DE4105179A1 - METHOD FOR THE TREATMENT OF OBJECTS WITH A GAS CONTAINING FLUOR, AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION - Google Patents

METHOD FOR THE TREATMENT OF OBJECTS WITH A GAS CONTAINING FLUOR, AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung der Oberfläche von Gegenständen mit einem Fluor enthaltenden Gas in einer Reaktionskammer. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Ver­ fahrens.The invention relates to a method for the treatment of Surface of objects containing a fluorine Gas in a reaction chamber. Furthermore, the Invention an apparatus for performing this Ver driving.

Zur Behandlung von Gegenständen vor dem Kleben, Beschich­ ten, Laminieren, Lackieren oder Drucken ist es bekannt, diese in einer Reaktionskammer der Wirkung eines Fluor enthaltenden Gases auszusetzen. Dadurch kommt es zu einer Erhöhung der Oberflächenspannung, was zu einer guten Substrathaftung führt. Die Vorbehandlung mittels eines Fluor enthaltenden Gases hat gegenüber der Corona- Vorbehandlung, der Flammenvorbehandlung oder der Vorbe­ handlung durch Beizen den Vorteil, daß der gewünschte Effekt verstärkt eintritt und besonders lang anhält oder sogar irreversibel ist.For the treatment of objects before gluing, coating lamination, varnishing or printing it is known this in a reaction chamber of the action of a fluorine exposed gas. This is what happens an increase in surface tension, resulting in a leads to good substrate adhesion. Pretreatment using of a gas containing fluorine compared to the corona Pretreatment, flame pretreatment or pretreatment by pickling the advantage that the desired Effect intensifies and lasts particularly long or is even irreversible.

Nachteilig bei der Oberflächenvorbehandlung mit Fluor ist es, daß wegen der außerordentlichen Aggressivität von Fluor ein relativ großer Aufwand getrieben werden muß, um zu verhindern, daß Fluor in die Umgebung gelan­ gen kann. Bei dem bekannten Verfahren gibt man in den Reaktionsbehälter zunächst ein Inertgas ein und pumpt dann das Fluorgas so lange hinzu, bis die erforderliche Fluorkonzentration erreicht ist. Aus Sicherheitsgründen führt man die Reaktionskammer doppelwandig aus und über­ wacht den Raum zwischen ihren Wandungen sorgfältig auf das Vorhandensein von Fluor. Der aus Sicherheitsgründen erforderliche apparative Aufwand ist bei dem bekannten Verfahren relativ groß.Disadvantageous for surface pretreatment with fluorine is that because of the extraordinary aggressiveness a relatively large effort is driven by fluorine must to prevent fluorine from getting into the environment can. In the known method, one gives in the Reaction container first an inert gas and pumps then add the fluorine gas until the required Fluorine concentration is reached. For safety reasons you run the reaction chamber double-walled and over carefully wakes up the space between its walls the presence of fluorine. The for security reasons required equipment is in the known  Procedure relatively large.

Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszubilden, daß mit mög­ lichst geringem Aufwand ein Austreten von Fluor ausge­ schlossen werden kann. Weiterhin soll eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens entwickelt werden.The problem underlying the invention is a method of the type mentioned in such a way that with possible Leakage of fluorine can be closed. Furthermore, a device be developed to carry out this method.

Das erstgenannte Problem wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zunächst ein Speicherbehälter evakuiert und dann in ihm unter Beibehaltung von Unterdruck durch Zu­ gabe von Fluorgemisch die zweckmäßige Konzentration von Fluor in dem Gas hergestellt wird und daß anschließend dieses aufbereitete Gas in die zuvor ebenfalls evaku­ ierte Reaktionskammer und nach der Behandlung wieder zu­ rück in den Speicherbehälter gepumpt wird und daß bei zu geringem Abstand des Unterdruckes in der Reaktionskammer oder dem Speicherbehälter vom Atmosphärendruck das Gas abgesaugt und entsorgt wird.According to the invention, the first-mentioned problem is thereby solved solved that first a storage container is evacuated and then in it while maintaining negative pressure through Zu administration of fluorine mixture the appropriate concentration of Fluorine is produced in the gas and that subsequently this processed gas into the previously also evaku ized reaction chamber and closed again after treatment is pumped back into the storage tank and that at too short distance of the negative pressure in the reaction chamber or the storage tank from atmospheric pressure the gas is suctioned off and disposed of.

Bei einem solchen Verfahren steht die gesamte zu seiner Durchführung erforderliche Vorrichtung unter Unterdruck, solange in ihr Fluor enthalten ist. Deshalb können Un­ dichtigkeiten nur zu einem Einströmen von Umgebungsluft und nicht zu einem Austritt von Fluor führen. Ein sol­ ches Einströmen von Luft ist meist schon durch eine Ge­ räuschbildung festzustellen und kann sehr einfach durch Drucksensoren überwacht werden, so daß in einem solchen Fall unverzüglich die Entsorgung des Fluors eingeleitet werden kann. Das erfindungsgemäße Verfahren ist deshalb in einer sehr einfach aufgebauten Vorrichtung durchführ­ bar. Eine doppelwandige Ausführung der Reaktionskammer ist nicht erforderlich. Da das Gas im Speicherbehälter aufbereitet wird, kann man dort jeweils das zurückgepump­ te Gas wieder im erforderlichen Maße mit Fluor anrei­ chern, bis der Unterdruck so weit vermindert wurde, daß aus Sicherheitsgründen eine Entsorgung des Gases und eine erneute Aufbereitung mit Gas höheren Unterdruckes erforderlich wird.With such a procedure, the whole stands by its own Implementation of the required device under negative pressure, as long as it contains fluorine. Therefore Un tightness only to an inflow of ambient air and do not lead to the escape of fluorine. A sol The inflow of air is usually already through a ge detect noise and can very easily by Pressure sensors are monitored so that in such In the event of immediate disposal of fluorine can be. The method according to the invention is therefore perform in a very simple structure bar. A double-walled version of the reaction chamber not necessary. Because the gas in the storage tank is processed, you can pump the back there Add the required amount of fluorine to the gas again until the vacuum has been reduced to such an extent that disposal of the gas for safety reasons and  a reprocessing with gas of higher negative pressure is required.

Der Verfahrensablauf ist besonders vorteilhaft, wenn zwei Reaktionskammern und ein Speicherbehälter verwendet werden. Man kann bei einer solchen Verfahrensweise eine Reaktionskammer ausladen und mit neuen Gegenständen be­ schicken, während in der anderen Reaktionskammer die Vor­ behandlung stattfindet. Auch eine Wartung jeweils einer Reaktionskammer ist möglich, während die andere noch in Betrieb ist. Natürlich kann man auch mehr als zwei Reak­ tionskammern vorsehen. Auch können diese unterschied­ liche Größe haben. Wichtig für den Verfahrensablauf ist lediglich, daß der Speicherbehälter so groß ist wie die größte Reaktionskammer.The procedure is particularly advantageous if two reaction chambers and a storage container are used will. One can use such a procedure Unload the reaction chamber and load it with new items send while the other in the reaction chamber treatment takes place. One maintenance each Reaction chamber is possible while the other is still in Operation is. Of course you can also do more than two reak provision chambers. These can also differ size. It is important for the procedure only that the storage container is as big as that largest reaction chamber.

Das gesamte System einschließlich der Gasentsorgungsan­ lage stehen unter Unterdruck, sofern in ihm Fluor vorhan­ den ist, wenn zur Gasentsorgung das Gas aus dem Behand­ lungsraum oder den Behandlungsräumen und dem Speicherbe­ hälter mittels einer hinter einer Gasentsorgungsanlage angeordneten Vakuumpumpe gesaugt wird.The entire system including gas disposal are under negative pressure, if fluorine is present in it is when the gas from the treatment is used for gas disposal treatment room or the treatment rooms and the storage area container using a behind a gas disposal system arranged vacuum pump is sucked.

Das zweitgenannte Problem, nämlich die Schaffung einer Vorrichtung zur Behandlung von Gegenständen mit einem Fluor enthaltenden Gas in einer gasdichten Reaktionskam­ mer, wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein stän­ dig unter Unterdruck stehender Speicherbehälter zur Ein­ stellung der erforderlichen Fluorkonzentration in dem Gas vorgesehen und daß die Reaktionskammer ebenfalls zum Arbeiten unter Unterdruck ausgelegt ist.The second problem, namely the creation of a Device for treating objects with a Fluorine-containing gas came in a gas-tight reaction mer, is solved according to the invention in that a stand dig pressurized storage tank for on setting the required fluorine concentration in the Gas provided and that the reaction chamber also for Working under vacuum is designed.

Eine solche Vorrichtung bietet mit geringem Aufwand eine sehr große Sicherheit gegen das Austreten von Fluor. Un­ dichtigkeiten führen zu einem Einströmen von Umgebungs­ luft in die Vorrichtung und daher zu einer sehr leicht feststellbaren Verminderung des Unterdruckes. Die erfin­ dungsgemäße Vorrichtung benötigt deshalb keine doppel­ wandige Reaktionskammer.Such a device offers one with little effort very high security against the escape of fluorine. Un tightness leads to an inflow of ambient air into the device and therefore very light detectable reduction in negative pressure. The invent  Device according to the invention therefore does not need a double walled reaction chamber.

Auch bei der Entsorgung der Vorrichtung stehen alle Appa­ rateteile und Leitungen unter Unterdruck, wenn hinter einer Gasentsorgungsanlage eine Vakuumpumpe zum Absaugen des Gases aus der Reaktionskammer und/oder dem Speicher­ behälter bei zu geringem Unterdruck in der Reaktionskam­ mer und/oder dem Speicherbehälter vorgesehen ist.All Appa are also available when disposing of the device parts and lines under vacuum if behind a gas pump a vacuum pump for suction the gas from the reaction chamber and / or the storage container with insufficient vacuum in the reaction chamber mer and / or the storage container is provided.

Die Leistung der Vorrichtung ist besonders hoch, wenn parallel zum Speicherbehälter zwei Reaktionskammern vor­ gesehen sind. Eine solche Vorrichtung ermöglicht es, eine Reaktionskammer zu entladen und zu beschicken oder zu warten, während in der anderen Reaktionskammer die Vorbehandlung mit Fluor stattfindet.The performance of the device is particularly high when two reaction chambers in front of the storage tank are seen. Such a device enables unload and load a reaction chamber or to wait while in the other reaction chamber Pretreatment with fluorine takes place.

Die Erfindung läßt zahlreiche Ausführungsformen zu. Zur weiteren Verdeutlichung ihres Grundprinzips ist in der Zeichnung eine erfindungsgemäß gestaltete Vorrichtung als Schaltplan dargestellt und wird nachfolgend beschrie­ ben.The invention permits numerous embodiments. To further clarification of their basic principle is in the Drawing of an inventive device is shown as a circuit diagram and is described below ben.

Im Schaltplan sind zu beiden Seiten eines Speicherbehäl­ ters 1 zwei Reaktionskammern 2, 3 angeordnet. Die Ein­ gänge der Reaktionskammern 2, 3 und der Eingang des Speicherbehälters 1 sind an eine Leitung 4 angeschlos­ sen, über die von einem Fluor-Vorratsbehälter 5 Fluor oder von einer Quelle 6 Inertgas zugeführt werden kann.In the circuit diagram, two reaction chambers 2 , 3 are arranged on both sides of a storage container 1 . The inputs to the reaction chambers 2 , 3 and the input of the storage container 1 are connected to a line 4 , through which 5 fluorine or a source 6 of inert gas can be supplied from a fluorine storage container.

Auch die Auslässe der Reaktionskammern 2, 3 und der Aus­ laß des Speicherbehälters 1 sind an eine gemeinsame Lei­ tung 7 angeschlossen. Zu Beginn des Verfahrens wird mit einer Vakuumpumpe 8 der Speicherbehälter 1 auf beispiels­ weise 0,1 bar evakuiert. Dann läßt man in den Speicherbe­ hälter 1 so lange Fluor strömen, bis ein Fluorsensor 9 am Speicherbehälter 1 die erforderliche Fluorkonzentra­ tion anzeigt und sperrt dann die Fluorzufuhr ab. Der Druck im Speicherbehälter 1 ist dann durch die Fluorzu­ fuhr auf beispielsweise 0,2 bar angestiegen.The outlets of the reaction chambers 2 , 3 and the outlet from the storage tank 1 are connected to a common line 7 . At the beginning of the method, the storage container 1 is evacuated to, for example, 0.1 bar with a vacuum pump 8 . Then you let fluorine flow into the Speicherbe 1 until a fluorine sensor 9 on the storage container 1 indicates the required fluorine concentration and then shuts off the fluorine supply. The pressure in the storage container 1 is then increased by the Fluorzu to, for example, 0.2 bar.

Gleichzeitig zu diesen Arbeiten oder auch zuvor oder da­ nach werden beispielsweise in die Reaktionskammer 2 die zu behandelnden Gegenstände eingeräumt und die Reaktions­ kammer 2 dann gasdicht verschlossen. Anschließend eva­ kuiert man mit der Vakuumpumpe 8 die Reaktionskammer 2 und pumpt das Gas aus dem Speicherbehälter 1 mit der Va­ kuumpumpe 8 über Leitungen 10, 11 in die Reaktionskammer 2, so daß in ihr die Fluorvorbehandlung beginnen kann.Simultaneously to this work or also before or since, for example, the objects to be treated are placed in the reaction chamber 2 and the reaction chamber 2 is then sealed gas-tight. Subsequently, one evacuates the reaction chamber 2 with the vacuum pump 8 and pumps the gas out of the storage container 1 with the vacuum pump 8 via lines 10 , 11 into the reaction chamber 2 , so that the fluorine pretreatment can begin in it.

Während der Fluorvorbehandlung kann man schon die Reak­ tionskammer 3 mit zu behandelnden Gegenständen füllen und mittels einer Vakuumpumpe 12 evakuieren.During the fluorine pretreatment, the reaction chamber 3 can already be filled with objects to be treated and evacuated by means of a vacuum pump 12 .

Ist die Fluorvorbehandlung in der Reaktionskammer 2 ab­ geschlossen, dann pumpt man mit der Vakuumpumpe 8 das Gas zurück in den Speicherbehälter 1. Danach erfolgt ein Spülvorgang mit Inertgas von der Quelle 6. Das Spülgas mit Fluorresten wird von der Vakuumpumpe 8 einer Entsor­ gungsanlage 13 zugeführt, die einen Katalysator 14 und einen Gaswäscher 15 aufweist. Hinter der Entsorgungs­ anlage 13 ist eine weitere Vakuumpumpe 16 geschaltet, die dafür sorgt, daß auch bei der Entsorgung im gesamten System Unterdruck herrscht. Die gespülte und deshalb fluorfreie Reaktionskammer 2 kann nach dem Abtrennen von der Quelle 6 und der Vakuumpumpe 8 belüftet und geöffnet werden.If the fluorine pretreatment in the reaction chamber 2 is closed, the gas is pumped back into the storage container 1 with the vacuum pump 8 . This is followed by a purging process with inert gas from source 6 . The purge gas with fluorine residues is supplied by the vacuum pump 8 to a disposal system 13 which has a catalyst 14 and a gas scrubber 15 . Behind the disposal system 13 , a further vacuum pump 16 is connected, which ensures that there is negative pressure even during disposal in the entire system. The flushed and therefore fluorine-free reaction chamber 2 can be vented and opened after being disconnected from the source 6 and the vacuum pump 8 .

Durch erneute Zufuhr von Fluor in den Speicherbehälter 1 kann man die durch Reaktionen mit den zu behandelnden Gegenständen und Luftresten in den Reaktionskammern 2, 3 herabgesetzte Fluorkonzentration wieder auf den erforder­ lichen Wert anheben und das Gas dann nach dem Verschlie­ ßen und Evakuieren der Reaktionskammer 3 mittels der Vakuumpumpe 12 in die Reaktionskammer 3 pumpen.By re-supplying fluorine into the storage container 1 , the fluorine concentration reduced by reactions with the objects to be treated and residual air in the reaction chambers 2 , 3 can be raised again to the required value and the gas can then be closed and evacuated by means of the reaction chamber 3 pump the vacuum pump 12 into the reaction chamber 3 .

Durch die erforderliche Fluorzufuhr in den Speicherbehäl­ ter 1 vermindert sich notwendigerweise der Unterdruck im Speicherbehälter 1. Drucksensoren 17, 18, 19 an den Reak­ tionskammern 2, 3 und dem Speicherbehälter 1 sprechen an, sobald der Unterdruck sich bis zu einem Wert von beispielsweise 0,9 bar vermindert hat. Dann wird das gesamte, Fluor enthaltende Gas aus der Anlage über die Entsorgungsanlage 13 entsorgt und erneut in dem Speicher­ behälter 1 fluorhaltiges Gas mit der richtigen Fluorkon­ zentration und einem Unterdruck von 0,2 bar gemischt.Due to the required supply of fluorine in the storage container 1 , the negative pressure in the storage container 1 is necessarily reduced. Pressure sensors 17 , 18 , 19 on the reaction chambers 2 , 3 and the storage container 1 respond as soon as the negative pressure has decreased to a value of, for example, 0.9 bar. Then the entire fluorine-containing gas is disposed of via the disposal system 13 and again in the storage container 1 fluorine-containing gas with the correct fluorine concentration and a vacuum of 0.2 bar mixed.

Auflistung der verwendeten BezugszeichenList of the reference symbols used

 1 Speicherbehälter
 2 Reaktionskammer
 3 Reaktionskammer
 4 Leitung
 5 Fluorvorratsbehälter
 6 Quelle
 7 Leitung
 8 Vakuumpumpe
 9 Fluorsensor
10 Leitung
11 Leitung
12 Vakuumpumpe
13 Entsorgungsanlage
14 Katalysator
15 Gaswäscher
16 Vakuumpumpe
17 Drucksensor
18 Drucksensor
19 Drucksensor 1 storage tank
2 reaction chamber
3 reaction chamber
4 line
5 fluorine storage containers
6 source
7 line
8 vacuum pump
9 fluorine sensor
10 line
11 line
12 vacuum pump
13 disposal facility
14 catalyst
15 gas washers
16 vacuum pump
17 pressure sensor
18 pressure sensor
19 pressure sensor

Claims (6)

1. Verfahren zur Behandlung der Oberfläche von Gegenstän­ den mit einem Fluor enthaltenden Gas in einer Reaktions­ kammer, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst ein Spei­ cherbehälter evakuiert und dann in ihm unter Beibehal­ tung von Unterdruck durch Zugabe von Fluor die zweck­ mäßige Konzentration von Fluor in dem Gas hergestellt wird und daß anschließend dieses aufbereitete Gas in der zuvor ebenfalls evakuierten Reaktionskammer und nach der Behandlung wieder zurück in den Speicherbehälter gepumpt wird und daß bei zu geringem Abstand des Unterdruckes in der Reaktionskammer oder dem Speicherbehälter vom Atmos­ phärendruck das Gas abgesaugt und entsorgt wird.1. A method for treating the surface of articles with a fluorine-containing gas in a reaction chamber, characterized in that first a storage tank is evacuated and then the appropriate concentration of fluorine in it while maintaining negative pressure by adding fluorine Gas is produced and that this processed gas is then pumped back into the storage chamber and also after the treatment back into the storage tank and that if the vacuum in the reaction chamber or the storage tank is too close to the atmospheric pressure, the gas is sucked off and disposed of. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Reaktionskammern und ein Speicherbehälter ver­ wendet werden.2. The method according to claim 1, characterized in that that two reaction chambers and a storage tank ver be applied. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß zur Gasentsorgung das Gas aus der Reak­ tionskammer oder den Reaktionskammern und dem Speicherbe­ hälter mittels einer hinter einer Gasentsorgungsanlage angeordneten Vakuumpumpe gesaugt wird.3. The method according to claims 1 or 2, characterized ge indicates that the gas from the reac for gas disposal tion chamber or the reaction chambers and the Speicherbe container using a behind a gas disposal system arranged vacuum pump is sucked. 4. Vorrichtung zur Behandlung von Gegenständen mit einem Fluor enthaltenden Gas in einer gasdichten Reaktionskam­ mer, dadurch gekennzeichnet, daß ein ständig unter Unter­ druck stehender Speicherbehälter (1) zur Einstellung der erforderlichen Fluorkonzentration in dem Gas vorgesehen und daß die Reaktionskammer (2, 3) ebenfalls zum Arbei­ ten unter Unterdruck ausgelegt ist. 4. Device for the treatment of objects with a fluorine-containing gas in a gas-tight reaction chamber, characterized in that a continuously pressurized storage container ( 1 ) is provided for setting the required fluorine concentration in the gas and that the reaction chamber ( 2 , 3 ) is also designed to work under negative pressure. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß hinter einer Gasentsorgungsanlage (13) eine Vakuum­ pumpe (16) zum Absaugen des Gases aus der Reaktionskam­ mer (2, 3) und/oder dem Speicherbehälter (1) bei zu ge­ ringem Unterdruck in der Reaktionskammer (2, 3) und/oder dem Speicherbehälter (1) vorgesehen ist.5. The device according to claim 4, characterized in that behind a gas disposal system ( 13 ), a vacuum pump ( 16 ) for suction of the gas from the reaction chamber ( 2 , 3 ) and / or the storage container ( 1 ) with too low vacuum in the reaction chamber ( 2 , 3 ) and / or the storage container ( 1 ) is provided. 6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 oder 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß parallel zum Speicherbehälter (1) zwei Reaktionskammern (2, 3) vorgesehen sind.6. Device according to claims 4 or 5, characterized in that two reaction chambers ( 2 , 3 ) are provided parallel to the storage container ( 1 ).
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