DE4242490C1 - Verfahren zur reaktiven Vakuumbehandlung - Google Patents
Verfahren zur reaktiven VakuumbehandlungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur reaktiven Vakuumbehand
lung, d. h. zur reaktiven plasmagestützten Vakuumbeschichtung
oder zur plasmagestützten Oberflächenbehandlung, z. B. zum
reaktiven Zerstäubungsätzen. Die Erfindung bezieht sich auf
solche zu behandelnden Substrate, die ausgasungsfähig, d. h.
gashaltig sind. Es kann sich sowohl um einzelne als auch bandför
mige Substrate handeln, die in Chargen- oder Durchlaufanlagen zur
Erzielung einer partiellen oder vollständigen Reaktion im Ober
flächenbereich einem Reaktivgasstrom ausgesetzt werden. Die
Substrate bestehen vorzugsweise aus Kunststoff oder Glas.
Es ist bekannt, daß beispielsweise bei der partiell oder voll
ständig reaktiven Beschichtung auf beliebigen Substraten entspre
chend der zu lösenden Beschichtungsaufgabe ein Reaktivgas zuge
führt wird. Mit den dazu bekannten Einrichtungen und Verfahren
erfolgen Zufuhr und örtliche Verteilung des Reaktivgases entweder
in den Beschichtungsbereich oder direkt in den Kondensationsbe
reich in Substratnähe oder auch außerhalb des Beschichtungsberei
ches. Zur Erzielung bestimmter komplexer Schichteigenschaftskom
binationen erfolgt die Zuführung des Reaktivgases auch teilweise
innerhalb und teilweise außerhalb des Beschichtungsbereiches (DD
88 234; DD 1 28 714; DD 2 28 421). Diese Einrichtungen und die mit
ihnen ausgeübten Verfahren haben den Nachteil, daß der apparative
Aufwand für die Reaktivgasregelung und Reaktivgasverteilungsein
richtungen relativ hoch ist. Insbesondere gelingt es nicht, bei
diesen Methoden der Reaktivgaszufuhr die erforderliche Gleichmä
ßigkeit zu erreichen. Dadurch entstehen mehr oder weniger große
örtliche Schwankungen der Schicht- oder Oberflächeneigenschaften.
Wird als Reaktivgas Wasserdampf verwendet, ist die Zuverlässig
keit infolge des Vereisens der Dosiereinrichtung stark begrenzt.
Dadurch wird die Schichtqualität negativ beeinflußt.
Es wurde von der Fachwelt auch versucht, das Wasseradsorbat auf
den Substraten sowie den Wänden der Vakuumkammer und den Einbau
ten in der Vakuumkammer durch Desorption als Reaktivgas zu
nutzen. Dieser Vorschlag hat aber den Nachteil, daß ein relativ
hoher Arbeitsgasdruck (im Pa-Bereich) erforderlich ist, welcher
die allgemeine Verwendung dieses Verfahrens wesentlich ein
schränkt.
Schließlich ist es auch bekannt und am meisten praktiziert, daß
dem Beschichtungsprozeß ein Vorbehandlungsprozeß zur Entfernung
von Adsorbaten auf den Substraten durch Strahlungsheizung,
Gasentladung, Ladungsträger- oder Neutralteilchenbeschuß vorgela
gert ist, wobei das desorbierte Gas mit möglichst hoher Sauglei
stung abgepumpt wird. Dieses allgemein übliche Verfahren hat aber
den Nachteil des hohen Aufwandes an Pumpleistung und ungenutzter
Vorbehandlungszeit, um den geforderten Druck in der Vakuumkammer
zu erreichen.
Weiterhin ist es bekannt, auf Substraten Schichten aus organi
schen Oxiden aufzubringen, indem der Aufdampfungsprozeß in einer
Atmosphäre erfolgt, die Wasserdampf oder Sauerstoff enthält.
Dieses Reaktivgas in Form von Wasserdampf ist im Substrat enthal
ten und wird bei der Entgasung frei und damit dem Prozeß
zugeführt (DE-PS 8 95 687). Dieses Verfahren hat aber den Nach
teil, daß die freiwerdende Menge des Reaktivgases nicht bestimm
bar ist und damit keine gezielte Prozeßsteuerung möglich ist.
Es ist auch bekannt, die Parameter für die Evakuierung und den
Druck so einzustellen, daß eine begrenzte Vorentgasung der
Substrate erfolgt, wobei stets ein kleiner Prozentsatz an Gas auf
dem Substrat verbleibt, der nicht genutzt wird (IP 03-183 757 A).
Das abgesaugte Gas geht nutzlos in die Atmosphäre und das Restgas
im Substrat ist undefiniert und daher im Bedampfungsprozeß nicht
gezielt verwendbar.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu
schaffen, welches das im Substrat enthaltene Gas als Reaktivgas
für die partielle oder vollständige reaktive Beschichtung oder
Behandlung im Plasma nutzt. Dabei soll der technische Aufwand
gering gehalten werden. Es soll weiterhin eine hohe Qualität der
aufgebrachten Schichten bzw. behandelten Oberflächen erreicht
werden. Besonderer Wert wird dabei auf die Homogenität der
Schicht- bzw. Oberflächeneigenschaften gelegt.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe nach den Merkmalen des Patentan
spruches 1 gelöst. Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung ist
im Unteranspruch beschrieben.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl bei einzelnen Substra
ten als auch bandförmigen Substraten angewendet werden. Es muß
jedoch ein gashaltiges Substrat mit ausreichender Gasergiebigkeit
und Gasabgabefähigkeit sein, damit nach Möglichkeit kein zusätz
liches Reaktivgas zugeführt werden muß. Das ist besonders bei
Kunststoff und Mineralien der Fall, ebenso bei Keramik und Glas.
Für den Fall, daß das im Substrat enthaltene Gas zur Erzielung
der gewünschten Reaktion nicht ausreicht oder komplexe Reaktionen
angestrebt sind, können ein oder mehrere zusätzliche Gase in den
Prozeßbereich eingelassen werden.
Die Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens beruht darauf, daß
sich im Substrat je nach Materialart z. B. 0,2 bis 3 Gewichtspro
zent Wasser befinden können. Beim Ausheizen des Substrats im
Ausgasungsbereich diffundiert dieses Gas durch das Material an
die Oberfläche und wird dort desorbiert und als Wasserdampf
freigesetzt, wobei der Teil, der in den Beschichtungs- bzw.
Behandlungsbereich gelangt, als Reaktivgas bei der Schichtab
scheidung bzw. Oberflächenbehandlung zur Wirkung kommt. Das
erfindungsgemäße Verfahren nutzt und steuert bewußt diesen
Vorgang.
Geschieht der Ausgasungsprozeß eines Substrats in einem Plasma
prozeß, erfolgt eine weitgehende Aufspaltung des ausgasenden
Wassers in Wasserstoff und Sauerstoff während dieses Prozesses.
Der nachgeordnete Behandlungsprozeß kann ein reaktiver Beschich
tungsprozeß sowohl durch Aufdampfen als auch durch Aufstäuben
(Sputtern) sein oder auch ein reaktiver Behandlungsprozeß im
Plasma, z. B. das reaktive Zerstäubungsätzen. Durch eine geeig
nete Gestaltung und Abordnung der Prozeßbereiche und Vakuumerzeu
ger wird der bei der Ausgasung freigesetzte Gasstrom als Reaktiv
gas im Beschichtungs- bzw. Behandlungsraum wirksam. Die Einstel
lung eines ausreichend hohen Ausgasungsstromes kann durch Ein
stellung der Leistungsdichte im Ausgasungsprozeß vorgenommen
werden. Dabei kann sowohl die gesamte im Prozeßraum befindliche
Substratfläche als auch nur ein angemessener Anteil dieser Fläche
mit der Leistungsdichte beaufschlagt werden.
Die Aufteilung des Ausgasungsstromes in den Teil, der als Reak
tivgas im Beschichtungs- bzw. Behandlungsbereich wirksam wird,
und in den Teil, der aus dem Ausgasungsbereich mittels Vakuumpum
pen abgepumpt wird, erfolgt mit an sich bekannten Maßnahmen zur
Saugleistungsbeeinflussung der Vakuumerzeuger und/oder der
entsprechend gestalteten Vakuumverbindung zwischen den Prozeßbe
reichen bzw. -kammern. Mittels Sensoren kann diese Aufteilung
erfaßt und ggf. gestellt und/oder geregelt werden.
Zur Erzielung bestimmter Schichteigenschaften, die nicht nur von
dem Verhältnis von Beschichtungsteilchenstrom bzw. Behandlungspa
rametern zu Reaktionsgasstrom, sondern auch noch zusätzlich von
deren absoluten Werten abhängen, können mittels einer geeigneten
Sensorik eine oder mehrere Schicht- bzw. Oberflächeneigenschaften
erfaßt werden und zur Konstanthaltung dieser Eigenschaften der
Ausgasungsstrom und/oder die Beschichtungsrate bzw. die Behand
lungsparameter gestellt und/oder geregelt werden.
Anhand eines Ausführungsbeispieles mit der zugehörigen Zeichnung
wird die Erfindung erläutert.
Die Zeichnung zeigt eine Mehrkammer-Beschichtungsanlage im
Durchlaufprinzip für ebene Substrate.
Die Anlage besteht aus einer Vakuum-Schleusenkammer 1 zum Ein
schleusen der zu beschichten Substrate 2 aus Polyamid, einer
Kammer 3 für den Ausgasungsprozeß, einer Kammer 4 für den
Beschichtungsprozeß und einer Vakuum-Schleusenkammer 5 zum
Ausschleusen der beschichteten Substrate 2. Zwischen den Kammern
3 und 4 befindet sich eine Blende 6 mit einstellbarem Quer
schnitt. Über Trenn- bzw. Absperrventile 7 sind die Kammern 1 und
3 sowie 4 und 5 miteinander verbunden und ein- bzw. ausgangssei
tig die Kammern 1 und 5 verschlossen. Durch die gesamte Anlage
führt ein Transportsystem (nicht gezeichnet) für die Substrate 2.
Die Kammer 3 für den Ausgasungsprozeß der Substrate 2 ist mit
einer Heizeinrichtung 9, die aus mehreren Heizern besteht, deren
Heizleistung einzeln stell- und regelbar ist, sowie einer Blende
10 mit stell- und regelbarem Leitwert zum Vakuumerzeuger (nicht
gezeichnet) ausgerüstet. Die Kammer 4 für den Beschichtungsprozeß
der Substrate 2 ist mit einer Magnetronzerstäubungsquelle 11 mit
einem Target 12 aus Widerstandsmaterial (NiCr) ausgerüstet. An
der Kammer 4 ist ein Gaseinlaßsystem 13 zum regelbaren Einlaß des
Arbeitsgases, z. B. Argon, angeordnet und ein Vakuumerzeuger mit
einer stell- und regelbaren Blende 10 angeschlossen.
Die evakuierbare Schleusenkammer 5 enthält einen Sensor 14, der
Schichteigenschaften, z. B. den Flächenwiderstand, mißt.
Der Durchlauf der Substrate 2 durch die Mehrkammer-Beschichtungs
anlage vollzieht sich in folgender Weise:
Eine Folge von Substraten 2 wird in festem zeitlichen Takt durch
die Anlage transportiert. Jedes Substrat 2 wird in die Schleusen
kammer 1 eingebracht, und diese wird evakuiert. Die Substrate 2
enthalten Gas und sind außerdem mit einer dünnen Sorptionsschicht
15, die im wesentlichen aus Wasser besteht, bedeckt. Beim Errei
chen eines zum Einschleusen in die Kammer 3 ausreichend niedrigen
Druckes werden die Substrate 2 in die Kammer 3 transportiert, in
welcher der Ausgasungsprozeß durchgeführt wird. Dazu werden die
Substrate 2 über die Heizeinrichtung 9 bewegt. Der Heizer wirkt
einseitig auf die Substrate 2 und erzeugt auf der gesamten
Substratoberfläche eine Leistungsdichte von 4 Wcm-2. Während
dieses Durchlaufes diffundiert das Gas aus den Substraten 2 an
die Oberfläche und desorbiert (Sorptionsschicht 15), wobei der
Ausgasungsstrom von der Ausgasungsergiebigkeit der Substrate 2
und der Energiedichte und -verteilung der Heizeinrichtung 9
abhängig ist. Nach dem Durchlauf der Substrate 2 durch den
Ausgasungsbereich ist das Substrat 2 im wesentlichen gasfrei
(Chemisorption und Wiederbedeckung verhindern eine restlose
Beseitigung des Adsorbates.).
Der entstehende Ausgasungsstrom verteilt sich entsprechend der
Dimensionierung der Nennsaugleistung der Vakuumerzeuger, der
Einstellung der Blenden 10, der Einstellung des Leitwertes der
Blende 6 zwischen den Kammern 3 und 4 und der Getterwirkung der
in der Kammer 4 deponierten Schicht des vorangehenden Substrates
2. Wird dieses vorangehende Substrate 2 während der Ausgasung des
nachfolgenden Substrates 2 durch den Beschichtungsbereich bei
eingeschalteter Magnetronzerstäubungsquelle 11 bewegt, zerstäubt
das NiCr-Target 12, und der Beschichtungsteilchenstrom reagiert,
im wesentlichen auf der Substratoberfläche, mit dem in diesen
Bereich durch obige Maßnahmen gelangenden Ausgasungsstrom, wobei
sich eine partiell oxidierte NiCr-Widerstandsschicht 16 abschei
det.
Nach erfolgter Beschichtung werden die Substrate 2 in die Schleu
senkammer 5 transportiert. Die abgeschiedene Widerstandsschicht
16 wird mit der Meßeinrichtung 14 geprüft, und es kann gegebenen
falls die Leistungsdichte im Ausgasungsprozeß für nachfolgende
Substrate 2 korrigiert werden.
Die beschriebene Ausgestaltung des Verfahrens ermöglicht die
Abscheidung hochstabiler Widerstandsschichten mit großer örtli
cher Homogenität auf der gesamten Substratfläche und hoher
Reproduzierbarkeit auf jedem Substrat 2.
Claims (2)
1. Verfahren zur reaktiven Vakuumbehandlung, vorzugsweise zur
reaktiven plasmagestützten Vakuumbeschichtung von ausgasungsfähi
gen Substraten, die zeitlich nacheinander in Vakuumfolge einem
Ausgasungsprozeß und einem Vakuumbehandlungsprozeß unterworfen
werden, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Ausgasungsprozeß durch
Einstellung der Leistungsdichte auf den Substraten und/oder des
Anteils der abgasenden Substratfläche an der insgesamt im Prozeß
bereich befindlichen Substratfläche ein Ausgasungsstrom aus den
Substraten derart eingestellt wird, daß dieser Ausgasungsstrom
durch Einstellung des Saugvermögens der Vakuumpumpen partiell nur
soweit abgepumpt wird und daß der verbleibende Teil des Aus
gasungsstromes zur Erzielung der angestrebten reaktiven Vakuum
behandlung im Vakuumbehandlungsprozeß verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
zusätzlich zu dem durch den Ausgasungsprozeß freigesetzten
Gasstrom ein oder mehrere weitere Gase in den Behandlungsbereich
eingelassen werden.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19924242490 DE4242490C1 (de) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | Verfahren zur reaktiven Vakuumbehandlung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19924242490 DE4242490C1 (de) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | Verfahren zur reaktiven Vakuumbehandlung |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4242490C1 true DE4242490C1 (de) | 1994-06-16 |
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ID=6475447
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19924242490 Expired - Fee Related DE4242490C1 (de) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | Verfahren zur reaktiven Vakuumbehandlung |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4242490C1 (de) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE895687C (de) * | 1941-11-11 | 1953-11-05 | Siemens Ag | Verfahren zur Herstellung von Schichten aus Metalloxyden |
US3926147A (en) * | 1974-11-15 | 1975-12-16 | Mc Donnell Douglas Corp | Glow discharge-tumbling vapor deposition apparatus |
US4010291A (en) * | 1974-12-16 | 1977-03-01 | Agency Of Industrial Science & Technology | Method of making a low resistance indium oxide conductive film |
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DD228421A3 (de) * | 1983-10-27 | 1985-10-09 | Hermsdorf Keramik Veb | Einrichtung zum reaktionsgaseinlass beim partiellen reaktiven plasmatronsputtern |
-
1992
- 1992-12-16 DE DE19924242490 patent/DE4242490C1/de not_active Expired - Fee Related
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Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JP 03-183757A, Pat.Abstr. JP C-882, 7.11.91, Vol. 14, Nr. 436 * |
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