DE4241243A1 - Verfahren zur Herstellung von Calciumcarbid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Calciumcarbid

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Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Calciumcarbid durch Umsetzung einer Kohlenstoffkomponente mit Calciumoxid im elektrischen Lichtbogenofen.
Calciumcarbid stellt eine wichtige chemische Grundchemikalie dar, die bspw. zur Herstellung von Kalkstickstoff, NCN-Derivaten, Acetylengas sowie Acetylenfolgeprodukte und in den letzten Jahrzehnten insbesondere als Entschwefelungsmittel in der Eisen- und Stahlindustrie verwendet wird.
Die großtechnische Herstellung von Calciumcarbid erfolgt heute vorzugsweise in elektrischen Lichtbogenöfen, und zwar insbesondere in geschlossenen Öfen, welche mit Soederberg-Elektroden ausgestattet sind. Dieses elektrothermische Verfahren ist sehr kostenintensiv, weil für die Erzeugung der erforderlichen Reaktionstemperatur von 2000 bis 2300°C große Strommengen erforderlich sind und weil an die Reinheit und Teilchengröße der Ausgangsstoffe hohe Anforderungen gestellt werden. So werden in fast allen Produktionsanlagen die Carbidöfen mit einer Mischung aus kleinstückigem Branntkalk und Koks bzw. Anthrazit in einem Verhältnis von 60 : 40 und mit einer Teilchengröße von ca. 5 bis 40 mm eingesetzt, wodurch der Aufwand für die Herstellung der Rohstoffe, die Bevorratung und die Beschickung der Carbidöfen relativ aufwendig wird.
Es hat deshalb nicht an Versuchen gefehlt, den spezifischen Energieverbrauch des Calciumcarbidprozesses zu senken bzw. auf der Rohstoffseite Kosten zu sparen. Ein bereits allgemein bekannter Lösungsweg besteht darin, für die Calciumcarbiderzeugung die Ausgangskomponenten in verdichteter Form einzusetzen. Die entsprechenden Formkörper bestehen aus den Reaktionspartnern Calciumoxid und Koks im geforderten stöchiometrischen Verhältnis und zeichnen sich durch besonders günstiges Reaktionsverhalten und einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand aus.
Einen möglichen Weg zur Herstellung dieser Preßlinge bzw. Briketts wird in der DD-PS 1 23 185 beschrieben, wobei die Kalk-Koks-Briketts auch ohne Einsatz von Bindemitteln erzeugt werden, wenn der Kalk in Form von Löschkalk gemeinsam mit dem Koks auf hohe Feinheit gemahlen und als Mahlgut anschließend durch Hochdruckbrikettierung verpreßt wird. Nachteilig bei diesen Briketts ist der relativ hohe Feuchtegehalt von 10 bis 15%, weshalb nur geringe Mengen von diesen Briketts in den Carbidofen direkt eingesetzt werden können, sofern nicht auf eine gesonderte thermische Temperaturnachbehandlung zurückgegriffen wird. Nachteilig bei diesem Verfahren ist außerdem die relativ aufwendige und energieintensive Herstellung der entsprechenden Briketts.
Ähnlich verhält es sich mit dem Verfahren entsprechend der DD-PS 1 39 948, gemäß der die Verkokung von backfähigen steinkohlen mit Calciumoxid oder vorzugsweise Löschkalk vorgeschlagen wird. Auch hierbei beträgt der Anteil des Kalks nicht mehr als 15%, weil sich sonst die Festigkeit der entsprechenden Briketts rapide verschlechtert.
Schließlich wird gemäß der DE-OS 32 32 644 ein Verfahren zur Herstellung von Vollmöllerformlingen für die Calciumcarbiderzeugung beschrieben, wobei die Primärrohstoffe Naturkalkstein und Kohle mit Hilfsstoffen vermischt werden, gemeinsam auf eine hohe Feinheit gemahlen werden, anschließend einer Vorverdichtung und einer Hochdruckbrikettierung unterworfen werden und schließlich die kleinstückigen Briketts schonend bis 1000°C entgast und trocken gekühlt werden. Auch dieses Verfahren ist technisch relativ aufwendig und sehr kostenintensiv, weil auch von vergleichsweise hochwertigen Rohstoffen ausgegangen werden muß.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Calciumcarbid durch Umsetzung einer Kohlenstoffkomponente mit Calciumoxid im elektrischen Lichtbogenofen zu entwickeln, welches die genannten Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist, sondern ausgehend von relativ kostengünstigen Rohstoffen und ohne großen technischen Aufwand eine Kohlenstoffkomponente bereitstellt, die problemlos bei der Herstellung von Calciumcarbid eingesetzt werden kann.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man als Kohlenstoffkomponente zerkleinerte Kunststoffabfälle einsetzt, die
  • a) durch Pyrolyse bei 600 bis 1000°C,
  • b) anschließender Teilverbrennung der in Stufe a) entstehenden Pyrolysegase bei 1200 bis 1900°C und
  • c) Abkühlung des Ruß/Gas-Gemisches auf 450 bis 800°C bzw. Abscheidung des Rußes mit feinteiligem und/oder stückigem Calciumoxid
hergestellt wurden.
Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß sich die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorgeschlagenen Ausgangsstoffe hervorragend für die großtechnische Produktion von Calciumcarbid eignen.
Beim Verfahren entsprechend der vorliegenden Erfindung erfolgt die Herstellung der Ausgangsstoffe für die Calciumcarbidproduktion in drei Stufen, wobei als Rohstoff für die Kohlenstoffkomponente zerkleinerte Kunststoffabfälle eingesetzt werden. Aufgrund dieser kostengünstigen Kohlenstoffkomponente wird eine wesentliche Reduzierung der Rohstoffkosten erreicht. Die Kunststoffabfälle werden vorzugsweise in geshredderter Form mit einer Teilchengröße von 1 bis 100 mm verwendet. Als Kunststoffabfälle können die üblichen im Hausmüll vorkommenden Thermoplaste mit einem relativ hohen Kohlenstoffgehalt von 70 bis 85 Gew.-% eingesetzt werden. Vorzugsweise finden hierbei reine Kohlenwasserstoffpolymere wie z. B. Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol etc. Anwendung. Grundsätzlich können auch andere Kunststoffe wie z. B. Polyacrylnitril, Polyamide etc. oder Mischpolymerisate wie z. B. PEP oder ABS verwendet werden. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es jedoch auch möglich, halogenhaltige Polymere wie z. B. Polyvinylchlorid in gewissem Umfang einzusetzen, weil die entstehenden Halogenverbindungen durch das Calciumoxid gebunden werden.
Darüber hinaus können weitere Kunststoffe wie z. B. Polyester, Polyurethane, Polycarbonate sowie Karton-, Papier- und andere Kohlenhydratbestandteile in bestimmten Anteilen problemlos mitverarbeitet werden. Selbst die Anwesenheit anorganischer Füllstoffe und Verunreinigungen sowie Quarz und Metallbestandteile beeinträchtigen den Prozeß nicht.
Diese zerkleinerten Kunststoffabfälle werden bei 600 bis 1000°C pyrolysiert, wobei die Pyrolyse in den üblichen Öfen, vorzugsweise in einem Drehrohrofen, durchgeführt wird. Es ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch möglich, den Kunststoffabfällen vor oder während der Pyrolyse Calciumoxid, vorzugsweise bis zu 20 Gew.-% bezogen auf das Gewicht der Kunststoffabfälle zuzusetzen. Auf diese Weise wird die Bildung von gasförmigen Schadstoffen aus den organischen Verbindungen unterbunden. Der bei der Pyrolyse entstehende Pyrolysekoks wird ausgetragen und kann als Kohlenstoffkomponente dem Calciumcarbidprozeß zugeführt werden.
Die bei der Pyrolyse entstehenden Gase werden anschließend in Stufe b) einer Teilverbrennung bei 1200 bis 1900°C unterzogen, wobei hier mehrere Alternativen zur Verfügung stehen. Die einfachste Möglichkeit besteht darin, dem Pyrolysereaktor vorgeheizte Luft in unterstöchiometrischem Verhältnis bezogen auf die eingesetzte Menge an Kunststoffabfällen zuzudosieren, wobei es zwangsläufig zu einer Rußbildung kommt. Alternativ hierzu kann das Pyrolysegas einem gesonderten Rußreaktor zugeführt werden, wo dann die Rußbildung mit den üblichen Reaktoren wie z. B. Furnace-Ruß-Reaktor nach den bekannten Methoden vorgenommen werden kann.
Im Anschluß an diese Teilverbrennung der Pyrolysegase wird dann in Stufe c) das Ruß/Gas-Gemisch auf 450 bis 800°C abgekühlt und gleichzeitig auf feinteiligem und/oder stückigem Calciumoxid abgeschieden. Als feinteiliges Calciumoxid wird hierbei CaO mit einer Teilchengröße von < 2 mm, vorzugsweise < 1 mm, angesehen, während man unter stückigem Calciumoxid CaO mit einer Teilchengröße von vorzugsweise 5 bis 50 mm versteht.
Die Menge an eingesetztem Calciumoxid kann in weiten Grenzen variiert werden. Es hat sich im Hinblick auf den Calciumcarbidprozeß jedoch als besonders vorteilhaft erwiesen, das Calciumoxid in einer solchen Menge einzusetzen, daß das Gewichtsverhältnis von Calciumoxid zu eingesetzten Kunststoffabfällen 1 : 0,5 bis 5 beträgt.
Die Abkühlung bzw. Abscheidung des Ruß/Gas-Gemisches mit feinteiligem Calciumoxid ist relativ problemlos und kann in verschiedenen Varianten durchgeführt werden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Ruß/Gas- Gemisch in einen Drehrohrofen eingeleitet, in den zur Abkühlung feinteiliger Kalkstaub eingeblasen wird. Alternativ hierzu kann man die Stufe c) auch in einer Zyklonbatterie durchführen, wobei man feinteiligen Kalkstaub im Gegenstrom zu dem Ruß/Gas-Gemisch führt.
Schließlich kann die Stufe c) ohne weiteres auch in einer Wirbelschicht durchgeführt werden, wobei man das Ruß/Gas- Gemisch kontinuierlich dem Wirbelschichtreaktor zuführt, in dem feinteiliger Kalkstaub im Kreis geführt wird. Das hierbei entstehende feinteilige Calciumoxid/Koks-Gemisch wird über einen Zyklon ausgetragen, während die Abgase den Wirbelschichtreaktor ggf. nach einer Entstaubung mit Hilfe der üblichen Filter am Kopf des Reaktors verlassen.
Die Durchführung der Stufe c) kann auch mit stückigem Calciumoxid durchgeführt werden, wobei das Calciumoxid in Form eines Schüttschichtfilters ausgestaltet ist. Diese Art der Abkühlung bzw. Abscheidung läßt sich in den üblichen Vorrichtungen, vorzugsweise in einem Schachtofen, durchführen.
Nach der Durchführung der Stufe c) erhält man ein stückiges oder feinteiliges Calciumoxid/Koks-Gemisch, welches man ohne weiteres noch in heißem Zustand unmittelbar in den Carbidofen einbringen kann. Auf diese Weise wird der spezifische Stromverbrauch besonders niedrig gehalten. Die Feinanteile (< 3 mm) werden üblicherweise als Feinmöller über die Hohlelektrode dem Carbidofen zugeführt, während der Grobanteil (< 3 mm) als Grobmöller bei der Calciumcarbidherstellung verwendet werden kann. Falls die Feinanteile überwiegen, können diese auch nach einer Kompaktierung auf eine Teilchengröße von 3 bis 25 mm ebenfalls als Grobmöller verwendet werden.
Die bei der Pyrolyse bzw. Teilverbrennung der Pyrolysegase frei werdenden Abgase können ggf. nach einer Entstaubung aufgrund ihrer hohen Reinheit problemlos ggf. zusammen mit dem CO-Gas aus dem Carbidofen einer Weiterverarbeitung zugeführt oder für die Stromerzeugung bzw. als Heizgas eingesetzt werden. Auf diese Weise ist eine praktisch vollständige und sehr umweltfreundliche Verwertung der Kunststoffabfälle möglich, wobei gleichzeitig eine besonders kostengünstige Kohlenstoffkomponente für den Calciumcarbidprozeß erschlossen wird. Aufgrund dieser besonderen Vorteile ist das erfindungsgemäße Verfahren hervorragend für den großtechnischen Einsatz geeignet.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Beispiel 1
Geshreddertes Kunststoff-Verpackungs-Recycling-Material der Stückgröße 1 bis 100 mm wurde in einer indirekt beheizten Pyrolysetrommel bei 700°C pyrolysiert. Das Gemisch bestand zu 85 Gew.-% aus Polyethylen, 10 Gew.-% Polypropylen und 4 Gew.-% aus Polystyrol und 1 Gew.-% Sonstiges mit PVC-Resten unter 0,5%. Der Pyrolysekoks (7,5 Gew.-% der Kunststoffmenge) wird ausgetragen und separiert. Das heiße Pyrolysegas wird im Sauerstoffunterschuß mit auf 700°C vorgeheizter Luft partiell in einem Furnace-Ruß-Reaktor bei 1500°C verbrannt.
Die heißen Gase aus dem Rußreaktor werden in ein Drehrohr eingeleitet, das mit kaltem Kalkstaub beschickt wird und dort im Kontakt mit dem Kalkstaub auf 550°C abgeschreckt.
Die Mengenverhältnisse an eingesetztem Kunststoff zu Kalk betrugen 2,1 : 1 Gewichtsteilen. Das nach 45 Minuten das Drehrohr verlassende Kalk/Pyrolysekoks-Gemisch wurde abgesiebt, Anteile unter 3 mm zu Briketts vom Format 10×15 mm verpreßt.
Das Pyrolysegas wurde in einem nachgeschalteten Keramikfaserfilter von dem Kalk/Koks-Staubgemisch befreit. Das im Drehrohr pelletierte Produkt wurde gemeinsam mit dem brikettierten Kalk/Pyrolysekoks-Gemisch einem geschlossenen Carbidofen als stückiger Möller aufgegeben, das Feinmaterial der Entstaubung durch die Hohlelektrode als Feinmöller angeführt.
Der Carbidofen produzierte Calciumcarbid mit einem CaC2- Gehalt von 80,5% und einem Cl-Gehalt unter 0,1%.
Die entstaubten Abgase des Drehrohrs wurden heiß, zusammen mit dem CO-Gas des Carbidofens, verbrannt und in einer Kesselanlage zur Stromerzeugung genutzt.
Die ungereinigten Abgase des Kraftwerkes unterschritten die Grenzwerte an NOx, SO2 drastisch; organische Halogenverbindungen waren nicht nachweisbar.
Beispiel 2
Zerkleinertes Kunststoffmaterial der Stückgröße 3 bis 50 mm (81 Gew.-% Polyethylen, 8 Gew.-% Polypropylen, 1 Gew.-% Polystyrol und 10 Gew.-% sonstige Bestandteile, davon 3 Gew.-% Kartonreste, 2 Gew.-% Eisen, 3 Gew.-% Füllstoffe und < 1 Gew.-% PVC) wurden im Gewichtsverhältnis Kunststoff zu Kalk von 90 : 10% in einer indirekt beheizten Pyrolysetrommel bei 680°C pyrolysiert. Der entstehende Pyrolyserückstand wurde ausgetragen und separiert. Das heiße Pyrolysegas wird im Sauerstoffunterschuß mit auf 900°C vorgeheizter Luft in einem Rußofen bei 1700°C partiell verbrannt.
Die gebildeten heißen rußbeladenen Gase wurden in einem Wirbelschichtreaktor mit umlaufendem Kalk/Rußstaub- Gemisch der Körnung < 5 mm auf 600°C abgeschreckt. Das Gewichtsverhältnis an im Pyrolysereaktor eingesetztem Kunststoff zu frisch dosiertem Kalkstaub im nachgeschalteten Wirbelschichtreaktor betrug 2,5 : 1.
Aus dem Wirbelschichtreaktor wurde ein Teil des entstandenen Kalk/Ruß-Gemisches kontinuierlich ausgetragen, zu 85% in Briketts der Größe 5×30 mm verpreßt und einem Carbidofen als Grobmöller zugeführt, der restliche Anteil von 15% als Feinmöller durch die Hohlelektrode.
Der CaO-Gehalt des Produktes aus dem Wirbelschichtreaktor lag bei 64,5%, der C-Gehalt bei 35,8%. Das daraus hergestellte Calciumcarbid hatte einen CaC2-Gehalt von 81,4% und einen Chloridgehalt < 0,1%.
Die über Keramikfilter heiß entstaubten Abgase des Wirbelschichtreaktors wurden gemeinsam mit dem CO-Gas des Carbidofens über eine Dampfkesselanlage zur Stromerzeugung für den Carbidofen verwendet.
Die SO2- und Nx-Gehalte im Abgas lagen weit unterhalb der Grenzwerte. Organische Chlorverbindungen waren nicht nachweisbar.

Claims (18)

1. Verfahren zur Herstellung von Calciumcarbid durch Umsetzung einer Kohlenstoffkomponente mit Calciumoxid im elektrischen Lichtbogenofen, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kohlenstoffkomponente zerkleinerte Kunststoffabfälle einsetzt, die
  • a) durch Pyrolyse bei 600 bis 1000°C,
  • b) anschließender Teilverbrennung der in Stufe a) entstehenden Pyrolysegase bei 1200 bis 1900°C und
  • c) Abkühlung des Ruß/Gas-Gemisches auf 450 bis 800°C bzw. Abscheidung des Rußes mit feinteiligem und/oder stückigem Calciumoxid
hergestellt wurden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zerkleinerten Kunststoffabfälle eine Teilchengröße von 1 bis 100 mm aufweisen.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kunststoffabfälle einen Kohlenstoffgehalt von 70 bis 85 Gew.-% besitzen.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kunststoffabfälle Thermoplaste ausgewählt aus der Gruppe Polyethylen, Polypropylen bzw. Polystyrol einsetzt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pyrolyse im Drehrohrofen durchführt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pyrolyse in Gegenwart von bis zu 20 Gew.-% Calciumoxid bezogen auf das Gewicht der Kunststoffabfälle vornimmt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilverbrennung der Pyrolysegase in Gegenwart von vorgeheizter Luft in unterstöchiometrischem Verhältnis bezogen auf die eingesetzte Menge an Kunststoffabfällen ggf. in einem Rußreaktor vorgenommen wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das feinteilige Calciumoxid in Stufe c) eine Teilchengröße von < 2 mm, vorzugsweise < 1 mm, aufweist.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das stückige Calciumoxid in Stufe c) eine Teilchengröße von 5 bis 50 mm besitzt.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man das feinteilige und/oder stückige Calciumoxid in Stufe c) in einer solchen Menge einsetzt, daß das Verhältnis von Calciumoxid zu Ausgangsgewicht der Kunststoffabfälle 1 : 0,5 bis 5 beträgt.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stufe c) in einem Drehrohrofen mit Hilfe von feinteiligem Kalkstaub durchführt.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stufe c) in einer Zyklonbatterie durchführt, wobei man feinteiligen Kalkstaub im Gegenstrom zu dem Ruß/Gas-Gemisch führt.
13. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stufe c) in einer Wirbelschicht durchführt.
14. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stufe c) in einem aus stückigem Calciumoxid bestehenden Schüttschichtfilter durchführt.
15. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß man das Calciumoxid/Koks-Gemisch nach der Abkühlung (Stufe c) unmittelbar in den Carbidofen einbringt.
16. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß man das feinteilige Calciumoxid/ Koks-Gemisch auf eine Teilchengröße von 3 bis 25 mm kompaktiert.
17. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Pyrolyse entstehenden Abgase ggf. nach einer Entstaubung für die Stromerzeugung einsetzt.
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