DE411947C

DE411947C - Process for drying and concentrating liquids in a vacuum

Info

Publication number: DE411947C
Application number: DEG54385D
Authority: DE
Original assignee: WALTHER STRAUB DR
Current assignee: WALTHER STRAUB DR
Priority date: 1921-07-21
Filing date: 1921-07-21
Publication date: 1925-04-09

Description

Verfahren zum Trocknen und Konzentrieren von Flüssigkeiten im Vakuum.Process for drying and concentrating liquids in a vacuum.

Es ist bekannt, daß man Lösungen dadurch trocknen kann, daß man sie über geheizte Wände rieseln läßt. Ferner ist es bekannt, daß man die vom Tnocknungsgut abgegebenen Wasserdämpfe durch ein Absorptionsmittel auffangen kann. Die Trocknung unter Atmosphärendruck setzt aber zur wirtschaftlichen Ausführung die Anwendung von Temperaturen voraus, bei denen empfindliche Stoffe zerstört werden. Schonender arbeitet hierbei die bekannte Vakuumtrocknung, welche die Möglichkeit niedriger Sied- und Trocknungstemperaturen bietet: Immerhin tritt selbst bei dieser schonenden Trocknung bei hochempfindlichen Substanzen eine Zersetzung ein, da die Entsteigungsfinche im Verhältnis zum Flüssigkeitsvolum klein ist und daher die Lösung längere Zeit auf dem Siedepunkte gehalten werden muß, bis das LösungsmitteL verdampft ist. Andererseits geht die Verdampfung relativ langsam vor sich, wenn man die Heizwand nur auf die Temperatur des Siedepunktes bringt. Das hat zur Folge, daß die Trocknungszeit eine erhebliche ist und daß die gelöste Substanz durch die längere Einwirkung des erhitzten Wassers geschädigt wird. It is known that solutions can be dried by using them trickles over heated walls. It is also known that one of the Tnocknungsgut can absorb emitted water vapors by an absorbent. The drying under atmospheric pressure, however, the application is used for economical execution of temperatures at which sensitive materials are destroyed. Gentler the well-known vacuum drying works here, which lower the possibility Boiling and drying temperatures offers: After all, occurs even with this gentle Drying of highly sensitive substances results in a decomposition, as the inclination finche is small in relation to the volume of the liquid and therefore the solution takes longer must be kept at the boiling point until the solvent has evaporated. on the other hand the evaporation happens relatively slowly if you only touch the heating wall Brings temperature of boiling point. This has the consequence that the drying time is a is significant and that the dissolved substance due to the prolonged exposure to the heated Water is damaged.

Es hat sich nun gezeigt, daß man diese beiden Übelstände vermeiden kann, wenn man die Verdampfungsgeschwindigkeit erstens dadurch wachsen läßt, daß man die Entsteigungsfläche maximal vergrößert, d. h. die Flüssigkeit in einer dünnen Schicht über die Heizwand rieseln läßt. Während man die Heizwand auf eine höhere Temperatur als 420 erhitzt, regu-Liert man die Geschwindigkeit des Zuflusses derartig, daß die Flüssigkeit an der Gefäßwand eingetrocknet ist, bevor sie diesen Punkt erreicht hat. Durch diese beiden Umstände, Vergrößerung der D ampfentsteigungsfläche und Vergrößerung der zugeführten Wärmemenge durch Erhöhung des Tempreraturgefälles, wird die Flüssigkeit so rasch getrocknet, daß eine Zersetzung nicht eintreten kann. It has now been shown that these two evils can be avoided can, if one allows the rate of evaporation to grow first by that the slope area is maximized, d. H. the liquid in a thin Layer lets trickle over the heating wall. While you put the heating wall on a higher one If the temperature is raised to 420, if the speed of the inflow is regulated in such a way, that the liquid has dried on the vessel wall before it reaches this point Has. Due to these two circumstances, enlargement of the vapor depressurization area and Increase in the amount of heat supplied by increasing the temperature gradient, the liquid is dried so quickly that decomposition cannot occur.

Das neue Vakuumtrockenverfahren gestattet, organische Flüssigkeiten, wie Serum, Toxine, von größter Zersetzlichkeit unter weitgehendster Schonung der Konstitution so zu trocknen, daß das Trockengut nicht nur außerordentlich haltbar ist, sondern daß es außerdem, in Wasser gelöst, die ursprünglichen Eigenschaften der »lebenden Flüssigkeit« zeigt. The new vacuum drying process allows organic liquids, like serum, toxins, of the greatest decomposition with the greatest possible preservation of the To dry constitution in such a way that the dry goods are not only extremely durable but that, moreover, when dissolved in water, it retains its original properties the "living liquid" shows.

Die Vorrichtung, mit der dieser neue technische Effekt erzielt wird, ist auf der Zeichnung schetinatisch dargestellt. Bei Ä befindet sich die zu trocknende organische Flüssigkeit, z. B. Serum. Nach Öffnen des Hahnes B strömt die Flüssigkeit bei C aus und spritzt gegen die Wand des Gefäßes D. Ein warmes Wasserbad E um D beschleunigt die Verdampfung. Dabei muß die Temperatur dieses Wasserbades so bemessen sein, daß unter Berücksichtigung der Wärmeleitfähigkeit des Gefäßes D die Temperatur des verdampfenden Gutes an der Innenwand von D keine höhere Temperatur als etwa 420 C annimmt, damit die Substanz ihre kolloidale Beständigkeit beibehält. Besteht das Gefäß D aus Glas, so kann die Badtemperatur höher sein, z. B. The device with which this new technical effect is achieved is shown schetinatically on the drawing. At Ä is the one to be dried organic liquid, e.g. B. Serum. After opening tap B, the liquid flows at C off and splashes against the wall of the vessel D. A warm water bath E around D accelerates evaporation. The temperature of this water bath must be be dimensioned so that taking into account the thermal conductivity of the vessel D the temperature of the evaporating material on the inner wall of D not a higher temperature than about 420 C in order for the substance to retain its colloidal stability. If the vessel D is made of glass, the bath temperature can be higher, e.g. B.

600, als wenn das Gefäß D aus Metall besteht, in welchem Falle sie z. B. ßo° beträgt oder Zimmertemperatur hat. Sehr wesentlich ist, daß die Flüssigkeit A, wie die Untersuchungen über die Lebensfähigkeit des entstehenden Trockengutes gelehrt haben, so langsam und vorsichtig gegen die Wandung von D geleitet wird. daß die Flüssigkeit während des Herabfließens an der Innenwand von D schnell eintrocknet. Fließt die Lösung zu langsam, so gefriert sie leicht durch den Wärmeentzug, der mit der schnellen Verdampfung verbunden ist; fließt sie zu schnell, so sammelt sich Flüssigkeit am Boden von D und verliert leicht die »Lebensfäligkeit«. Es kommt darauf an, daß eine Vorrichtung vorgesehen ist, welche den Zufluß der Flüssigkeit richtig zu regeln gestattet, entweder durch den Hahn B oder durch Verminderung des Luftdruckes über der Flüscigkeit in A oder aber durch Einschaltung besonders ahgepaßter Düsen oder Sap : llaren in dem Verbindungsweg von A und C.600, as if the vessel D was made of metal, in which case it was z. B. ßo ° or room temperature. It is very important that the liquid A, like the studies on the viability of the resulting dry material have taught so slowly and carefully against the wall of D. that the liquid dries up quickly as it flows down the inner wall of D. If the solution flows too slowly, it will freeze easily due to the removal of heat, the associated with rapid evaporation; if it flows too fast, it collects Liquid at the bottom of D and easily loses its "vitality". It depends on indicates that a device is provided which properly regulates the flow of liquid to be regulated, either by tap B or by reducing the air pressure above the liquid in A or by switching on specially adapted nozzles or Sap: llaren in the connection between A and C.

Das Trocknungsverfahren eignet sich außer für wäßrige Lösungen auch für Abdampfung anderer Lösungsmittel. Vor allem bei wäßrigen Lösungen ist es zweckmäßig, zwischen der Trockenvorrichtung D und der bei J ungeschlossenen Vakuumpumpe eine Trockenkammer H einzuschalten. Diese Trockenkammer erübrigt sich im Prinzip, wenn Vakuumpumpen verwendet werden, welche die Dämpfe ebensogut absaugen wie Luft, z. B. Quecksilberdampfstrahlpumpen, Wasserdampfstrahlpumpen, Molekularpumpen. Verwendet man aber einfache mechanische Luftpumpen, welche gegen Wasserdämpfe bekanntlich mehr oder weniger empfindlich sind, so ist die Trockenkammer H unbedingt notwendig. Der Dampf strömt dann durch das Rohr F und die Düse G gegen die Flüssigkeit H, z. B. Schwefelsäure. In addition to aqueous solutions, the drying process is also suitable for evaporation of other solvents. Especially in the case of aqueous solutions, it is advisable to between the drying device D and the vacuum pump not closed at J Switch on drying chamber H. In principle, this drying chamber is unnecessary if Vacuum pumps can be used, which suck out the vapors as well as air, e.g. B. mercury vapor jet pumps, water vapor jet pumps, molecular pumps. Used but you have simple mechanical air pumps, which are known to protect against water vapors are more or less sensitive, the drying chamber H is absolutely necessary. The steam then flows through the pipe F and the nozzle G against the liquid H, e.g. B. sulfuric acid.

Die Düse ist nach vorliegender Erfindung vorgesehen, damit der Dampf gegen die Schwefelsäure mit einer so großen Geschwindigkeit stößt, daß die Schwefelsäure durch den Dampfstrahl kräftig umgerührt wird und damit vermieden wird, daß die Schwefelsäure sich oberflächlich mit einer spezifisch leichten, verdünnten Lösung bedeckt, welche jede weitere Wasseraufnahme verhindert. Zur Abführung der Kondensationswärme und Lösungswärme dient das Wasserbad g. Verwendet man bei H verdünnte Schwefelsäure oder konzentrierte Salzlösungen, was große Vorteile bei der Regenerierung des Trocknungsmittels H bietet, so verwendet man bei t( die Kuhlflüssigke;t einer Eismaschine mit Temperaturen unter oo.The nozzle is provided according to the present invention, so that the steam hits the sulfuric acid with so great a speed that the sulfuric acid is stirred vigorously by the steam jet and thus prevents the sulfuric acid covers itself superficially with a specifically light, dilute solution, which prevents any further water absorption. To dissipate the heat of condensation and The water bath g serves as heat of solution. If you use dilute sulfuric acid for H. or concentrated salt solutions, which have great advantages in regenerating the desiccant H, then at t (one uses the cooling liquid; t of an ice machine with temperatures under oo.

PATNT-ANSPRÜCH: 1. Verfahren zum Trocknen und Konzentrieren von Flüssigkeiten im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß die zu trocknende Lösung mit einer solchen Geschwindigkeit an die Innenwand des erwärmten Verdunstungsgefäßes herangebracht wird, daß die Temperatur der an der Innenwand herabfließenden Flüssigkeit etwa 420 C nicht übersteigt und die Trocknung während des Herabfließens der Flüssigkeit an der Gefäßwand erfolgt. PATNT CLAIM: 1. Process for drying and concentrating liquids in a vacuum, characterized in that the solution to be dried with such Speed brought up to the inner wall of the heated evaporation vessel that the temperature of the liquid flowing down the inner wall is about 420 C does not exceed and the drying occurs during the downflow of the liquid the vessel wall takes place.

Claims

2. The method according to claim I, characterized in that the vapors bound in a vacuum by an absorbent liquid.

3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the the evaporation space diverted vapor against the absorbing liquid with such Velocity flows that by the shock of the vapor the absorbing liquid is stirred.

4. The method according to claim I and 2, characterized in that the absorbent liquid is cooled.

5. Apparatus for carrying out the method according to claim I to 4, characterized by an opening onto the wall of the evaporation chamber, with adjustable cock o. the like. Providing inflow line for the liquid, one on adjoining the evaporation room. container surrounded by heat transfer liquid for receiving the absorbing liquid and through a nozzle-like designed, The opening of the connecting line directed towards the surface of the absorbing liquid between the drying room and the container for the absorbent liquid.