DE4241285A1 - Verfahren zur Herstellung von Methyl-Hydroxyalkyl-Celluloseethern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Methyl-Hydroxyalkyl-CelluloseethernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Methyl-Hydroxyalkyl-Celluloseethern.
Bei der Herstellung von Methyl-Hydroxyalkyl-Cellulose
ethern wird der Rohstoff Cellulose mit wäßriger Natron
lauge alkalisiert. Die resultierende Alkalicellulose
wird mit Veretherungsmitteln wie Methylchlorid, Ethylen
oxid und Propylenoxid verethert. Nach erfolgter Reaktion
liegen die Methyl-Hydroxyalkyl-Celluloseether in fester
Form im Reaktionsgemisch vor, aus dem sie durch Filtrie
ren oder Zentrifugieren abgetrennt werden. Nach der Ab
trennung enthalten sie Natriumchlorid und organische
Reaktionsnebenprodukte wie Methanol und Glykole. Diese
Verunreinigungen müssen durch Waschen der Methyl-Hydro
xyalkyl-Celluloseether entfernt werden.
So ist bekannt (Houben-Weyl, Bd. 20 Makromolekulare
Stoffe, S. 2057), daß die entsprechende Reinigung der
Celluloseether, die bei höheren Temperaturen wasser
unlöslich sind, durch Waschen mit heißem Wasser pro
blemlos erreicht wird.
Weiterhin ist aber auch bekannt (Ullmanns Encyclopedia
of Industrial Chemistry, Vol. 5, S. 467), daß lösliche
Anteile an Hemicelluloseethern oder kurzkettiger Oli
gomere - im weiteren als kurzkettige Celluloseether
bezeichnet - mit dem Salz in das Waschwasser gehen. Das
vermindert die Ausbeute, speziell bei niedrigviskosen
Typen der Celluloseether.
Aus EP 0 136 518 ist ein Verfahren zur reinigenden Auf
bereitung von bei der Herstellung von Celluloseethern
aus Cellulose anfallenden flüssigen Reaktions- und/oder
Waschmedien durch destillative Abtrennung der leicht
siedenden organischen Reaktionsnebenprodukte und der
Reste an nichtumgesetzten leichtsiedenden organischen
Reaktionskomponenten bekannt, wobei der wäßrige, Glykole
enthaltende Destillationsrückstand durch Ultrafiltration
mittels einer Polyethersulfonmembran aufbereitet wird.
Abgesehen davon, daß eine destillative Abtrennung einen
apparativen wie energetischen Aufwand bedeutet, wird
über die Verwertung des bei der Aufbereitung anfallenden
Konzentrates und des festen Rückstandes in diesem Kon
zentrat keine Aussage gemacht. Bei den üblichen Verfah
ren zur Herstellung von Methyl-Hydroxyalkyl-Cellulose
ethern beträgt der Natriumchloridanteil im Waschwasser
der Methyl-Hydroxyalkyl-Celluloseether, bezogen auf die
im Waschwasser gelösten kurzkettigen Celluloseether, bis
zum 100-fachen. Diese hohen NaCl-Gehalte, die auch im
Konzentrat der Ultrafiltration noch ein Mehrfaches
bezogen auf die dort angereicherten kurzkettigen
Celluloseether betragen, schließen eine stoffliche
Verwertung des Konzentrates der Ultrafiltration als
Methyl-Hydroxyalkyl-Celluloseether aus.
Es wurde nun ein Verfahren zur Gewinnung und Verwertung
der kurzkettigen Celluloseether aus dem Waschwasser
gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das
Natriumchlorid und organische Nebenprodukte enthaltende
Waschwasser bei Temperaturen zwischen 70°C und dem Sie
depunkt des Waschwassers über eine Ultra- oder Mikro
filtrationsmembran fährt, dabei die im Waschwasser ge
lösten kurzkettigen Celluloseether auf Werte größer
10 g/l, gemessen als Kohlenhydrate, aufkonzentriert, und
die dabei ausfallenden kurzkettigen Celluloseether aus
dem Konzentrat abfiltriert und den so gewonnenen Fest
stoff den gewaschenen Methyl-Hydroxyalkyl-Cellulose
ethern zusetzt, bzw. durch weitere Trocknung als geson
dertes Produkt gewinnt.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn bei dem er
findungsgemäßen Verfahren die Temperaturen der Membran
filtration bis maximal 15°C unterhalb der Siedetempe
ratur des Konzentrates liegen.
Günstig ist eine Temperatur der Membranfiltration von
85 bis 150°C.
Auch ist es erfindungsgemäß von Vorteil, wenn die Auf
konzentrierung der kurzkettigen Celluloseether auf Werte
von 30 bis 120 g/l, gemessen als Kohlehydrate, erfolgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise in
Membrananlagen durchgeführt, die aus Tobularmodulen
aufgebaut sind, bei Überströmungsgeschwindigkeiten von
2 bis 4 m/s.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kommen vorzugsweise
Membranen von einer molekularen Trenngrenze von 5000
Dalton bis zu einer Porenweite von 2 µm zum Einsatz.
Es kann zweckmäßig sein, die Membranfiltration mehr
stufig durchzuführen.
Es kann vorteilhaft sein, den aus dem Konzentrat abfil
trierten Feststoff mit Dampf zu durchblasen, um die
Restfeuchte und damit den Salzgehalt zu senken.
Als Membranwerkstoffe kommen alle zur Verfügung stehenden
organischen wie anorganischen Materialien in Betracht.
Zur Theorie und Anwendung von Membranprozessen wird u. a.
auf W. Pusch und Walch; Angew. Chemie 94, 670 (1982);
K. Marquardt, Abfallwirtschaft Journal 2 (1990), Nr. 4,
Seite 177 ff. oder R. Rautenbach und A. Gröschl, Tech
nische Mitteilungen, 82. Jahrgang, Heft 6, Nov./Dez.
1989, Seite 400 ff. verwiesen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können Waschwässer
der Methyl-Hydroxyalkyl-Celluloseetherherstellung aufge
arbeitet werden, unabhängig von der Art des eingesetzten
Celluloserohstoffes. Sowohl bei Einsatz von Baumwoll
inters wie Holzzellstoffen mit unterschiedlichen Antei
len an Hemicellulosen gelingt es, einen hohen Anteil der
im Waschwasser enthaltenen Celluloseether zu isolieren.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigen
sich vor allem bei hohen Anteilen kurzkettiger Cellu
loseether im Waschwasser, wie sie bei Einsatz von Holz
zellstoffen mit großem Anteil an Hemicellulosen oder der
Herstellung von Methyl-Hydroxyalkyl-Celluloseethern mit
niedrigen Viskositäten auftreten.
Vorteilhaft ist die Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens auch bei hohen NaCl-Gehalten im Waschwasser,
da hier die Anteile der ausfallenden kurzkettigen Cellu
loseether besonders hoch sind.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens liegt darin, daß die
erfindungsgemäß gewonnenen Celluloseether weitgehend
frei von organischen Verunreinigungen sind, die noch
Bestandteile des Waschwassers waren. Glykole und Poly
glykole, aber auch niedermolekulare Oligomere werden in
der Membranfiltration mit dem Permeat ausgetragen.
Die jeweilige molekulare Trennschärfe der verwendeten
Membran kann in Abhängigkeit der Produkt- und Rohstoff
qualitäten der hergestellten Methyl-Hydroxyalkyl-Cellu
loseether ausgewählt werden.
Ein nicht zu unterschätzender Vorteil des erfindungsge
mäßen Verfahrens besteht darin, daß die gewonnenen ver
wertbaren Celluloseether im zu entsorgenden Waschwasser
einen biologisch schwer abbaubaren chemischen Sauer
stoffbedarf darstellen, der als belastender Umweltfaktor
wie Kostenverursacher entfällt.
Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung des
erfindungsgemäßen Verfahrens.
Bei der Herstellung von Methyl-Hydroxyalkyl-Cellulose
ethern aus Holzzellstoffen mit einem alpha-Cellulosege
halt von 93,8%, mit einem Substitutionsgrad von 1,6 und
einer Viskosität von 38.400 mPas gemessen in 2%iger
wäßriger Lösung fielen bei der Reinigung der Methyl-
Hydroxyalkyl-Celluloseether 1,8 m3/h Waschwasser an. Die
Konzentration an Celluloseether im Waschwasser, bestimmt
als Summenparameter Kohlehydrate, betrug 4,6 g/l; im
Waschwasser waren 160 g/l NaCl enthalten.
Das Waschwasser wurde kontinuierlich in einer Ultrafil
tration auf 75 g/l Kohlenhydrate aufkonzentriert. Es
wurde eine Rohrmembran aus Polysulfon mit einer nomi
nellen Trenngrenze von 50.000 Dalton eingesetzt. Der
Systemdruck (Ultrafiltration) wurde auf 5 bar einge
stellt, der Gegendruck auf der Permeatseite betrug
1,5 bar. Die Temperatur lag bei 105°C. Es wurde ein
Permeatfluß von 385 l/m2d gemessen. Aus dem Konzentrat
kreislauf wurden stündlich 97 l entnommen. Die ausge
fallenen, kurzkettigen Celluloseether des Konzentrat
kreislaufs wurden mit einem von zwei parallel geschal
teten, im Filtrationskreislauf befindlichen Beutelfil
tern abgetrennt. Die Restfeuchte wurde durch Durchblasen
von Wasserdampf (1,5 bar, nach Dampfdurchbruch ca. 1
Minute weiterblasen) gesenkt. Der Filterrückstand hatte
eine Restfeuchte von durchschnittlich 50% und enthielt
19% NaCl, bezogen auf Kohlehydrate. Der Filterrückstand
wurde nach anwendungstechnischer Untersuchung dem gerei
nigten Methyl-Hydroxyalkyl-Celluloseether zugesetzt. Aus
dem Waschwasser konnten durch das beschriebene Verfahren
insgesamt 56% der enthaltenen Celluloseether abgetrennt
und verwertet werden.
Gemäß Beispiel 1 wurde eine keramische Mikrofiltrations
membran mit einer Porenweite von 0,1 µm eingesetzt. Die
Temperatur betrug 140°C, der Druck im Filtrationskreis
lauf wurde auf 6,5 bar eingestellt, der Gegendruck auf
der Permeatseite lag bei 5 bar. Ein Permeatfluß von
230 l/m2d wurde gemessen.
Abgeschieden wurden 48% der im Waschwasser enthaltenen
Kohlehydrate.
Bei der Herstellung von Methyl-Hydroxyalkyl-Cellulose
ethern aus Linters mit einem alpha-Cellulosegehalt von
99%, mit einem Substitutionsgrad von 1,5 und einer
Viskosität von 15.300 mPas fielen bei der Reinigung der
Methyl-Hydroxyalkyl-Celluloseether 2,4 m3/h Waschwasser
an. Die Konzentration an Celluloseethern im Waschwasser
betrug 1,4 g/l (gemessen als Kohlehydrate), die NaCl-
Konzentration betrug 75 g/l.
Das Waschwasser wurde kontinuierlich mit einer Mikro
filtration-Rohrmembran aus Polysulfon mit einer nomi
nellen Trenngrenze von 100.000 Dalton auf 17,2 g/l
Kohlehydrate aufkonzentriert.
Folgende Betriebsparameter wurden eingestellt: Fil
trationsdruck 6 bar, Gegendruck 1 bar, Temperatur 95°C.
Gemessen wurde ein Permeatfluß von 415 l/m2d. Mit einem
beheiztem Beutelfilter - entsprechend Beispiel 1 - wur
den die ausgefallenen Celluloseether aus dem Filtra
tionskreislauf abgetrennt. Mit dem beschriebenen Ver
fahren wurden insgesamt 51% der enthaltenen Kohlehy
drate abgetrennt und nach anwendungstechnischer Unter
suchung dem gereinigtem Methyl-Hydroxyalkyl-Cellulose
ether zugesetzt und verwertet.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Methyl-Hydroxyalkyl-
Celluloseethern durch Alkalisierung von Veretherung
von Cellulosen und Auswaschung der Methyl-Hydroxy
alkyl-Celluloseether mit Wasser bei höheren Tempe
raturen und Gewinnung der im Waschwasser löslichen
kurzkettigen Celluloseether, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Natriumchlorid und organische Nebenpro
dukte enthaltende Waschwasser bei Temperaturen
zwischen 70°C und dem Siedepunkt des Waschwassers
über eine Ultra- oder Mikrofiltrationsmembran
fährt, dabei die im Waschwasser gelösten kurzket
tigen Celluloseether auf Werte größer 10 g/l,
gemessen als Kohlehydrate, aufkonzentriert, die
dabei ausfallenden kurzkettigen Celluloseether aus
dem Konzentrat abfiltriert und den so gewonnenen
Feststoff den gewaschenen Methyl-Hydroxyalkyl-
Celluloseethern zusetzt, bzw. durch weitere
Trocknung als gesondertes Produkt gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperaturen der Membranfiltration bis
maximal 15°C unterhalb der Siedetemperatur des
Konzentrates liegen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Temperatur des Waschwassers
zwischen 85 und 150°C liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Aufkonzentrieren der kurzkettigen
Celluloseether auf Werte von 30 bis 120 g/l gemes
sen als Kohlehydrate erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Überströmungsgeschwindigkeit in
der Filtrationsmembran 2 bis 4 m/s beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß Membranen mit einer molekularen
Trenngrenze von 5000 Dalton bis zu einer Porenweite
von 2 µm eingesetzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Membranfiltration mehrstufig
durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß der aus dem Konzentrat abfiltrierte
Feststoff mit überhitztem Wasserdampf durchblasen
wird.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8130 | Withdrawal |