DE4114658A1 - Synthetischer diamantkoerper und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Description

Es ist bekannt, Diamantschichten auf Nicht-Diamant-Sub­ straten durch Gasphasenabscheidung herzustellen. Gemäß der US-PS 47 67 608 können solche Diamantschichten mittels eines plasmaaktivierten CVD-Verfahrens (CVD = chemical vapour deposition) auf einer Substratschicht abgeschieden werden. Damit gelingt es, bei relativ niedrigem Verfahrensdruck großflächige polykristalline Diamant­ schichten, beispielsweise 100 cm², herzustellen, aller­ dings nur mit recht geringen Abscheidungsraten.

Höhere Abscheidungsraten sind bei höherem Druck möglich, beispielsweise bei Abscheidung mittels einer Gasflamme, wie es in Metallurgical Transactions 20 A, 1989, Seiten 1282 bis 1284 beschrieben ist. Dabei können aber nur kleinflächige Diamantschichten abgeschieden werden.

Natur- oder Hochdrucksynthesediamant-Einkristalle sind, falls größere Abmessungen bei guter Qualität gewünscht werden, sehr teuer. Sie weisen darüber hinaus eine ausge­ prägte Anisotropie auf, wegen welcher die Verwendbarkeit als Werkzeugmaterial oft eingeschränkt ist.

Polykristalline, aus Pulver gesinterte Diamantrohlinge können nur mit begrenzter Größe hergestellt werden. Deren mechanisches Verhalten ist zwar weitgehend isotrop, jedoch enthalten Sinterkörper relativ große Mengen an Sinter­ hilfsmitteln, wie z. B. Kobalt, wodurch die mechanischen Eigenschaften negativ beeinflußt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen weitgehend isotropen synthetischen Diamantkörper mit guten mechanischen Eigenschaften zu bilden, welcher auch bei großem Volumen einfach herstellbar ist.

Die Lösung gelingt dadurch, daß er aus durch Gasphasen­ abscheidung gebildeten Diamantschichten besteht, welche über Lötschichten miteinander verbunden sind.

Großflächig abgeschiedene dünne Diamantschichten können zu Diamantkörpern gewünschter Dicke zusammengelötet werden. Insbesondere können großflächige dünne Diamantschichten in Teilschichten aufgeteilt werden, welche dann zu Diamant­ körpern großer Dicke verbunden werden. Derart lassen sich Diamantkörper mit dem jeweiligen Verwendungszweck beliebig angepaßten Abmessungen herstellen.

Die einzelnen Diamantschichten können nach dem Abscheiden und vor der Eingliederung in einen mehrschichtigen Diamantkörper vom Substrat befreit werden. Dann ist der Anteil des Diamantwerkstoffes beim erfindungsgemäßen Diamantkörper hoch, denn für die Verbindung mit Nachbar­ schichten wird nur wenig Lot benötigt. Es ist natürlich auch möglich, an einem oder an mehreren der Diamant­ schichten die Substratschicht zu belassen, wenn für gewisse Anwendungsfälle ein geringerer Bestandteil an Diamantwerkstoff zugelassen werden kann. Ein besonders geringer Anteil an Lötwerkstoff wird dann benötigt, wenn bei mindestens einer Diamantschicht die von der Substrat­ schicht abgewandte Seite geglättet wird.

Besonders intensive und dauerhafte Lötverbindungen ergeben sich, wenn die verbindenden Lötschichten karbidbildende Zusätze enthalten. Insbesondere sind Tantal oder Titan enthaltende Silberlote oder Gold/Tantal-Lot (vgl. US-PS 36 78 568) geeignet.

Ein aus mehreren miteinander verlöteten Diamantschichten bestehender Grundkörper kann teilweise oder insgesamt zusätzlich mit einer durch Gasphasenabscheidung hergestellten Diamantschicht bedeckt werden. Damit ist es beispielsweise auch möglich, Verschleißabtragungen auszu­ gleichen.

Zur Herstellung von Werkzeugen können die erfindungs­ gemäßen Diamantkörper durch Bohren, Schleifen, Polieren u. dgl. bearbeitet werden. Man kann auch große, für Spezialanwendungen geeignete Werkzeuge wie Drahtzieh­ steine, Rohr-Formwerkzeuge oder Schneidwerkzeuge her­ stellen. In einen einzigen Grundkörper kann man mehrere materialverformende Lochblenden einarbeiten, die dann als Mehrfachspindüsen für Kunststoffe oder viskose Flüssig­ keiten benutzt werden können.

Weiterhin können erfindungsgemäße Diamantkörper zum Polieren, Schleifen oder zu anderer materialabhebender Bearbeitung verwendet werden. Wegen der isotropen Struktur der erfindungsgemäßen Diamantkörper kann die zu bearbeitende Oberfläche in einem beliebigen Winkel zur Schichtebene des Diamantkörpers angeordnet sein.

Beispielsweise als Düsen dienende Durchgangsöffnungen können in einen erfindungsgemäßen Diamantkörper dadurch einfach eingebracht werden, daß jede Diamantschicht mit mindestens einer Ausnehmung versehen wird, und daß danach die Diamantschichten derart miteinander verlötet werden, daß durch die einzelnen Ausnehmungen Durchgangslöcher gebildet werden. Die Ausnehmungen der Diamantschichten können vorteilhaft bei der Gasphasenabscheidung herge­ stellt werden.

Die Verlötung erfolgt vorteilhaft unter Schutzgas, insbesondere Argon. Weiterhin ist eine Verlötung unter Vakuum für das erfindungsgemäße Verfahren gut geeignet.

Die Erfindung wird anhand von in der Zeichnung darge­ stellten Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Fig. 1 zeigt drei Verfahrenszustände der Herstellung eines erfindungsgemäßen Diamantkörpers,

Fig. 2 zeigt einen aus mehreren Diamantschichten verlöteten Diamantkörper,

Fig. 3 zeigt einen mit einer Durchgangsbohrung versehenen Diamantkörper,

Fig. 4 zeigt einen Diamantkörper mit mehreren einge­ brachten Lochblenden.

Zunächst werden gemäß Fig. 1a polykristalline Diamant­ schichten 1 auf geeigneten Substratschichten 2, welche beispielsweise aus Silizium, Kupfer, Molybdän, Titan oder Tantal bestehen, in bekannter Weise mittels eines CVD-Verfahrens abgeschieden, beispielsweise mittels Mikrowellen-Plasma-CVD, Plasma-Jet-CVD oder Flammen­ synthese, wobei solche Verfahren bevorzugt werden, welche eine großflächige Abscheidung ermöglichen. Die Dicke der Diamantschichten beträgt mehr als etwa 1 um bei einer Fläche von vorzugsweise mehr als 15 cm².

Gemäß Fig. 1b können die Substratschichten 2 von den Diamantschichten 1 entfernt werden, beispielsweise durch Ätzen, Schleifen, Fräsen oder auch bei geeignet gewählten Substraten über thermisch induzierte Spannungen zwischen Substratschicht 2 und Diamantschicht 1.

Die von den Substratschichten 2 befreiten Diamant­ schichten 1 weisen an der Substratseite eine glattere und an der gegenüberliegenden Wachstumsseite eine rauhere Oberfläche auf. Mehrere derartige Diamantschichten 1 können zu einem in Fig. 1c dargestellten Stapel je nach gewünschter Oberflächenbeschaffenheit des herzustellenden Diamantkörpers derart aufeinandergelegt werden, daß Diamantkörper mit zwei glatten Außenseiten entstehen. Es ist aber auch möglich, zwei rauhe oder eine rauhe und eine glatte Oberfläche zu bilden. Derart kann gegebenenfalls der Aufwand für eine Nachbearbeitung verringert werden, da die für spezielle Verwendungszwecke gewünschte Ober­ flächenbeschaffenheit durch entsprechend gerichtete Auflage der äußeren Diamantschichten erreicht werden kann.

Man kann die rauhen Oberflächen der Diamantschichten vor dem Zusammenfügen zu einem Stapel glätten. Das geschieht vorteilhaft durch Schleifen im Zustand nach Fig. 1a, wenn sich die Diamantschichten 1 noch auf den Substrat­ schichten 2 befinden. Man erhält dann einen Stapel gemäß Fig. 2, bei welchem die zwischen den geglätteten Diamant­ schichten 1′ erforderliche Menge des Lötmaterials auf ein Minimum reduziert ist.

Mehrere Diamantschichten 1 werden gemäß Fig. 1c über Lotschichten 3 unter Schutzgas mittels Hochfrequenz­ erhitzung in einem von einer Wicklung 4 gebildeten Feld verbunden. Gängige Bindematerialien sind zur Verbindung von Diamanteinkristallen mit Werkzeugteilen bekannt, z. B. Gold/Tantal/Legierungen, Silber/Tantal/Legierungen oder sonstigen Materialien, welche mindestens eine karbid­ bildende Substanz aufweisen. Die von Substratschichten 2 befreiten Diamantschichten 1 werden mit einem Bindemittel bedeckt und dann zu Stapeln zusammengefaßt. Vorzugsweise erfolgt dabei die Bedeckung durch Aufdampfen auf einer großen Diamantfläche, die anschließend beispielsweise durch Laserbearbeitung in mehrere Diamantschichten 1 mit den Abmessungen aufgeteilt wird, welche dem herzu­ stellenden Diamantkörper entsprechen. Die Stapel werden schließlich bis zur Erweichung der Lotschichten 3 erhitzt, so daß dann der fertige kompakte Diamantkörper entsteht. Wenn nur jede zweite Schicht eines solchen Stapels beid­ seitig mit dem Lotmaterial bedeckt wird, halbiert man die Zahl der notwendigen Bedeckungsschritte. Es ist natürlich auch möglich, jede Diamantschicht einseitig mit Lot­ material zu bedecken oder bei beidseitiger Bedeckung auf allen Diamantschichten weniger Bindemittel zu verwenden.

Außer der Kombination von freigelegten Diamantschichten 1 mit noch auf der Substratschicht 2 belassenen Diamant­ schichten 1 können auch zusätzliche versteifende, tragende, schlagzähe Material schichten verwendet werden.

Die erfindungsgemäßen Diamantkörper können durch Bohren, Schleifen und/oder Polieren zu Werkzeugen der gewünschten Form weiterverarbeitet werden. Beispielsweise kann eine Durchgangsöffnung 3 nach Fig. 5 eingebracht werden.

Vor einer Weiterbearbeitung kann es vorteilhaft sein, durch weitere CVD-Beschichtungsschritte die Oberfläche eines aus einem Stapel bestehenden Grundkörpers mit einer vollständig geschlossenen Diamantschicht zu überziehen. Bei geeigneter Wahl der Beschichtungsparameter kann eine Oberflächenmorphologie erreicht werden, die weitere Ober­ flächenbearbeitungsschritte vereinfacht oder überflüssig macht. Es ist bekannt, daß Diamantschichten, die mit hoher Rate aus der Gasphase abgeschieden werden, in der Regel eine sehr grobkristalline Struktur aufweisen. Bei niedriger Abscheidungsrate wird dagegen sehr fein­ kristallines Material erzeugt, wenn im Gas niedrigere Konzentrationen an Kohlenstoff bei erniedrigter Substrattemperatur vorgesehen werden. Ein solches Material weist eine glatte, reibungsarme Oberfläche auf, die beim grobkristallinem Material erst durch Nachbearbeitung zu erhalten ist. Die Nachbeschichtung des erfindungsgemäß hergestellten Grundkörpers mit einer solchen Schicht kann daher dessen Nachbearbeitungszeit erheblich reduzieren oder eine solche Behandlung überflüssig machen. Es ist auch möglich, Werkzeugelemente, beispielsweise gemäß Fig. 3 vorbearbeitete Diamantkörper, nach ihrer groben Fertigstellung durch eine Nachbeschichtung zu vergüten oder deren Abmessungen an geforderte Toleranzen an zu­ passen. Weiterhin können bereits verschlissene Werkzeug­ elemente durch Nachbeschichtung wieder nutzbar gemacht werden. Eine Nachbeschichtung ist auch dann besonders sinnvoll, wenn die im Diamantkörper eingebetteten Fremd­ materialien wie Bindemittel oder Substratschichten an Grenzflächen des Diamantkörpers an dessen Oberfläche treten und dort unerwünscht sind. Eine Nachbeschichtung versiegelt diese Stellen des Diamantkörpers mit einer geschlossenen Diamantschicht.

Man kann Mehrfachdiamantwerkzeuge wie Ziehsteine 10 nach Fig. 4 herstellen, in welchen verschieden große Bohrungen 6, 7, 8 und 9 eingebracht sind. Die dazu erforderlichen großflächigen Diamantkörper können erfindungsgemäß einfach hergestellt werden.

Eine Durchgangsöffnung 5 nach Fig. 3 kann in einen bereits fertigen Stapel nach Fig. 3 nachträglich eingebracht werden. Man kann jedoch die einzelnen Diamantschichten auch vor der Fügung zu einem Stapel mit entsprechenden Ausnehmungen versehen, welche nachträglich in vollflächig abgeschiedene Diamantschichten eingearbeitet oder bereits bei der Gasphasenabscheidung ausgespart werden können.

Claims (13)

1. Synthetischer Diamantkörper, dadurch gekennzeichnet, daß er aus durch Gasphasen­ abscheidung gebildeten Diamantschichten (1, 1′) besteht, welche über Lötschichten (3) miteinander verbunden sind.

2. Diamantkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine der Diamant­ schichten (1, 1′) mit ihrer für die Gasabscheidung dienenden Substratschicht (2) verbunden und mit weiteren gleichartigen und/oder von der Substratschicht (2) befreiten Diamantschichten (1, 1′) verlötet ist.

3. Diamantkörper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lötschichten (3) karbid­ bildende Zusätze enthalten.

4. Diamantkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß seine Oberfläche mindestens teilweise aus einer Diamantbeschichtung besteht, die durch Gasphasenabscheidung auf einem aus mehreren Diamant­ schichten (1, 1′) gelöteten Grundkörper abgeschieden ist.

5. Diamantkörper nach einem der Ansprüche bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Durchgangs- Öffnung (5 bis 9) eingebracht ist.

6. Verfahren zur Herstellung eines synthetischen Diamantenkörpers, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Diamant­ schichten (1, 1′) durch Gasphasenabscheidung hergestellt werden, daß mindestens eine der in einem Stapel zu verbindenden Flächen jeweils mit Lotmaterial beschichtet wird, daß danach die Diamantschichten (1, 1′) gestapelt und durch Erhitzen der Lotschichten (3) verbunden werden.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der Diamantschichten (1, 1′) vor der Verlötung mit weiteren Schichten (1, 1′) vom Substratkörper (2) getrennt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens bei einer Diamant­ schicht (1′) die vom Substrat (2) abgewandte Seite geglättet wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß jede Diamantschicht (1, 1′) mit mindestens einer Ausnehmung versehen wird, und daß danach die Diamantschichten (1, 1′) derart miteinander verlötet werden, daß durch die einzelnen Ausnehmungen Durchgangslöcher (5 bis 9) gebildet werden.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausnehmungen bei der Gasphasenabscheidung der Diamantschichten (1, 1′) herge­ stellt werden.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Verlötung der Diamant­ schichten (1, 1′) durch Erhitzen im Hochfrequenzfeld (Wicklung 4) erfolgt.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Verlötung durch Erhitzen unter Schutzgas, insbesondere Argon, erfolgt.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Verlötung unter Vakuum erfolgt.