DE4233077A1 - Dichtungsmassen auf der Grundlage von Polymerisaten ethylenisch ungesättigter Monomeren - Google Patents

Dichtungsmassen auf der Grundlage von Polymerisaten ethylenisch ungesättigter Monomeren

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DE4233077A1
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Norman Dorsch
Michel Dubois
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Wacker Chemie AG
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Description

Die Erfindung betrifft Dichtungsmassen auf der Grundlage von Polymerisaten ethylenisch ungesättigter Monomeren und ein Verfahren zu deren Herstellung.
In EP-A 220 841 sind Dichtungsmassen auf der Grundlage von Acrylat-Copolymer-Dispersionen beschrieben, welche durch einen Gehalt an Organoaminosilanen zusammen mit hochdisper­ sen Kieselsäuren eine verbesserte Eigenhaftung, Wasser­ festigkeit und Lagerbeständigkeit aufweisen.
Die bekannten Fugendichtungsmassen, die als Bindemittel Polymerisate ethylenisch ungesättigter Monomeren in Form wäßriger Dispersionen enthalten, weisen den gravierenden Nachteil auf, daß ihr Abbindevermögen bei tiefen Temperatu­ ren extrem langsam ist. Bei Temperaturen um den 0°C-Punkt stellt man ein verzögertes Vulkanisationsverhalten fest, das sich über viele Stunden erstreckt. Bei Minusgraden kann es oft tagelang dauern, bis die Pasten zu einem Zustand ver­ netzen, der der Matrix so viel innere Festigkeit gibt, daß diese auch beansprucht werden kann. Diese Produkteigenschaft schränkt für viele Praxisanwendungen den Einsatz dieser Stoffklasse ein. Gerade in Gegenden, wo längere Zeiten tiefe Temperaturen vorherrschen, sind diese Dichtungsmassen einem erhöhten Risiko ausgesetzt. Sind die Dichtungsmassen noch nicht genügend abgebunden und setzt zwischenzeitlich bei Außenapplikationen Regen ein, so können diese Produkte vom Regen ausgewaschen werden, d. h. die Dichtungsmasse löst sich auf, Bindemittel und alle übrigen Stoffingredienzien werden ausgetragen.
Bei tiefen Temperaturen ist die Verdunstungsdauer des Wassers stark herabgesetzt. Ist die relative Luftfeuchtig­ keit der Umgebung noch dazu verhältnismäßig hoch, so wird darüber hinaus die Vernetzungsgeschwindigkeit um ein weite­ res verzögert.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Dich­ tungsmassen auf der Grundlage von Dispersionen von Polymeri­ saten ethylenisch ungesättigter Monomeren bereitzustellen, welche insbesondere bei tiefen Temperaturen schnell abbin­ den, früh regenfest sind und auf dem Untergrund fest haf­ ten.
Die Erfindung betrifft Dichtungsmassen auf der Grundlage von Dispersionen von Polymerisaten ethylenisch ungesättigter Monomeren umfassend die Komponenten
  • a) Polymerisate ethylenisch ungesättigter Monomeren,
  • b) 0,1 bis 5 Gew.-% verzweigte Organopolysiloxane, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dichtungsmassen,
  • c) Dispergiermittel,
  • d) Füllstoff und
  • e) Wasser.
Der Zusatz an verzweigten Organopolysiloxanen (b) bewirkt, daß die Dispersionen schneller abbinden, d. h. daß die Dich­ tungsmassen schon nach kurzer Zeit eine in sich geschlossene plastische Oberfläche ausbilden, die mechanisch belastet werden kann und eine hohe Frühregenfestigkeit besitzt.
Bevorzugte Organopolysiloxane (b) besitzen neben SiC gebun­ denen Kohlenwasserstoffresten funktionelle Gruppen, bei­ spielsweise C1-C6-Alkoxygruppen, geradkettige oder ver­ zweigtkettige, gegebenenfalls substituierte Aminoalkyl­ gruppen, wie
wobei n Werte von 1 bis 12, insbesondere von 2 bis 4, auf­ weist.
Die Haftung der erfindungsgemäßen Dichtungsmassen, insbeson­ dere auf saugenden porösen Untergründen, ist besonders gut, wenn die Organopolysiloxane (b) aminofunktionelle Gruppen aufweisen.
Organopolysiloxane (b) der allgemeinen Formel (I),
in der R gleiche oder verschiedene einwertige, gegebenen­ falls substituierte über SiC gebundene C1-C18-Kohlenwasser­ stoffreste, R1 gleiche oder verschiedene C1-C6-Alkoxygruppen oder Aminoalkylgruppen, a 0, 1, 2 oder 3, durchschnittlich 0,75 bis 1,5, und b 1, 2 oder 3, durchschnittlich 0,2 bis 2,0, bedeutet, sind besonders bevorzugt.
Vorzugsweise enthalten die Reste R höchstens 12 Kohlenstoff­ atome je Rest. Beispiele für Reste R sind Alkylreste, wie der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, iso-Propyl-, n-Butyl-, iso- Butyl-, tert.-Butyl-, n-Pentyl-, iso-Pentyl-, neo-Pentyl-, tert.-Pentylrest; Hexylreste, wie der n-Hexylrest; Heptyl­ reste, wie der n-Heptylrest; Octylreste, wie der n-Octylrest und iso-Octylreste, wie der 2,2,4-Trimethylpentylrest; No­ nylreste, wie der n-Nonylrest; Decylreste, wie der n-Decyl­ rest; Dodecylreste, wie der n-Dodecylrest; Alkenylreste, wie der Vinyl- und der Allylrest; Cycloalkylreste, wie Cyclo­ pentyl-, Cyclohexyl-, Cycloheptylreste und Methylcyclohexyl­ reste; Arylreste, wie der Phenyl- und der Naphthylrest; Alkarylreste, wie o-, m-, p-Tolylreste; Xylylreste und Ethylphenylreste; Aralkylreste, wie der Benzylrest, der a- und der β-Phenylethylrest.
Beispiele für substituierte Reste R sind Cyanalkylreste, wie der β-Cyanethylrest, und halogenierte Kohlenwasserstoff­ reste, beispielsweise Halogenalkylreste, wie der 3,3,3-Tri­ fluor-n-propylrest, der 2,2,2,2′,2′,2′-Hexafluorisopropyl­ rest, der Heptafluorisopropylrest, und Halogenarylreste, wie der o-, m- und p-Chlorphenylrest.
Wegen der leichteren Zugänglichkeit sind vorzugsweise min­ destens 50% der Reste R, insbesondere mindestens 80% der Reste R, Methylreste.
Beispiele für C1-C6-Alkoxygruppen sind die Methoxy-, Ethoxy-, n-Propoxy-, Isopropoxy-, n-Butoxy-, iso-Butoxy-, sec.-Butoxy-, tert.-Butoxygruppe; Pentyloxygruppen, wie die n-Pentyloxygruppe und Hexyloxygruppen, wie die n-Hexyloxy­ gruppe. Die Methoxy- und Ethoxygruppen sind besonders bevor­ zugt.
Bevorzugte Aminoalkylgruppen sind die vorgenannten Beispiele für Aminoalkylgruppen.
In der allgemeinen Formel I bedeutet a vorzugsweise durch­ schnittlich 0,9 bis 1,1 und b vorzugsweise 0,8 bis 1,4, ins­ besondere 1,0 bis 1,2.
Es kann ein Organopolysiloxan (b), vorzugsweise eines der vorstehenden Formel eingesetzt werden; es können auch mehre­ re Organopolysiloxane eingesetzt werden.
Insbesondere bevorzugt sind Organopolysiloxane (b) der all­ gemeinen Formel (I), bei denen R1 teilweise C1-C6-Alkoxy­ gruppen und teilweise Aminoalkylgruppen, insbesondere im Verhältnis 1 : 10 bis 10 : 1, bedeutet. Bei der Verwendung der­ artiger Organopolysiloxane (b) erhält man Dichtungsmassen, die besonders schnell abbinden und eine besonders gute Eigenhaftung, insbesondere auf porösen alkalischen oder metallischen Untergründen, aufweisen.
Derartige Organopolysiloxane (b) können durch Zusammen­ kondensieren von alkoxygruppen- und aminoalkylgruppenhal­ tigen Silanen oder Siloxanen hergestellt werden.
Bevorzugte Beispiele für Organopolysiloxane (b) der allge­ meinen Formel I sind solche, die durch Umsetzung von Methyl­ trichlorsilan oder Phenyltrichlorsilan mit Ethanol in Wasser erhältlich sind, z. B. solche der Summenformel
CH3Si (OC2H5) 0,8O1,1
oder
C6H5Si (OC2H5) 0,72O1,14
oder durch Reaktion dieser Umsetzungsprodukte mit einem ami­ nofunktionellen Silan, das beispielsweise die vorstehend ge­ nannten Aminoalkylgruppen aufweist, vorzugsweise Aminopro­ pyltriethoxysilan, Aminoethyltrimethoxysilan oder Aminopro­ pyltrimethoxysilan.
Vorzugsweise haben die Organopolysiloxane (b) und damit auch die Organopolysiloxane der Formel (I) eine Viskosität von 10 bis 2000 mm2/s bei 25°C, insbesondere 15 bis 200 mm2/s bei 25°C.
Wenn die Dichtungsmassen weniger als 0,1 Gew.-% verzweigte Organopolysiloxane, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dich­ tungsmassen, enthalten, ist die Wirkung gering. Wenn die Dichtungsmassen mehr als 5 Gew.-% verzweigte Organopoly­ siloxane enthalten, beginnen die Dichtungsmassen vorzeitig bei der Lagerung zu vernetzen. Vorzugsweise enthalten die Dichtungsmassen 0,3 bis 1,5 Gew.-% verzweigte Organopoly­ siloxane, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dichtungsmassen.
Die erfindungsgemäß einsetzbaren Polymerisate ethylenisch ungesättigter Monomeren (a) umfassen alle Polymerisate ethy­ lenisch ungesättigter Monomeren, die als Bindemittel für in Form von Dispersionen eingesetzte Dichtungsmassen geeignet sind, insbesondere die mit dem Sammelbegriff Acrylat bezeichneten Bindemittel.
Beispiele geeigneter Polymerisate sind Homo- oder Copolyme­ risate von b-ungesättigten Monocarbonsäuren mit einer Kohlenstoffkette zwischen 3 und 10 Kohlenstoffatomen, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Croton- und Isocrotonsäure und deren Ester mit primären oder sekundären Alkoholen mit 1 bis 12 C-Atomen; von α,β-ungesättigten Dicarbonsäuren mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie beispielsweise Malein-, Fumar- und Itakonsäure und deren Mono- und Diester mit primären oder sekundären Alkoholen mit 1 bis 12 C-Atomen; von den Amiden der vorstehenden Carbonsäuren; von Vinylestern mit 2 bis 12 C-Atome enthaltenden Carbonsäuren; von stickstoffhaltigen, monoethylenisch ungesättigten Monomeren, wie Acrylnitril, Acrylamid, Methacrylamid, N-Methylolacrylamid, N-Methylol­ methacrylamid, N-Methylolallylcarbamat, N-Methylolalkyl­ ether, Mannichbasen oder N-Methylolester von N-Methylol- (meth)acrylamid bzw. N-Methylol-allylcarbamat; von Carbonyl­ gruppen aufweisenden ethylenisch ungesättigten Monomeren, wie Diacetonacryl- und Methacrylamid, Acrolein, Formyl­ styrol, Diacetonacrylat, Acetonylacrylat, 2-Hydroxypropyl­ acrylatacetylacetat und Vinylalkylketonen, beispielsweise Vinylmethylketon, Vinylethylketon und Vinylisobutylketon.
Bevorzugte Acrylsäureester enthalten 4 bis 8 Kohlenstoff­ atome im Alkoholrest.
Beispiele für primäre oder sekundäre Alkohole mit 1 bis 12 C-Atomen, die mit α,β-ungesättigten Mono- und Dicarbonsäuren verestert sein können, sind Methanol, Ethanol, n-Propanol, iso-Propanol, n-Butanol, iso-Butanol, tert.-Butanol, n-Hexa­ nol, 2-Ethylhexanol, Cyclohexanol, Decanol und Lauryl­ alkohol.
Bevorzugte Vinylester sind Vinylbutyrat, Vinyldecanoat, Vinyllaurat und insbesondere Vinylacetat und Vinylpro­ pionat.
Nur als Comonomere zusammen mit vorstehend genannten Monome­ ren geeignete ethylenisch ungesättigte Monomere sind die Olefine, wie Ethylen, Propylen, Butylen und Butadien; Vinyl­ halogenide und Vinylidenhalogenide, wie beispielsweise Vinylfluorid, Vinylidenfluorid, Vinylidenchlorid und Vinyl­ aromaten, wie Styrol.
Bei der Verwendung der nur als Comonomeren geeigneten ethy­ lenisch ungesättigten Monomeren sollte deren Menge maximal 50 Gew.-%, vorzugsweise maximal 20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Monomergemisches der Komponente (a), betragen.
Bevorzugte Komponenten (a) sind Homo- oder Copolymerisate von Acrylsäure und Methacrylsäure und deren Ester aus primä­ ren oder sekundären Alkoholen mit 1 bis 12 C-Atomen mit gegebenenfalls anderen ethylenisch ungesättigten Monomeren, wie Olefinen oder Vinylestern mit 2 bis 12 C-Atomen.
Die Polymerisate ethylenisch ungesättigter Monomeren (a) werden vorzugsweise durch Polymerisation der Monomeren in wäßriger Emulsion unter Verwendung der üblichen Dispergier­ hilfsmittel und der üblichen radikalbildenden Polymerisa­ tionsinitiatoren nach den in Ullmanns Encyclopädie der tech­ nischen Chemie, 4. Auflage, Verlag Chemie, Weinheim, Band 19, Kap. 5.4, beschriebenen Monomerenzulaufverfahren oder Emulsionszulaufverfahren bei den üblichen Temperaturen her­ gestellt. Die durch Emulsionspolymerisation hergestellten Dispersionen der Polymerisate ethylenisch ungesättigter Monomeren (a) enthalten vorzugsweise 40 bis 80 Gew.-%, ins­ besondere 55 bis 70 Gew.-%, Polymerisate.
Die erfindungsgemäß einsetzbaren Dispergiermittel (c) sind an sich bekannt. Sie umfassen alle für die Herstellung von Dispersionen von Polymerisaten ethylenisch ungesättigter Monomeren geeigneten Dispergiermittel.
Beispiele für Dispergiermittel (a) sind Schutzkolloide, wie Polyvinylalkohol, der gegebenenfalls bis zu 40 Mol-% Acetyl­ gruppen enthält, Gelatine und Cellulosederivate, wie wasser­ lösliche Methylcellulose, Ammonium- und Alkalimetallsalze von Polyacrylaten, Ammonium- und Alkalimetallpolyphosphate und oberflächenaktive Substanzen, wie Emulgatoren.
Als anionische Emulgatoren eignen sich besonders:
  • 1. Alkylsulfate, besonders solche mit einer Kettenlänge von 8 bis 18 C-Atomen und Alkylethersulfate mit 8 bis 18 C- Atomen im hydrophoben Rest und 1 bis 40 Ethylenoxid(EO)- bzw. Propylenoxid(PO)einheiten.
  • 2. Sulfonate, besonders Alkylsulfonate mit 8 bis 18 C- Atomen, Alkylarylsulfonate mit 8 bis 18 C-Atomen, Tauri­ de, Ester und Halbester der Sulfobernsteinsäure mit ein­ wertigen Alkoholen oder Alkylphenolen mit 4 bis 15 C- Atomen; ggf. können diese Alkohole oder Alkylphenole auch mit 1 bis 40 EO-Einheiten ethoxyliert sein.
  • 3. Alkali- und Ammoniumsalze von Carbonsäuren mit 8 bis 20 C-Atomen im Alkyl-, Aryl-, Alkaryl- oder Aralkylrest.
  • 4. Phosphorsäureteilester und deren Alkali- und Ammonium­ salze, besonders Alkyl- und Alkarylphosphate mit 8 bis 20 C-Atomen im organischen Rest, Alkylether- bzw. Alkaryletherphosphate mit 8 bis 20 C-Atomen im Alkyl- bzw. Alkarylrest und 1 bis 40 EO-Einheiten.
Als nichtionische Emulgatoren eignen sich besonders:
  • 5. Alkylpolyglycolether, vorzugsweise solche mit 8 bis 40 EO-Einheiten und Alkylresten von 8 bis 20 C-Atomen.
  • 6. Alkylarylpolyglycolether, vorzugsweise solche mit 8 bis 40 EO-Einheiten und 8 bis 20 C-Atomen in den Alkyl- und Arylresten.
  • 7. Ethylenoxid/Propylenoxid(EO/PO) -Blockcopolymere, vor­ zugsweise solche mit 8 bis 40 EO- bzw. PO-Einheiten.
  • 8. Fettsäuren mit 6 bis 24 C-Atomen.
  • 9. Naturstoffe und deren Derivate, wie Lecitin, Lanolin, Saponine, Cellulose; Cellulosealkylether und Carboxy­ alkylcellulosen, deren Alkylgruppen jeweils bis zu 4 Kohlenstoffatome besitzen.
  • 10. Polare Gruppen enthaltende lineare Organo(poly)siloxane, insbesondere solche mit Alkoxygruppen mit bis zu 24 C- Atomen und/oder bis zu 40 EO- und/oder PO-Gruppen.
Als kationische Emulgatoren eignen sich besonders:
  • 11. Salze von primären, sekundären und tertiären Fettaminen mit 8 bis 24 C-Atomen mit Essigsäure, Schwefelsäure, Salzsäure und Phosphorsäuren.
  • 12. Quarternäre Alkylbenzolammoniumsalze, insbesondere sol­ che, deren Alkylgruppe 6 bis 24 C-Atome besitzt, insbe­ sondere die Halogenide, Sulfate, Phosphate und Acetate.
  • 13. Alkylpyridinium-, Alkylimidazolinium- und Alkyloxazoli­ niumsalze, insbesondere solche, deren Alkylkette bis zu 18 C-Atome besitzt, speziell die Halogenide, Sulfate, Phosphate und Acetate.
Die Dispergiermittel werden vorzugsweise in Mengen von 1 bis 20 Gew.-%, insbesondere 3 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die fertige Dichtungsmasse, eingesetzt.
Die erfindungsgemäß einsetzbaren Füllstoffe (d) umfassen alle für die Herstellung von Dichtungsmassen geeignete Füll­ stoffe. Beispiele für Füllstoffe sind nicht verstärkende Füllstoffe, also Füllstoffe mit einer BET-Oberfläche von bis zu 50 m2/g, wie Quarzmehl, Kreide, Talkum, Dolomit, Kaolin, Diatomeenerde, Calciumsilikat, Zirkoniumsilikat, Zeolithe, Montmorrillonite, wie Bentonite, Metalloxidpulver, wie Alu­ minium-, Titan-, Eisen- oder Zinkoxide bzw. deren Misch­ oxide, Bariumsulfat, Calciumcarbonat, Gips, Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, Bornitrid, Glas- und Kunststoffpulver; ver­ stärkende Füllstoffe, also Füllstoffe mit einer BET-Ober­ fläche von mehr als 50 m2/g, wie pyrogen hergestellte Kie­ selsäure, gefällte Kieselsäure und Silicium-Aluminium- Mischoxide großer BET-Oberfläche; faserförmige Füllstoffe, wie Asbest sowie Kunststoffasern. Es kann eine Art von Füll­ stoff, es kann auch ein Gemisch von mindestens zwei Füll­ stoffen eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Dichtungsmassen enthalten vorzugsweise 30 bis 70 Gew.-%, insbesondere 45 bis 60 Gew.-%, an Füll­ stoffen (d).
Außer den vorstehend genannten Bestandteilen können die er­ findungsgemäßen Dichtungsmassen auch weitere in Dichtungs­ massen übliche Zusätze, wie Pigmente, Verdickungsmittel, Insektizide, Fungizide, Entschäumer und Lichtschutzmittel, enthalten.
Beispiele für geeignete Pigmente sind Titandioxid und Eisen­ oxid, die beispielsweise in Mengen von 0,2 bis 5 Gew.-% in den erfindungsgemäßen Dichtungsmassen enthalten sein kön­ nen.
Beispiele für geeignete Weichmacher sind Ester der Phthal­ säure oder Adipinsäure, niedermolekulare Polyisobutane und Polyalkylphenylether, die beispielsweise in Mengen von 5 bis 20 Gew.-% in den erfindungsgemäßen Dichtungsmassen enthalten sein können.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Dichtungsmassen werden vorzugsweise die Polymerisate ethylenisch ungesättig­ ter Monomeren (a) unmittelbar nach der Herstellung mit den verzweigten Organopolysiloxanen (b) versetzt. Die Polymeri­ sate (a) werden vorzugsweise als Dispersion eingesetzt. Die Komponenten Dispergiermittel (c), Füllstoff (d), Wasser (e) und gegebenenfalls Zusätze können in beliebiger Reihenfolge zugemischt werden. Das Mischen erfolgt in handelsüblichen Mischvorrichtungen, beispielweise in einem Vakuumplaneten- Mischer.
Die erfindungsgemäßen Dichtungsmassen können für den Innen- und Außeneinsatz, beispielsweise auf Holz, Metallen, insbe­ sondere jedoch auf Ziegelmauern, Beton, mit Mörtel auf Grundlage von Kalk und Sand verputztem Mauerwerk, Naturstei­ nen und anderen Baustoffen, verwendet werden. Die Anwendung kann auf beliebige Weise erfolgen, vorzugsweise durch Spritzen.
Beispiele
In den nachstehend beschriebenen Beispielen beziehen sich alle Viskositätsangaben auf eine Temperatur von 25°C. So­ fern nicht anders angegeben, werden die nachstehenden Bei­ spiele bei einem Druck der umgebenden Atmosphäre, also etwa bei 1000 hPa, und bei Raumtemperatur (RT), also bei etwa 20°C, bzw. bei einer Temperatur, die sich beim Zusammengeben der Reaktanden bei Raumtemperatur ohne zusätzliche Heizung oder Kühlung einstellt, durchgeführt. Des weiteren beziehen sich alle Angaben von Teilen und Prozentsätzen, soweit nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht.
Aminzahl (= Anzahl der ml 1-n-HCL, die zum Neutralisieren von 1 g Substanz erforderlich sind).
Herstellung der verzweigten Organopolysiloxane mit funktio­ nellen Gruppen
64,0 Gew.-Teile Teilhydrolysat von Methyltriethoxysilan mit einem Molverhältnis Methyl­ gruppen/Ethoxygruppen = 55/45 und einer Viskosität von 24,5 mm2/s bei 25°C
27,0 Gew. -Teile Aminopropyltriethoxysilan
9,0 Gew.-Teile Ethanol
0,05 Gew.-Teile ethanolische KOH
wurden 3 Stunden am Rückfluß bei 85°C verkocht. Anschließend wurde mit Salzsäure neutralisiert, das entstehende Salz abfiltriert und der Alkohol abdestilliert.
Der Rückstand hatte eine Viskosität, die zwischen 20 und 40 mm2/s lag, die Aminzahl lag knapp über 1.
Beispiel 1
Zu einer handelsüblichen weichmacherfreien Acrylatcopolymer­ dispersion auf Basis von 90% 2-Ethylhexylacrylat mit einem Festgehalt von 60 Gew.-% und einer Viskosität von 5000 mPa.s (gemessen nach Brookfield bei 20 U/min und 23°C) und einem pH-Wert von 5 (VinnapasR-Dispersion AF 75 von Wacker-Chemie GmbH, München), die man in einem Vakuumplaneten-Mischer vor­ legt, setzte man nachstehende Materialien zu. Die Herstel­ lung der Dichtungsmasse erfolgte in einem Vakuumplaneten- Mischer. Nach Homogenisierung der Mischung wurde bei eva­ kuiertem Gerät noch etwa 10 - 20 Minuten weitergemischt, um sicher zu gehen, daß die Dichtungsmasse frei von Luftein­ schlüssen war.
Es wurde eine Fugendichtungsmasse nach folgender Rezeptur hergestellt:
Vergleichsbeispiel
Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen, jedoch wurde kein verzweigtes Organopolysiloxan zugesetzt. Die 0,75 Gew.-% wurden der Kreide zugeschlagen.
Prüfung der Eigenhaftung
Mit Hilfe des Raupentests wurde die Haftverbesserung der Dichtungsmasse bestimmt. Auf ausgewählte Untergründe, Alumi­ nium, Glas und Betonoberflächen, wurden die Massen in Form von Dichtungsmassensträngen aufgebracht. Nach vollständiger Aushärtung (Lagerung bei Normaltemperatur 23°C und 50% relativer Luftfeuchtigkeit) wurde versucht, die Massen vom Untergrund abzuziehen. Die Ergebnisse sind in Tabelle I auf­ geführt.
Beurteilung
+ Gute Haftung, Kohäsionsriß (Der Dichtstoff reißt in sich)
- schlechte Haftung (Adhäsionsriß)
⌀ Teilhaftung, Zonenhaftung.
Tabelle I
Prüfung der Frühregenfestigkeit bei RT
Die Acrylatmassen wurden in U-Schienen so eingebracht, daß die Oberfläche 50 cm2 betrug, bei 23°C und 50% Luftfeuch­ tigkeit 1 Stunde gelagert und zu vorgegebenen Zeiten dem Wasserstrahl ausgesetzt. Die Beregnungszeit betrug jeweils 15 Minuten. Die Wassermenge betrug 300 l/min und der Auf­ schlagwinkel des Wassers wurde auf 45° eingestellt. In der Tabelle II ist der Masseverlust, bezogen auf die Masse vor der Beregnung, angegeben.
Tabelle II
Prüfung der Frühregenfestigkeit bei niedriger Temperatur (Temp. = +5°C)
Die Acrylatmassen wurden erneut in U-Schienen eingebracht und im Kühlschrank bei +5°C gelagert. Nach vorgegebenen Zeitintervallen wurden Proben entnommen und wie vorstehend beregnet. Die Beregnungszeit betrug ebenfalls 15 Minuten. Die Ergebnisse sind in Tabelle III aufgeführt.
Tabelle III

Claims (5)

1. Dichtungsmassen auf der Grundlage von Dispersionen von Polymerisaten ethylenisch ungesättigter Monomeren umfassend die Komponenten
  • a) Polymerisate ethylenisch ungesättigter Monomeren,
  • b) 0,1 bis 5 Gew.-% verzweigte Organopolysiloxane, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dichtungsmassen,
  • c) Dispergiermittel,
  • d) Füllstoff und
  • e) Wasser.
2. Dichtungsmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Organopolysiloxane (b) der allgemeinen Formel (I), in der R gleiche oder verschiedene einwertige gegebenenfalls substituierte über SiC gebundene C1-C18- Kohlenwasserstoffreste, R1 gleiche oder verschiedene C1- C6-Alkoxygruppen oder Aminoalkylgruppen, a 0, 1, 2 oder 3, durchschnittlich 0,75 bis 1,5, und b 1, 2 oder 3, durchschnittlich 0,2 bis 2,0, bedeutet, eingesetzt werden.
3. Dichtungsmassen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß R1 teilweise C1-C6-Alkoxygruppen und teilweise Aminoalkylgruppen bedeutet.
4. Dichtungsmassen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (a) ein Homo- oder Copolymerisat von Acrylsäure und Methacrylsäure und deren Ester aus primären oder sekundären Alkoholen mit 1 bis 12 C-Atomen mit gegebenenfalls anderen ethylenisch ungesättigten Monomeren ist.
5. Verfahren zur Herstellung der Dichtungsmassen gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisate ethylenisch ungesättigter Monomeren (a) unmittelbar nach der Herstellung mit den verzweigten Organopolysiloxanen (b) versetzt werden.
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