DE4222145A1 - Ozone detection in air or process gas for low concn. determn. - by periodically switching sensor feedline to line contg. ozone filter and utilising semiconductor sensor element for continuous ozone detection by resistance modification - Google Patents
Ozone detection in air or process gas for low concn. determn. - by periodically switching sensor feedline to line contg. ozone filter and utilising semiconductor sensor element for continuous ozone detection by resistance modificationInfo
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Abstract
Description
Es ist bekannt, daß Ozon bei einer Vielzahl von technischen Verfahren (z. B. Wasseraufbereitungsanlagen, Vorbehandlung von Kunststoffolien, Bodensanierung, etc.) gezielt einge setzt wird. Bei einigen Anwendungen entsteht Ozon uner wünscht (z. B. in Elektrofiltern, Laserdruckern, Fotokopie rer, Solarien, UV-Strahlernproduzieren).It is known that ozone is used in a variety of technical applications Processes (e.g. water treatment plants, pretreatment of plastic films, floor renovation, etc.) is set. In some applications, ozone is not produced wishes (e.g. in electrostatic filters, laser printers, photocopies rer, solariums, UV lamps).
Es zeigt sich zunehmend, daß selbst die Anwesenheit von kleinsten Mengen Ozon in der Umgebungsluft ausreicht, um den menschlichen Organismus teilweise irreversibel zu schä digen. Aus diesem Grunde wurde die sogenannte maximale Ar beitsplatzkonzentration (MAK-WERT) auf nur 0,1 ppm festge legt. Im Vergleich dazu darf Kohlenmonoxid, ebenfalls ein hoch toxisches Gas, in 300-fach höheren Konzentration am Ar beitsplatz vorliegen. Darüberhinaus werden durch die zuneh mende Umweltbelastung mit Ozon im erdnahen Bereich beson ders Kinder, Kranke sowie alte Menschen betroffen.It is becoming increasingly evident that even the presence of small amounts of ozone in the ambient air are sufficient to sometimes irreversibly damaging the human organism dig. For this reason, the so-called maximum Ar workplace concentration (MAK VALUE) to only 0.1 ppm sets. In comparison, carbon monoxide is also allowed highly toxic gas, in 300 times higher concentration on the Ar available. In addition, the increase environmental pollution with ozone in the near-earth area children, sick people and the elderly.
Der ansteigende Bedarf an geeigneter Meßtechnik, die ko stengünstig und daher breitflächig eingesetzt werden kann, kann zur Zeit nicht befriedigt werden. Die heute erhältli chen kontinuierlich messenden Geräte verwenden relativ auf wendige Verfahren. Geräte die auf die Auswertung der Ab sorptionsbande im UV-Bereich beruhen kosten derzeit über 20 000 DM. Geräte, die auf der Basis der Oberflächen-Chemi lumineszenz arbeiten kosten ebenfalls mehr als 20 000 DM. Beide Geräte können von Laien nicht bedient werden. Die derzeit billigsten Geräte (< 10 000 DM), messen den Verfär bungsgrad eines auf Kassette befindlichen und langsam lau fenden Bandes, das mit einem entsprechenden Material be schichtet ist (Farbreaktionen geeigneter Reagenzien).The increasing need for suitable measuring technology, the ko most inexpensive and therefore can be used over a wide area, cannot be satisfied at the moment. The available today Chen continuously measuring devices use relative to agile procedures. Devices based on the evaluation of the Ab sorption bands in the UV range currently cost over 20,000 DM. Devices based on the surface chemi Luminescence works also cost more than DM 20,000. Both devices cannot be operated by laypersons. The currently cheapest devices (<10,000 DM) measure the discolouration degree of exertion of a slow-lying on cassette fenden tape that be with an appropriate material layered (color reactions of suitable reagents).
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde ein Verfahren und eine Vorrichtung zu beschreiben, mit der eine kontinuierliche und kostengünstige Erfassung von Ozon auch unterhalb des MAK-Wertes möglich ist und die möglichst war tungsfrei arbeitet sowie ohne spezielle Kenntnisse be trieben werden kann. Diese Aufgabe wird vorteilhaft gelöst, durch die in der folgenden Beschreibung erläuterten Erfin dung.The present invention is based on the object Describe a method and an apparatus with which one continuous and inexpensive detection of ozone too below the MAK value is possible and that was possible works without any special knowledge can be driven. This task is advantageously solved by the inventions explained in the following description dung.
Das Meßgas wird mit Hilfe einer Pumpe (1) abwechselnd in jeweils frei wählbaren Zeitabständen über die Zuleitungs zweige (A) und (B) durch das Sensorgehäuse (2) geleitet, vgl. Fig. 1. Im Zuleitungszweig (A) ist ein Breitbandgas filter (4) integriert, der reduzierend und oxidierend wir kende Gase wie z. B. CO, NOx, SO2 sowie Ozon herausfiltert. In der bevorzugten Ausführung kann zur Realisierung des Breitbandgasfilters zum Beispiel alkalisch imprägnierte Aktivkohle (8) verwendet werden, der in einer zweiten Stufe (9) ein für Ozon hochkatalytisch aktives Oxid eines Übergangsmetalls nachgeschaltet wird. Ist Zuleitungszweig (A) aktiv, so wird dem Sensor nahezu unbelastete Luft zuge führt. Ist dagegen Zuleitungszweig (B) aktiv, so wird die in der Luft momentan vorhandene Schadstoffbelastung dem Sensor zugeführt. Im Fall einer ozonfreien Luft liefert das System für beide Zuleitungsschaltzustände das gleiche Aus gangssignal, d. h. der Differenzbetrag der beiden Signale ist Null. Im Fall der Ozonanwesenheit liefert der Differenzbe trag der Ausgangssignale des Sensors ein Maß für die mo mentan vorhandene Ozonkonzentration. Der Differenzbetrag der Ausgangssignale des Sensors (3) der Zustände Zuleitung (A) aktiv und Zuleitung (B) aktiv wird durch die anwesende Ozonkonzentration und den Zykluszeiten des 3-Wegeventils (5) (Umschaltung der Zuleitungszweige (A) und (B)) eindeu tig bestimmt.The sample gas is passed with the help of a pump ( 1 ) alternately at freely selectable time intervals via the feed branches (A) and (B) through the sensor housing ( 2 ), cf. Fig. 1. In the feed branch (A) a broadband gas filter ( 4 ) is integrated, the reducing and oxidizing we effective gases such as. B. CO, NO x , SO 2 and ozone filtered out. In the preferred embodiment, to implement the broadband gas filter, for example, alkaline impregnated activated carbon ( 8 ) can be used, which is followed in a second stage ( 9 ) by an oxide of a transition metal which is highly catalytically active for ozone. If the feed branch (A) is active, the sensor is supplied with almost unloaded air. If, on the other hand, feed line branch (B) is active, the pollutant load currently present in the air is fed to the sensor. In the case of ozone-free air, the system delivers the same output signal for both supply switching states, ie the difference between the two signals is zero. In the case of ozone presence, the difference in the output signals from the sensor provides a measure of the current ozone concentration. The difference between the output signals of the sensor ( 3 ) of the supply line (A) active and supply line (B) active states is shown by the ozone concentration and the cycle times of the 3-way valve ( 5 ) (switchover of supply branches (A) and (B)) determined.
In der bevorzugten Ausführung wird als Sensorelement ein Halbleiter-Sensor, vorzugsweise mit einer gassensitiven Schicht aus Metallphthalocyanin, eingesetzt. Metalloxidsen soren (z. B. SnO2-Sensoren) können wahlweise ebenfalls ein gesetzt werden. Es ist bekannt, daß Halbleitergassensoren ihren Schichtleitwert (Schichtwiderstand) in Abhängigkeit von der Oberflächen-Bedeckung des Sensors mit dem zu mes senden Gasmolekülen bei geeigneter Schichttemperatur re versibel ändern. Im allgemeinen ist die Oberflächenbe deckung R des Halbleitersensors mit Schadstoffgasen eine Funktion der Schadstoffkonzentration bzw. des Partial druckes Pp der Schadgase in der Gasphase.In the preferred embodiment, a semiconductor sensor, preferably with a gas-sensitive layer of metal phthalocyanine, is used as the sensor element. Metal oxide sensors (e.g. SnO 2 sensors) can optionally also be used. It is known that semiconductor gas sensors change their layer conductance (sheet resistance) depending on the surface coverage of the sensor with the gas molecules to be measured at a suitable layer temperature. In general, the surface coverage R of the semiconductor sensor with pollutant gases is a function of the pollutant concentration or the partial pressure Pp of the pollutant gases in the gas phase.
Das bevorzugte Sensorelement (3) besteht aus einer für Ozon sensitiven p-leitenden organischen Halbleiter-Schicht (Cu-Phthalocyanin), die auf einem hochstrukturiertem Sili zium-Substrat aufgebracht ist. Das Sensorelement detektiert gruppenselektiv oxidierend wirkende Gase mit hoher Elektro nenaffinität. Je höher die Elektronenaffinität des Gases ist desto höher ist der pro Molekül (bzw. pro Bedeckungs grad) induzierte Beitrag der reversiblen Widerstands änderung der Halbleiterschicht. Daher sind Querempfindlich keiten zu reduzierend wirkenden Gasen wie CO, H2, CH4, CxHy vernachlässigbar. Diesbezüglich sei auf die Lehre der Pa tente . . . hingewiesen (ETR-Patente angeben !).The preferred sensor element ( 3 ) consists of a p-type organic semiconductor layer (Cu phthalocyanine) sensitive to ozone, which is applied to a highly structured silicon substrate. The sensor element detects group-selective oxidizing gases with high electron affinity. The higher the electron affinity of the gas, the higher the contribution of the reversible change in resistance of the semiconductor layer induced per molecule (or per degree of coverage). Therefore, cross-sensitivity to reducing gases such as CO, H 2 , CH 4 , C x H y are negligible. In this regard, the teaching of patents. . . pointed out (state ETR patents!).
Erfindungsgemäß werden folgende Meßverfahren vorgeschlagen:The following measuring methods are proposed according to the invention:
I Verfahren: die Öffnungszeit, in der der Zuleitungszweig (B) jeweils zyklisch geöffnet wird, ist frei wählbar kon stant. Dann ist der Differenzbetrag des Sensorsignals von den Zuständen Zuleitung (A) aktiv minus Zuleitung (B) aktiv ein Maß für die entsprechend aktuell vorhandenen Ozonkon zentration, vgl. Fig. 1 und 2.I Procedure: The opening time, in which the feed branch (B) is opened cyclically, is freely selectable constant. Then the difference in the sensor signal from the states supply line (A) active minus supply line (B) active is a measure of the corresponding current ozone concentration, cf. Fig. 1 and 2.
II Verfahren: die Öffnungszeit, in der Zuleitungszweig (B) jeweils zyklisch geöffnet wird, wird durch Überschreiten einer geeignet festzulegenden Differenz des Sensorsignals zwischen den Zuständen Zuleitung (A) aktiv und Zuleitung (B) aktiv bestimmt. Dadurch ist die Öffnungszeit von Zulei tungszweig (B) ein Maß für die Ozonkonzentration, vgl. Fig. 3a u. b. Dieses Verfahren erhöht die Meßempfindlichkeit ge genüber einer konstanten Öffnungszeit von Zuleitungszweig (B), da bei sehr kleinen Ozonkonzentrationen die Senso roberfläche für eine entsprechend längere Zeit bedeckt wird. Desweiteren erhöht dieses Verfahren die Lebensdauer von Pumpe und Sensor erheblich. Der Sensor wird bei diesem Verfahren unabhängig von der aktuell anwesenden Konzentra tion mit einer konstanten minimalen Ozon-Bedeckung beauf schlagt, die nach Umschalten von Zuleitungszweig (B) nach (A) rasch von der Sensoroberfläche desorbiert, vgl. Fig. 3a u. b. Ist die aktuelle Ozon-Konzentration hoch, so wird die minimale Bedeckung (bzw. der dazugehörige Schwellwert der Widerstandsänderung des Sensors) sehr schnell erreicht und der Meßgasfluß von Zuleitungszweig (B) ohne integrierter Filtervorrichtung nach Zuleitungszweig (A) mit Filter vorrichtung umgeschaltet. Ist die Ozonkonzentration nied rig so dauert es entsprechend länger bis das Differenzsi gnal den entsprechenden Schwellwert bzw. die Sensorober fläche die entsprechende Bedeckung erreicht, vgl. Fig. 3a u. b.II Procedure: The opening time in which the feed branch (B) is opened cyclically is determined by exceeding a suitably defined difference in the sensor signal between the feed line (A) active and feed line (B) active states. As a result, the opening time of the supply branch (B) is a measure of the ozone concentration, cf. Fig. 3a ub This method increases the measurement sensitivity compared to a constant opening time of the feed branch (B), since the sensor surface is covered for a correspondingly longer time at very low ozone concentrations. Furthermore, this procedure increases the service life of the pump and sensor considerably. With this method, the sensor is subjected to a constant minimum ozone coverage regardless of the currently present concentration, which is quickly desorbed from the sensor surface after switching from supply branch (B) to (A), cf. Fig. 3a ub If the current ozone concentration is high, the minimum coverage (or the associated threshold value of the change in resistance of the sensor) is reached very quickly and the sample gas flow from the feed branch (B) without an integrated filter device to the feed branch (A) with a filter device switched. If the ozone concentration is low, it takes a correspondingly longer time until the difference signal reaches the corresponding threshold value or the sensor surface reaches the corresponding coverage, cf. Fig. 3a ub
Die beschriebenen Verfahren sind nicht auf den Nachweis von Ozon beschränkt. Je nach Kombination von Sensorelement (3) und Filtervorrichtung (4) ist ein selektiver Nachweis von praktisch allen leichtflüchtigen Stoffen möglich. Zur Ver besserung der Selektivität und der Vermeidung von Maskie rungseffekten kann auch im Zuleitungszweig (B) eine Filter vorrichtung (10) integriert werden, die für Ozon bzw. das nachzuweisende Gas nicht aktiv ist. Im Idealfall kann durch eine solche Vorrichtung erreicht werden, daß bei gleichzei tiger Anwesenheit von einer Vielzahl von Gasarten nur je weils eine Gasart zum Sensorelement geleitet wird, d. h. es wird quasi ein Gasartfenster erzeugt.The methods described are not limited to the detection of ozone. Depending on the combination of sensor element ( 3 ) and filter device ( 4 ), selective detection of practically all volatile substances is possible. To improve the selectivity and avoid masking effects, a filter device ( 10 ) can also be integrated in the feed branch (B), which is not active for ozone or the gas to be detected. Ideally, can be achieved by such a device that with simultaneous presence of a variety of gas types only one type of gas is passed to the sensor element, that is to say a gas type window is generated.
Eine solche 2. Filtervorrichtung (10) ist bei Verwendung von Metalloxidsensoren aufgrund der hohen Querempfindlich keiten stets erforderlich, es sei denn, daß die Anwesenheit anderer Gase ausgeschlossen werden kann.Such a second filter device ( 10 ) is always necessary when using metal oxide sensors due to the high cross-sensitivity, unless the presence of other gases can be excluded.
Das vorgeschlagene Verfahren/Vorrichtung beinhaltet eine intelligente Steuer und Auswerteelektronik (6), die einer seits den Meßablauf steuert sowie die Datenauswertung inkl. Anzeige vornimmt und andererseits alle für die Konzentra tionsbestimmung wichtige Komponenten zyklisch überwacht (Selbstüberwachung).The proposed method / device includes an intelligent control and evaluation electronics ( 6 ), which on the one hand controls the measurement process and performs the data evaluation including display and, on the other hand, cyclically monitors all components important for determining the concentration (self-monitoring).
Die Selbstüberwachung ermög licht einen sicheren Einsatz in kritischen Anwendungsberei chen mit hohen Sicherheitsanforderungen (Überwachung des momentanen MAK-Wertes, Lecks an Ozongeneratoren hoher Lei stung z. B. für Wasseraufbereitungsanlagen). Es wird vorge schlagen im Selbstüberwachungsmode durch jeweiliges kurzfristiges Einschalten des integrierten Mini-Ozongenera tors (7) ein definierten Ozonpuls nacheinander in den Zu leitungszweig (B) und (A) zu leiten. Dadurch wird zuerst die Funktionsfähigkeit des Sensors (3) und danach die der Filtereinheit (4) unabhängig voneinander überprüft. Ferner wird vorgeschlagen zusätzlich die Funktion der Gaspumpe (1), die für eine präzise Bestimmung der Ozonkonzentration nötig ist, zu kontrollieren (z. B. Laststrom oder Drehzahl überwachung).Self-monitoring enables safe use in critical application areas with high safety requirements (monitoring of the current MAK value, leaks in high-performance ozone generators, e.g. for water treatment plants). It is proposed in self-monitoring mode by briefly switching on the integrated mini-ozone generator ( 7 ) one after the other to direct a defined ozone pulse into the line branches (B) and (A). As a result, the functionality of the sensor ( 3 ) and then that of the filter unit ( 4 ) is checked independently of one another. It is also proposed to additionally control the function of the gas pump ( 1 ), which is necessary for a precise determination of the ozone concentration (e.g. load current or speed monitoring).
Das bevorzugt vorgeschlagene Meßverfahren II beinhaltet einen Systemschutz. Falls die Anwesenheit einer sehr hohen Ozonkonzentration detektiert wird, wird die dem Differenz signal entsprechende minimale Bedeckung sehr schnell er reicht (z.B < 100 ms bei 100 ppm) und sofort ein zusätzli cher Alarmausgang des Systems auf "high" gesetzt. Der Sy stemschutz (für Pumpe, Sensor, etc.) ergibt sich vorteil haft aus dem Vorschlag, stets nach Überschreiten einer frei vorzuwählenden Differenz der Sensor-Signaländerung auf den Zuleitungszweig (A) mit integriertem Filter umzuschalten, vgl. Meßverfahren II des weiter oben vorgeschlagenen Ver fahrens.The preferred measurement method II includes system protection. If the presence of a very high Ozone concentration is detected, the difference signal corresponding minimum coverage very quickly is sufficient (e.g. <100 ms at 100 ppm) and immediately an additional one System alarm output set to "high". The sy stem protection (for pump, sensor, etc.) is an advantage liable from the proposal, always free after exceeding one preselectable difference of the sensor signal change to the Switching the feeder branch (A) with an integrated filter, see. Measuring method II of the Ver driving.
Wahlweise könnte zum Zwecke des Systemschutzes auch ein Katalysator (z. B. durch Stromfluß beheizbare Wendel aus Me tall mit oder ohne Metalloxid-Beschichtung), der vorzugs weise im Gasfluß vor dem 3-Wege-Ventil (5) integriert wer den sollte, durch die Steuerelektronik hinzugeschaltet wer den. An dieser Wendel werden bei geeignetem Stromdurchfluß die Ozonmoleküle katalytisch zerlegt, d. h. zu gewöhnlichem Luftsauerstoff gewandelt.Optionally, for the purpose of system protection, a catalyst could also be integrated (for example, a metal-heated coil with or without metal oxide coating), which should preferably be integrated in the gas flow upstream of the 3-way valve ( 5 ) the control electronics switched on who the. With a suitable current flow, the ozone molecules are catalytically broken down on this helix, ie converted to ordinary atmospheric oxygen.
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