DE4132358C2 - Method and device for examining gaseous starting material - Google Patents

Method and device for examining gaseous starting material

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum qualitativen und/oder quantitativen Untersuchen von gasförmigem Ausgangsmaterial.The present invention relates to a method and a Device for the qualitative and / or quantitative investigation of gaseous raw material.

Beim Untersuchen von Gasen, etwa Luft, Abgasen u. dgl., auf das Vorhandensein von im allgemeinen in geringer Konzentration vorhandener Substanzen, etwa Schadstoffen, bereitet es Probleme, das gesamte Spektrum an vorhandenen Substanzen zu erfassen. So bereitet beispielsweise Sauerstoff wegen seiner Reaktion mit zu untersuchenden Substanzen bei höheren Temperaturen Probleme, die das Analysenergebnis verfälschen können.When examining gases such as air, exhaust gases and the like. Like., on that Presence of generally present in low concentration Substances, such as pollutants, cause problems across the spectrum to detect existing substances. For example, prepare Oxygen due to its reaction with substances to be examined higher temperatures Problems that distort the analysis result can.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, die es ermöglichen, das Spektrum der zu untersuchenden Substanzen so vollständig wie möglich, d. h. möglichst verlustfrei analysieren zu können.The object of the invention is a method and To create a device of the type mentioned at the beginning, which make it possible the spectrum of the substances to be examined as complete as possible, d. H. to be able to analyze as losslessly as possible.

Diese Aufgabe wird entsprechend dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gelöst.This task is performed according to the characteristic part of the Claim 1 solved.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind der nachfolgenden Beschreibung und den Unteransprüchen zu entnehmen.Further refinements of the invention are as follows Description and the dependent claims.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in der beigefügten Abbildung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.The invention is illustrated below in the attached Figure illustrated embodiment explained in more detail.

Gemäß dem dargestellten Ausführungsbeispiel ist ein mit einer Packung (von beispielsweise 7 cm Länge) zum Adsorbieren von zu unter­ suchenden Substanzen versehener, rohrförmiger Probenaufnahmebehälter 1 vorgesehen, der an einem Ende einen beispielsweise mit Gewinde verse­ henen Anschluß 2 und am anderen Ende eine Kappe 3 zum Befestigen einer Injektionsnadel 4 aufweist. Als Packungsmaterial kommt beispielsweise Polyphenylenoxid in Frage.According to the illustrated embodiment, a provided with a package (for example, 7 cm in length) for adsorbing substances to be examined, tubular sample receptacle 1, which has, for example, a threaded connector 2 at one end and a cap 3 at the other end Attach an injection needle 4 has. For example, polyphenylene oxide can be used as packing material.

Durch den Probenaufnahmebehälter 1 wird beispielsweise mittels einer manuell oder motorisch betätigten Pumpe eine vorbestimmte Menge eines z. B. auf Schadstoffe zu untersuchenden Gases wie Luft oder Abgas gesaugt, so daß die Packung eine entsprechende Menge an zu untersuchenden Substanzen zurückhält. So beispielsweise zu unterschiedlichen Zeiten und/oder unterschiedlichen Orten gewonnene und in verschiedenen Probenaufnahmebehältern 1 befindliche Proben können nacheinander untersucht werden.By the sample container 1 , for example, by means of a manually or motor-operated pump, a predetermined amount of a z. B. sucked on pollutants to be examined gas such as air or exhaust gas, so that the pack retains a corresponding amount of substances to be examined. For example, samples obtained at different times and / or different locations and located in different sample receiving containers 1 can be examined one after the other.

Hierzu wird der Probenaufnahmebehälter 1 in eine gaschroma­ tographische Vorrichtung eingebracht, die einen nach außen abgedichteten Probenaufgabekopf 5 umfaßt, wie er beispielsweise in der EP-A-03 18 705 beschrieben ist. Der Probenaufgabekopf 5 ist mit einer gekoppelten Heiz- und Kühleinrichtung 6 verbunden, in die der Probenaufnahmebehälter 1 eingesetzt wird, wodurch die am Probenaufnahmebehälter 1 befindliche Injektionsnadel 4 durch die Dichtung des Probenaufgabekopfes 5 abgedich­ tet hindurchtritt.For this purpose, the sample receptacle 1 is placed in a gas chromatographic device, which comprises an externally sealed sample application head 5 , as described, for example, in EP-A-03 18 705. The sample application head 5 is connected to a coupled heating and cooling device 6 , into which the sample receptacle 1 is inserted, whereby the injection needle 4 located on the sample receptacle 1 passes through the seal of the sample application head 5 .

Der Anschluß 2 des Probenaufnahmebehälters 1 wird mit einer Trägergasleitung 7 verbunden, die stromauf zu einem Strömungsregler 8, einem Schnellschlußventil 9, einem Frontdruckregler 10 und einem Trägergaseingang 11 führt.The connection 2 of the sample receptacle 1 is connected to a carrier gas line 7 , which leads upstream to a flow regulator 8 , a quick-closing valve 9 , a front pressure regulator 10 and a carrier gas inlet 11 .

Der Probenaufgabekopf 5 besitzt zusätzlich einen Trägergas­ anschluß, der über einen Strömungsregler 12 mit dem Frontdruckregler 10 verbunden ist. Ferner ist der Probenaufgabekopf 5 Teil eines Kalt-Proben­ aufgabesystems 13, wie es beispielsweise in der DE-C-34 48 091 beschrieben ist. Das splitlos oder splittend betreibbare Kalt-Proben­ aufgabesystem 13 besitzt eine (beispielsweise über die Zufuhr von Flüssiggas wie Flüssigstickstoff) kühlbare als auch beheizbare, rohrförmige Probenaufgabekammer 14 mit einer kleinen Packung 15 von z. B. 1 cm Länge zum Adsorbieren von zu untersuchenden Substanzen, die ebenfalls aus Polyphenylenoxid bestehen kann, sowie einen Split-Ausgang 16, der mit einem Magnetventil 17 verbunden ist, dem ein Manometer 18 und ein zu einem Splitabgang führender Hinterdruckregler 19 nachgeschaltet sind. Außerdem ist das Magnetventil 17 mit dem Ausgang des Strömungs­ reglers 12 verbunden.The sample application head 5 also has a carrier gas connection, which is connected via a flow regulator 12 to the front pressure regulator 10 . Furthermore, the sample application head 5 is part of a cold sample application system 13 , as described for example in DE-C-34 48 091. The split sample or split cold dispensing system 13 has a (for example, via the supply of liquid gas such as liquid nitrogen) coolable and heatable, tubular sample feed chamber 14 with a small package 15 of z. B. 1 cm length for adsorbing substances to be examined, which may also consist of polyphenylene oxide, and a split outlet 16 , which is connected to a solenoid valve 17, which is followed by a pressure gauge 18 and a back pressure regulator 19 leading to a split outlet. In addition, the solenoid valve 17 is connected to the output of the flow regulator 12 .

Der Ausgang des Kalt-Probenaufgabesystems 13 führt zu einer in einem beheizbaren Raum 20 befindlichen gaschromatographischen Kapil­ larsäule 21, die mit einem Analysator 22 verbunden ist.The output of the cold sample application system 13 leads to a gas chromatographic capillary column 21 located in a heatable space 20 , which is connected to an analyzer 22 .

Die kombinierte Heiz- und Kühleinrichtung 6 ist derart einge­ richtet, daß sie den Probenaufnahmebehälter 1 etwa durch elektrische Widerstandsheizung o. dgl. geregelt mit einer Geschwindigkeit von ca. 5 bis 30°C/min, insbesondere 15 bis 25°C/min, bis größenordnungsmäßig ca. 300°C aufheizen kann. Außerdem ist sie beispielsweise über Hindurchführen von verflüssigtem Gas, etwa Flüssigstickstoff, sehr schnell wieder auf etwa Umgebungstemperatur bringbar, um beim Einsetzen eines erneuten Probenaufnahmebehälter 1 jeweils wieder etwa mit Umgebungstemperatur beginnen zu können.The combined heating and cooling device 6 is set up in such a way that it regulates the sample receptacle 1 approximately by means of electrical resistance heating or the like at a speed of approximately 5 to 30 ° C./min, in particular 15 to 25 ° C./min, until can heat up to around 300 ° C. In addition, it can be brought very quickly back to about ambient temperature, for example by passing liquefied gas, for example liquid nitrogen, in order to be able to start again at about ambient temperature each time a new sample receptacle 1 is inserted.

Dagegen ist die beheizbare Probenaufgabekammer 14 sehr schnell, beispielsweise mit einer Geschwindigkeit von etwa 10 bis 20°C/sec gere­ gelt hochheizbar.In contrast, the heatable sample feed chamber 14 can be heated up very quickly, for example at a speed of about 10 to 20 ° C./sec.

Nach dem Einsetzen eines Probenaufnahmebehälters 1 wird zunächst etwa bei Umgebungstemperatur, d. h. im Bereich von etwa 10 bis 40°C, mit sauerstofffreiem Trägergas aus dem Trägergaseingang 11 der Probenaufnahmebehälter 1 gespült. Das hieraus austretende Trägergas gelangt über die Injektionsnadel 4 in die Probenaufgabekammer 14, die sich ebenfalls etwa auf Umgebungstemperatur befindet, und von dort zum Splitausgang 16. Hierdurch wird praktisch sämtlicher Sauerstoff, der sich im Probenaufgabebehälter 1 befindet und bei höheren Temperaturen zu Reaktionen führen könnte, die das Analysenergebnis verfälschen könnten, aus dem Gesamtsystem entfernt. Trotzdem können aber Komponenten der zu untersuchenden Substanzen, die bereits bei geringen Temperaturen von der im Probenaufnahmebehälter 1 befindlichen Packung durch den Trägergasstrom desorbierbar sind, von der beispielsweise auf etwa -150°C gekühlten Packung 15 in der Probenaufgabekammer 14 zurückgehalten werden, so daß sie zum späteren Analysieren zur Verfügung stehen und nicht verloren gehen, da das Trägergas vor Erreichen des Splitausgangs 16 die Probenauf­ gabekammer 14 durchläuft.After inserting a sample storage container 1 is first at about ambient temperature, that is purged in the range of about 10 to 40 ° C, with oxygen-free carrier gas from the carrier gas input 11 of the sample receiving container. 1 The carrier gas emerging from this passes via the injection needle 4 into the sample application chamber 14 , which is also approximately at ambient temperature, and from there to the split outlet 16 . As a result, virtually all of the oxygen which is located in the sample application container 1 and which, at higher temperatures, could lead to reactions which could falsify the analysis result, is removed from the overall system. Nevertheless, components of the substances to be investigated, which can be desorbed by the carrier gas stream even at low temperatures from the package located in the sample receiving container 1 , can be retained in the sample application chamber 14 by the package 15 cooled, for example, to about -150 ° C., so that they become later analyzes are available and are not lost because the carrier gas passes through the sample feed chamber 14 before reaching the split outlet 16 .

Erst wenn der Sauerstoff entfernt ist, wird der Probenauf­ gabebehälter 1 langsam mit beispielsweise 20°C/min bis ca. 250°C hoch­ geheizt, wodurch die darin adsorbierten Substanzen entsprechend freige­ setzt und mit dem Trägergas in die weiterhin gekühlte Probenaufgabekammer 14 gespült werden. Dort werden die mitgeführten Substanzen von der Packung 15 adsorbiert, während das Trägergas über den Splitausgang 16 abgeführt wird.Only when the oxygen is removed, the Probenauf will discharge tank 1 slowly heated with, for example, 20 ° C / min to about 250 ° C, whereby the adsorbed substances therein according freige sets and rinsed with the carrier gas into the further cooled sample application chamber fourteenth There, the entrained substances are adsorbed by the packing 15 , while the carrier gas is discharged via the split outlet 16 .

Nach Erreichen der Maximaltemperatur wird das Schnellschluß­ ventil 9 geschlossen und die strömungsgeregelte Trägergaszuführung erfolgt über den Trägergasanschluß des Probenaufgabekopfs 5 (wobei ein Teil des Trägergases über das Magnetventil 17 abgeführt wird), während die Probenaufgabekammer 14 und damit deren Packung 15 sehr schnell, z. B. mit 12°C/sec, hochgeheizt wird. Hierdurch werden die zu untersuchenden Substanzen durch Trägergas von der Packung 15 sehr schnell desorbiert und der nunmehr beheizten Kapillarsäule 21 und schließlich den Analysator 22 zugeführt. Hierdurch erreicht man trotz der schonenden und länger dauernden Desorbierung von der Packung des Probenaufnahmebehälters 1 schmale Peakbreiten und eine gute Trennung in der Kapillarsäule 21, weil die Packung 15 eine genügend kleine Länge aufweist und das Aufheizen hiervon äußerst schnell erfolgt.After reaching the maximum temperature, the quick-closing valve 9 is closed and the flow-controlled carrier gas supply takes place via the carrier gas connection of the sample application head 5 (a part of the carrier gas being discharged via the solenoid valve 17 ), while the sample application chamber 14 and thus its packing 15 are very fast, e.g. B. at 12 ° C / sec, is heated. As a result, the substances to be examined are very quickly desorbed from the packing 15 by carrier gas and fed to the now heated capillary column 21 and finally to the analyzer 22 . As a result, narrow peak widths and good separation in the capillary column 21 are achieved despite the gentle and prolonged desorbing from the packing of the sample receptacle 1 , because the packing 15 has a sufficiently small length and the heating thereof takes place extremely quickly.

Da während des anfänglichen Freispülens ein geringer Teil des Trägergases mit einem entsprechend geringen Sauerstoffanteil in die dann noch kalte Kapillarsäule 21 gelangen kann, wird ein Verzweigungsstück 23 zwischen Kalt-Probenaufgabesystem 13 und Kapillar­ säule 21 geschaltet, dem Trägergas zum pneumatischen Verschließen des Durchgangs zur Kapillarsäule 21 zugeführt wird.Since during the initial free purging a small portion can reach the carrier gas with a correspondingly low percentage of oxygen in the then still cold capillary column 21, a branching piece 23 between the cold-sample introduction system 13 and capillary is column switch 21, the carrier gas for pneumatic closure of the passage for the capillary column 21 is fed.

Damit der Vorgang für den Inhalt eines weiteren Probenauf­ nahmebehälters 1 im wesentlichen sofort anschließend wiederholt werden kann, kann schon während der Analyse der bisherige Probenaufnahmebehälter 1 aus der Heiz- und Kühleinrichtung 6 entnommen werden, während letztere bis auf etwa Umgebungstemperatur abgekühlt wird. Nach Einsetzen eines neuen Probenaufnahmebehälters 1 ist die Vorrichtung dann wieder erneut einsatzbereit, wenn die Analyse abgeschlossen ist.In order for the process can be substantially immediately then repeated for the content of a further Probenauf exception container 1 can already during the analysis of the previous sample receiving container 1 from the heating and cooling device 6 removed, while the latter to be cooled to about ambient temperature. After inserting a new sample receptacle 1 , the device is ready for use again when the analysis is complete.

Claims (6)

1. Verfahren zum qualitativen und/oder quantitativen Untersuchen von Substanzen aus einem gasförmigen, sauerstoffhaltigen Ausgangsmaterial, wobei die Substanzen von einem Trägergas aufgenommen und über eine Kapillarsäule einem Analysator einer gaschromatographischen Vorrichtung zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß eine definierte Menge an gasförmigem Ausgangsmaterial durch eine erste adsorbierende Packung, die in einem mit einer Injektionsnadel versehenen, auswechselbaren Probenaufnahmebehälter angeordnet ist, geführt wird, wonach der Probenaufnahmebehälter mit seiner Injektionsnadel in einen Probenaufgabekopf der gaschromatographischen Vorrichtung eingesteckt, bei pneumatisch verschlossener Kapillarsäule die erste Packung etwa bei Umgebungstemperatur mit einem Trägergas, das durch eine zweite adsorbierende, gekühlte Packung geführt wird, solange gespült wird, bis der in dem Probenaufnahmebehälter enthaltene Sauerstoff entfernt ist, dann unter Hindurchführen von Trägergas, das weiterhin anschließend durch die gekühlte zweite Packung geführt wird, langsam bis auf eine vorgesehene Endtemperatur erwärmt wird und anschließend die auf der zweiten, gekühlten Packung adsorbierten Substanzen unter Trägergaszuführung und sehr schneller Erwärmung der zweiten Packung desorbiert und der Kapillarsäule zur Analyse zugeführt werden, während der der Probenaufnahmebehälter gegebenenfalls durch einen neuen ausgetauscht wird.1. A method for the qualitative and / or quantitative investigation of substances from a gaseous, oxygen-containing starting material, wherein the substances are taken up by a carrier gas and fed to an analyzer of a gas chromatographic device via a capillary column, characterized in that a defined amount of gaseous starting material by a first adsorbent packing, which is arranged in an exchangeable sample receptacle provided with an injection needle, after which the sample receptacle with its injection needle is inserted into a sample application head of the gas chromatographic device, in the case of a pneumatically closed capillary column, the first pack at about ambient temperature with a carrier gas, which by a second adsorbent, refrigerated package is passed until the oxygen contained in the sample container is removed, then with v on carrier gas, which is subsequently passed through the cooled second pack, slowly warmed up to an intended final temperature and then the substances adsorbed on the second, cooled pack are desorbed with carrier gas and very rapid heating of the second pack and fed to the capillary column for analysis , during which the sample container may be replaced by a new one. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Packung mit einer Geschwindigkeit von etwa 5 bis 30, insbesondere 15 bis 25°C/min, erwärmt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the first pack at a rate of about 5 to 30, in particular 15 to 25 ° C / min, is heated. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Packung mit einer Geschwindigkeit von etwa 10 bis 20°C/sec erwärmt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the second pack at a rate of about 10 to 20 ° C / sec is heated. 4. Vorrichtung zum qualitativen und/oder quantitativen Untersuchen von Substanzen aus einem gasförmigen, sauerstoffhaltigen Ausgangsmaterial, wobei die Substanzen von einem Trägergas aufgenommen und über eine Kapillarsäule (21) einem Analysator (22) einer gaschromatographischen Vorrichtung zugeführt werden, zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Heizeinrichtung (6) zur Aufnahme und zum Aufheizen eines auswechselbaren, eine Injektionsnadel (4) aufweisenden Probenaufnahmebehälters (1), der eine erste Packung enthält und gasdurchspülbar ist, vorgesehen ist, wobei der Probenaufnahmebehälter (1) an eine Trägergasquelle (11) anschließbar ist, und daß sich an die Heizeinrichtung (6) eine kühl- und heizbare Probenaufgabekammer (14) für die pneumatisch verschließbare Kapillarsäule (21) anschließt, die eine zweite Packung (15) enthält und einen Splitausgang (16) aufweist, wobei der Probenaufgabekammer (14) ein Probenaufgabekopf (5) zur abdichtenden Aufnahme der Injektionsnadel (4) vorgeschaltet ist.4. Device for the qualitative and / or quantitative investigation of substances from a gaseous, oxygen-containing starting material, the substances being taken up by a carrier gas and fed via a capillary column ( 21 ) to an analyzer ( 22 ) of a gas chromatographic device for carrying out the method according to a of claims 1 to 3, characterized in that a heating device ( 6 ) is provided for receiving and for heating an exchangeable sample receiving container ( 1 ) having an injection needle ( 4 ), which contains a first package and can be flushed with gas, the sample receiving container ( 1 ) can be connected to a carrier gas source ( 11 ), and that the heating device ( 6 ) is followed by a coolable and heatable sample application chamber ( 14 ) for the pneumatically closable capillary column ( 21 ), which contains a second packing ( 15 ) and a split outlet ( 16 ), the sample application Abekammer ( 14 ) a sample application head ( 5 ) for sealingly receiving the injection needle ( 4 ) is connected upstream. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Packung (15) eine relativ kurze Länge im Vergleich zur ersten aufweist.5. The device according to claim 4, characterized in that the second pack ( 15 ) has a relatively short length compared to the first. 6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenaufgabekammer (14) eine eigene, insbesondere strömungsgeregelte Trägergaszuführung aufweist.6. Apparatus according to claim 4 or 5, characterized in that the sample application chamber ( 14 ) has its own, in particular flow-controlled carrier gas supply.
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