DE4231458C2 - Cooling device for a rotary evaporator - Google Patents
Cooling device for a rotary evaporatorInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Kühlvorrichtung für einen Rotationsverdampfer, welche in einem unter Vakuum versetzbaren Glaskolben eine wendelförmige, von einem kühlenden Arbeitsstoff durchströmte Kühlschlange aufweist und deren Glaskolben über ein kolbenförmiges Zwischenstück mit einem rotierenden Verdampferkolben und einem Auffangkolben verbunden ist, wobei als Arbeitsstoff ein Kältemittel verwendet wird, und die im Glaskolben angeordnete Kühlschlange mit ihrem aus dem Glaskolben herausgeführten Zu- und Rückfluß mit einer einen Kältemittelkreislauf bewirkenden Kompressorverbunden ist.The invention relates to a cooling device for a Rotary evaporator, which can be placed in a vacuum Glass bulb a helical, from a cooling Has working fluid through the cooling coil and their Glass bulb over a bulb-shaped intermediate piece with a rotating evaporator flask and a collecting flask connected where a refrigerant is used as the working fluid, and the cooling coil arranged in the glass bulb with its out the inflow and outflow led out with a a compressor which effects a refrigerant circuit is.
Eine derartige Kühlvorrichtung einer Destilliervorrichtung ist aus der DE 37 26 669 A1 bekannt. Bei dieser wird durch den Verdampfer einer Kältemaschine Kälte an ein flüssiges Zwischenträgermedium abgegeben, das mittels einer Pumpe durch die Kühlschlange eines Kondensators gepumpt wird. Durch das zwischengeschaltete Medium liegt die Temperatur in der Kühlschlange über der des Kältemittels im Verdampfer.Such a cooling device is a distillation device known from DE 37 26 669 A1. In this is by the Evaporator of a chiller cold to a liquid Intermediate carrier medium emitted by a pump the cooling coil of a condenser is pumped. By the intermediate temperature is in the Cooling coil above that of the refrigerant in the evaporator.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine nach der eingangs genannten Art aufgebaute Kühlvorrichtung, insbesondere für Rotationsverdampfer, zu vereinfachen und bei kompakterer Bauweise eine optimale Kühlung mit niedrigerer Kondensationstemperatur zu erbringen.The object of the invention is one according to the aforementioned Kind built cooling device, especially for Rotary evaporator, to simplify and more compact Construction optimal cooling with lower To provide condensation temperature.
Diese Aufgabe wird bei einer Kühlvorrichtung mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1 erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst. This object is achieved according to the invention in a cooling device with the features of the preamble of claim 1 by the characterizing Features of claim 1 solved.
Die sich an den Patentanspruch 1 anschließenden Unteransprüche beinhalten vorteilhafte Weiterbildungen der Kühlvorrichtung.The subclaims following claim 1 include beneficial Further training of the Cooler.
Bei dieser Kühlvorrichtung wird das Kältemittel direkt durch Kapillareinspritzung in die Kühlschlange eingebracht wird. Durch den Einsatz des problemlosen und genehmigten Kältemittels R 134 A kann mit wesentlich niedrigeren Temperaturen (ca. 10°K) gefahren werden.With this cooling device, the refrigerant right through Capillary injection is introduced into the cooling coil. By using the hassle-free and approved R 134 A refrigerant can be used with significantly lower Temperatures (approx. 10 ° K) can be driven.
Außerdem ermöglicht die Gestaltung des Kondensators und der Einsatz des Kältemittels eine nahezu vollständige Kondensation der Lösemitteldämpfe, wodurch so gut wie gar keine Lösemitteldämpfe nach der Kondensation in die Umwelt (Labor oder Abzug) gelangen.It also allows the design of the capacitor and the Use of the refrigerant is almost complete Condensation of the solvent vapors, which makes it almost as good no solvent vapors after condensation into the environment (Laboratory or fume cupboard).
Das Vakuumrohr für die Vakuumbildung im Glaskolben und die Kühlschlange sind durch einen gemeinsamen Verschlußstopfen oder Verschlußdeckel in den Glaskolben in einfacher und sicherer Weise hineingeführt.The vacuum tube for vacuum formation in the glass bulb and the Cooling coils are through a common plug or cap in the glass bulb in simple and introduced safely.
Zur Einstellung des Vakuums im Glaskolben ist das Vakuumrohr an eine Membranpumpe angeschlossen und zum Kreislauf des Kältemittels ist die Kühlschlange mit ihrem Zu- und Rücklauf mit einem Kompressor verbunden.The vacuum tube is used to set the vacuum in the glass bulb connected to a diaphragm pump and to the circuit of the The cooling coil with its inlet and outlet is the refrigerant connected to a compressor.
Diese Kühlvorrichtung stellt ein vertikales Kühlsystem dar, welches in bekannter Weise über ein Zwischenstück mit einem angetriebenen Rotations-Verdampferkolben und einem Auffangkolben verbunden ist und in der Gesamtheit eine verhältnismäßig kleinvolumige Baueinheit ergibt.This cooling device represents a vertical cooling system, which in a known manner via an intermediate piece with a driven rotary evaporator flask and one Collecting flask is connected and in total one relatively small-volume unit results.
Auf den Zeichnungen ist ein Ausführungsbeispiel der Kühlvorrichtung dargestellt, welches nachfolgend näher erläutert wird. Es zeigt:In the drawings is an embodiment of the cooling device shown, which is explained in more detail below becomes. It shows:
Fig. 1 eine schematische Darstellung der Kühlvorrichtung für einen Rotationsverdampfer, Fig. 1 is a schematic representation of the cooling apparatus for a rotary evaporator,
Fig. 2 einen Längsschnitt durch die Kühlvorrichtung bestehend aus Glaskolben, Kühlschlange und Vakuumrohr sowie Verschlußstopfen, Fig. 2 is a longitudinal section through the cooling device consisting of glass flask, cooling coil and vacuum tube and stopper,
Fig. 3 eine Vorderansicht im teilweisen Schnitt einer Variante des Glaskolben-Verschlußes mit Durchführung für das Vakuumrohr und die Kühlschlange, Fig. 3 is a front view in partial section of a variant of the glass bulb closure with passage for the vacuum tube and the cooling coil,
Fig. 4 einen Längsschnitt durch den Glaskolben mit Kühlschlange in weiterer Ausführung, Fig. 4 shows a longitudinal section through the glass flask equipped with cooling coil, in a further embodiment,
Fig. 5 einen Querschnitt durch den Glaskolben, die Kühlschlange, einen Metall- und Dichtring gemäß Schnittlinie I-I in Fig. 4. Fig. 5 shows a cross section through the glass bulb, the cooling coil, a metal and sealing ring according to section line II in Fig. 4.
Die Kühlvorrichtung für einen Rotationsverdampfer weist einen unter Vakuum versetzbaren Glaskolben (1) auf, in dem eine wendelförmige, von einem kühlenden Arbeitsstoff durchströmte Kühlschlange 2 angeordnet ist.The cooling device for a rotary evaporator has a glass flask ( 1 ) which can be placed under vacuum and in which a helical cooling coil 2 , through which a cooling working fluid flows, is arranged.
Der Glaskolben 1 ist über ein kolbenförmiges Zwischenstück 3 mit einem rotierenden Verdampferkolben 4 und einem Auffangkolben 5 verbunden.The glass bulb 1 is connected via a bulb-shaped intermediate piece 3 to a rotating evaporator bulb 4 and a collecting bulb 5 .
Als Arbeitsstoff wird ein Kältemittel verwendet, welches in die Kühlschlange 2 durch Kapillareinspritzung eingebracht wird. Als Kältemittel werden anorganische Verbindungen, Kohlenwasserstoffe oder Halogenkältemittel eingesetzt. In bevorzugter Weise wird Kältemittel R 134 A eingesetzt.A refrigerant is used as the working substance, which is introduced into the cooling coil 2 by capillary injection. Inorganic compounds, hydrocarbons or halogen refrigerants are used as refrigerants. R 134 A refrigerant is preferably used.
R 134 A ist ein problemloses und genehmigtes Kältemittel,
welches die wichtigen nachfolgenden Voraussetzungen erfüllt:
R 134 A is a problem-free and approved refrigerant that meets the following important requirements:
- - kein ODP- no ODP
- - geringes GWP- low GWP
- - thermodynamische Eigenschaften, etwa wie R 12- thermodynamic properties, like R 12
- - unbrennbar- non-flammable
- - nach derzeitigen Erkenntnissen völlig ungiftig- Completely non-toxic based on current knowledge
- - Erfahrungen sind vorhanden- Experience is available
- - am Markt verfügbar- available on the market
- - Anlagenkomponenten sind erhältlich.- System components are available.
Die im Glaskolben 1 angeordnete, von einer Rohrleitung gebildete Kühlschlange 2 ist mit ihrem aus dem Glaskolben 1 herausgeführten Zu- und Rückfluß 6, 7 mit einem einen Kältemittelkreislauf bewirkenden Kompressor 8 verbunden, von dem aus die Kapillareinspritzung erfolgt und zu dem das Kältemittel zur erneuten Verwendung zurückfließt.The cooling coil 2 arranged in the glass bulb 1 and formed by a pipeline is connected with its inflow and return flow 6 , 7 leading out of the glass bulb 1 to a compressor 8 which effects a refrigerant circuit, from which the capillary injection takes place and to which the refrigerant is reused flows back.
In den Glaskolben 1 ist ein in die Kühlschlange 2 hineinragendes Vakuumrohr 9 eingesetzt, welches außerhalb des Glaskolbens 1 an eine das Vakuum im Glaskolben 1 regelnde Membranpumpe 10 angeschlossen ist.A vacuum tube 9 protruding into the cooling coil 2 is inserted into the glass bulb 1 and is connected outside the glass bulb 1 to a diaphragm pump 10 regulating the vacuum in the glass bulb 1 .
Das Vakuumrohr 9 erstreckt sich innerhalb der Kühlschlangenwendel 2a über einen Teil, nahezu über die gesamte Länge oder über die gesamte Länge der Kühlschlange 2, ist am Rohrende 9a geschlossen und weist innerhalb des Glaskolbens 1 mindestens eine Öffnung 11 zur Bildung des auf den gewünschten bzw. erforderlichen Dampfdruckbereich der zu destillierenden Substanz (Flüssigkeit) einstellbaren Vakuums im Glaskolben 1 auf. The vacuum tube 9 extends within the cooling coil 2 a over a part, almost over the entire length or over the entire length of the cooling coil 2 , is closed at the tube end 9 a and has at least one opening 11 within the glass bulb 1 to form the desired or the required vapor pressure range of the vacuum to be distilled in the glass bulb 1 .
Der Glaskolben 1 hat an einem offenen Längenende (Stirnende) einen konischen Aufnahmesitz 12, in den ein Verschlußstopfen 13 formschlüssig eingesetzt ist, der in einem zentralen, konischen Aufnahmesitz 14 das Vakuumrohr 9 mit einer konischen Aufweitung 9a formschlüssig aufnimmt und zwei Durchführkanäle 15 für den Zu- und Rückfluß 6, 7 der Kühlschlange 2 aufweist (Fig. 2).The glass bulb 1 has at an open length end (front end) a conical receiving seat 12 , in which a sealing plug 13 is inserted in a form-fitting manner, which in a central, conical receiving seat 14 receives the vacuum tube 9 with a conical expansion 9 a in a form-fitting manner and two through channels 15 for the Inflow and return flow 6 , 7 of the cooling coil 2 has ( Fig. 2).
Gemäß der Variante nach Fig. 3 ist am offenen Stirnende des Glaskolbens 1 ein Ringflansch 16 angeformt, an dem unter Zwischenschaltung einer Dichtung (17), vorzugsweise O-Ring, ein Verschlußdeckel 18 anliegt; dieser Verschlußdeckel (18) nimmt ebenfalls in einem zentralen, konischen Aufnahmesitz 14 das Vakuumrohr 9 mit seiner Aufweitung (9a) formschlüssig auf und zeigt zwei Durchführkanäle 15, durch die der Zu- und Rückfluß 6, 7 der Kühlschlange 2 geführt sind.According to the variant according to FIG. 3, an annular flange 16 is formed on the open front end of the glass bulb 1 , against which a sealing cover 18 rests with the interposition of a seal ( 17 ), preferably an O-ring; this cover ( 18 ) also takes in a central, conical receiving seat 14, the vacuum tube 9 with its widening ( 9 a) positively and shows two through channels 15 through which the inflow and outflow 6 , 7 of the cooling coil 2 are guided.
Der Verschlußstopfen 13 und der Verschlußdeckel 18 werden jeweils durch das Vakuum im Glaskolben 1 fest im Aufnahmesitz 14 bzw. am Ringflansch 16 gehalten.The sealing plug 13 and the sealing cover 18 are each held firmly in the receiving seat 14 or on the ring flange 16 by the vacuum in the glass bulb 1 .
Der Verschlußstopfen 13 bzw. der Verschlußdeckel 18 bestehen aus Kunststoff, Gummi oder Edelstahl.The plug 13 and the cap 18 are made of plastic, rubber or stainless steel.
Der Glaskolben 1 bildet mit Kühlschlange 2 und Vakuumrohr 9 ein vertikales Kühlsystem; an den vertikal stehenden Glaskolben 1 ist am oberen Stirnende der Verschlußdeckel 18 oder der Verschlußstopfen 13 für das Vakuumrohr 9 und den Kühlschlangen-Zu- und -Rückfluß 6, 7 vorgesehen und am unteren Stirnende zeigt der Glaskolben 1 einen konischen Anschlußsitz 19 zur Verbindung mit dem Zwischenstück 3.The glass bulb 1 forms a vertical cooling system with the cooling coil 2 and the vacuum tube 9 ; on the vertically standing glass bulb 1 is provided at the upper end of the cover 18 or the plug 13 for the vacuum tube 9 and the cooling coil inflow and backflow 6 , 7 and at the lower end of the glass bulb 1 shows a conical connection seat 19 for connection to the Intermediate piece 3 .
In Fig. 1 ist mit 20 das beheizbare Wasser- oder Ölbad bezeichnet, in das der die zu destillierende Substanz beinhaltende Verdampferkolben 4 eintaucht. Dieser Verdampferkolben 4 wird durch einen Antrieb 21 in Rotation versetzt und steht mit dem Zwischenstück 3 in Verbindung für die Destillation.In Fig. 1, 20 is the heatable water or oil bath in which the evaporating flask 4 containing the substance to be distilled is immersed. This evaporator flask 4 is set in rotation by a drive 21 and is connected to the intermediate piece 3 for distillation.
An das Zwischenstück 3 ist obenseitig der Glaskolben 1 und untenseitig der Auffangkolben 5 angeschlossen und das Zwischenstück 3 besitzt ein Belüftungs- bzw. Begasungsventil 22.The glass bulb 1 is connected to the intermediate piece 3 on the upper side and the collecting bulb 5 is connected on the lower side, and the intermediate piece 3 has a ventilation or gassing valve 22 .
Die Kühlvorrichtung mit Antrieb 21, den Kolben 4, 5 und Zwischenstück 3 wird als Baueinheit von einem Stativ 23 getragen.The cooling device with drive 21 , the pistons 4 , 5 and intermediate piece 3 is carried as a structural unit by a stand 23 .
Die zu destillierende Flüssigkeit wird im rohrendigen Verdampferkolben 4 erwärmt und ihre ausgeschiedenen Lösemitteldämpfe werden dann in der Kühlvorrichtung (Glaskolben 1) durch das die Kühlschlange 2 im Kreislauf durchströmende Kältemittel unter Vakuum kondensiert.The liquid to be distilled is heated in the tube-end evaporator flask 4 and its excreted solvent vapors are then condensed under vacuum in the cooling device (glass flask 1 ) by the refrigerant flowing through the cooling coil 2 in the circuit.
Im Glaskolben 1 aus den Lösemitteldämpfen austretenden Rückstände werden im Auffangkolben 5 gesammelt.Residues escaping from the solvent vapors in the glass bulb 1 are collected in the collecting bulb 5 .
Das Vakuumrohr 9 und der Zu- und Rückfluß 6, 7 sind als Rohrleitungen zu der Membranpumpe 10 bzw. zu dem Kompressor 8 in beliebiger bzw. gewünschter oder den Gegebenheiten entsprechender Länge geführt; sie haben vorzugsweise kurze Längen.The vacuum tube 9 and the inflow and outflow 6 , 7 are guided as pipelines to the diaphragm pump 10 or to the compressor 8 in any desired or desired length or according to the circumstances; they are preferably short lengths.
Gemäß der weiteren Variante nach Fig. 4 und 5 ist die Kühlschlange 2 im unteren Endbereich S zu mit geringem Spalt, vorzugsweise ca. 0,5 mm, eng aufeinanderliegenden Wendeln 2a gewickelt, so daß der untere Kühlschlangenbereich S spiralartig ausgeführt ist. According to the further variant according to FIGS. 4 and 5, the cooling coil 2 is wound in the lower end region S with a small gap, preferably approximately 0.5 mm, of closely coiled coils 2 a, so that the lower cooling coil region S is designed in a spiral manner.
Weiterhin ist die Kühlschlange 2 im unteren Endbereich S durch einen um eine Wendel 2a festgelegten, vorzugsweise angeschweißten Metallring (24) und einen außenseitig um den Metallring 24 angebrachten Dichtring 25 vorzugsweise Teflonring, gegenüber dem Glaskolben 1 lagefixiert abgestützt und abgedichtet.Furthermore, the cooling coil 2 in the lower end region S is supported and sealed in a fixed position with respect to the glass bulb 1 by a metal ring ( 24 ) fixed around a coil 2 a, preferably welded on, and a sealing ring 25 preferably Teflon ring attached to the outside around the metal ring 24 .
Durch die Adhäsion der kondensierenden Flüssigkeit bildet der spiralförmige untere Endbereich S mit Dichtung 25 praktisch eine Sperre (Spiralplatte), die nur durch die aufsteigenden Dämpfe durchbrochen werden kann.Due to the adhesion of the condensing liquid, the spiral lower end region S with seal 25 practically forms a barrier (spiral plate) which can only be broken by the rising vapors.
Weil die Verbleibzeit der Dämpfe dadurch sehr viel größer wird, ist die Kondensierung optimal. Ist ein gewisses Kondensat erreicht, fällt in Form von Tropfen das Lösemittel nach unten. Das Gewicht der Tropfen ist größer als das der Adhäsionskräfte.Because the vapors' remaining time is much longer condensation is optimal. Is a certain When the condensate is reached, the solvent falls in the form of drops downward. The weight of the drops is greater than that of the Adhesive forces.
Das an der Kühlschlange (2) anhängende Kondensat wirkt ebenfalls als Verdampfer.The condensate attached to the cooling coil ( 2 ) also acts as an evaporator.
Der Glaskolben 1 ist im oberen offenen Endbereich für den Verschlußstopfen 13 mit einem ohne Einschnürung vom Glaskolben 1 abgehenden konischen Aufnahmesitz 12 ausgestattet (Fig. 4).The glass bulb 1 is equipped in the upper open end region for the sealing plug 13 with a conical receiving seat 12 which goes out without constriction from the glass bulb 1 ( FIG. 4).
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