DE4136993A1 - Transparente, schlagzaehmodifizierte pmma-formmassen mit verbesserter tieftemperatur-schlagzaehigkeit und hoher bewitterungsstabilitaet - Google Patents
Transparente, schlagzaehmodifizierte pmma-formmassen mit verbesserter tieftemperatur-schlagzaehigkeit und hoher bewitterungsstabilitaetInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L33/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L33/04—Homopolymers or copolymers of esters
- C08L33/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, which oxygen atoms are present only as part of the carboxyl radical
- C08L33/10—Homopolymers or copolymers of methacrylic acid esters
- C08L33/12—Homopolymers or copolymers of methyl methacrylate
-
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- C08L51/00—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L51/003—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers grafted on to macromolecular compounds obtained by reactions only involving unsaturated carbon-to-carbon bonds
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft thermoplastische Formmassen,
enthaltend
- A) 10 bis 96 Gew.-% eines Polymerisats auf Basis von Polymethylmethacrylat
erhältlich durch Polymerisation eines
Monomerengemisches aus
- a₁) 68 bis 99,49 Gew.-% Methylmethacrylat (I),
- a₂) 0,5 bis 10 Gew.-% mindestens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Acrylsäure-C₁-C₂₀-alkylester (II) und C₅-C₈-Cycloalkylacrylat (III),
- a₃) 0 bis 20 Gew.-% mindestens eines weiteren monofunktionellen Comonomeren (IV),
- a₄) 0,01 bis 2 Gew.-% eines Übertragungsreglers,
- und
- B) 4 bis 90 Gew.-% eines Pfropfcopolymerisats erhältlich
durch
- b₁) Emulsionspolymerisation von 10 bis 30 Gew.-% eines
Monomerengemisches aus
- b₁₁) 80 bis 99,99 Gew.-% Methylmethacrylat (I),
- b₁₂) 0,01 bis 5 Gew.-% mindestens eines pfropfvernetzenden Monomeren (V),
- b₁₃) 0 bis 19,99 Gew.-% mindestens eines monofunktionellen thylenisch ungesättigten Comonomeren (VI),
- b₁₄) 0 bis 3 Gew.-% mindestens eines zwei- oder mehrfach ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VII),
- b₂) anschließende Emulsionspolymerisation in Gegenwart
des nach Stufe b₁) erhaltenen Emulsionspolymerisates
von 40 bis 75 Gew.-% eines Monomerengemisches aus
- b₂₁) 60 bis 89,99 Gew.-% mindestens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Acrylsäure-C₁-C₂₀-alkylester (II) und C₅-C₈-Cycloalkylacrylat (III),
- b₂₂) 10 bis 39,99 Gew.-% mindestens eines Acrylsäure-phenyl-C₁-C₄-alkylesters (VIII), wobei die Phenylgruppe ein- bis dreifach mit C₁-C₄-Alkyl oder C₅-C₈-Cycloalkyl substituiert sein kann,
- b₂₃) 0 bis 15 Gew.-% mindestens eines vinylaromatischen Monomeren (IX),
- b₂₄) 0,01 bis 5 Gew.-% mindestens eines pfropfvernetzenden Monomeren (V),
- b₂₅) 0 bis 10 Gew.-% mindestens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methylmethacrylat (I) und einem monofunktionellen ethylenisch ungesättigten Monomeren (VI),
- b₂₆) 0 bis 3 Gew.-% mindestens eines zwei- oder mehrfach ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VII)
- b₁) Emulsionspolymerisation von 10 bis 30 Gew.-% eines
Monomerengemisches aus
- und
- b₃) anschließende Emulsionspolymerisation in Gegenwart
des nach Stufe b₂) erhaltenen Emulsionspolymerisates
von 10 bis 35 Gew.-% eines Monomerengemisches aus
- b₃₁) 80 bis 99,99 Gew.-% Methylmethacrylat (I),
- b₃₂) 0 bis 19,95 Gew.-% eines monofunktionellen ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VI),
- b₃₃) 0,01 bis 2 Gew.-% eines Übertragungsreglers,
- b₃) anschließende Emulsionspolymerisation in Gegenwart
des nach Stufe b₂) erhaltenen Emulsionspolymerisates
von 10 bis 35 Gew.-% eines Monomerengemisches aus
wobei sich die Gewichtsprozente der in den jeweiligen Stufen
eingesetzten Monomerengemische auf 100 Gew.-% addieren.
Außerdem betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstel
lung dieser thermoplastischen Formmassen, ihre Verwendung
zur Herstellung von Formkörpern sowie Formkörper aus diesen
thermoplastischen Formmassen.
Thermoplastische Formmassen auf Basis von Polymethylmeth
acrylat ("PMMA") weisen bekanntlich eine hohe Transparenz
bei sehr guter Witterungsbeständigkeit auf. Aufgrund ihrer
Sprödigkeit sind sie aber bei der Herstellung, Verarbei
tung, Transport und Verwendung der Bruchgefahr ausgesetzt.
Es ist weiterhin bekannt, daß man die Schlagzähigkeit von
PMMA durch Zugabe elastomerer Materialien verbessern kann.
Besonders vorteilhaft erwiesen sich bislang mehrstufig auf
gebaute Emulsionspfropfcopolymerisate als Schlagzähmodifier,
da sich bei diesen die Teilchengröße sehr gut steuern läßt
und eine homogene Verteilung des Modifiers erreicht werden
kann. Es ist allerdings erforderlich, die Brechungsindices
der einzelnen Stufen an den Brechungsindex des PMMA an
zugleichen, um Lichtstreuung und Trübung zu vermeiden.
Ein bislang noch nicht zufriedenstellend gelöstes Problem
betrifft die mangelnde Schlagzähigkeit von thermoplastischen
Formmassen auf Basis von PMMA bei tiefen Temperaturen, bei
spielsweise bei (-20°C) und darunter. Für eine Reihe von An
wendungen, z. B. im Automobilbereich, sind jedoch zusätzlich
höhere Schlagzähigkeiten bei tiefen Temperaturen erwünscht.
In der DE-A 36 17 267 werden Pfropfpolymerisate mit einem
Kern aus einem Silikonkautschuk, einer ersten Hülle aus ei
nem Acrylatkautschuk und einer zweiten Hülle aus einem
(Co)Polymerisat erhältlich aus bevorzugt Styrol, α-Methyl
styrol, Acrylnitril und Methylmethacrylat beschrieben. Diese
Pfropfpolymerisate sind u. a. mit PMMA mischbar und führen zu
einer Verbesserung der Kerbschlagzähigkeit bei tiefen Tempe
raturen. Jedoch sind sowohl die Tieftemperatur-Schlagzähig
keit als auch die bei PMMA-Formmassen geforderte Transparenz
nicht zufriedenstellend.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, transparen
te, witterungsbeständige PMMA-Formmassen mit verbesserter
Tieftemperatur-Schlagzähigkeit zur Verfügung zu stellen, oh
ne gleichzeitig die sonstigen Eigenschaften wesentlich zu
beeinträchtigen.
Demgemäß wurden die eingangs definierten thermoplastischen
Formmassen gefunden.
Die als Komponente A) enthaltenen Polymerisate auf Basis von
PMMA sind erhältlich durch Polymerisation eines Monomerenge
mischs in an sich bekannter Weise aus
68 bis 99,49 Gew.-%, vorzugsweise 78,5 bis 99,49 Gew.-%
Methylmethacrylat (I),
0,5 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gew.-% mindestens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Acrylsäure-C₁-C₂₀-alkylester (II) und C₅-C₈-Cycloalkylacrylat (III),
0 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0 bis 15 Gew.-% mindestens eines weiteren monofunktionellen ethylenisch ungesättigten Comonomeren (IV) und
0,01 bis 2 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 1,5 Gew.-% eines Übertragungsreglers.
0,5 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gew.-% mindestens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Acrylsäure-C₁-C₂₀-alkylester (II) und C₅-C₈-Cycloalkylacrylat (III),
0 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0 bis 15 Gew.-% mindestens eines weiteren monofunktionellen ethylenisch ungesättigten Comonomeren (IV) und
0,01 bis 2 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 1,5 Gew.-% eines Übertragungsreglers.
Unter den Acrylsäure-C₁-C20-alkylestern (II) sind die C2-C10-
Alkylester bevorzugt, wobei Butylacrylat und 2-Ethylhexyl
acrylat besonders bevorzugt sind. Anstelle dieser Acrylate
kann man auch C5-C8-Cycloalkylacrylate (III) wie Cyclopentyl
acrylat, Cyclohexylacrylat, Cycloheptylacrylat, Cyclooctyl
acrylat, bevorzugt Cyclohexylacrylat sowie Mischungen davon
oder Mischungen mit einem oder mehreren der gerade genannten
Acrylate einsetzen.
Als weitere monofunktionelle ethylenisch ungesättigte Como
nomere (IV) eignen sich
Vinylaromaten wie Styrol, α-Methylstyrol und Vinyltoluol,
Vinylhalogenide wie Vinylchlorid und Vinylidenchlorid,
Maleinsäure und deren C1-C20-Alkylester,
Acryl- und Methacrylnitril,
Acryl- und Methacrylamid sowie deren
N-Alkyl- und N,N-Dialkylderivate mit C1-C20-Alkylgruppen,
Itakonsäure und deren C1-C20-Alkylester, Vinylester von ali
phatischen C2-C8-Carbonsäuren wie Vinylacetat sowie Mischun
gen dieser Monomeren.
Als Übertragungsregler eignen sich vorzugsweise C1-C15-Alkyl
mercaptane wie sek.-Butylmercaptan, n-Dodecylmercaptan, i-
Dodecylmercaptan und tert.-Dodecylmercaptan.
Die Menge der Komponente A), bezogen auf das Gesamtgewicht
der thermoplastischen Formmassen, beträgt 10 bis 96 Gew.-%,
bevorzugt 20 bis 93 Gew.-%.
Die Herstellung der Komponente A) führt man im allgemeinen
nach bekannten Polymerisationsverfahren wie Lösungs-,
Suspensions-, Emulsions- oder Massepolymerisation durch.
Solche Verfahren sind beispielsweise in H. Rauch-Puntigam,
Th. Völker, Acryl- und Methacrylverbindungen, Springer-Ver
lag, Berlin, 1967, S. 149ff beschrieben.
Die Pfropfcopolymerisate der Komponente B) erhält man durch
nacheinander ausgeführte Emulsionspolymerisationen der Mono
merengemische b1) bis b3).
Der Kern b₁) des Emulsionspfropfcopolymerisats ist erhält
lich durch Emulsionspolymerisation eines Monomerengemisches
aus
80 bis 99,99 Gew.-%, bevorzugt 90 bis 98,90 Gew.-% Methylmethacrylat
(I),
0,01 bis 5 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-% mindestens eines pfropfvernetzenden Monomeren (V),
0 bis 19,99 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 9,99 Gew.-% mindestens eines monofunktionellen ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VI),
0 bis 3 Gew.-% mindestens eines zwei- oder mehrfach ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VII).
0,01 bis 5 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-% mindestens eines pfropfvernetzenden Monomeren (V),
0 bis 19,99 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 9,99 Gew.-% mindestens eines monofunktionellen ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VI),
0 bis 3 Gew.-% mindestens eines zwei- oder mehrfach ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VII).
Als pfropfvernetzende Monomere (V) eignen sich
Dicyclopentadienyl und
Allyl-, Methallyl- und Crotylester einer α, β-ungesättigten- Carbonsäure oder Dicarbonsäure, bevorzugt Allylmethacrylat.
Dicyclopentadienyl und
Allyl-, Methallyl- und Crotylester einer α, β-ungesättigten- Carbonsäure oder Dicarbonsäure, bevorzugt Allylmethacrylat.
Pfropfaktive Comonomere sorgen für eine äußere Vernetzung
und bewirken beim Aufbau eines Emulsionspfropfcopolymeri
sates beispielsweise die Verknüpfung der Kernphase mit der
nachfolgenden Polymerisationsstufe. Pfropfvernetzer wie
Allylmethacrylat zeigen dieses Verhalten, weil eine polyme
risierbare Doppelbindung (Doppelbindung des Säureteils) mit
vergleichbarer Geschwindigkeit wie das Hauptmonomere (Me
thylmethacrylat) polymerisiert. Dagegen reagiert die Doppel
bindung der Allylgruppe mit einer deutlich niedrigeren Poly
merisationsgeschwindigkeit, so daß am Ende der Polymerisa
tion einige dieser Doppelbindungen unverändert in der Kern
phase erhalten bleiben, wodurch eine Pfropfvernetzung zwi
schen zwei Phasen möglich ist.
Weniger als 0,01 und mehr als 5 Gew.-% an pfropfvernetzenden
Monomeren (V) führen nach den bisherigen Beobachtungen zu
unzureichenden Schlagzähigkeitswerten.
Als monofunktionelle ethylenisch ungesättigte Comonomere
(VI) seien genannt
Acrylsäure-C₁-C20-alkylester und -C₅-C20-cycloalkylester,
Methacrylsäure-C2-C20-alkylester und -C5-C12-cycloalkylester, Acryl- und Methacrylnitril,
Acryl- und Methacrylamid sowie deren N-Alkyl- und N,N-Dialkylderivate mit C₁-C20-Alkylgruppen,
Vinylester von aliphatischen C2-C₈-Carbonsäuren wie Vinylace tat, Vinylaromaten wie Styrol, α-Methylstyrol und Vinylto luol, Vinylhalogenide wie Vinylchlorid und Vinylidenchlorid, Malein- und Itakonsäure,
Malein- und Itakonsäure-Ci-C20-alkylester,
Malein- und Itakonsäureamid sowie deren N-Alkyl- und N,N- Dialkylderivate mit C1-C20-Alkylgruppen sowie Mischungen dieser Monomeren.
Acrylsäure-C₁-C20-alkylester und -C₅-C20-cycloalkylester,
Methacrylsäure-C2-C20-alkylester und -C5-C12-cycloalkylester, Acryl- und Methacrylnitril,
Acryl- und Methacrylamid sowie deren N-Alkyl- und N,N-Dialkylderivate mit C₁-C20-Alkylgruppen,
Vinylester von aliphatischen C2-C₈-Carbonsäuren wie Vinylace tat, Vinylaromaten wie Styrol, α-Methylstyrol und Vinylto luol, Vinylhalogenide wie Vinylchlorid und Vinylidenchlorid, Malein- und Itakonsäure,
Malein- und Itakonsäure-Ci-C20-alkylester,
Malein- und Itakonsäureamid sowie deren N-Alkyl- und N,N- Dialkylderivate mit C1-C20-Alkylgruppen sowie Mischungen dieser Monomeren.
Als zwei- oder mehrfach ethylenisch ungesättigte Comonomere
(VII) seien beispielhaft aufgeführt
Alkylenglykoldi(meth)acrylate wie Ethylenglykoldi(meth)acry lat, 1,2-Propandioldi(meth)acrylat, 1,3-Propandiol di(meth)acrylat, 1,3-Butandioldi(meth)acrylat, 1,4-Butan dioldi(meth)acrylat, Oligo- und Polyethylenglykol di(meth)acrylat,
Acrylate und Methacrylate von Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Inosit und ähnliche Zuckeralkohole,
Acryl- und Methacrylamide von Ethylendiamin und andere ali phatische Di- und Polyamine,
Triallylcyanurat und Triallylisocyanurat sowie
Vinylbenzole wie Divinylbenzol und Trivinylbenzol.
Alkylenglykoldi(meth)acrylate wie Ethylenglykoldi(meth)acry lat, 1,2-Propandioldi(meth)acrylat, 1,3-Propandiol di(meth)acrylat, 1,3-Butandioldi(meth)acrylat, 1,4-Butan dioldi(meth)acrylat, Oligo- und Polyethylenglykol di(meth)acrylat,
Acrylate und Methacrylate von Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Inosit und ähnliche Zuckeralkohole,
Acryl- und Methacrylamide von Ethylendiamin und andere ali phatische Di- und Polyamine,
Triallylcyanurat und Triallylisocyanurat sowie
Vinylbenzole wie Divinylbenzol und Trivinylbenzol.
Die Verwendung der zwei- oder mehrfach ethylenisch ungesät
tigten Comonomeren (VII) ist nicht zwingend notwendig, je
doch bevorzugt.
Die Comonomeren (VII) dienen als Vernetzungsmittel. Sie wer
den aufgrund ihrer Eigenschaft, sich gleichmäßig in die po
lymere Phase einzubauen, auch als "Polymerisationsvernetzer"
bezeichnet. Während der Polymerisationsreaktion ist die Ge
schwindigkeit ihres Verbrauchs im wesentlichen vergleichbar
mit derjenigen des Hauptmonomeren, wodurch eine Vernetzung
innerhalb der Phase zustande kommt.
Das Kernmaterial hat im allgemeinen eine Glasübergangstempe
ratur von mehr als 50°C, die bevorzugt im Bereich von 60 bis
130°C liegt.
Die Menge der Komponente b₁), bezogen auf das Gesamtgewicht
des Pfropfcopolymerisats B), beträgt 10 bis 30 Gew.-%, be
vorzugt 15 bis 30 Gew.-%.
In der zweiten Polymerisationsstufe wird in Gegegenwart des
Emulsionspolymerisats aus Stufe b₁), auch "Kernlatex" oder
"Saatlatex" genannt ein Monomerengemisches aus
60 bis 89,99 Gew.-%, bevorzugt 70 bis 85 Gew.-% mindestens
einer Verbindung ausgewählt aus der
Gruppe bestehend aus Acrylsäure-C₁-C₂₀-alkylester
(II) und C₅-C₈-Cycloalkylacrylat
(III),
10 bis 39,99 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 29,99 Gew.-% mindestens eines Acrylsäure-phenyl-C₁-C₄-alkylesters (VIII), wobei die Phenylgruppe ein- bis dreifach mit C₁-C₄-Alkyl oder C₅-C₈-Cycloalkyl substituiert sein kann,
0 bis 15 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 13 Gew.-% mindestens einer Verbindung eines vinylaromatischen Monomeren (IX),
0,01 bis 5 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-% mindestens eines pfropfvernetzenden Monomeren (V),
0 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 5 Gew.-% mindestens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methylmethacrylat (I) und einem monofunktionellen ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VI),
0 bis 3 Gew.-%, bevorzugt von 0,05 bis 3 Gew.-% mindestens eines zwei- oder mehrfach ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VII)
10 bis 39,99 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 29,99 Gew.-% mindestens eines Acrylsäure-phenyl-C₁-C₄-alkylesters (VIII), wobei die Phenylgruppe ein- bis dreifach mit C₁-C₄-Alkyl oder C₅-C₈-Cycloalkyl substituiert sein kann,
0 bis 15 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 13 Gew.-% mindestens einer Verbindung eines vinylaromatischen Monomeren (IX),
0,01 bis 5 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-% mindestens eines pfropfvernetzenden Monomeren (V),
0 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 5 Gew.-% mindestens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methylmethacrylat (I) und einem monofunktionellen ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VI),
0 bis 3 Gew.-%, bevorzugt von 0,05 bis 3 Gew.-% mindestens eines zwei- oder mehrfach ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VII)
polymerisiert.
Unter den Acrylsäure-C₁-C20-alkylestern (II) sind die C₁-C₁₀-
Alkylester wie Methyl-, Ethyl-, Propyl-, n-Butyl-, n-Hexyl-,
2-Ethylhexyl- und n-Octylacrylat bevorzugt, wobei n-Butyl
acrylat und 2-Ethylhexylacrylat sowie deren Mischungen be
sonders bevorzugt sind. Anstelle dieser Acrylate kann man
auch C₅-C₈-Cycloalkylacrylate (III) wie Cyclopentylacrylat,
Cyclohexylacrylat, Cycloheptylacrylat, Cyclooctylacrylat,
bevorzugt Cyclohexylacrylat, oder Mischungen davon oder
Mischungen mit einem oder mehreren der gerade genannten
Acrylate einsetzen.
Als Acrylsäure-phenyl-C₁-C₄-alkylester (VIII), wobei die Phe
nylgruppe ein- bis dreifach mit C₁-C₄-Alkyl oder C₅-C₈-Cyclo
alkyl substituiert sein kann, seien genannt Benzylacrylat,
p-Tolylacrylat, 2-, 4-Methoxyphenylacrylat, Phenethylacry
lat, Phenylpropylacrylat und Phenylbutylacrylat, bevorzugt
Phenethylacrylat und Phenylpropylacrylat.
Die Comonomeren (VIII) setzt man im wesentlichen zur Anglei
chung des Brechungsindex an die Brechungsindices der ersten-
und dritten Phase des Pfropfcopolymerisates sowie der ther
moplastischen Matrix ein. Sie bewirken in der Regel eine ge
ringere Erhöhung der Glasübergangstemperatur der zweiten,
elastomeren Phase als die vinylaromatischen Monomere (IX).
Als weitere Comonomere kann man vinylaromatische Monomere
(IX) wie Styrol, α-Methylstyrol, tert.-Butylstyrol, Mono
chlorstyrol, Vinyltoluol und Acryl- und Methacrylsäure
phenylester, bevorzugt Styrol, einsetzen.
Die vinylaromatischen Monomeren (IX), insbesondere Styrol,
kann man zur Angleichung des Brechungsindex an die
Brechungsindices der Kernphase und der nachfolgenden Polyme
risatphasen mitverwenden.
Setzt man die vinylaromatischen Monomeren (IX) ein, so wählt
man die Summe der Mengen der Monomerkomponenten b22 und b23
bevorzugt im Bereich von 10 bis 39,99, besonders bevorzugt
von 10 bis 29,99 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Mo
nomeren von b2). Bevorzugt wählt man dabei das Gewichtsver
hältnis der Komponenten b22) zu b₂₃) größer als 1. Dabei
wählt man die Mengen zweckmäßig so, daß der Brechungsindex
der elastomeren Hülle dem der harten, nicht-elastischen
der thermoplastischen Masse (A) entspricht, um Trübung und
Lichtstreuung zu vermeiden.
Bei der Angleichung der Brechungsindices ist generell anzu
merken, daß die Mengen der Komponenten b21 (Acrylsäurealkyl
ester II und Cycloalkylacrylat III), b22 (Acrylsäure-phenyl
alkylester VIII) und b23 (vinylaromatisches Monomer IX) das
Mengenverhältnis der Komponenten b24 (pfropfvernetzendes Mo
nomer V) und b26 (zwei- oder mehrfach ethylenisch ungesättig
tes Comonomer VII) sowie die Gesamtmenge der Komponenten b24
und b26 beeinflussen.
So kann es beispielsweise notwendig sein, die Gesamtmenge
der Komponenten b24 (Monomer V) und b26 (Comonomer VII) für
den Fall höher zu wählen, falls als Brechungsindexangleicher
nur die Komponente b22 (Monomer VIII) verwendet wird, ver
glichen mit dem Fall, daß zusätzlich die Komponente b23 (Mo
nomer IX) mit zugesetzt wird.
Ebenso ist bei der Angleichung der Brechungsindices der ver
schiedenen Stufen zu beachten, ob man als Komponente b21 eine
Mischung, z. B. von n-Butylacrylat und 2-Ethylhexylacrylat,
einsetzt, oder nur ein Monomer, z. B. n-Butylacrylat. Im er
sten Fall kann es unter Umständen erforderlich sein, die Ge
samtmenge der Komponenten b24 (Monomer V) und b26 (Comono
mer VII) zu erhöhen.
Als pfropfvernetzende Monomere (V) setzt man bevorzugt
Allylmethacrylat ein. Setzt man weniger als 0,01 Gew.-% der
Monomeren (V) ein, werden nur unzureichende Schlagzähigkei
ten erreicht. Werden mehr als 5 Gew.-% eingesetzt, so sinkt
die Schlagzähigkeit ebenfalls.
Des weiteren kann man Methylmethacrylat und/oder ein mono
funktionelles ethylenisch ungesättigtes Monomeres verwenden,
bevorzugt setzt man nur Methylmethacrylat ein.
Ferner kann man mindestens ein zwei- oder mehrfach ethyle
nisch ungesättigtes Monomer (VII), bevorzugt 1,4-Butandiol
dimethacrylat einsetzen. Die Verwendung ist nicht zwingend
notwendig, jedoch bevorzugt.
Zweckmäßig wählt man die Summe der Mengen der Monomerkompo
nenten b24 und b26 im Bereich von 0,01 bis 5 Gew.-%.
Die zweite, elastomere Phase b2) weist im allgemeinen eine
Glasübergangstemperatur im Bereich von kleiner oder gleich
(-20)°C auf, bevorzugt im Bereich von (-20) bis (-60)°C.
Die Menge der Komponente b2), bezogen auf das Gesamtgewicht
des Pfropfcopolymerisats B), beträgt 40 bis 75 Gew.-%, be
vorzugt 40 bis 70 Gew. %.
Entscheidend im Sinne der Erfindung und wesentlich für den
Erhalt einer hohen Schlagzähigkeit auch bei tiefen Tempera
turen ist die Zusammensetzung der zweiten Polymerisations
stufe (b2). Besonders bedeutsam ist hierbei die Verwendung
eines Acrylsäure-phenyl-C₁-C4-alkylesters VIII (Komponen
te b22) als Brechungsindexangleicher in Kombination mit min
destens einem Acrylsäure-C₁-C20-alkylester (Komponente b21)
sowie mindestens einem pfropfvernetzenden Monomer V (Kompo
nente b24).
In der dritten Polymerisationsstufe wird in Gegenwart des
Emulsionspolymerisats aus Stufe b2) ein Monomerengemisch aus
80 bis 99,99 Gew.-%, bevorzugt 83 bis 99,99 Gew.-% Methylmethacrylat (I),
0 bis 19,95 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 15 Gew.-% mindestens eines monofunktionellen ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VI) und
0,01 bis 2 Gew.-% eines Übertragungsreglers
0 bis 19,95 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 15 Gew.-% mindestens eines monofunktionellen ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VI) und
0,01 bis 2 Gew.-% eines Übertragungsreglers
zu einer harten Schale polymerisiert.
Als monofunktionelles ethylenisch ungesättigtes Comonomeres
(VI) setzt man bevorzugt Methylacrylat, Ethylacrylat oder
Butylacrylat ein.
Als Übertragungsregler eignen sich bevorzugt C₁-C₁₅-Alkylmer
captane, besonders bevorzugt n-Dodecylmercaptan und i-Dode
cylmercaptan.
Die Mitverwendung eines Übertragungsreglers ist von besonde
rer Bedeutung, da er die Kettenlänge bei der Polymerisation
der Endphase begrenzt. Auf diese Weise kann das Molekularge
wicht der äußeren, harten Phase demjenigen der thermoplasti
schen Masse angepaßt werden.
Die Glasübergangstemperatur der äußeren Schale b₃) ist im
allgemeinen größer als 50°C, bevorzugt sind 60 bis 130°C.
Die Menge der Komponente b3), bezogen auf das Gesamtgewicht
des Pfropfcopolymerisats B), beträgt 10 bis 35 Gew.-%, be
vorzugt 15 bis 35 Gew.-%.
Den mittleren Teilchendurchmesser des Pfropfcopolymerisates
B) wählt man in der Regel im Bereich von 50 bis 1000 nm, be
vorzugt von 100 bis 500 nm, besonders bevorzugt von 150 bis
400 nm.
Die Menge der Komponente B, bezogen auf das Gesamtgewicht
der thermoplastischen Formmassen, beträgt 4 bis 90 Gew.-%,
bevorzugt 7 bis 80 Gew.-%.
Die erfindungsgemäßen Emulsionspfropfcopolymerisate lassen
sich in an sich bekannter Weise nach der Methodik der Emul
sionspfropfpolymerisation, die auch als Saatlatex-Verfahren
bezeichnet wird, in drei aufeinanderfolgenden Stufen her
stellen, wobei die Latexteilchen bis zum Abschluß der End
stufe im emulgierten Zustand verbleiben.
Durch das polymere Produkt im Saatlatex wird der Gesamtge
halt an Teilchen im dreistufigen Endprodukt festgelegt. Das
bedeutet, daß nach der ersten Polymerisationsstufe weitere
Teilchen im wesentlichen nicht neu gebildet werden und der
Teilchengehalt annähernd konstant bleibt.
Durch Verwendung von Emulgatoren läßt sich die Teilchengröße
sowohl des Kernlatex als auch der Latexteilchen in den Zwi
schenstufen festlegen, wobei Emulgatorart und -konzentration
bestimmend sind.
Es können anionogene und nicht ionogene Emulgatoren verwen
det werden.
Geeignete Emulgatoren sind beispielsweise
Dioctylnatriumsulfosuccinat, Natriumlaurylsulfat, Natrium
dodecylbenzolsulfonat, Alkylphenoxypolyethylensulfonate und
Salze von langkettigen Carbon- und Sulfonsäuren.
Als nichtionogene Emulgatoren sind beispielsweise
Fettalkoholpolyglykolether, Alkylarylpolyglykolether, Fett
säuremonoethanolamide sowie ethoxylierte Fettsäureamide und
-amine
geeignet.
Bezogen auf das Gesamtgewicht des Emulsionspfropfcopolymeri
sates liegt die Gesamtemulgatormenge vorzugsweise bei 0,05
bis 5 Gew.-%.
Der Durchmesser der fertigen Emulsionspolymerisatteilchen
wird in an sich bekannter Weise bei 50 bis 450 nm, bevorzugt
bei 150 bis 400 nm eingestellt.
Als Polymerisationsinitiatoren können
Ammonium- und Alkaliperoxodisulfate wie Kaliumperoxodisulfat
sowie
Initiatorkombinationssysteme wie Natriumpersulfat-Natriumhy
drosulfit, Kaliumpersulfat-Natriumformaldehydsulfoxylat und
Kaliumperoxodisulfat-Natriumdithionit-Eisen-II-sulfat
verwendet werden, wobei die Polymerisationstemperatur im
Fall der thermisch zu aktivierenden Ammonium- und Alkali
peroxodisulfate bei 50 bis 100°C und bei den Initiatorkombi
nationen, die als Redoxsysteme wirksam sind, darunter liegen
kann, etwa im Bereich von 20 bis 50°C.
Die gesamte Initiatormenge liegt vorzugsweise zwischen 0,02
und 0,5 Gew.-%, bezogen auf das fertige Emulsionspolymeri
sat.
Neben dem Molmassenregler, der bei der Polymerisation der
äußeren harten Schale verwendet wird, kann die Polymerisa
tion des Kerns und der übrigen Schalen ebenfalls in Gegen
wart eines Reglers durchgeführt werden. Die Gesamtreglermen
ge liegt zwischen 0,01 und 2 Gew.-%, bezogen auf das Gesamt
gewicht des Polymerisates.
Im allgemeinen empfiehlt es sich, den pH-Wert konstant zu
halten, weswegen die Mitverwendung eines Puffers zweckmäßig
ist. Üblich sind Salze der Phosphorsäure, z. B. Mischungen
von Kaliumdihydrogenphosphat und Dinatriumhydrogenphosphat;
es können auch ammoniakalische Lösungen verwendet werden.
Die Polymerisation kann bei einer Temperatur im Bereich zwi
schen 70 und 100°C durchgeführt werden, wobei eine Tempera
tur von 85 bis 95°C bevorzugt ist. Bei Temperaturen unter
70°C verlängern sich die Polymerisationszeiten, bei Tempera
turen über 100°C ist es erforderlich, die Polymerisation un
ter Druck durchzuführen.
Im übrigen wird das erfindungsgemäße Emulsionspfropfcopoly
merisat so hergestellt, daß man eine wäßrige Mischung, be
stehend aus Monomeren, Vernetzer, Emulgator, Initiator, Reg
ler und einem Puffersystem in einem mit Stickstoff inerti
sierten Reaktor vorlegt, in der Kälte unter Rühren inerti
siert und dann für etwa 15 bis 120 Minuten auf die Polymeri
sationstemperatur bringt. Auf diese Weise wird zunächst
durch Emulgierung und Polymerisation des Kernmonomerengemi
sches der Kernlatex gebildet. Die weiteren Stufen werden je
weils unter Zulauf der Monomeren in Gegenwart der bereits
gebildeten Stufe durch Emulsionspolymerisation erzeugt, wo
bei es zweckmäßig ist, die Monomeren zuvor unter Rühren im
wäßrigen Medium zu emulgieren.
Grundsätzlich erfolgt der Zulauf einer weiteren Stufe erst
dann, wenn die Polymerisation der vorhergehenden Stufe abge
schlossen ist, wodurch eine Durchmischung der einzelnen Stu
fen unterdrückt und ein reiner dreistufiger Aufbau der Emul
sionspfropfcopolymerisate gewährleistet wird. Dadurch kann
eine Nachreaktionszeit von 15 bis 120 Minuten nach Zulaufen
de der jeweiligen Stufe und vor Beginn des Zulaufs der näch
sten Stufe erforderlich sein.
Die Isolierung des Emulsionspolymerisates aus dem erhaltenen
Latex erfolgt auf bekannte Weise durch Ausfällung, Filtra
tion und anschließender Trocknung. Für die Ausfällung können
beispielsweise wäßrige Lösungen von anorganischen Salzen wie
Natriumchlorid, Natriumsulfat, Magnesiumsulfat und Calcium
chlorid, wäßrige Lösungen von Salzen der Ameisensäure wie
Magnesiumformiat, Calciumformiat und Zinkformiat, wäßrige
Lösungen von anorganischen Säuren wie Schwefel- und Phos
phorsäure sowie wäßrige ammoniakalische und aminische Lösun
gen sowie andere wäßrige alkalische Lösungen, z. B. von Na
trium- und Kaliumhydroxid verwendet werden.
Die Trocknung kann beispielsweise durch Gefrier-, Sprüh-,
Wirbelschicht- und Umlufttrocknung erfolgen.
Das getrocknete Polymerisat kann dann in Extrudern mit Kom
ponente A) zu bei tiefen Temperaturen schlagzähen thermopla
stischen Massen verarbeitet werden.
Ferner können Koagulation und Entwässerung des Latex direkt
im Extruder erfolgen. Zur Herstellung der thermoplastischen
Massen kann man den Latex auch unmittelbar im Extruder mit
Komponente A) vermischen.
Nicht nur durch Extrusion, sondern auch durch andere Verar
beitungsverfahren wie Kalandrieren und Spritzgießen können
die Emulsionspfropfcopolymerisate B) unter Abmischung mit
der PMMA-Komponente A) zu Formkörpern, Folien und Platten
verarbeitet werden.
Den thermoplastischen Formmassen kann man neben den erfin
dungsgemäß verwendeten Polymerisaten A) und B) noch übliche
Zusatzstoffe und Verarbeitungshilfsmittel wie Stabilisato
ren, Antioxidatien, Entformungshilfsmittel, Lichtschutzmit
tel, Flammschutzmittel und Antistatika zusetzen.
Die erfindungsgemäßen thermoplastischen Formmassen weisen
gegenüber dem Stand der Technik bei hoher Transparenz und
Witterungsstabilität eine verbesserte Schlagzähigkeit bei
tiefen Temperaturen auf.
Folgende Abkürzungen werden in den Beispielen verwendet:
MMA Methylmethacrylat
ALMA Allylmethacrylat
MA Methylacrylat
BA Butylacrylat
S Styrol
EHA 2-Ethylhexylacrylat
PEA Phenylethylacrylat
BDMA2 1,4-Butandioldimethacrylat
ALMA Allylmethacrylat
MA Methylacrylat
BA Butylacrylat
S Styrol
EHA 2-Ethylhexylacrylat
PEA Phenylethylacrylat
BDMA2 1,4-Butandioldimethacrylat
In einem Reaktionsgefäß von 10 l Inhalt wurden 30 Gew.-%
einer Mischung bestehend aus
565 g MMA,
3 g ALMA,
5 g MA,
565 g vollentsalztem Wasser sowie
6,62 g einer 60gew.-%igen wäßrigen Dioctylnatriumsulfosuccinat-Lösung
3 g ALMA,
5 g MA,
565 g vollentsalztem Wasser sowie
6,62 g einer 60gew.-%igen wäßrigen Dioctylnatriumsulfosuccinat-Lösung
mit 284 g vollentsalztem Wasser und 1,14 g Natriumperoxodi
sulfat versetzt. Diese Vorlage wurde unter Rühren mit Stick
stoff inertisiert und dann 30 min auf 80°C erhitzt. An
schließend wurden die restlichen 70 Gew.-% der Mischung wäh
rend 30 min zudosiert. Nach Beendigung des Zulaufs wurde das
Reaktionsgemisch weitere 30 min bei 80°C gerührt, und danach
mit 448 g vollentsalztem Wasser verdünnt. Anschließend wurde
zu diesem Reaktionsgemisch eine zweite Mischung bestehend
aus
1130 g BA,
267 g Styrol,
14 g ALMA,
14 g einer 60gew.-%igen wäßrigen Dioctylnatriumsulfosuccinat-Lösung,
1420 g vollentsalztem Wasser sowie
1,42 g Natriumperoxodisulfat
267 g Styrol,
14 g ALMA,
14 g einer 60gew.-%igen wäßrigen Dioctylnatriumsulfosuccinat-Lösung,
1420 g vollentsalztem Wasser sowie
1,42 g Natriumperoxodisulfat
während 170 min zudosiert. Nach weiteren 90 min bei der oben
angegebenen Temperatur wurde eine dritte Mischung bestehend
aus
819 g MMA,
34 g MA sowie
1,7 g n-Dodecylmercaptan
34 g MA sowie
1,7 g n-Dodecylmercaptan
während 50 min zudosiert. Anschließend wurde das Reaktions
gemisch weitere 60 min weitergerührt.
Danach wurden 2 l der so erhaltenen Polymerdispersion bei
78°C während 6 min unter Rühren zu 4 l einer 0,3gew.-%igen
wäßrigen Calciumformiatlösung gegeben. Dann wurde auf 90°C
erhitzt und 90 min gerührt. Der dabei erhaltene koagulierte
Latex wurde bei 65°C abfiltriert, mit 3 l vollentsalztem
Wasser gewaschen und bei 80°C getrocknet.
Bei den folgenden Beispielen wurde wie im Beispiel 1 verfah
ren, mit dem Unterschied, daß die Monomerenzusammensetzungen
der jeweils zweiten Mischung wie in der folgenden Tabelle 1
angegeben variiert wurde. Die Angaben in eckigen Klammern
geben die Gewichtsprozente bezogen auf die Gesamtmenge der
Monomeren der zweiten Stufe an.
Für die anschließende Qualitätsprüfung wurden Probekörper
aus Granulaten gefertigt, die aus 45 Gew.-% des Emulsions
pfropfcopolymerisates und 55 Gew.-% eines PMMA-Harzes mit
einem mittleren Molekulargewicht von 100 000 aus 99,0 Gew.-%
Methylmethacrylat und 1,0 Gew.-% Methylacrylat hergestellt
worden waren.
Zur Qualitätsprüfung der Abmischungen wurden die folgenden
Eigenschaften bestimmt:
- - Schlagzähigkeit (Charpy) nach DIN 53 453 (bei 23°C und bei (-20)°C)
- - Lichtdurchlässigkeit nach DIN 5036 (6 mm)
Als Lichtdurchlässigkeit oder Transmission bezeichnet man
das Verhältnis des von einer Probe durchgelassenen Lichtes
zur Intensität des einfallenden Lichtes. Sie wurde in Abhän
gigkeit von der Wellenlänge in einem Bereich von 400 bis 900
nm an einem Probenkörper mit einer Dicke von 6 mm bestimmt.
Die Ergebnisse der einzelnen Qualitätsprüfungen sind der Ta
belle 2 zu entnehmen. Sie zeigen, daß die erfindungsgemäßen
thermoplastischen Formmassen hinsichtlich der Tieftempera
tur-Schlagzähigkeit den aus dem Stand der Technik bekannten
PMMA-Formmassen überlegen sind.
Claims (6)
1. Thermoplastische Formmassen, enthaltend
- A) 10 bis 96 Gew.-% eines Polymerisats auf Basis von
Polymethylmethacrylat erhältlich durch Polymerisa
tion eines Monomerengemisches aus
- a₁) 68 bis 99,49 Gew.-% Methylmethacrylat (I),
- a₂) 0,5 bis 10 Gew.-% mindestens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Acryl säure-C₁-C₂₀-alkylester (II) und C₅-C₈-Cyclo alkylacrylat (III),
- a₃) 0 bis 20 Gew.-% mindestens eines weiteren mono funktionellen Comonomeren (IV),
- a₄) 0,01 bis 2 Gew.-% eines Übertragungsreglers,
- und
- B) 4 bis 90 Gew.-% eines Pfropfcopolymerisats erhält
lich durch
- b₁) Emulsionspolymerisation von 10 bis 30 Gew.-%
eines Monomerengemisches aus
- b₁₁) 80 bis 99,99 Gew.-% Methylmethacrylat (I),
- b₁₂) 0,01 bis 5 Gew.-% mindestens eines pfropf vernetzenden Monomeren (V),
- b₁₃) 0 bis 19,99 Gew.-% mindestens eines mono funktionellen ethylenisch ungesättigten Co monomeren (VI),
- b₁₄) 0 bis 3 Gew.-% mindestens eines zwei- oder mehrfach ethylenisch ungesättigten Comono meren (VII),
- b₂) anschließende Emulsionspolymerisation in Gegen
wart des nach Stufe b₁) erhaltenen Emulsionspo
lymerisates von 40 bis 75 Gew.-% eines Monome
rengemisches aus
- b₂₁) 60 bis 89,99 Gew.-% mindestens einer Ver bindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Acrylsäure-C₁-C₂₀-alkylester (II) und C₅-C₈-Cycloalkylacrylat (III),
- b₂₂) 10 bis 39,99 Gew.-% mindestens eines Acryl säure-phenyl-C₁-C₄-alkylesters (VIII), wo bei die Phenylgrupppe ein- bis dreifach mit C₁-C₄-Alkyl oder C₅-C₈-Cycloalkyl substi tuiert sein kann,
- b₂₃) 0 bis 15 Gew.-% mindestens eines vinylaro matischen Monomeren (IX),
- b₂₄) 0,01 bis 5 Gew.-% mindestens eines pfropf vernetzenden Monomeren (V),
- b₂₅) 0 bis 10 Gew.-% mindestens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methylmethacrylat (I) und einem monofunk tionellen ethylenisch ungesättigten Monome ren (VI),
- b₂₆) 0 bis 3 Gew.-% mindestens eines zwei- oder mehrfach ethylenisch ungesättigten Comono meren (VII)
- und
- b₃) anschließende Emulsionspolymerisation in Gegen
wart des nach Stufe b₂) erhaltenen Emulsionspo
lymerisates von 10 bis 35 Gew.-% eines Monome
rengemisches aus
- b₃₁) 80 bis 99,99 Gew.-% Methylmethacrylat (I),
- b₃₂) 0 bis 19,95 Gew.-% eines monofunktionellen ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VI),
- b₃₃) 0,01 bis 2 Gew.-% eines Übertragungs reglers,
- b₁) Emulsionspolymerisation von 10 bis 30 Gew.-%
eines Monomerengemisches aus
wobei sich die Gewichtsprozente der in den jeweiligen
Stufen eingesetzten Monomerengemische auf 100 Gew.-% ad
dieren.
2. Verfahren zur Herstellung von thermoplastischen Formmas
sen gemäß Anspruch 1 in an sich bekannter Weise, dadurch
gekennzeichnet, daß man
- A) 10 bis 96 Gew.-% eines Polymerisats auf Basis von
Polymethylmethacrylat erhältlich durch Polymerisa
tion eines Monomerengemisches aus
- a₁) 68 bis 99,49 Gew.-% Methylmethacrylat (I),
- a₂) 0,5 bis 10 Gew.-% mindestens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Acryl säure-C₁-C₂₀-alkylester (II) und C₅-C₈-Cyclo alkylacrylat (III),
- a₃) 0 bis 20 Gew.-% mindestens eines weiteren mono funktionellen Comonomeren (IV),
- a₄) 0,01 bis 2 Gew.-% eines Übertragungsreglers,
- mit
- B) 4 bis 90 Gew.-% eines Pfropfcopolymerisats erhält
lich durch
- b₁) Emulsionspolymerisation von 10 bis 30 Gew.-%
eines Monomerengemisches aus
- b₁₁) 80 bis 99,99 Gew.-% Methylmethacrylat (I),
- b₁₂) 0,01 bis 5 Gew.-% mindestens eines pfropf vernetzenden Monomeren (V),
- b₁₃) 0 bis 19,99 Gew.-% mindestens eines mono funktionellen ethylenisch ungesättigten Co monomeren (VI),
- b₁₄) 0 bis 3 Gew.-% mindestens eines zwei- oder mehrfach ethylenisch ungesättigten Comono meren (VII),
- b₂) anschließende Emulsionspolymerisation in Gegen
wart des nach Stufe b₁) erhaltenen Emulsions
polymerisates von 40 bis 75 Gew.-% eines Mono
merengemisches aus
- b₂₁) 60 bis 89,99 Gew.-% mindestens einer Ver bindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Acrylsäure-C₁-C₂₀-alkylester (II) und C₅-C₈-Cycloalkylacrylat (III),
- b₂₂) 10 bis 39,99 Gew.-% mindestens eines Acryl säure-phenyl-C₁-C₄-alkylesters (VIII), wo bei die Phenylgruppe ein- bis dreifach mit C₁-C₄-Alkyl oder C₅-C₈-Cycloalkyl substi tuiert sein kann,
- b₂₃) 0 bis 15 Gew.-% mindestens eines vinylaro matischen Monomeren (IX),
- b₂₄) 0,01 bis 5 Gew.-% mindestens eines pfropf vernetzenden Monomeren (V),
- b₂₅) 0 bis 10 Gew.-% mindestens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methylmethacrylat (I) und einem monofunk tionellen ethylenisch ungesättigten Mono meren (VI),
- b₂₆) 0 bis 3 Gew.-% mindestens eines zwei- oder mehrfach ethylenisch ungesättigten Comono meren (VII)
- und
- b₃) anschließende Emulsionspolymerisation in Gegen
wart des nach Stufe b₂) erhaltenen Emulsionspo
lymerisates von 10 bis 35 Gew.-% von 10 bis 35 Gew.-% eines Monome
rengemisches aus
- b₃₁) 80 bis 99,99 Gew.-% Methylmethacrylat (I),
- b₃₂) 0 bis 19,95 Gew.-% eines monofunktionellen ethylenisch ungesättigten Comonomeren (VI),
- b₃₃) 0,01 bis 2 Gew.-% eines Übertragungsreg lers,
- b₁) Emulsionspolymerisation von 10 bis 30 Gew.-%
eines Monomerengemisches aus
wobei sich die Gewichtsprozente der in den jeweiligen
Stufen eingesetzten Monomerengemische auf 100 Gew.-%
addieren, mischt.
3. Verwendung der thermoplastischen Formmassen gemäß An
spruch 1 zur Herstellung von Formkörpern.
4. Formkörper, erhältlich aus den thermoplastischen Form
massen gemäß Anspruch 1.
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| DE19914136993 DE4136993A1 (de) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | Transparente, schlagzaehmodifizierte pmma-formmassen mit verbesserter tieftemperatur-schlagzaehigkeit und hoher bewitterungsstabilitaet |
| EP92118398A EP0542036A1 (de) | 1991-11-11 | 1992-10-28 | Transparente, schlagzähmodifizierte PMMA-Formmassen mit verbesserter Tieftemperatur-Schlagzähigkeit und hoher Bewitterungsstabilität |
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ID=6444496
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-
1992
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