DE10252652B4 - Apparatus and method for degassing fluid samples - Google Patents

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Abstract

Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben für die Bestimmung ihres Gesamtgasgehaltes sowie der einzelnen Gaskomponenten, gekennzeichnet durch eine quecksilberfrei arbeitende Vakuumpumpe 6, die vakuumseitig über ein Ventil 3 und einen Drucksensor 2 zur Registrierung des Vakuums mit einem Entgasungsgefäß 1 für die dosierte Probe und druckseitig mit einem Entspannungsgefäß 7 zur Gassammlung gekoppelt ist, wobei zur Erzeugung des Ausgangsvakuums das Entspannungsgefäß auf die Vakuumseite durch ein oder mehrere Absperrorgane umschaltbar ist und zur Messung des Druckanstieges bei der Entgasung der Fluidproben im Entgasungsgefäß das Ventil 3 verschließbar ist.Device for degassing fluid samples for the determination of their total gas content and the individual gas components, characterized by a mercury-free vacuum pump 6, which is operated on the vacuum side via a valve 3 and a pressure sensor 2 for registering the vacuum with a degassing vessel 1 for the dosed sample and on the pressure side with an expansion vessel 7 is coupled for gas collection, wherein the expansion vessel can be switched to the vacuum side by one or more shut-off devices to generate the initial vacuum and the valve 3 can be closed to measure the pressure increase during the degassing of the fluid samples in the degassing vessel.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren für die Entgasung von Fluidproben, für die Bestimmung ihres Gesamtgasgehaltes sowie der einzelnen Gaskomponenten, wie es z.B. für die Gas-in-ÖI-Analyse erforderlich ist.The invention relates to a device and a method for degassing fluid samples, for determining their total gas content and the individual gas components, as is required, for example, for gas-in-oil analysis.

Durch Fehlfunktionen wie Überhitzung oder elektrische Entladungen bilden sich in Hochstromgeräten fehlerspezifische Gase wie Wasserstoff, Methan, Ethan, Ethen, Ethin, Propan und Propen, Kohlendioxid und Kohlenmonoxid, die sich in den Transformatorölen lösen. Aus der Art und Menge dieser Gase lassen sich wichtige Rückschlüsse über den Betriebszustand von Hochstromgeräten wie Transformatoren ziehen. Außerdem ist eine Fehlerdiagnostik möglich. [VDEW-Ölbuch Isolierflüssigkeiten, Verlag VWEW, Frankfurt 1996]Due to malfunctions such as overheating or electrical discharges, fault-specific gases such as hydrogen, methane, ethane, ethene, ethyne, propane and propene, carbon dioxide and carbon monoxide are formed in high-current devices, which dissolve in the transformer oils. From the type and quantity of these gases, important conclusions can be drawn about the operating status of high-current devices such as transformers. Error diagnostics are also possible. [VDEW oil book on insulating liquids, VWEW publishing house, Frankfurt 1996]

Die Bestimmung dieser Gase erfolgt in zwei Schritten: Zuerst werden die im Öl gelösten Gase aus der Probe extrahiert. Das Gasgemisch wird dann in einem zweiten Schritt mit Hilfe der Gaschromatographie in die einzelnen Gase aufgetrennt, identifiziert und quantitativ bestimmt [H. Müller, J. Bachmann: Elektrizitätswirtschaft 92(93)809].These gases are determined in two steps: First, the gases dissolved in the oil are extracted from the sample. In a second step, the gas mixture is then separated into the individual gases with the aid of gas chromatography, identified and quantified [H. Müller, J. Bachmann: Electricity Industry 92 (93) 809].

Nach geltender Norm wird die Probe in eine Entgasungs-Apparatur (Töpler-Pumpe) eingefüllt, bei der durch Senken eines Quecksilber-Niveaugefäßes ein Vakuum im Ölbehälter erzeugt wird. Die im Gas gelösten Gase werden dabei teilweise freigesetzt und können durch Heben des Quecksilber-Niveaugefäßes in eine Gasbürette überführt werden. Durch mehrmaliges Heben und Senken des Quecksilber-Niveausgefäßes ist eine quantitative Abtrennung der Gase aus der Probe möglich. [DIN EN 60 567] Dieses Verfahren liefert ausgezeichnete Analysenwerte, ist aber wegen der bekannten Gefahren beim Umgang mit Quecksilber nicht mehr zeitgemäß. Außerdem treten erhebliche Probleme bei der mobilen Anwendung am Transformator oder auf Messwagen auf.According to the current standard, the sample is poured into a degassing apparatus (Töpler pump), in which a vacuum is created in the oil container by lowering a mercury level vessel. The gases dissolved in the gas are partially released and can be transferred to a gas burette by lifting the mercury level vessel. By repeatedly raising and lowering the mercury level vessel, a quantitative separation of the gases from the sample is possible. [DIN EN 60 567] This method provides excellent analytical values, but is no longer up-to-date due to the known dangers of handling mercury. In addition, there are considerable problems with mobile use on transformers or on measuring vehicles.

Um die Probleme beim Umgang mit Quecksilber zu vermeiden, wurde eine spezielle Kolben-Zylinder-Einheit vorgeschlagen, in der die Gase im Vakuum aus der Probe abgetrennt und in einem Gassammelbehälter aufgefangen werden [ DE 296 06 210 U1 ] Abgesehen vom hohen apparativen Aufwand der Messapparatur stellt sich bei dieser Vorgehensweise kein Gleichgewichtszustand zwischen der Öl- und der Gasphase, der für die Gasbestimmungen erforderlich ist, ein.In order to avoid the problems associated with handling mercury, a special piston-cylinder unit was proposed in which the gases are separated from the sample in a vacuum and collected in a gas collection container [ DE 296 06 210 U1 ] Apart from the high level of equipment required by the measuring apparatus, this procedure does not lead to a state of equilibrium between the oil and gas phases, which is required for gas determinations.

Deshalb wurde in DE 92 10 855 U1 vorgeschlagen, die Ölproben durch eine Fritte in ein evakuiertes Gefäß einzudüsen, das über eine Unterdruckdosiereinrichtung mit einem Gaschromatographen verbunden ist. Auf diese Weise vereinfacht sich zwar die Gasanalytik, ist sogar eine kontinuierliche Messung möglich, eine Gleichgewichtsentgasung wird aber nicht erreicht. Außerdem ist es nicht möglich, den Gesamtgasgehalt zu bestimmen, der zur Bestimmung der absoluten Anteile jeder einzelnen Gaskomponente im Öl erforderlich ist.That is why in DE 92 10 855 U1 proposed to inject the oil samples through a frit into an evacuated vessel which is connected to a gas chromatograph via a vacuum metering device. In this way, gas analysis is simplified and continuous measurement is even possible, but equilibrium degassing is not achieved. In addition, it is not possible to determine the total gas content required to determine the absolute proportions of each individual gas component in the oil.

In gleicher Weise wird in EP 0 179 296 A1 und US 4 409 814 A das Öl in ein zuvor entgastes Extraktionsgefäß dosiert und simultan das freigesetzte Gas abgepumpt und in ein Gassammelgefäß überführt. Der gesamte, aus dem Volumen des freigesetzten Gases resultierende Druckanstieg im Extraktionsgefäß kann dabei nicht gemessen werden.In the same way, in EP 0 179 296 A1 and U.S. 4,409,814 A the oil is dosed into a previously degassed extraction vessel and, at the same time, the released gas is pumped out and transferred to a gas collecting vessel. The entire pressure increase in the extraction vessel resulting from the volume of the released gas cannot be measured.

Von der Firma Hewlett Packard wurde vorgeschlagen, die in Öl gelösten Gase mit Hilfe der Headspace-Technik abzutrennen [HP Application Note 228-310]. Dieses Verfahren konnte sich allerdings in der Praxis nicht durchsetzen, da keine Übereinstimmung der Analysenwerte mit dem Standardverfahren gefunden werden.The company Hewlett Packard proposed separating the gases dissolved in oil with the aid of the headspace technique [HP Application Note 228-310]. However, this method was not able to establish itself in practice, since no agreement between the analytical values and the standard method could be found.

Bisher wird den Transformatoren bei laufendem Betrieb nach festen Zeitabständen eine Ölprobe entnommen und im Labor analysiert. Das Analysenergebnis steht erst nach Stunden oder gar Tagen zur Verfügung. Diese Zeitspanne kann bei kritischen Entwicklungen viel zu lang sein. Der konsequente Weg zur Reduzierung der Zeit zwischen den Analysen und der Analysenzeit kann nur die online-Gas-in-ÖI-Analytik sein.So far, an oil sample has been taken from the transformers at fixed time intervals during operation and analyzed in the laboratory. The analysis result is only available after hours or even days. This period of time can be far too long for critical developments. The consistent way to reduce the time between the analyzes and the analysis time can only be the online gas-in-oil analysis.

Für Messungen direkt am Transformator existieren Varianten zur Abtrennung der Gase über eine gasdurchlässige Membran. Über diese Gasdiffusionsstrecke werden die im Öl gelösten Gase in eine Gasspeicherkammer, die mit einem Mehrwegedosierventil mit Probenschleife verbunden ist, überführt. Mit Hilfe eines Trägergases erfolgt der Transport in einen Gaschromatographen ( DE 32 27 631 A1 ). Nachteilig bei Anwendung einer Gasdiffusionsstrecke ist, daß keine quantitative Abtrennung aus einem fest definierten Ölvolumen erreicht wird. Der Stoffübergang jeder einzelnen Komponente wird durch den spezifischen Transferkoeffizienten beschrieben. Dieser Transferkoeffizient ist dabei abhängig von Temperatur und Strömungsgeschwindigkeit des Öles auf der Donorseite bzw. des Gases auf der Aktzeptorseite der Membran, was zu zusätzlichen Problemen bei der Kalibrierung führt. Außerdem sind die Transferkoeffizienten für jede Substanz verschieden und müssen in Abhängigkeit vom Membranmaterial sowie dessen Alterung und den Analysenbedingungen ermittelt werden. Die Abtrennung über Membranen hat darüber hinaus den Nachteil, daß der Gesamtgehalt des im Öl gelösten Gases nicht ermittelt werden kann. Dieser Meßparameter ist jedoch erforderlich, um eine Aussage über die Gaskonzentration jeder einzelnen Gaskomponente im Öl zu treffen.For measurements directly on the transformer, there are variants for separating the gases via a gas-permeable membrane. The gases dissolved in the oil are transferred via this gas diffusion path into a gas storage chamber, which is connected to a multi-way metering valve with a sample loop. With the help of a carrier gas, it is transported to a gas chromatograph ( DE 32 27 631 A1 ). The disadvantage of using a gas diffusion path is that no quantitative separation from a firmly defined oil volume is achieved. The mass transfer of each individual component is described by the specific transfer coefficient. This transfer coefficient is dependent on the temperature and flow rate of the oil on the donor side or the gas on the acceptor side of the membrane, which leads to additional problems during calibration. In addition, the transfer coefficients are different for each substance and must be determined depending on the membrane material as well as its aging and the analytical conditions. The separation via membranes also has the disadvantage that the total content of the gas dissolved in the oil cannot be determined. However, this measurement parameter is required to make a statement about the gas concentration of each individual gas component in the oil.

Der in den Patentansprüchen 1 und 7 angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde, Fluidproben, z.B. Isolieröle, ohne Membrantrennschritt oder die Verwendung von Quecksilberpumpen quantitativ auf einfache Weise zu entgasen, um sowohl den Gesamtgasgehalt als auch den Anteil der einzelnen Gaskomponenten bestimmen zu können.The invention specified in claims 1 and 7 is based on the problem of quantitatively degassing fluid samples, e.g. insulating oils, without a membrane separation step or the use of mercury pumps, in order to be able to determine both the total gas content and the proportion of the individual gas components.

Dieses Problem wird durch eine Anordnung mit den Merkmalen des Anspruches 1 sowie ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 7 gelöst.This problem is solved by an arrangement with the features of claim 1 and a method with the features of claim 7.

Die Entgasungsvorrichtung besteht aus einer quecksilberfrei arbeitenden Vakuumpumpe 6, die vakuumseitig mit einem Entgasungsgerät 1 für die dosierte Probe und druckseitig mit einem Entspannungsgefäß 7 zur Gassammlung gekoppelt ist, wobei zur Erzeugung des Ausgangsvakuums das Entspannungsgefäß auf die Vakuumseite umschaltbar ist.The degassing device consists of a mercury-free vacuum pump 6th , the vacuum side with a degassing device 1 for the dosed sample and on the pressure side with an expansion vessel 7th is coupled for gas collection, wherein the expansion vessel can be switched to the vacuum side to generate the initial vacuum.

Es wurde gefunden, dass eine quantitative Entgasung von Ölproben möglich ist, wenn diese in ein Vakuum eindosiert und die freigesetzten Gasbestandteile kontinuierlich abgesaugt und gesammelt werden, nachdem zu Beginn der Analyse ein identisches Vakuum im Evakuierungsgefäß und im Entspannungsgefäß erzeugt worden ist. Zweckmäßig ist, dass ein im Verhältnis zum Volumen der Ölprobe großer Gasaustauschraum zur Verfügung steht. Das Verhältnis der Volumina von Ölprobe zu Gasraum muss mindestens 1 : 3 betragen. Durch die kontinuierliche Gasabsaugung wird erreicht, daß die Gasbestandteile schnell und quantitativ aus dem Öl abgetrennt werden. Dies ist besonders bei den Kohlenwasserstoffen Ethan, Ethen, Ethin, Propan und Propen vorteilhaft. Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Bestimmung von Gasen in Transformatorenölen oder Schmier- und Motorölen, Hydraulikflüssigkeiten sowie auch in wässrigen Lösungen vorteilhaft genutzt werden.It has been found that quantitative degassing of oil samples is possible if they are metered into a vacuum and the released gas components are continuously sucked off and collected after an identical vacuum has been created in the evacuation vessel and in the expansion vessel at the beginning of the analysis. It is useful that a large gas exchange space is available in relation to the volume of the oil sample. The ratio of the volumes of the oil sample to the gas space must be at least 1: 3. The continuous gas suction ensures that the gas components are separated quickly and quantitatively from the oil. This is particularly advantageous with the hydrocarbons ethane, ethene, ethyne, propane and propene. The method according to the invention can advantageously be used to determine gases in transformer oils or lubricating and motor oils, hydraulic fluids and also in aqueous solutions.

Mit Hilfe der vorgeschlagenen Erfindung ist es möglich, Gase in Fluiden entweder vor Ort oder später im Labor sowohl hinsichtlich des Gesamtgasgehaltes als auch der Anteile der einzelnen Gaskomponenten des Fluids zu bestimmen.With the aid of the proposed invention it is possible to determine gases in fluids either on site or later in the laboratory with regard to both the total gas content and the proportions of the individual gas components of the fluid.

Das gesamte freigesetzte Gasvolumen kann über die Längenänderung des Entspannungsgefäßes 7, z.B. an einem Balg, registriert werden. Ein Aliquot des freigesetzten Gases kann anschließend entweder über den Septumanschluß 8 mit einer Spritze entnommen werden oder der Septumanschluß 8 wird durch ein Gasprobendosierventil ersetzt, welches sich direkt mit einem Gaschromatographen koppeln lässt.The total volume of gas released can be controlled by changing the length of the expansion vessel 7th , for example on a bellows. An aliquot of the released gas can then either via the septum connection 8th can be removed with a syringe or the septum connector 8th is replaced by a gas sample dosing valve, which can be coupled directly to a gas chromatograph.

Alternativ kann die gesamte freigesetzte Gasvolumen ermittelt werden, indem vor der Injektion des Öles in das evakuierte Entgasungsgefäß 1 Magnetventil 3 geschlossen und am Drucksensor 2 der Druckanstieg im Entgasungsgefäß 1 registriert wird.Alternatively, the total volume of gas released can be determined before injecting the oil into the evacuated degassing vessel 1 magnetic valve 3 closed and on the pressure sensor 2 the pressure increase in the degassing vessel 1 is registered.

Ausführungsbeispiel:

  • Es zeigen
    • 1 die Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben im Fall der Evakuierung vor der Bestimmung
    • 2 die Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben im Fall der Entgasung
Embodiment:
  • Show it
    • 1 the device for degassing fluid samples in the case of evacuation before the determination
    • 2 the device for degassing fluid samples in the case of degassing

Gemäß 1 wird zur Vorbereitung einer Bestimmung die gesamte Vorrichtung evakuiert. Hierzu werden die im Entgasungsgefäß 1 befindlichen Gasreste durch das Magnetventil 3 mit einer Vakuumpumpe 6, z.B. einer mehrstufigen Membranpumpe, abgesaugt. Gleichzeitig wird der Raum im Entspannungsgefäß 7 und im Septumanschluß 8 über das Magnetventil 5 entgast. Dabei drückt die äußere Luft mit dem Stempel des Entspannungsgefäßes einen Balg zusammen. Die Pumpe 6 fördert das Gas über Magnetventil 4 mit Hilfe der letzten Membranstufe in den Ausgang 9. Mit dem Drucksensor 2 wird die Stabilität des erreichten Vakuums kontrolliert. Zur Entfernung von gegebenenfalls vorhandenen Probenresten aus dem Entgasungsgefäß 1 ist eine mehrmalige Spülung mit einem Inertgas, welches nicht analysiert wird, vorzusehen. Während des Evakuierungsprozesses wird zu diesem Zweck ein Inertgas (z.B. Argon, Stickstoff, synthetische Luft) in das Evakuierungsgefäß, z.B. über einen Gasanschluß, ein Gaszuführungsventil oder mit einer Dosierspritze injiziert.According to 1 the entire device is evacuated in preparation for a determination. For this purpose, the in the degassing vessel 1 residual gas through the solenoid valve 3 with a vacuum pump 6th , for example a multi-stage diaphragm pump, sucked off. At the same time, the space in the relaxation vessel becomes 7th and in the septum connection 8th via the solenoid valve 5 degassed. The outside air compresses a bellows with the stamp of the expansion vessel. The pump 6th conveys the gas via a solenoid valve 4th with the help of the last membrane stage in the exit 9 . With the pressure sensor 2 the stability of the vacuum achieved is checked. For removing any sample residue from the degassing vessel 1 multiple flushing with an inert gas that is not analyzed must be provided. For this purpose, an inert gas (eg argon, nitrogen, synthetic air) is injected into the evacuation vessel during the evacuation process, eg via a gas connection, a gas supply valve or with a dosing syringe.

Eine definierte Menge Inertgas kann bei geringen Gehalten an Gas im Fluid zugesetzt werden, um dieses bestimmen zu können.A defined amount of inert gas can be added in the case of low gas contents in the fluid in order to be able to determine this.

Die Durchführung einer Fluidentgasung ist in 2 dargestellt. Magnetventil 4 ist dabei auf Durchgang zum Entspannungsgefäß 7 und Septumanschluß 8 geschaltet. Magnetventil 5 ist geschlossen. Das zu untersuchende Fluid wird in das Entgasungsgefäß 1 injiziert. Die Dosierung kann beispielsweise mit einer Injektionsspritze, einem Injektionsventil aus einem Vorratsgefäß oder aus einer durchströmten Fluidleitung erfolgen. Bereits während des Injektionsvorganges saugt die Vakuumpumpe 6 die freigesetzten Gase ab und sammelt diese kontinuierlich im Entspannungsgefäß 7. Der Entgasungsprozeß dauert ca. 2-5 min und ist beendet, wenn das am Drucksensor 2 angezeigte Vakuum stabil ist. Das freigesetzte Gasvolumen wird über die Längenänderung des Entspannungsgefäßes 7, z.B. an einem Balg, registriert.The implementation of a fluid gassing is in 2 shown. magnetic valve 4th is on passage to the expansion vessel 7th and septum connection 8th switched. magnetic valve 5 is closed. The fluid to be examined is placed in the degassing vessel 1 injected. Dosing can take place, for example, with an injection syringe, an injection valve from a storage vessel or from a fluid line through which there is a flow. The vacuum pump is already sucking in during the injection process 6th the released gases and collects them continuously in the expansion vessel 7th . The degassing process takes approx. 2-5 minutes and is finished when this is done on the pressure sensor 2 indicated vacuum is stable. The volume of gas released is determined by the change in length of the expansion vessel 7th , for example on a bellows.

BezugszeichenlisteList of reference symbols

11
EntgasungsgefäßDegassing vessel
22
DrucksensorPressure sensor
33
Magnetventilmagnetic valve
44th
Magnetventilmagnetic valve
55
Magnetventilmagnetic valve
66th
VakuumpumpeVacuum pump
77th
EntspannungsgefäßExpansion vessel
88th
SeptumanschlußSeptum connection
99
GasausgangGas outlet

Claims (8)

Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben für die Bestimmung ihres Gesamtgasgehaltes sowie der einzelnen Gaskomponenten, gekennzeichnet durch eine quecksilberfrei arbeitende Vakuumpumpe 6, die vakuumseitig über ein Ventil 3 und einen Drucksensor 2 zur Registrierung des Vakuums mit einem Entgasungsgefäß 1 für die dosierte Probe und druckseitig mit einem Entspannungsgefäß 7 zur Gassammlung gekoppelt ist, wobei zur Erzeugung des Ausgangsvakuums das Entspannungsgefäß auf die Vakuumseite durch ein oder mehrere Absperrorgane umschaltbar ist und zur Messung des Druckanstieges bei der Entgasung der Fluidproben im Entgasungsgefäß das Ventil 3 verschließbar ist.Device for degassing fluid samples for the determination of their total gas content as well as the individual gas components, characterized by a mercury-free vacuum pump 6, which is operated on the vacuum side via a valve 3 and a pressure sensor 2 for registering the vacuum with a degassing vessel 1 for the dosed sample and on the pressure side with an expansion vessel 7 is coupled for gas collection, wherein the expansion vessel can be switched to the vacuum side by one or more shut-off devices to generate the initial vacuum and the valve 3 can be closed to measure the pressure increase during the degassing of the fluid samples in the degassing vessel. Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein oder mehrere Ventile zur Vakuumzu- und -abschaltung.Device for degassing fluid samples according to Claim 1 , characterized by one or more valves for switching the vacuum on and off. Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben gemäß Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch ein volumenveränderbares Entspannungsgefäß 7 mit Gasentnahmemöglichkeit.Device for degassing fluid samples according to Claim 1 and 2 , characterized by a volume-adjustable expansion vessel 7 with gas removal option. Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben gemäß Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch ein an das Entspannungsgefäß 7 angeschlossenes Gasprobendosierventil für ein Gasanalysegerät.Device for degassing fluid samples according to Claim 1 and 2 , characterized by a gas sample metering valve connected to the expansion vessel 7 for a gas analyzer. Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben gemäß Anspruch 1 und 3, gekennzeichnet durch ein Entspannungsgefäß 7, in welchem die Volumenzunahme durch die Längenänderung eines Balges registrierbar ist.Device for degassing fluid samples according to Claim 1 and 3 , characterized by an expansion vessel 7, in which the increase in volume can be registered by the change in length of a bellows. Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben gemäß Anspruch 1 und 3, gekennzeichnet durch ein Entspannungsgefäß 7, in welchem die Volumenzunahme durch die Längenänderung einer kolbengeführten Gasbürette registrierbar ist.Device for degassing fluid samples according to Claim 1 and 3 , characterized by an expansion vessel 7, in which the increase in volume due to the change in length of a piston-guided gas burette can be registered. Verfahren zur Entgasung von Fluidproben in einer Vorrichtung gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Fluidprobe in ein mit einer Vakuumpumpe evakuiertes Entgasungsgefäß 1 dosiert, die freigesetzte Gasmenge durch eine Pumpe geführt und in einem Entspannungsgefäß 7 gesammelt wird, wobei zu Beginn der Analyse ein identisches Vakuum im Evakuierungsgefäß 1 und im Entspannungsgefäß 7 erzeugt und nach der Öldosierung der Gesamtgasgehalt gemessen wird.Method for degassing fluid samples in a device according to Claim 1 , characterized in that the fluid sample is metered into a degassing vessel 1 evacuated with a vacuum pump, the released amount of gas is passed through a pump and collected in an expansion vessel 7, whereby at the beginning of the analysis an identical vacuum is generated in the evacuation vessel 1 and in the expansion vessel 7 and after the oil dosage, the total gas content is measured. Verfahren zur Entgasung von Fluidproben nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine identische Vakuumerzeugung im Entgasungsgefäß 1 und Entspannungsgefäß 7 zu Beginn der Analyse.Procedure for degassing fluid samples according to Claim 7 , characterized by an identical vacuum generation in the degassing vessel 1 and expansion vessel 7 at the beginning of the analysis.
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