, 13) die Zu- und Abflußöffnungen des Kühlmittels für den Reaktordeckeltank (3) sind. (18) zeigt das Ausgangsventil zur Schleuse. Die angesammelten fullerenhaltigen Ruße und die nicht verdampften Rohstoffparti kel sammeln sich hier und können per Schleuse entnommen werden.

Fig. 6

In Fig. 1, 2, 4 und 5 wird der doppelwandige Reaktor (1) incl. dem Innenleben dargestellt.

Fig. 6 zeigt das gleiche wie die Fig. 5, zusätzlich noch das Prinzip des Adapters (21) zwecks Verlängerung des Reaktors (1).

Fig. 1
1 Reaktor
1A Rohrartige Umhüllung in Form eines konverterartigen Tiegels
2 Rohstoffzufuhr von unten
2A Rohstoffzufuhr von oben
3 Reaktordeckel mit Wassertank
4 Abdichtung (Gleitpackung)
5 Anschluß an Rohstoffzufuhrsystem aus Vorratsbehälter
6 Vacuumanschluß
7 Stutzen mit Schauglas
8 Edelgaszuleitung
9 Wassereingang zum doppelwandigen Reaktor
10 Montagestutzen mit Blinddeckel
11 Wasserausgang aus doppelwandigem Reaktor
12 Wassereingang des wassergekühlten Deckels
13 Wasserausgang des wassergekühlten Deckels
14 Beweglicher Elektrodenhalter
15 Wasserausgang des beweglichen Elektrodenhalters
16 Wassereingang des beweglichen Elektrodenhalters
17 Graphitelektrode(n)
18 Ausgangsventil zur Schleuse
19 Siebartige Auflage für die rohrartige Umhüllung, für den konverterartigen Tiegel.

Fig. 2
1 Reaktor
1A Rohrartige Umhüllung in Form eines konverterartigen Tiegels
2A Rohstoffzufuhr in den Lichtbogen, vorzugsweise durch Einblasen mit Edelgasen
2B Elektrische Gegenelektrode(n)
3 Reaktordeckel mit Wassertank
4 Abdichtung (Gleitpackung)
5 Anschluß an Rohstoffzufuhrsystem aus Vorratsbehälter
6 Vacuumanschluß
7 Stutzen mit Schauglas
8 Edelgaszuleitung
9 Wassereingang zum doppelwandigen Reaktor
10 Montagestutzen mit Blinddeckel
11 Wasserausgang aus doppelwandigem Reaktor
12 Wassereingang des wassergekühlten Deckels
13 Wasserausgang des wassergekühlten Deckels
14 Beweglicher Elektrodenhalter
15 Wasserausgang des beweglichen Elektrodenhalters
16 Wassereingang des beweglichen Elektrodenhalters
17 Graphitelektrode(n)
18 Ausgangsventil zur Schleuse
19 Siebartige Auflage für die rohrartige Umhüllung, für den konverterartigen Tiegel

Fig. 3
1 Reaktor mit Verdampfungsvorrichtung
2 Extraktionsanlage; Fullerene gehen in Lösung.
3 Stripper; Fullerene werden vom Lösungsmittel getrennt.
4 Trockner; nicht gelöster Kohlenstoff aus der Extrak tionsanlage wird getrocknet und für die Verdampfung im Reaktor aufbereitet.
5 Verbindungsleitung zwischen Reaktor und Extraktionsanlage.
6 Verbindungsleitung zwischen Extraktionsanlage und Stripper.
7 Verbindungsleitung zwischen Stripper und Extraktionsanlage.
8 Ausgangsleitung des Strippers.
9 Verbindungsleitung zwischen Extraktionsanlage und Trockner.
10 Verbindungsleitung zwischen Stripper und Reaktor.

Fig. 4
1 Reaktor
1A Rohrartige Umhüllung in Form eines konverterartigen Tiegels
2A Rohstoffzufuhr in den Tiegel
3 Reaktordeckel mit Wassertank
5 Anschluß an Rohstoffzufuhrsystem aus Vorratsbehälter
6 Vacuumanschluß
7 Stutzen mit Schauglas
8 Edelgaszuleitung
9 Wassereingang zum doppelwandigen Reaktor
10 Montagestutzen mit Blinddeckel
11 Wasserausgang aus doppelwandigem Reaktor
12 Wassereingang des wassergekühlten Deckels
13 Wasserausgang des wassergekühlten Deckels
18 Ausgangsventil zur Schleuse
19 Siebartige Auflage für die rohrartige Umhüllung, für den konverterartigen Tiegel
20 Laserkanone

Fig. 5
1 Reaktor
1A Rohrartige Umhüllung in Form eines konverterartigen Tiegels
2A Rohstoffzufuhr in den Tiegel
3 Reaktordeckel mit Wassertank
5 Anschluß an Rohstoffzufuhrsystem aus Vorratsbehälter
6 Vacuumanschluß
7 Stutzen mit Schauglas
8 Edelgaszuleitung
9 Wassereingang zum doppelwandigen Reaktor
10 Montagestutzen mit Blinddeckel
11 Wasserausgang aus doppelwandigem Reaktor
12 Wassereingang des wassergekühlten Deckels
13 Wasserausgang des wassergekühlten Deckels
18 Ausgangsventil zur Schleuse
19 Siebartige Auflage für die rohrartige Umhüllung, für den konverterartigen Tiegel
22 Induktives Hochfrequenzsystem um den Tiegel.

Fig. 6
wie Fig. 5
21 Adapter für Reaktorverlängerung

Claims

1. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen durch Verdampfung von Kohlenstoff unter inerter Edelgas- Atmosphäre in einem Reaktor und dortiger Erhitzung auf die in einem elektrischen Lichtbogen, einem induktiven Hoch frequenzfeld oder einem auftreffenden Laserstrahl erzeugte Verdampfungstemperatur, wobei unter Bildung der Struktur der Cluster von Buckmisterfullerenen eine Abkühlung und Kondensation der erwähnten Kohlenstoffdämpfe erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß feste Rohstoffe zur Bildung der zu verdampfenden Kohlen stoffe als Stäube, Granulate, körnige Stoffe oder als Ge misch von außerhalb des Reaktors in den Reaktor zugeführt werden, die frei von Stickstoff, Sauerstoff-, Wasserstoff-, Wasserdampf- oder anderen reaktiven Gaskomponenten oder Anlagerungen sind.

2. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß unmittelbar in den elektrischen Lichtbogen, in den Brenn punkt eines Laserstrahles oder in das induktive Hochfre quenzfeld der von außen zuzuführende Kohlenstoff zur Verdampfung geführt wird und zunächst zur Zusammenlagerung der Cluster in der Nähe dieses Verdampfungsgebietes in Edelgas-Atmosphäre in einer Umhüllung oder einem konver terartigen Tiegel mit oder ohne zusätzlichem Magnetfeld gehalten wird, wobei außerhalb dieses Gebietes die Konden sation des Kohlenstoffdampfes und der sich bildenden Cluster unter Bildung von Buckmisterfullerenen erfolgt.

3. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der von außen zuzuführende staubförmige, fein- bis grob körnige oder granulatartige, kohlenstoffhaltige Rohstoff in den elektrischen Lichtbogen zwischen den elektrischen Gegenpolen derart dosiert kontinuierlich zugeführt wird, daß ein mit einer oder mehreren Kohlenstoffelektroden er zeugter Lichtbogen ohne Abbrand der Kohlenstoffelektrode(n) aufrechterhalten bleibt, wobei insofern der oder die Elek trodenstäbe zwecks Stromversorgung zur Erzeugung der Verdampfungshitze nicht nachgeschoben werden müssen.

4. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß der kohlenstoffhaltige Rohstoff in den Verdampfungsprozeß kontinuierlich eingeschleust wird.

5. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß der von außen zuzuführende kohlenstoffhaltige Rohstoff vor vor der Zuführung in den Reaktor entsprechend den Verdam pfungstemperaturen der unerwünscht enthaltenen Sauerstoff-, Wasserstoff-, Stickstoff-, Wasserdampf- oder anderen reak tiven Gaskomponenten von diesen bei bis zu 2200°C in Edelgasatmosphäre oder Vacuum entgast wird.

6. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 2-5, dadurch gekennzeichnet, daß nach Zündung des Lichtbogens der Abstand zwischen den elek trischen Gegenpolen derart eingestellt wird, daß mit Bil dung einer heißen, kelchartigen Vertiefung unterhalb der Stabelektrode(n) im fein- bis grobkörnigen oder granulat artigen, kohlenstoffhaltigen Rohstoff innerhalb des Tiegels oder Umhüllung durch die Verdampfung des Kohlenstoffes das Verdampfungsgebiet für den von außen zuzuführenden kohlen stoffhaltigen Rohstoff erzeugt wird.

7. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfung innerhalb einer rohrartigen Umhüllung oder eines konverterartigen Tiegels erzeugt wird.

8. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff -Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungsenergie des Lichtbogens innerhalb einer Umhüllung oder eines Tiegels erzeugt und die Ausbildung des Lichtbogens darin auf der Oberfläche des Staub/Granu lates, im Staub/Granulat eingetaucht oder zwischen zwei Elektroden geregelt wird und zwar

a) mit einem stabförmigen, oberen elektrischen Pol aus einer oder mehreren Elektroden und mit einem unteren elektrischen Gegenpol aus dem aufgenommenen staub- und granulatartigen, kohlenstoffhaltigen Rohstoff im Tie gel oder Umhüllung des Reaktors
b) mit einem stabförmigen, elektrischen Pol aus einer oder mehreren Elektroden und mit einem elektrischen Gegenpol aus ebenfalls einer oder mehreren stabför migen Elektroden, wobei in diesem Fall der kohlen stoffhaltige Rohstoff zwischen die Elektroden in den Lichtbogen hinein befördert oder mit Edelgas hinein geblasen wird und
c) entweder Gleichstrom (das zu verdampfende Material erhält den Pluspol) oder Wechselstrom verwendet wird.

9. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die stabförmigen Elektroden und die Rohstoffe aus kohlen stoffhaltigem Material bestehen.

10. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungsenergie durch Laserstrahlen innerhalb eines Tiegels oder Umhüllung erzeugt und derart geregelt wird, daß die Laserstrahlen darin sowohl auf der Oberfläche des Staub/Granulates als auch im Staub/Granulats eingetaucht zur Wirkung kommen.

11. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungsenergie durch induktive Hochfrequenztechnik innerhalb eines Tiegels oder Umhüllung erzeugt und geregelt wird, wobei die Anordnung der Spulensysteme an einer ge kühlten Wand um den Tiegel herum erfolgt.

12. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 2-11, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Verdampfung des Kohlenstoffes mittels Lichtbogen, Laserstrahlen oder induktiven Hochfrequenzfeldern eine kelchartige Vertiefung im fein- bis grobkörnigen oder gra nulatartigen, kohlenstoffhaltigen Rohstoff innerhalb des Tiegels oder Umhüllung erzeugt wird, welche als Verdam pfungsgebiet für den kontinuierlich von außen zuzuführen den kohlenstoffhaltigen Rohstoff dient.

13. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-12, dadurch gekennzeichnet, daß der kohlenstoffhaltige Rohstoff dem Tiegel oder Umhüllung von außen permanent zugeführt wird, wobei die Zuführung im Reaktor sowohl vom Boden, von der Seite als auch von oben erfolgt.

14. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-13, dadurch gekennzeichnet, daß die permanente Zuführung des kohlenstoffhaltigen Rohstoffes durch ein Hereindrücken (Pressen), Hereinblasen mit inerten Edelgasen, Rütteln oder durch ein Hereinrieseln von ober halb des Verdampfungsgebietes durchgeführt wird.

15. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff -Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-14, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel oder Umhüllung aus einem hochtemperaturfesten, temperaturwechselbeständigen und elektrisch leitfähigen Feuerfestmaterial besteht.

16. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 6-15, dadurch gekennzeichnet, daß ein Tiegel oder eine Umhüllung aus Graphit verwendet wird.

17. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 6-16, dadurch gekennzeichnet, daß der im und insbesondere an den Rändern des Tiegels oder der Umhüllung liegende, von außen dem Reaktor zugeführte kohlen stoffhaltige Rohstoff auf oder im Staub/Granulat auf dem Weg vom Rand zum Verdampfungsgebiet in Form einer kelchartigen Vertiefung systembedingt vorgewärmt wird.

18. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-17, dadurch gekennzeichnet, daß unter Einstellung folgender drei Gleichgewichte eine kontinuierliche, fullerenhaltige Rußproduktion erfolgt:

1. Der äußere, permanente Mengenzufluß des kohlenstoff haltigen Rohstoffes wird in Abhängigkeit der Abfluß menge von Kohlenstoff in das - in Form einer heißen kelchartigen Vertiefung ausgebildete - Verdampfungs gebiet durch die Kohlenstoffverdampfung geregelt.
2. Das Verdampfungsgebiet in der kelchartigen Vertiefung darf nicht zu heiß werden, d. h. es wird durch die per manente Zufuhr mit kühleren, zu verdampfenden kohlen stoffhaltigen Rohstoffen gekühlt. Zusätzlich erfolgt auch eine wesentliche Kühlung durch die Verdampfung des Kohlenstoffes.
3. Bei Verwendung der Lichtbogentechnik wird durch die dosierte, permanente Zufuhr neu zu verdampfender Kohlenstoffe nicht nur der Lichtbogen versorgt, son dern wird mit einer konstanten Lichtbogenlänge und einem konstanten Elektrodenabstand stabil gehalten, ohne die Elektrode(n) zwecks Lichtbogenregelung und Rohstoffnachschub zu schieben.

19. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-18, dadurch gekennzeichnet, daß der im konverterartigen Tiegel vorhandene kohlenstoffhal tige Rohstoff durch ein impulsartiges oder permanentes Vibrieren in das Verdampfungsgebiet in Form einer kelch artigen Vertiefung rüttelartig befördert wird.

20. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-19, dadurch gekennzeichnet, daß der dem Tiegel zugeführte kohlenstoffhaltige Rohstoff vor der Verdampfung mit vorgewärmtem Edelgas (Helium, Argon oder andere) auf dem Weg zum eigentlichen Verdampfungsgebiet leicht verwirbelt wird, um jedem einzelnen Staubkorn oder Granulatkorn die Möglichkeit zu geben, mit Edelgas umgeben in den Verdampfungsprozeß zu gelangen, wobei die Verwirbe lung durch ein impulsartiges Hereinblasen von Edelgasen, vorzugsweise von unten mit Helium, erreicht wird.

21. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-20, dadurch gekennzeichnet, daß eine erhöhte Verweilzeit des Plasmas aus Kohlenstoff in ex trem heißen Bereichen des Verdampfungsgebietes durch umge bende Wände der rohrartigen Umhüllung oder des konvertartigen Tiegels innerhalb des Reaktors erreicht wird.

22. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-21, dadurch gekennzeichnet, daß ein Tiegel so konstruiert ist, daß die heißen aufsteigenden Dämpfe während des Aufstieges möglichst lange heiß bleiben, wobei dies mit zwei Merkmalen ermöglicht wird:

a) Der Tiegel wird zusätzlich durch eine vorzugsweise aus Graphit bestehende, nach oben abschließende, domartige Kuppel abgeschlossen, in deren Mitte sich eine ausreichend große Bohrung befindet, um im Falle des Lichtbogens sowohl die oder den Elektrodenstab als auch den durchbohrten Stab für die Zufuhr des kohlenstoffhaltigen Rohstoffes mit Hilfe eines Bewe gungsmechanismusses berührungsfrei hin- und her bewegen zu können und im Falle von Laserstrahlen einen ungehinderten Strahleneintritt zu gewährleisten.
b) Die Aufstiegsphase der heißen, blaue bis schwarze Farbe annehmenden Kohlenstoff-Dampfgase aus der domartigen Kuppel des Tiegels oder der Umhüllung in Richtung Reaktordeckel wird durch einen relativ langen Aufstiegsweg bis zum Reaktordeckel zeitlich verlängert, so daß an den gekühlten Wänden des Reak tors, insbesondere am Reaktordeckel, sich fulleren haltige, lockige Ruße niederschlagen.

23. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-22, dadurch gekennzeichnet, daß eine direkte Umhüllung des Verdampfungsraumes aus vorge wärmtem, kohlenstoffhaltigen Rohstoff vorhanden ist, so daß sich folgenden fullerenbildenden Vorteile ergeben:

a) Das Entweichen von heißen Plasmagasen wird unterhalb und seitlich der Elektroden, der Laserstrahlen bzw. im Innern bei Hochfrequenzfeldern durch umgebende Staub- oder Granulatgemische mechanisch - durch eine Art Umhüllung des gleichen Kohlenstoffes - behindert.
b) Die von außen zugeführten kohlenstoffhaltigen Roh stoffe werden incl. den Edelgasen auf dem Weg zum Verdampfungsgebiet in Form einer kelchartigen Ver tiefung vorgewärmt und durch ein Rüttel-, Dreh- oder anderen Bewegungssystem in einem äußerst heißen Zustand dem Verdampfungsgebiet zugeführt.

24. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-23, dadurch gekennzeichnet, daß die herumfliegenden, nicht verdampften kohlenstoffhaltigen Stäube/Granulate dem Verdampfungsprozeß in einem heißen Zustand durch ein Abprallen an den Wänden der Umhüllung oder des Tiegels und dessen domartigen Kuppel erneut zur Verfügung gestellt werden.

25. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-24, dadurch gekennzeichnet, daß vorzugsweise Edelgasdrücke zwischen 20 mbar und mehreren bar Überdruck angewandt werden.

26. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß der Edelgasdruck im Reaktor ca. 1 bar beträgt.

27. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-26, dadurch gekennzeichnet, daß permanent die erzeugten fullerenhaltigen Ruße über eine Schleusenkammer entnommen und anschließend einem Fulleren- Extraktionsverfahren zugeführt werden.

28. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-27, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrodenhalter (Bewegungssystem) durch einen separaten Kühlmittelkreislauf gekühlt werden.

29. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrodenhalter (Bewegungssystem) zusätzlich zum Reak tor elektrisch isoliert werden.

30. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-29, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtbogen mit einem elektrischen Strom zwischen 10 und mehr als 300 Ampere bei ca. 20-60 Volt erzeugt wird.

31. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-30, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Verdampfungsräume als Multiplikator innerhalb eines Gesamtreaktors installiert werden, um höhere Rohstoffdurch sätze zu ermöglichen.

32. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-31, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht fullerenhaltigen Endprodukte nach der Extraktion und Trocknungsaufbereitung dem Verdampfungsprozeß erneut als kohlenstoffhaltiger Rohstoff zugeführt werden, um eine hohe Rohstoffausbeute zu erreichen.

33. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Buckmisterfullerenen nach einem der Ansprüche 1-32, zur großtechnischen, kontinuierlichen Gewinnung von Kohlen stoff-Buckmisterfullerenen.

34. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach den An sprüchen 1-33, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (1) eine aus einem chemisch- und temperatur beständigen, elektrisch leitfähigen Material bestehende, doppelwandige Röhre mit verschiedenen für die Montage und Betrieb erforderlichen Flanschen und Stutzen (2, 7, 10) wie auch mit Edelgas- (6, 8) und Kühlmittelzu- und Abfluß leitungen (9, 11, 12, 13) ist.

35. Vorrichtung nach Anspruch 34 zur Durchführung eines Verfah rens nach den Ansprüchen 1-33, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (1) senkrecht oder auch in der Waagerechten oder in anderen Stellungen stehend mit einem Schleusentrichter zum Sammeln der fullerenhaltig gebildeten Ruße und den aus dem Tiegel oder Umhüllung herausgeflogenen, nicht verdampf ten, kohlenstoffhaltigen Rohstoffpartikeln angeordnet ist.

36. Vorrichtung nach Anspruch 34 oder 35, dadurch gekennzeichnet, daß sich im Reaktor (1) eine oder mehrere rohrartige Umhüllun gen und oder konverterartige Tiegel (1A) mit entsprechen den Bewegungs-, Beschickungs- und Energiezufuhrsystemen (2, 2A, 5, 17, 20, 22) befinden.

37. Vorrichtung nach Anspruch 34, 35 oder 36, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel oder Umhüllung (1A) zusätzlich mit einer Metall schlange für Kühlmittel umgeben ist.

38. Vorrichtung nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, daß an dem kühlbaren Tiegel oder Umhüllung (1A) Befestigungen von induktiven Hochfrequenzschleifen (22) oder von Spulen zwecks Erzeugung eines Magnetfeldsystemes innerhalb des Reaktors (1) angelegt sind.